USULAN DESAIN VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KADAR Fe DALAM TEPUNG

TAPIOKA SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

GRUP PMIP.A.03

1. Fadilah Akbar 1820211 (Ketua Tim)

2. Anis Putri Mawarni 1820194 (Anggota)
3. Anton Saputra Dikara 1820195 (Anggota)
4. Mochamad Fany A 1820220 (Anggota)
5. Mutia Khaerunnisa 1820229 (Anggota)

PROGRAM STUDI PENJAMINAN MUTU INDUSTRI

PANGAN POLITEKNIK AKA
BOGOR, 2019
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 2 dari 21

LEMBAR PENGESAHAN

JUDUL : VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KADAR Fe DALAM TEPUNG

TAPIOKA SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

GRUP : PMIP.A.03

NAMA : 1. Fadilah Akbar 1820211 (Ketua Tim)

2. Anis Putri Mawarni 1820194 (Anggota)
3. Anton Saputra Dikara 1820195 (Anggota)
4. Mochamad Fany A 1820220 (Anggota)
5. Mutia Khaerunnisa 1820229 (Anggota)

Metode Acuan : SNI 01-3751-2006 Tentang Tepung terigu sebagai bahan makanan

Matriks : Tepung tapioka

Catatan Perbaikan :

Bogor, 20 Agustus 2019

Telah diperiksa :
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 3 dari 21

DESAIN VALIDASI METODE UJI

I. Spesifikasi Kriteria Keberterimaan

Batas toleransi
Acuan/
No Parameter Bahan Uji (Syarat Keterangan
Sumber
Keberterimaan)
1 Linearitas Larutan r  0,9970 CHAN, LAM,
standar Fe LEE DAN
(0,4; 1,0 ; 3,0; ZHANG, 2004
4,0; 6,0; 8,0)
mg/L
2 LoD ;
LDI Larutan Respon positif, NATA, 2013 Uji konfirmasi
blanko pelarut tidak presisi, dan larutan standar
Fe (HNO3 1N tidak akurasi. Fe
atau HCl 5N) (berdasarkan
nilai yang
didapat dari
pengujian LDI)
LDM Larutan Respon positif, NATA,2013 Uji konfirmasi
blanko sampel tidak presisi, dan larutan standar
(tepung tidak akurasi. Fe
tapioka tanpa (berdasarkan
analit) nilai yang
didapat dari
pengujian
LDM)
LOQ Larutan Respon positif, NATA,2013
blanko sampel presisi, akurasi
(tepung tanpa
analit)
3 Sensitivitas Larutan Toleransi± 30% ASTME 663-
standar Fe 86,1991
(0,5; 1,0 ; 2,0;
3,0; 4,0) mg/L
4 Presisi Larutan dari %RSD  2⁄3 CV AOAC, 2016
(% RSD) sampel yang
homogen. Horwitz
5 Akurasi Larutan %Recovery 80-110 AOAC, 2016
sampel yang %
(Recovery)
ditambahkan
larutan
standar Fe
yang telah
diketahui
6 Robutsness Larutan t hit < t tabel NATA,2013
sampel 0,5 g f hit < f tabel
dan 1 g
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 4 dari 21

7 Ketidakpastian U  15% Nilai uji EURACHEM,

(U) 2000

II. Ruang lingkup : Validasi unjuk kerja metode uji penetapan kadar besi dalam
sampel tepung tapioka teknik destruksi basah secara spektrofotometri serapan
atom dengan parameter LDI, LDM, LOQ, Linieritas, Presisi, Akurasi, Robutsness,
Estimasi.

