NITRIMETRI

Dosen pengampu : Iin Indahwati, S.Si.,M.Farm.,Apt

Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Kimia Analisis Kuantitatif

Disusun oleh :

Ade Ayu Khulfiah 12118042

Kamilina Su’udiyah 12118063
Kelna Ahjan Alhanifah 12118064
Mela Nuramelia Sulastri 12118068
Naida Rahma Almira 12118070
Vira Siti Akbari 12118080

Kelas : 2.2

SEKOLAH TINGGI FARMASI MUHAMMADIYAH CIREBON

PRODI S1 FARMASI
2019/2020
 NITRIMETRI

Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku nitrit yaitu NaNO2. Nirimetri juga merupakan cara analisa volumetri yang
berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari
hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu
dibawah 15℃ dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit (NaNO2) dengan suatu asam (Harmita 2006).

I. Contoh titrasi nitrimetri

1. Sulfaguanidin (FI III hal 583)
Merupakan suatu senyawa obat turunan sulfonamide yang digunakan sebagai
antiinfeksi terutama untuk penderita infeksi saluran kemih dan infeksi sistemik. Kadar
sulfaguanidin ditentukan dengan metoda nitrimetri.
Penetapan kadar sulfaguanidin :

2. Sulfadiazin (FI III hal 579)

Sulfadiazine adalah antibiotik yang digunakan untuk mengobati berbagai jenis
infeksi yang disebabkan bakteri. Beberapa infeksi yang bisa diobati menggunakan
obat ini adalah saluran kemih, infeksi telinga, meningitis, malaria, toxolasmosis dan
lainnya.
Kadarnya ditetapkan secara Nitrimetri.

Penentuan kadar sulfadiazin :

 Timbang saksama 500 mg zat uji, larutkan dalam 75 ml air suling dan 10 ml
HCL pekat.
 Dinginkan dan titrasi dengan larutan baku NaNO2 0,1 N pada temperatur tidak
kurang dari 15°C menggunakan indikator tropeolin OO 0,1 % dengan metilen
 biru 0,1% sambil diaduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke biru
hijau.
Skema kerja

Dinginkan dan titrasi dengan larutan

baku NaNO2 0,1 N pada temperatur
tidak kurang dari 15°C menggunakan
Timbang saksama 500 mg zat uji, larutkan
indikator tropeolin OO 0,1 % dengan
dalam 75 ml air suling dan 10 ml HCL pekat.
metilen biru 0,1% sambil diaduk
sampai terjadi perubahan warna dari
ungu ke biru hijau.

Tiap ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25.03 mg sulfadiazine.

3. Chloramphenicol (FI III hal 143)

Chloramphenicol merupakan obat antibiotik spektrum luas yang digunakan
untuk berbagai macam infeksi oleh mikroorganisme. Antibiotik chloramphenicol ini
bekerja dengan menghambat sintesis protein bakteri. Chlorampenicol tidak dapat
digunakan untuk jenis infeksi mata lainnya selain infeksi serius pada mata yang
disebabkan oleh bakteri. Kadarnya ditetapkan secara Nitrimetri.

Penetapan kadar Chloramphenicol :

Timbang seksama 500 mg sampel kloramfenikol, masukkan kedalam
Erlenmeyer. Tambahkan 20 ml HCL P, kemudian 5 g serbuk seng sedikit demi
sedikit. Tambahkan 10 ml HCL P,setelah seng larut dinginkan larutan hingga
10°𝐶, tambahkan 30 g KBr. Titrasi perlahan-laha dengan NaNO20,1 M. titik akhir
titrasi dicapai setelah 3 menit penambahan titran terakhir pada larutan masih
menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide. Ulangi 2x lagi dan hitung kadar
kloramfenikol dalam sampel.

Skema kerja

Titrasi
perlahan-laha
Tambahkan dengan
10 ml HCL NaNO20,1 M. Ulangi 2x
Timbang P,setelah titik akhir titrasi lagi dan
Tambahkan 20
seksama 500 dicapai setelah
ml HCL P, seng larut hitung
mg sampel 3 menit
kemudian 5 g
kloramfenikol,
serbuk seng dinginkan penambahan kadar
masukkan larutan titran terakhir kloramfeni
sedikit demi
kedalam pada larutan
sedikit. hingga 10 kol dalam
Erlenmeyer masih
tambahkan menimbulkan sampel.
30 g KBr. warna biru pada
pasta kanji
iodide.

Tiap ml NaNO2 0,1 M setara dengan 0,0323 g kloramfenikol.

4. Procain HCL (FI IV hal 702)
Procain HCL adalah obat anestesi lokal dari kelompok ester amino. Ini
digunakan terutama untuk mengurangi rasa sakit injeksi penisilin intramuskular, dan
juga digunakan dalam kedokteran gigi. Kadarnya ditetapkan secara Nitrimetri

Penetapan kadar Procain HCL

Timbang seksama lebih kurang 500 mg. masukkan ke dalam gelas piala,
tambahkan 100 ml air dingin, 5 ml asam klorida P dan 100 mg kalium bromide P,
aduk sampai larut. Lakukan titrasi seperti yang tertera pada titrasi nitrimetri dimulai
dengan dinginkan hingga lebih kurang 15°𝐶.

