TUGAS FITOKIMIA I

“PRINSIP KERJA ROTARY EVAPORATOR & FREEZE DRYING”

OLEH

NI’MA NURMAGFIRAH
70100111054
FARMASI B

PROGRAM STUDY FARMASI-FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN) ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA-GOWA
2013
A. Rotary Evaporation (Rotavapor)
a. Pengertian Evaporasi
Evaporasi secara umum dapat didefinisikan dalam dua kondisi,
yaitu:
(1) evaporasi yang berarti proses penguapan yang terjadi secara alami
(2) evaporasi yang dimaknai dengan proses penguapan yang timbul
akibat diberikan uap panas (steam) dalam suatu peralatan.
Evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan daripada liquid
(cairan) dengan penambahan panas atau dapat juga didefinisikan
sebagai evaporasi adalah peristiwa menguapnya pelarut dari campuran
yang terdiri atas zat terlarut yang tidak mudah menguap dan pelarut yang
mudah menguap. Dalam kebanyakan proses evaporasi, pelarutnya
adalah air. Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan konsentrasi
larutan sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi yang lebih
tinggi. . Panas dapat disuplai dengan berbagai cara, diantaranya secara
alami dan penambahan steam.
Evaporasi diadasarkan pada proses pendidihan secara intensif yaitu;
(1) pemberian panas ke dalam cairan,
(2) pembentukan gelembung-gelembung (bubbles) akibat uap,
(3) pemisahan uap dari cairan, dan
(4) mengkondensasikan uapnya.
Evaporasi atau penguapan juga dapat didefinisikan sebagai
perpindahan kalor ke dalam zat cair mendidih. Evaporasi dilaksanakan
dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut pada titik didihnya,
sehingga diperoleh larutan zat cair pekat yang konsentrasinya lebih
tinggi. Uap yang terbentuk pada evaporasi biasanya hanya terdiri dari
satu komponen, dan jika uapnya berupa campuran umumnya tidak
diadakan usaha untuk memisahkan komponen-komponennya.
Dalam evaporasi zat cair pekat merupakan produk yang
dipentingkan, sedangkan uapnya biasanya dikondensasikan dan
dibuang. Disinilah letak perbedaan antara evaporasi dan distilasi. Perlu
 diperhatikan, bahwa penguapan dapat terjadi karena adanya pemanasan
menggunakan hot plate yang dibantu dengan penurunan tekanan pada
labu alas bulat “sampel” yang dipercepat dengan pemutaran pada labu
alas bulat “sampel”. Dengan bantuan pompa vakum yang mengalirkan
air dingin (es) dari suatu wadah kedalam kondensor dan dikeluarkan lagi
oleh kondensor kepada wadahnya lagi dan dimasukkan lagi dan
seterusnya, karena proses ini berjalan secara kontinyu. sehingga ketika
uap dari pelarut mengenai dinding-dinding kondensor, maka pelarut ini
akan mengalami yang proses yg dinamakan proses kondensasi, yaitu
proses yang mengalami perubahan fasa dari fasa gas ke fasa cair.
Adapun demikian, proses penguapan ini dilakukan hingga diperoleh
pelarut yang sudah tidak menetes lagi pada labu alas bulat penampung
dan juga bisa dilihat dengan semakin kentalnya zat yang ada pada labu
alas bulat sampel dan terbentuk gelembung-gelembung pecah pada
permukaan zatnya.

b. Prinsip Kerja Alat berdasarkan Evaporasi

Faktor-faktor yang mempengaruhi
proses evaporasi antara lain;
1. Temperatur steam, disesuaikan
dengan bahan yang akan dievaporasi
karena bahan yang tidak tahan suhu
yang tinggi tentunya akan membentuk
kerak pada kolom evaporator sehingga
akan mempengaruhi perpindahan panas
dari steam ke bahan tersebut.
2. Tekanan operasi, mempengaruhi
proses penguapan pelarut disamping
temperatur.
3. Laju alir umpan, bila laju alir umpan terlalu kecil proses kurang
effisien dan juga bila terlalu besar,sehingga untuk suatu proses laju
alir umpan diusahakan adalah laju yang dapat menghasilkan proses
yang optimal.
4. Sifat fisik dan kimia umpan.
5. Luas permukaan kontak antara umpan dan media pemanas (panjang
dan jumlah tube).
6. Laju alir steam
7. Laju air pendingin (kondenser).
Salah satu alat yang sering digunakan dari berbagai evaporator yaitu
Rotary evaporator diamana alat ini merupakan alat yang biasa
digunakan di laboratorium kimia untuk mengefisienkan dan
mempercepat pemisahan pelarut dari suatu larutan. Alat ini
menggunakan prinsip vakum destilasi, sehingga tekanan akan menurun
dan pelarut akan menguap dibawah titik didihnya alat ini bekerja seperti
alat destilasi.
Pemanasan pada alat ini menggunakan penangas air yang dibantu
dengan rotavapor akan memutar labu yang berisi sampel oleh rotavapor
sehingga pemanasan akan lebih merata. Selain itu, penurunan tekanan
diberikan ketika labu yang berisi sampel diputar menyebabkan
penguapan lebih cepat. Dengan adanya pemutaran labu maka penguapan
pun menjadi lebih cepat terjadi. Pompa vakum digunakan untuk
menguapkan larutan agar naik ke kondensor yang selanjutnya akan
diubah kembali ke dalam bentuk cair.
Labu disimpan dalam labu alas bulat dengan volume 2/3 bagian
dari volume labu alas bulat yang digunakan setelah itu waterbath
dipanaskan dan mengusahakan suhu yang digunakan dalam pemanasan
disesuaikan dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah suhu tercapai,
labu alas bulat dipasang dengan kuat pada ujung rotor yang
menghubungkan dengan kondensor. Aliran air pendingin dan pompa
 vakum dijalankan, kemudian tombol rotar diputar dengan kecepatan
yang diinginkan.

