Laporan Resmi Analisis Gravimetri
Laporan Resmi Analisis Gravimetri
ANALISIS GRAVIMETRI
(G)
Disusun oleh:
KURNIAWAN 12/333478/TK/39831
FAKULTAS TEKNIK
2013
LEMBAR PENGESAHAN
ANALISIS GRAVIMETRI
Disusun oleh :
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kemurnian pupuk ZA
dengan menggunakan metode analisis gravimetri yang meliputi pelarutan,
pengendapan, pencucian, pemijaran, penimbangan, dan pelarutan.
1
2
A. Tahap pengendapan
Proses konversi dari analit menjadi endapan tidak larutnya dengan
menambahkan agen pengendap yang cocok disebut pengendapan
(Charan: 2011).
Pengendapan utamanya tergantung pada dua peristiwa, yaitu
nukleasi dan pertumbuhan partikel. Nukleasi adalah proses
pembentukan awal partikel terkecil dari endapan yang mampu tumbuh
secara spontan. Partikel terkecil dari endapan itu disebut inti
(nukleus). Pertumbuhan partikel merupakan proses pembentukan inti
awal yang membentuk sebuah kristal dengan susunan geometri
tertentu. Jika laju nukleasi lebih rendah dibandingkan laju
pertumbuhan partikel, kristal yang dihasilkan lebih sedikit dan
memiliki ukuran yang besar sehingga mudah untuk disaring. Kondisi
ini dapat didekati dengan teori Von Weimarn tentang relatif
supersaturasi.
BaCl2 .2H 2O < Ksp CaCl2 sehingga banyak endapan yang dihasilkan
oleh BaCl2 .2H 2O . Jadi BaCl2 .2H 2O lebih cocok untuk menjadi agen
s2 = 1, 2 1010
s = 1,1105
s2 = 2, 4 104
s = 1,6 102
6
adalah 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 encer (kadar 5%). Hal ini disebabkan oleh
beberapa alasan, yaitu:
1. Mengurangi ion pengotor yang terdapat dalam endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 .
2. Agar endapan yang terbentuk berupa Kristal kasar, karena
konsentrasi pereaksi pengendapan rendah.
3. Jika larutan 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 yang digunakan mempunyai kadar lebih
besar dari 5% maka 𝐶𝑙 − yang terdapat dalam larutan akan
menjadi lebih besar. Padahal ion 𝐶𝑙 − merupakan pengotor karena
diserap oleh endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 yang terbentuk dan menyebabkan
kemurniannya berkurang.
Jika larutan 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 yang digunakan kadarnya kurang dari
5% maka semakin encer sehingga kemampuan untuk menekan
endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 akan kurang maksimal.
Pengetesan dengan 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 5%
Pengetesan dilakukan untuk memastikan ada atau tidaknya ion
𝑆𝑂42− dalam larutan dengan melihat apakah masih ada endapan yang
turun pada pengetesan dengan 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 5%. Pengetesan
dilakukan pada suhu dingin untuk memudahkan pengamatan, karena
jika suhu larutan panas maka suhu endapan akan tinggi dan
menyebabkan endapan akan bercampur dengan cairan lagi, kelarutan
sisa ion 𝑆𝑂42− terlarut menjadi besar sehingga pengendapannya
membutuhkan waktu yang lama (Kenkel: 2002).
Reaksi
B. Tahap penyaringan
Penyaringan bertujuan untuk memisahkan cairan dan endapan
dalam larutan. Tujuan lain dari penyaringan adalah memisahkan
coprecipitation dari endapan 𝐵𝑎𝑆𝑂4 , sehingga berfungsi juga untuk
pemurnian. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring
Whatman 40 yaitu kertas saring bebas abu agar setelah pemijaran,
endapan yang diperoleh berupa garam sulfat murni. Kertas saring
Whatman 40 memiliki sifat medium dan dapat menahan partikel
berukuran sedang. Alasan lain pemakaian kertas Whatman 40 adalah
kemampuannya untuk terbakar sempurna pada suhu 400° C menjadi
gas 𝐶𝑂2 dengan syarat kebutuhan oksigen tercukupi dan tidak
berlebihan terhadap persamaan stoikiometrisnya.