III. Cara Uji ;

a. Prinsip :
Contoh didestruksi dengan asam menjadi larutan Fe. Larutan Fe ditetapkan
dengan metode SSA pada panjang gelombang 248,3 nm.
b. Reaksi :
-
3Fe2+ + NO3 + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O
c. Bahan :

1. Tepung tapioka
2. Aquades
3. HNO3 65% Bj 1,14 (g/mL)
4. HCl 37% Bj 1,19 (g/mL)
5. Fe (NH3)2 (SO4)2 .6H2O / Garam Ferro Ammonium Sulfat

d. Alat-Alat :
1. Pipet volumetrik 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL atau buret 10 mL dengan
ketelitian 0,05 mL
2. Labu ukur 50, 100 mL dan 1000 mL
3. Cawan kuarsa/ porselin/ platina kapasitas 30-50 mL
4. Neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg
5. SSA terkalibrasi dengan lampu katoda Fe
6. Gelas piala 50 dan 1000 mL
7. Tabung plastik atau tabung kaca
8. Kaca arloji
9. Batang pengaduk
10. Corong gelas
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 5 dari 21

e. Pembuatan Larutan :
1. HCl 5 N
Larutan HCl 37 %, Bj 1,19 sebanyak 415 mL diencerkan ke dalam gelas piala
satu liter lalu ditera dan homogenkan.
2. HNO3 1 N
Larutan HNO3 65 %, Bj 1,4 sebanyak 69,25 mL diencerkan ke dalam gelas
piala satu liter lalu ditera dan homogenkan.
3. Larutan baku Fe 1000 mg/L
Garam Ferri Ammonium Sulfat (FAS) ditimbang sebanyak 7 g lalu
dimasukkan ke dalam labu ukur satu liter dengan HCl 5N / HNO 3 1 N, tera
dan homogenkan. Simpan dalam botol pereaksi.
4. Larutan baku Fe 50 mg/L
Larutan baku Fe dipipet 5 mL ke dalam labu ukur 100 mL lalu ditera dan
homogenkan.
5. Larutan deret baku kerja Fe (0, 0,5; 1 ;2 ;3 ;4 mg/L)
Larutan baku Fe 50 mg/L dipipet ke dalam labu ukur 50 mL, masing – masing
0, 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL dengan pipet ukur 10 mL atau buret
25 mL, lalu tambahkan 10 mL HCl 5N/10 mL HNO3 1 N ke dalam masing –
masing labu tersebut, lalu tera dan homogenkan

f. Persiapan Sampel :
Sebelum contoh dianalisis, contoh di aduk hingga homogen dengan cara
membolak-balikkan lebih dari 25 kali. Hindari contoh dari cahaya matahari dan
kelembaban dan selalu disimpan dalam keadaan tertutup rapat.

g. Prosedur Pengujian Sampel

Cara Pengabuan Basah
a. Contoh sebanyak 0,5 g ditimbang dalam gelas piala dan 5 mL HNO3 pekat
(65%, Bj 1,4)
b. Contoh dipanaskan dalam penangas air pada suhu 100◦C selama 1 jam
kemudian didinginkan
c. Contoh yang telah dingin dimasukkan ke dalam ukur 25 mL sambil disaring,
kemudian diimpitkan dan dikocok
d. Larutan blanko dibuat dengan penambahan pereaksi seperti contoh
e. Larutan baku kerja Fe, larutan contoh dan blanko dibaca masing-masing
absorbannya dengan alat SSA pada panjang gelombang 248,4 nm.
f. Kurva kalibrasi dibaca dengan sumbu Y sebagai absorbansi dan sumbu x
sebagai konsentrasi (dalam µg/ml)
g. Hasil pembacaan contoh diplotkan pada kurva kalibrasi
h. Kandungan Fe dalam contoh dihitung
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 6 dari 21

h. Rumus kadar :
𝑚𝑔
𝐶𝑡𝑒𝑟𝑢𝑘𝑢𝑟( )𝑥 𝑉𝑙𝑡
𝐿
Kadar besi (mg/kg) = 𝑊(𝐾𝑔)

Dengan:

C terukur : konsentrasi besi yang terbaca pada AAS (mg/L)

Vlt : volume labu takar (L)

W : bobot tepung tapioka (Kg)

 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 7 dari 21

IV. Prosedur Tahapan Validasi metode Uji :

a. Linieritas
1. 6 seri deret standar dilakukan pengujian sesuai metode
2. Setelah diperoleh nilai absorbansi, persamaan regresi dan koefisien
korelasi (r) lihat syarat keberterimaan r > 0,997 (Chan, 2004). Seleksi
data apabila tidak memenuhi syarat keberterimaan
3. Uji kembali dengan 2x pengulangan tiap seri.
4. Plot absorbansi rata rata dan konsentrasi. Kemudian tentukan
persamaan regresi dan koefisien korelasi (r) dan bandingkan dengan
syarat keberterimaan.