c. Bagian-bagian Alat beserta Fungsinya

Adapun bagian-bagian dari alat yang digunakan dalam proses
rotary evaporator yaitu sebagai berikut;
1. Water Bath
Water bath merupakan alat
yang berfungsi untuk
memanaskan sampel dengan
suhu yang dapat diatur sesuai
kebutuhan. Dalam water
bath terdapat bagian-bagian
yaitu tampilan alat yang
berfungsi;

 Layar penampil suhu

 Tombol Up/Down untuk menaik turunkan suhu
 Tombol untuk mengatur suhu
 Dalam hal ini juga ada hot plate yaitu alat yang digunakan
untuk memanaskan water bath.
2. Kondensor
Kondensor merupakan alat
yang digunakan untuk
mendinginkan uap pelarut
yang telah menguap.
Dalam hal ini kondensor
yang digunakan berbentuk
spiral agar uap pelarut
dapat dikondensasikan dan proses kondensasi berjalan dengan
lancar. Di dalam kondensor juga terdapat selang-selang kecil yang
 berfungsi sebagai tempat mengalir keluar uap gas yang tidak dapat
terkondensasikan atau sering disebut gas liar/gas buang.
Kondensor juga memiliki lubang yang berfungsi sebagai tempat
keluar masuknya air dari mesin pendingin seperti terlihat pada
gambar di bawah ini

3. Mesin pendingin
Mesin pendingin berfungsi
sebagai alat yang digunakan
untuk mendinginkan air yang
akan dipompakan ke kondensor.
Di atas alat ini terdapat dua selang
yang berfungsi sebagai tempat
masuk dan keluarnya air dari
mesin pendingin ke kondensor.
4. Tunkai atas dan tungkai bawah
Tungkai bawah alat ini
berfungsi untuk mengatur tinggi
rendahnya labu sampel sedangkan
tunkai atas dimana alat ini berfungsi
mengatur kemiringan kondensor dan
labu alas bulat.
 5. Labu Alas Bulat
Dari gambar diatas dapat dijelaskan
bahwa pada gambar merupakan labu
alas bulat tempat pelarut yang telah
menguap dimana pada gambar ini juga
terdapat ujung rotor yang berfungsi
sebagai tempat bergantungnya labu
alas bulat tempat pelarut yang telah
menguap sedangkan labu alas bulat merupakan tempat sampel dan
pelarut yang akan dipisahkan dalam hal ini juga terdapat ujung rotor
yang berfungsi sebagai tempat bergantungnnya labu alas bulat
sampel dan pelarut.
6. Pompa vakum

Pompa vakum yaitu alat yang

digunakan untuk mengatur tekanan
dalam labu, sehingga mempermudah
penguapan sampel.

B. Freeze Drying
a. Pengertian Freeze Drying
Freeze Driyer merupakan suatu alat pengeringan yang termasuk
kedalam Conduction Dryer/ Indirect Dryer karena proses perpindahan
terjadi secara tidak langsung yaitu antara bahan yang akan dikeringkan
(bahan basah) dan media pemanas terdapat dinding pembatas sehingga
air dalam bahan basah / lembab yang menguap tidak terbawa bersama
media pemanas. Hal ini menunjukkan bahwa perpindahan panas terjadi
 secara hantaran (konduksi), sehingga disebut juga Conduction Dryer/
Indirect Dryer.
Pengeringan beku (freeze drying) adalah salah satu metode
pengeringan yang mempunyai keunggulan dalam mempertahankan
mutu hasil pengeringan, khususnya untuk produk-produk yang sensitif
terhadap panas. Keunggulan pengeringan beku, dibandingkan metoda
lainnya, antara lain adalah :
1. dapat mempertahankan stabilitas produk (menghindari perubahan
aroma, warna, dan unsur organoleptik lain)
2. dapat mempertahankan stabilitas struktur bahan (pengkerutan dan
perubahan bentuk setelah pengeringan sangat kecil)
3. dapat meningkatkan daya rehidrasi (hasil pengeringan sangat
berongga dan lyophile sehingga daya rehidrasi sangat tinggi dan
dapat kembali ke sifat fisiologis, organoleptik dan bentuk fisik yang
hampir sama dengan sebelum pengeringan).
Keunggulan-keunggulan tersebut tentu saja dapat diperoleh jika
prosedur dan proses pengeringan beku yang diterapkan tepat dan sesuai
dengan karakteristik bahan yang dikeringkan. Kondisi operasional
tertentu yang sesuai dengan suatu jenis produk tidak menjamin akan
sesuai dengan produk jenis lain.