C. Tahap pencucian
Tujuan utama pencucian adalah untuk menghilangkan kotoran
diatas permukaan endapan (Kopkar: 1998)
Kualitas ideal dari cairan pencuci (Charan: 2011)
1. Cairan pencuci seharusnya tidak memiliki kecenderungan
melarutkan endapan tapi harus memiliki kecenderungan untuk
melarutkan pengotor yang melekat pada endapan. Jadi pelarut
organik seperti etanol dan eter mungkin dapat digunakan untuk
pencucian.
2. Tidak menyebabkan peptizing (perubahan ke bentuk fase koloid)
yang menyebabkan endapan turun melewati kertas saring.
Aquadest merupakan agen peptizing yang seharusnya tidak
digunakan.
3. Tidak bereaksi dengan endapan.
4. Tidak terkandung molekul lain yang bisa mengganggu
kesetimbangan.
11
D. Pemijaran
Pada tahap ini digunakan muffle bukan oven karena :
1. Muffle dapat digunakan untuk memijarkan hingga suhu yang
sangat tinggi.
2. Pada muffle bagian atas terdapat lubang yang berfungsi sebagai
tempat keluarnya uap air dan sisa pembakaran kertas saring.
Tahap pemijaran yang pertama adalah dengan memijarkannya
hingga suhu 400℃, hal ini bertujuan untuk mengeringkan kertas
saring. Krus dimasukkan kedalam muffle dengan tutup krus sedikit
terbuka, hal ini bertujuan agar oksigen yang mengalir masuk kedalam
krus dapat dibatasi, sehingga tidak sampai memijarkan kertas saring
karena dapat mereduksi 𝐵𝑎𝑆𝑂4 menjadi 𝐵𝑎𝑆 menurut reaksi :
BaSO4( s ) 4C( s ) BaS( s ) 4CO( g ) (9)
E. Tahap penimbangan
Setelah krus porselen dipanaskan sampai suhu 800℃, krus
dibiarkan dingin dulu hingga suhunya dibawah 100℃. Krus diambil
dari muffle dan dimasukkan ke dalam eksikator untuk didinginkan
dengan alasan :
1. Agar suhunya sama dengan suhu neraca. Perbedaan suhu yang
besar dapat mengakibatkan kerusakan pada neraca.
2. Mencegah arus konveksi di udara terbuka yang menyebabkan
udara dan krus yang kering cepat menyerap uap air dari udara
dalam jumlah yang tidak terlalu besar. Jika didinginkan dengan
eksikator, krus dan endapan akan cepat kering karena di dalam
eksikator terdapat silica gel yang dapat menyerap uap air.
B. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh rangkaian
alat berikut:
C. Cara Percobaan
1. Tahap Pengendapan
listrik dalam keadaan tertutup oleh gelas arloji dan diberi gelas
pengaduk hingga mendidih. Setelah mendidih, kompor listrik
dimatikan kemudian gelas beker diturunkan dari kompor listrik dan
ditunggu hingga larutan agak dingan. Sebanyak 7,5 ml BaCl2 .2H 2O
5% diambil dengan pipet ukur sebanyak 10 ml. Barium klorida
dihidrat 5 % dimasukkan setetes demi setetes dengan pipet tetes ke
dalam larutan ZA yang sudah agak dingin sambil diaduk dengan gelas
pengaduk. Larutan dipanaskan lagi dengan kompor listrik hingga
mendidih.
2. Tahap Penyaringan
3. Tahap Pencucian
Aquadest sebanyak 400 ml dipanaskan dalam gelas beker 500 ml
dengan kompor listrik sampai suhu 30°C-40°C dan dimasukkan ke
dalam botol semprot. Pencucian dilakukan dengan menyemprotkan
dengan aquadest hangat dengan botol semprot pada gelas beker yang
dipanaskan untuk larutan ZA berulang-ulang. Pengetesan dilakukan
terhadap filtrat terakhir dengan cara meneteskan AgNO3 1% pada
tetesan terakhir pada gelas arloji. Apabila larutan menjadi keruh,
pencucian dilakukan hingga filtrat terakhir bila dilakukan pengetesan
AgNO3 1% tidak keruh.
