BAB IV

PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kadar Uranium dalam Serbuk UO2 dari Yellow cake
Dalam penentuan kadar uranium pada suatu senyawa selalu digunakan
uranium dengan standar bersertifikat (CRM). Hal tersebut dilakukan dengan
tujuan untuk perbandingan nanti pada hasil analisisnya karena uranium
dengan standar bersertifikat telah melakukan perhitungan kadar sebelumnya
yang sudah tertera, seperti CRM kandungan uraniumnya sebesar 84,7698%.
Analisis kandungan uranium dengan menggunakan potensiometri
didasarkan pada perubahan potensial elektroda yang berada dalam larutan
yang dianalisis karena adanya penambahan volume titran. Elektroda yang
digunakan dalam analisis menggunakan potensiometer ini adalah elektroda
kerja berupa elektroda platina (Pt) dan elekroda pembanding.
Pada pengukuran kadar uranium yang terkandung dalam serbuk UO 2,
terlebih dahulu dilakukan reduksi bahan serbuk UO2 dalam bentuk ion UO2+
menjadi ion U4+ dengan penambahan ion Fe2+ dalam jumlah berlebihan di
dalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan ion Fe2+ dioksidasi secara
selektif oleh asam nitrat dengan bantuan molibdenum sebagai katalisator. Ion
U4+ dioksidasi dengan larutan standar K2Cr2O7, sebelum titrasi dilakukan
ditambahkan vanadium. Elektroda yang digunakan dalam potensiometer ini
adalah elektroda platina (Pt). Setelah titik ekivalen dicapai, yang ditandai
dengan terjadinya perubahan potensial yang cepat (400–600 mV), titrasi
secara otomatis akan berhenti. Hasilnya diperoleh dari pencatatan alat dalam
gram/liter uranium.
Pada berbagai tahapannya, terjadi beberapa reaksi diantaranya yaitu:
UO2+ + 2Fe2+ + 4H+ → U4+ + 2Fe3+ + 2H2O
3Fe2+ + NO + 4H+ → 3Fe3+ + NO + H2O
Fe2+ + NO3- + 2H+ → Fe3+ + NO2 + H2O
Cr2O7 + 3U4+ + 2H+ → 2Cr3+ + 3UO22+ + H2O
Dari hasil analisis yang telah dilakukan didapatkan hasil analisis kadar
uranium dalam uranium standar (U3O8) sebagai berikut:
 Tabel 1. Hasil Analisis Kadar Uranium dalam Larutan Uranium
Standar CRM U3O8
Ulangan Kadar U Kadar U Kadar U (%)
ke- teoritis (g/L) terukur (g/L)
1. 10,1300 10,2301 10,2301
2. 10,1300 10,1561 84,9883
3. 10,1300 10,1607 85,0268
4. 10,1300 10,2729 84,6812
5. 10,1300 9,9676 85,9657
6. 10,1300 10,1409 83,4109
7. 10,1300 10,0059 84,8611
8. 10,1300 10,0842 84,3866
Rata-rata 84,7399
SD 0,8159
RSD 0,9628
Akurasi 0,0353
Fk 1,0004
Tabel diatas menunjukkan bahwa hasil analisis kadar uranium rerata
dalam uranium standar diperoleh sebesar (84,7399 ± 0,8159) % dengan nilai
relatif standar deviasi sebesar 0,9628% dan akurasi metode sebesar 0,0353%.
Batas keberterimaan untuk akurasi apabila nilai akurasi kurang dari 5%, nilai
keberterimaan presisi/RSD apabila nilai RSD lebih kecil dari nilai
2/3(CVHorwitz). Nilai CVHorwitz pada analisis kadar uranium standar diperoleh
sebesar 2.0498% dan nilai 2/3(CVHorwitz) sebesar 1.3665%. Hal ini
menunjukkan bahwa metode dan peralatan yang digunakan untuk analisis
mempunyai ketelitian dan akurasi yang tinggi. Hasil pengukuran kadar
uranium dalam serbuk UO2 yellow cake dari PTBGN melalui jalur ADU
dan AUK yaitu:
 Tabel 2. Hasil Analisis Kadar Uranium dalam Yellow Cake
PTBGN Melalui Jalur ADU dan AUK secara Potensiometri
No Nama Bahan Kadar Keterangan
Uranium (%)
1. Serbuk UO2 yellow 88,2902 Rerata = 87,4019
cake PTBGN (jalur 87,0032 SD = 0,7873
ADU) 87,3094
86,2519
88,4941
87,5398
86,9244
2. Serbuk UO2 yellow 87,1927 Rerata = 87,5579
cake PTBGN (jalur 87,5110 SD = 0,4775
AUK) 87,2328
87,4616
87,0795
87,3323
88,3323
Dari tabel diatas, dapat diketahui bahwa hasil analisis kadar uranium
dalam serbuk UO2 Yellow Cake menggunakan metode potensiometri
memberikan hasil dengan rerata 87,4029 ± 0,7873 % (jalur ADU atau jalur
amonium diranat) dan 87,5579 ± 0,4775% (jalur AUK atau jalur amonium
uranil karbonat).