b. Spesifikasi Alat
Spesifikasi alat ini terdiri komponen aksesorisnya terdiri dari: vaccum
sensor, vaccum hose, base plate, 3 unheated shelves, drying chamber,
rubber valve, vaccum pump dan exhaust filter. Sedangkan menu display
antara lain dari beberapa setting program antara lain: pengaturan suhu,
waktu oprasional, dll.
 Freeze drying model bundar

1.Vacuum Pump 8. Drain Valve

2.Ice Condenser Chamber 9. Engine Driven Intermediate Valve
3. Condenser Coil 10. Stoppering Device
 4. Acrylic Cover 11.Pressure Control Valve
5.Drying Chamber 12. Aeration Valve
6. Heatable Shelf 13. Rubber Valve
7. Vacuum-Gauge 14 Thermal Insulation

Menu display Freeze Drying

c. Prinsip Kerja Alat

Sesuai dengan namanya Freeze Dryer (pengering beku) dapat
digunakan untuk mengeringkan bahan-bahan cair seperti ekstrak baik
cair maupun kental, lebih ditekankan untuk pengeringan ekstrak dengan
penyari/solvent dari air. Pengeringan ekstrak relatif lama, sebagai
ilustrasi kerja alat tersebut sebagai berikut: untuk mengeringkan ekstrak
cair sebanyak 500 ml bisa membutukan waktu lebih dari 20 jam. Untuk
itu lebih disarankan ekstrak yang dikeringkan dalam Freeze Dryer sudah
dalam ekstrak kentalnya sehingga waktu pengeringan akan lebih cepat
sehingga biaya akan lebih murah. Kapasitas alat tersebut mampu
mengeringkan ekstrak sampai 6 liter sekaligus.
 Proses pengeringan beku dengan alat freeze dryer ini
berlangsung selama 18-24 jam, karena proses yang panjang inilah
membuat produk-produk bahan alam ini menjadi lebih stabil
dibandingkan dengan metode pengeringan yang lain seperti
pengeringan semprot atau yang dikenal dengan spray drying.
Pengeringan beku ini dapat meninggalkan kadar air sampai 1%,
sehingga produk bahan alam yang dikeringkan menjadi stabil dan sangat
memenuhi syarat untuk pembuatan sediaan farmasi dari bahan alam
yang kadar airnya harus kurang dari 10%. Pada prosesnya yang panjang
ini sampel akan dibekukan terlebih dahulu, lalu setelah itu dimasukkan
kedalam alat freeze dryer yang akan diset suhu dan tekanannya dibawah
titik triple. dan akan terjadi proses sublimasi yaitu dari padat menjadi
gas. Penggunaan freeze drying ini sendiri juga telah banyak
diaplikasikan dalam pengeringan produk makanan, hasil dari
pengeringan ini tidak merubah tekstur dari produk itu sendiri dan cepat
kembali kebentuk awalnya dengan penambahan air.
Untuk proses pengeringan beku (freeze dryer), menurut
Muchtadi (1992), bahan yang dikeringkan terlebih dahulu dibekukan
kemudian dilanjutkan dengan pengeringan menggunakan tekanan
rendah sehingga kandungan air yang sudah menjadi es akan langsung
menjadi uap, dikenal dengan istilah sublimasi. Pengeringan
menggunakan alat freeze dryer lebih baik dibandingkan dengan oven
karena kadar airnya lebih rendah. Pengeringan menggunakan alat freeze
dryer/pengering beku lebih aman terhadap resiko terjadinya degradasi
senyawa dalam ekstrak. Hal ini kemungkinan karena suhu yang
digunakan untuk mengeringkan ekstrak cukup rendah.

C. Daftar Pustaka
Ansel, H. C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, diterjemahkan oleh
Ibrahim, F., Edisi keempat, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Brennan, J. G. dkk, (1969), Food Engineering Operations, Applied Science
Publisher Limited, London.

Kurniawan, Dhadhang W. dkk., 2012, Teknologi Sediaaan Farmasi,

Laboratorium Farmasetika UNSOED, Purwokerto.

Muchtadi, T.R. dan Sugiono. 1992. Ilmu Pengetahuan Bahan Pangan.

Departemen Pendidikan

dan Kebudayaan. Direktorat Jenderal Tinggi Pusat Antar Universitas

Pangan dan Gizi. Bogor: Institut Pertanian Bogor.

Voight, R., 1994, Buku Pengantar Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh

Soedani, N., Edisi V,UGM Press, Yogyakarta.

Wirakartakusumah, Aman. dkk, 1992, Peralatan Dan Unit Proses Industri

Pangan, Institut Pertanian Bogor, Bogor