4. Tahap Pemijaran
Krus porselen dicuci dengan air bersih kemudian dikeringkan di
dalam oven 60°C selama 15 menit. Krus porselen kemudian
didinginkan dalam eksikator selama 10 menit. Krus porselen tersebut
diukur beserta tutupnya dengan neraca analitis digital dan hasilnya
dicatat. Kertas saring berisi endapan dimasukkan ke dalam krus
porselen dan dimasukkan ke dalam muffle dengan tutup krus sedikit
terbuka dengan suhu 200-400°C (selama 20 menit). Suhu muffle
diturunkan sampai dibawah 200°C setelah muncul asap pada lubang
muffle kemudian dibuka tutup krus porselen lalu dipijarkan kembali
kedua krus sampai suhu 800°C. Suhu muffle diturunkan sampai suhu
dibawah 200°C, lalu krus diambil dengan penjepit besi dan
19
D. Analisis Data
1. Perhitungan jumlah endapan BaSO4 dari percobaan tiap sampel.
m1
n1 (12)
Mr1
m2 n2 Mr2
kemurnian
Kemurnianrata rata (15)
2
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
muncul endapan BaSO4 dengan jumlah yang berbeda pula. Selain itu
tahap peyaringan sampel I berlangsung lebih cepat dibanding sampel II.
21
V. KESIMPULAN
22
VI. DAFTAR PUSTAKA
Davis, R.E., Stanley, G.G., Peck, L.M., 2006, “Chemistry” 8th ed., p.772,
Cengage Learning, Belmont.
Kenkel, John, 2002, “Analytical Chemistry for Technicians” 3rd ed., p.37-
60, CRC Press, Florida.
Pillai, S.C., McCormack, D., Colreavy, J., Periyat, P., 2009, “One-Pot
Synthesis of Anionic (Nitrogen) and Cationic (Sulfur) Codoped
High-Temperature Stable, Visible Light Active, Anatase
Photocatalyst”, Journal Phys. Chem. C, Vol. xxx, No. xx, XXXX.
23
24
25
26
b. Hazard Bahan
Bahaya yang diakibatkan oleh bahan-bahan pada praktikum ini
adalah:
1. ZA NH 4 2 SO4
Penanganan:
Kontak langsung dengan mata
Basuh dengan air bersih selama 15 menit. Apabila
menggunakan lensa kontak, segera lepas dan bersihkan.
Apabila parah sebaiknya segera mendapatkan
perawatan medis.
2. BaCl2 .2H 2O
Bahaya: Irritant (menimbulkan iritasi pada mata dan kulit),
berbahaya apabila termakan atau terhirup, bersifat toxic.
Penanganan:
Kontak langsung dengan mata
Basuh dengan air bersih selama 15 menit. Apabila
menggunakan lensa kontak, segera lepas dan bersihkan.
Apabila parah sebaiknya segera mendapatkan
perawatan medis.
27
Penanganan:
Kontak langsung dengan mata
Basuh dengan air bersih selama 15 menit. Apabila
menggunakan lensa kontak, segera lepas dan bersihkan.
Apabila parah sebaiknya segera mendapatkan
perawatan medis.
Kontak langsung dengan kulit
Basuh bagian kulit yang terkena dengan air bersih.
Lepaskan sepatu atau pakaian yang sudah
terkontaminasi dan bersihkan. Apabila parah sebaiknya
segera mendapat perawatan medis.
Terhirup
Menghirup udara segar, apabila sampai sulit bernafas
segera beri oksigen dan apabila parah sebaiknya segera
mendapat perawatan medis.
28
C. Manajemen Limbah
Reaksi antara BaCl2 .2H 2O dan ZA:
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
0,1773gram
Sampel I : mol BaSO4 =
233, 00 g / mol
persamaan (13)
Menurut persamaan reaksi:
( NH 4 )2 SO4( aq ) BaCl2 .2H 2O( aq ) BaSO4(s) 2 NH 4Cl( aq) 2H 2O( l ) (1)
bereaksi.
Sampel I: massa NH 4 2 SO4 = 7,6094 104 mol 132,00 g / mol
= 0,1004 gram
Sampel II: massa NH 4 2 SO4 = 7,5966 104 mol 132,00 g / mol
= 0,1003 gram
31
0,1004 gram
Kemurnian = 100%
0,1017 gram
= 98,7656 %
0,1003gram
Kemurnian = 100%
0,1015 gram
= 98,7928 %
98,7656% 98,7928%
Kemurnian rata-rata =
2
= 98,7792 %
LAPORAN SEMENTARA
GRAVIMETRI
(G)
DATA PERCOBAAN
Berat ZA : 1. 0,1017 gram
2. 0,1015 gram
1.
2.