r=

Keterangan:
r : koefisien korelasi
xi : konsentrasi standar pada pengukuran ke-i (µg/mL)
yi : luas area standar pada pengukuran ke-i
n : banyaknya ulangan

b. Uji LDI
1. Blanko pelarut dilakukan pengujian sebanyak 20 kali pengulangan yang
sesuai dengan metode
2. Absorbansi diubah menjadi konsentrasi menggunakan persamaan regresi
3. Rata-rata konsentrasi dan standar deviasi dihitung
4. LDI teoritis dihitung dengan rumus :
LDI teoritis = rata-rata konsentrasi + 3SD
5. Lakukan uji konfirmasi LDI teoritis, dengan membuat larutan standar Fe
dengan konsentrasi LDI teoritis sebanyak 7x ulangan
6. Hasil pengujan harus memberikan respon positif, tidak presisi, dan tidak
akurasi.

c. Uji LDM
1. Blanko sampel diuji sebanyak 10 kali pengulangan yang sesuai dengan
metode.
2. Absorbansi diubah menjadi konsentrasi menggunakan persamaan
regresi.
3. Rata-rata konsentrasi dan standar deviasi dihitung
4. LDM teoritis dihitung dengan rumus :
LDM teoritis = rata – rata konsentrasi + (t tabel x SD Sampel)
5. Setelah itu dilakukan uji konfirmasi LDM teoritis, dengan membuat larutan
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 8 dari 21

standar Fe dengan konsentrasi LDM teoritis sebanyak 7x ulangan

6. Hasil pengujan harus memberikan respon positif, tidak presisi, dan tidak
akurasi.

d. Uji LOQ
1. Blanko standar dengan konsentrasi terkecil (0,5 ppm) dilakukan
pengujian sebanyak 10 kali pengulangan yang sesuai dengan metode
2. Absorbansi diuba menjadi konsentrasi menggunakan persamaan regresi
3. Rata-rata konsentrasi dan standar deviasi dihitung
4. Hasil perhitungan harus presisi dan harus akurasi.
5. LOQ teoritis dihitung dengan rumus :
LOQ = rata – rata konsentrasi + 10SD

e. Uji Presisi
1. Sampel disiapkan sesuai dengan metode yang akan validasi 0,5 g tepung
tapioka, lakukan pengujian sesuai metode.
2. Kadar analit dihitung dalam sampel sebanyak 7 kali ulangan.
3. Standar deviasi (SD), presisi (RSD), atau koefisien variansi (CV%) dihitung
dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

4. Nilai %RSD dibandingkan dengan syarat keberterimaan yaitu <2/3 CV

horwitz

CV Horwitz = 𝟐𝟏−𝟎,𝟓𝒍𝒐𝒈𝑪
Keterangan :
C adalah Fraksi Konsentrasi
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 9 dari 21

f. Uji Akurasi
1. Konsentrasi sampel didapatkan dari hasil pengujian presisi (C1)
2. Sampel yang telah diketahui konsentrasinya diperkaya(spiking) dengan
larutan Fe 1 mg/L lakukan pengujian sebanyak 7 kali ulangan.
3. Absorbansi diubah menjadi konsentrasi berdasarkan persamaan regresi.
4. Larutan yang diperoleh dinilai dari hasil pengukuran sebagai C2
5. Konsentrasi sampel dan larutan Fe 1 mg/L berdasarkan teori dinyatakan
sebagai C3
6. Nilai perolehan kembali/Recovery (%)
%Recovery = (C3 – C1) x 100
C2
7. %recovery dibandingkan dengan syarat keberterimaan.