Skema kerja

Lakukan titrasi
tambahkan 100 ml air
Timbang seksama seperti yang tertera
dingin, 5 ml asam
lebih kurang 500 mg. pada titrasi nitrimetri
klorida P dan 100 mg
masukkan ke dalam dimulai dengan
kalium bromide P,
gelas piala, dinginkan hingga
aduk sampai larut.
lebih kurang 15°𝐶.

5. Primakuin fosfat (FI IV hal 698)

Primakuin adalah obat yang digunakan untuk mengobati dan mencegah
malaria dan untuk mengobati pneumonia Pneumocystis. Kadarnya ditetapkan
menggunakan metode nitrametri.

Penetapan kadar primakuin fosfat

Timbang seksama lebih kurang 700 mg, masukkan kedalam gelas piala dan
larutan dalam lebih kurang 75 ml air. Tambahkan 10 ml asam klorida P. Lakukan
penetapan seperti yang tertera pada titrasimetri, dinginkan hingga suhu kurang lebih
15°𝐶.

Skema kerja

Timbang seksama Lakukan penetapan

lebih kurang 700 mg, seperti yang tertera
masukkan kedalam Tambahkan 10 ml pada titrasimetri,
gelas piala dan asam klorida P. dinginkan hingga
larutkan dalam lebih suhu kurang lebih
kurang 75 ml air. 15°𝐶.
 6. Tetrakain (FI IV hal 777)
Tetrakain adalah obat untuk mematikan rasa (kebas) selama persalinan,
operasi atau prosedur medis tertentu. Obat ini adalah obat anastesi lokal yang
diberikan sebagai suntikan epidural kedalm tulang belakang untuk menghasilkan
sensai mati rasa.

Penetapan kadar tetrakain

Timbang seksama lebih kurang 500 mg zat masukan ke dalam bejana yang
sesuai. Tambahkan 5 ml asam klorida P dan 50 ml air, dinginkan hingga 15°.
Tambahkan lebih kurang 25 gram pecahan es dan titrasi perlahan-lahan dengan
natrium nitri 0,1 M L V, aduk terus menerus sampai pengaduk kaca yang dicelupkan
kedalam larutan titrasi menghasilkan cincin biru yang segara muncul bila digoreskan
pada kertas kanji iodida P. Jika titrasi sempurna, titik titrasi dapat muncul kembali
sesudah campuran didiamkan selama 1 menit. Lakukan penetapan blangko.

Skema kerja

aduk terus menerus

sampai pengaduk Jika titrasi
Tambahkan lebih
kaca yang sempurna, titik
Timbang seksama kurang 25 gram
Tambahkan 5 ml dicelupkan kedalam titrasi dapat muncul
lebih kurang 500 mg pecahan es dan
asam klorida P dan larutan titrasi kembali sesudah
zat masukan ke titrasi perlahan-
50 ml air, dinginkan menghasilkan cincin campuran didiamkan
dalam bejana yang lahan dengan
hingga 15. biru yang segara selama 1 menit.
sesuai. natrium nitri 0,1 M
muncul bila Lakukan penetapan
L V,
digoreskan pada blangko.
kertas kanji iodida P.

1 ml natrium nitrit 0,1 M setara dengan 16,44 mg C15H24N2O2.

II. Contoh Soal

1. Apa yang dimaksud dengan titrasi nitrimetri (dizotasi) ?
Jawaban : nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku nitrit yaitu NaNO2. Nirimetri juga merupakan cara analisa
volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam
diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus
amin aromatis bebas, pada suhu dibawah 15℃ dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi
berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit
(NaNO2) dengan suatu asam (Harmita 2006).
2. Senyawa apa saja yang dapat ditentukan dengan menggunakan metode nitrimetri ?
Jawaban : Menetapkan kadar-kaar senyawa-senyawa antibiotik golongan sulfonamida
dan juga senyawa-senyawa anastetika lokal golongan asam amino benzoat.
3. Bagaimana reaksi yang terjadi pada titrasi nitrimetri (dizotasi) ?
jawaban :
  NaNO2 + HCl → HNO3 + NaCl

HCl
 H2NSO2− − NH2 + HNO2 −−→ H2NSO2 − − N+ −Cl-

≡
N + H2O

4. Kenapa reaksi nitrimetri disebut juga dengan reaksi diazotasi ?

Jawaban : karena pada nitrimetri terdapat reaksi diazotasi yaitu sebuah reaksi antara
amina aromatik primer dan asam nitrit dalam keadaan asam membentuk garam
diazonium.
5. Kenapa titrasi nitrimetri harus dilakukan pada suhu rendah ?
Jawaban : karena HNO2 akan menguap pada suhu tinggi dan pembentukan garam
diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-5℃.
6. Indikator luar yang biasa digunakan pada reaksi nitrimetri ?
Jawaban : Kertas Kanji Iodida