g. Robutsness
1. pengujian sampel dilakukan sesuai metode standar dengan bobot sampel
yang berbeda, yaitu 0,5 g dan 1 g masing-masing sebanyak 7x ulangan
2. absorban diubah menjadi konsentrasi dan bandingkan hasil kedua
pengujian
3. uji t dilakukan untuk akurasi dan uji f untuk presisi dengan hipotesis sebagai
berikut
H0 ; α1 = α2
H1 ; α1 ≠ α2
Jika thitung< ttabel, maka terima H0 dan jika thitung> ttabel, maka tolak H0.
Perubahan dalam uji ini bertujuan untuk menguji ketegaran metode terhadap
perubahan massa yaitu percobaan pada bobot 0,5g dan 1g.

h. Estimasi
µVLT
µREG

µ∆T µKal

µFe (mg/kg)
µKal

µm µPM µRec
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 10 dari 21

Perhitungan Penentuan Konsentrasi Standar Induk dan Deret Standar

𝒎𝒈 𝑨𝒓 𝑭𝒆 × 𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝒈𝒂𝒓𝒂𝒎 𝑭𝒆(𝒎𝒈)
Cstandar Induk 𝑳 = 𝑴𝒓 𝒈𝒂𝒓𝒂𝒎 𝑭𝒆 × 𝑽𝒐𝒍 𝒔𝒕𝒅 (𝑳)

𝒎𝒈
𝒎𝒈 𝑪 𝒔𝒕𝒅 𝒊𝒏𝒅𝒖𝒌 ( )
𝑳
C deret std = 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝑳𝒂𝒃𝒖 𝑻𝒂𝒌𝒂𝒓 𝑫𝒆𝒓𝒆𝒕 × 𝑽 𝒔𝒕𝒅 𝒊𝒏𝒅𝒖𝒌 (𝑳)
𝑳 𝒔𝒕𝒅 (𝑳)
Perhitungan Penentuan Konsentrasi Sampel
Pembuatan kurva deret standar dan persamaan regresi linear menggunakan
software yang sesuai sehingga diperoleh persamaan Y = Ax ± B
A = slope atau kemiringan(sensitivitas) dan b = intersept

𝒎𝒈 𝒎𝒈
Kadar Fe = C terukur × Faktor Pengenceran × V lb awal (L)
𝑳 𝑳
Perhitungan Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi (regresi)
𝑹𝑺𝑫 𝟏 (𝒀𝒐−𝒀𝒓)²
Ketidakpastian asal kurva kalibrasi (µ reg) = √𝟏 + + 𝒃² (𝑿𝒊−𝑿𝒓)²
𝒃 𝒏

(𝒀𝒊−𝒀𝒄)²
RSD Kurva regresi =√
(𝒏−𝟐)
Perhitungan ketidakpastian Asal Presisi Metode
𝒔𝒊𝒎𝒑𝒂𝒏𝒈𝒂𝒏 𝒃𝒂𝒌𝒖 𝒑𝒆𝒓𝒉𝒊𝒕𝒖𝒏𝒈𝒂𝒏 𝒌𝒂𝒅𝒂𝒓 𝑭𝒆 𝒅𝒂𝒍𝒂𝒎 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
% SBR = × 100%
𝑹𝒂𝒕𝒂−𝒓𝒂𝒕𝒂 𝒌𝒐𝒏𝒔𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒔𝒊 𝒅𝒂𝒍𝒂𝒎 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍

Perhitungan Ketidakpastian Asal Massa Sampel (µm)

µ𝒎 = √(µ𝒌𝒂𝒍)𝟐 + (µ𝒌𝒂𝒍)𝟐
𝑲𝒂𝒍𝒊𝒃𝒓𝒂𝒔𝒊 𝒏𝒆𝒓𝒂𝒄𝒂
µ𝒌𝒂𝒍 =
𝒌
Perhitungan Ketidakpastian Asal Labu Takar
1. µ𝑽 𝑳𝒂𝒃𝒖 𝑻𝒂𝒌𝒂𝒓 = √𝒌𝒂𝒍𝒊𝒃𝒓𝒂𝒔𝒊𝟐 + 𝑬𝒇𝒆𝒌 𝑻𝟐
𝒌𝒂𝒍𝒊𝒃𝒓𝒂𝒔𝒊 𝒑𝒊𝒑𝒆𝒕 𝒂𝒕𝒂𝒖 𝒍𝒂𝒃𝒖 𝒕𝒂𝒌𝒂𝒓 𝒅𝒂𝒓𝒊 𝒔𝒑𝒆𝒌 𝒑𝒂𝒃𝒓𝒊𝒌
2. µKalibrasi = 𝒌
𝒌𝒂𝒍𝒊𝒃𝒓𝒂𝒔𝒊 𝒑𝒊𝒑𝒆𝒕 𝒂𝒕𝒂𝒖 𝒍𝒂𝒃𝒖 𝒕𝒂𝒌𝒂𝒓 𝒅𝒂𝒓𝒊 𝒔𝒑𝒆𝒌 𝒑𝒂𝒃𝒓𝒊𝒌 𝒙 𝒗𝒂𝒓𝒊𝒂𝒔𝒊 𝒔𝒖𝒉𝒖
3. µ ( Efek T ) = 𝒌
4. k = Distribusi rectangular = √𝟑

Perhitungan Ketidakpastian Akurasi

𝑺𝑫%𝑹𝒆𝒄𝒐𝒗𝒆𝒓𝒚
µ%𝑹𝒆𝒄𝒐𝒗𝒆𝒓𝒚 = × %𝑹𝒆𝒄𝒐𝒗𝒆𝒓𝒚𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
̅%𝒓𝒆𝒄𝒐𝒗𝒆𝒓𝒚
𝒙

Kuantifikasi Ketidakpastian (Ketidakpastian gabungan)

Formula penentuan ketidakpastian gabungan untuk penentuan kadar Fe
adalah
µ𝑪𝒔𝒙 µ𝒓𝒆𝒈 µ𝑳𝑻 µ𝑷𝑴 µ𝒎
1. = √(𝑪𝑺𝑽𝒐)𝟐 + (𝑽𝑳𝑻)𝟐 + ( 𝑪𝑺𝒙 )𝟐 + ( 𝒎 )𝟐 + µ𝑹𝒆𝒄𝒐𝒗𝒆𝒓𝒚𝟐
𝑪𝒔𝑿𝒐
2. Ketidakpastian gabungan yang diperluas (U) = 2 x ( µCsx )
3. Pelaporan konsentrasi analit dan estimasi gabungan yang diperluas (
CSx ± U )
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 11 dari 21

V. Lampiran
 Jadwal Kegiatan (Time Line)

No Tanggal Kegiatan
1. 26 Agustus 2019 1. Preparasi
2. Pengukuran linieritas
3. LDI
4. Uji awal sampel
2. 27 Agustus 2019 1. Evaluasi data linieritas
2. Evaluasi LDI
3. Evaluasi uji awal sampel
3. 2 September 2019 1. Preparasi dan pengukuran presisi
2. Preparasi dan pengukuran akurasi
3. Preparasi dan pengukuran robutsness
4. 3 September 2019 1. Pembuatan rancangan laporan
5. 16 September 2019 1. Evaluasi data presisi, akurasi, robutsness
6. 17 September 2019 1. Estimasi ketidakpastian pengujian metode
konvensional
7. 23 September 2019 1. Estimasi ketidakpastian pengujian metode
instrumentasi
8. 24 September 2019 1. Pengolahan data Analisis dan Pembuatan
Laporan
9. 30 September 2019 2. Diskusi

 Kebutuhan bahan dan perhitungan lengkap

a. Larutan HCl 5N
Diketahui :
Konsentrasi HCl 37% Bj 1,19
V2 = 1000 mL
N2 = 5N
Ditanyakan :
N1 (Normalitas HCl 37% Bj 1,19) ?
V1 atau volume yang dibutuhkan untuk membuat larutan HCl 5N
Jawab :
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 12 dari 21

𝑔 𝑔 𝑚𝐿
37% ×1,19 ×10
𝑔 𝑚𝑙 𝐿
𝑁𝐻𝐶𝑙 37% (𝑁1) = 𝑔
36,5𝑔𝑟𝑒𝑘
= 12,048 𝑔𝑟𝑒𝑘/𝐿

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑔𝑟𝑒𝑘
𝑉1 𝑋 12,048 = 1000 𝑚𝐿 × 5
𝐿 𝐿
𝑔𝑟𝑒𝑘
1000 𝑚𝐿 × 5 𝐿
𝑉1 =
𝑔𝑟𝑒𝑘
12,048 𝐿
𝑉1 = 415 𝑚𝐿

b. Larutan HNO3 1N
Diketahui :
Konsentrasi HNO3 65% Bj 1,4
V2 = 1000 mL
N2 = 1N
Ditanyakan :
N1 (Normalitas HNO3 65% Bj 1,4) ?
V1 atau volume yang dibutuhkan untuk membuat larutan HNO3 1N
Jawab :
𝑔 𝑔 𝑚𝐿
65%𝑔 ×1,4𝑚𝑙 ×10 𝐿
𝑁 𝐻𝑁𝑂3 65% (𝑁1) = 𝑔
63 𝑔𝑟𝑒𝑘
= 14,44 𝑔𝑟𝑒𝑘/𝐿

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑔𝑟𝑒𝑘
𝑉1 × 14,44 = 100 𝑚𝐿 × 1
𝐿 𝐿
𝑔𝑟𝑒𝑘
100 𝑚𝐿 × 1
𝑉1 = 𝐿
14,44 𝑔𝑟𝑒𝑘/𝐿
𝑉1 = 69,25 𝑚𝐿
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 13 dari 21

c. Larutan standar Fe 1000 mg/L

Diketahui :
Bobot molekul FAS : 392 gram/mol
Bobot molekul Fe : 56 gram/mol
Volume Labu takar : 1000 mL
Konsentrasi standar Fe yang akan dibuat : 1000 mg/L
Ditanyakan : Bobot FAS yang ditimbang
Jawab :
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑔
392 ×1 𝐿 ×1000
𝑚𝑜𝑙 𝐿
Bobot FAS = 56 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙

= 7000 mg
= 7 gram

d. Larutan standar Fe 50 mg/L

Diketahui :
N1 = 1000 mg/L
N2 = 50 mg/L
V2 = 100 mL
Ditanyakan:
V1 ( volume yang harus dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL) ?
Jawab :
𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑚𝑔
𝑉1 × 1000 = 100 𝑚𝐿 × 50 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
100 𝑚𝐿 × 50 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 =
1000 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = 5 𝑚𝐿
e. Larutan deret standar Fe
Diketahui :
N1 = 50 mg/L
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 14 dari 21

N2 = 0 mg/L
V2 = 50 mL
Ditanyakan :
V1
Jawab :

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑚𝑔
𝑉1 × 50 = 50 𝑚𝐿 × 0 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
50 𝑚𝐿 × 0 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 =
50 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = 0 𝑚𝐿

Diketahui :
N1 = 50 mg/L
N2 = 0,5 mg/L
V2 = 50 mL
Ditanyakan :
V1
Jawab :

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑚𝑔
𝑉1 × 50 = 50 𝑚𝐿 × 0,5 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
50 𝑚𝐿 × 0,5 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 =
50 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = 0,5 𝑚𝐿

Diketahui :
N1 = 50 mg/L
N2 = 1 mg/L
V2 = 50 mL
Ditanyakan :
V1
Jawab :

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 15 dari 21

𝑚𝑔
𝑉1 × 50 = 50 𝑚𝐿 × 1 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
50 𝑚𝐿 × 1 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 =
50 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = 1 𝑚𝐿

Diketahui :
N1 = 50 mg/L
N2 = 2 mg/L
V2 = 50 mL
Ditanyakan :
V1
Jawab :

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑚𝑔
𝑉1 × 50 = 50 𝑚𝐿 × 2 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
50 𝑚𝐿 × 2 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 =
50 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = 2 𝑚𝐿

Diketahui :
N1 = 50 mg/L
N2 = 3 mg/L
V2 = 50 mL
Ditanyakan :
V1
Jawab :

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑚𝑔
𝑉1 × 50 = 50 𝑚𝐿 × 3 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
50 𝑚𝐿 × 3 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 =
50 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = 3 𝑚𝐿
Diketahui :
N1 = 50 mg/L
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 16 dari 21

N2 = 4 mg/L
V2 = 50 mL
Ditanyakan :
V1
Jawab :

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑚𝑔
𝑉1 × 50 = 50 𝑚𝐿 × 4 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
50 𝑚𝐿 × 4 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 =
50 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = 4 𝑚𝐿

Perhitungan Kebutuhan Bahan

1. Linieritas
(0 + 0,5 + 1 + 2 + 3 + 4)𝑚𝐿 𝐹𝑒 50 𝑝𝑝𝑚 × 2 = 21 𝑚𝐿 𝐹𝑒 50 𝑝𝑝𝑚
10,5 𝑚𝐿 𝐹𝑒 50 𝑝𝑝𝑚 × 2 = 21 𝑚𝐿 𝐹𝑒 50 𝑝𝑝𝑚
60 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁 × 2 = 120 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁

2. Uji LDI

7 × 10 𝑚𝐿 = 70 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁

Konfirmasi
7 × 10 𝑚𝐿 = 70 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁
Total
70 𝑚𝐿 + 70 𝑚𝐿 = 140 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁

3. LDM

- Sampel

0,5 𝑔 × 7 = 3,5 𝑔

- Pelarut
7 × 5 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝) = 35 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝)

Konfirmasi
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 17 dari 21

7 × 10 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1 𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁 = 70 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1 𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁

Total
35 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝)
70 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1 𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁

4. LOQ

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑚𝑔
𝑉1 × 50 = 100 𝑚𝐿 × 0,5𝑚𝑔/𝐿
𝐿
100 𝑚𝐿 × 0,5 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 =
50 𝑚𝑔/𝐿
𝑉1 = 1 𝑚𝐿

1 𝑚𝐿 𝐹𝑒 50 𝑝𝑝𝑚 × 7 = 7 𝑚𝐿 𝐹𝑒 50 𝑝𝑝𝑚

10 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1 𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁 × 7 = 70 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 1 𝑁 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐻𝐶𝑙 5𝑁

5. Presisi

-Sampel

0,5 𝑔 × 7 = 3,5 𝑔

-Pelarut

5 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝) × 7 = 35 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝)

6. Akurasi

- Larutan Spiking

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
𝑉1 × 50 𝑝𝑝𝑚 = 25 𝑚𝐿 × 1 𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = 0,5 𝑚𝐿
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 18 dari 21

0,5 𝑚𝐿 𝐹𝑒 50 𝑝𝑝𝑚 × 7 = 3,5 𝑚𝐿 𝐹𝑒 50 𝑝𝑝𝑚

-Pelarut

5 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝) × 7 = 35 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝)

7. Robustness

-Sampel

1𝑔 ×7 =7𝑔

- Pelarut

5 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝) × 7 = 35𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3 (𝑝)

 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 19 dari 21

No Jenis Uji Bahan yang dibutuhkan

1 Linieritas 21 mL Fe 50 ppm
120 mL HNO3 1N atau HCl 5N
2 LDI 140 mL HNO3 1N atau HCl 5N
3 LDM 35 mL HNO3 (p)
70 mL HNO3 1N atau HCl 5N
3,5 g sampel
4 LOQ 7 mL Fe 50 ppm
70 mL HNO3 1N atau HCl 5N
5 Presisi 3,5 g sampel
35 mL HNO3 (p)
6 Akurasi 3,5 mL Fe 50 ppm
35 mL HNO3 (p)
7 Robustness 7 g sampel
35 mL HNO3 (p)
Fe 50 ppm 31,5 mL + (31,5 mL)*
HNO3 1N atau HCl 400 mL + (400 mL)*
TOTAL 5N
HNO3 (p) 140 mL + (140 mL)*
Sampel 14 g + (14 g)*

Keterangan = (*) Bahan tidak terduga

 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 20 dari 21

LAMPIRAN
 LABORATORIUM
FORMULIR
ANALITIK
PRAKTIK
VALIDASI Gasal
Semester :
METODE UJI KERANGKA DESAIN 2019/2020
VALIDASI METODE UJI Halaman : 21 dari 21