4.2 Analisis Kadar Uranium dan Unsur Pengotor dalam UF4
Pada analisis penentuan kandungan uranium sebagai senyawa UF4
dalam serbuk UF4 secara potensiometri terlebih dahulu dilakukan pemisahan
senyawa menggunakan larutan Al2(SO4)3 jenuh. Pengunaan larutan Al2(SO4)3
jenuh dilakukan dengan tujuan untuk memisahkan senyawa UF4 dari senyawa
lain yang terkandung sebagai matriks atau pengotor dalam serbuk UF4.
Kelarutan uranium dalam serbuk UF4 dipengaruhi oleh lamanya waktu
pengadukan sehingga berpengaruh terhadap ketelitian hasil analisisnya. Hal
tersebut terjadi karena lama waktu pengadukan mempengaruhi reaksi
penguraian yang terjadi dalam larutan. Pengaruh tersebut dapat dilihat dari
beberapa hasil variasi lama pengadukan terhadap hasil analisisnya, yaitu
sebagai berikut:
 Tabel 3. Hasil Analisis U3O8 Standar
Sampel Hasil analisis Keterangan
U (g/L)
Konsentrasi 3,886 X = 3,921
U3O8 (STD) 3,938 SD = 0,021
sesungguhnya 3,940 RSD = 0,53 %
4,011 g/L 3,936
3,912
3,912
Tabel 4. Hasil Analisis Sampel UF4 Buatan Jerman dengan Variasi
Lama Waktu Pengadukan
Sampel UF4 Lama Hasil Kesalahan
waktu analisis analisis (%)
pengadukan (g/L)
(menit)
Konsentrasi 5 1,41 76,70
uranium 10 1,45 76,09
sesungguhnya 15 2,35 61,25
6,054 g/L 20 4,36 28,10
25 5,54 8,64
30 5,91 2,53
35 5,90 2,53
Tabel 5. Hasil Analisis Uranium dalam Serbuk UF4 Produksi IPEBRR
dengan Waktu Pengadukan 30 menit
Sampel Hasil analisis Keterangan
U (g/L)
Konsentrasi 5,710 X = 5,7
Uranium dalam 5,701 SD = 0,04
serbuk UF4 5,733 RSD = 0,7 %
sesungguhnya 5,642
6,064 g/L 5,651
Pada tabel 5 diatas, dihasilkan konsentrasi uranium dalam serbuk UF 4
hasil analisis adalah:
Konsentrasi Uranium dalam UF4 = Kadar U teranalisis (g/ L) x faktor
pengoreksi
Konsentrasi Uranium dalam UF4 = 5,7 g/L x 1,023 = 5,83 g/L.
Kadar Uraniumdalam UF 4 teranalisis
Kadar UF4 dalam serbuk = x 100%
Kadar Uranium dalam UF 4 murni
 5,83
Kadar UF4 dalam serbuk = x 100% = 96,15%
6,064
Dari tabel diatas, hasil analisis uranium sebagai senyawa UF 4 yang
diperoleh dengan lama waktu pengadukan 30 menit adalah 96,2%. Hal ini
menunjukkan bahwa selain senyawa UF4 terdapat pula senyawa lain yang
terkandung dalam serbuk UF4. Dugaan tersebut didasarkan pada kandungan
serbuk UF4 terkandung senyawa yang lain yaitu UO2 dan UO2F2. Hasil
analisis kadar senyawa UF4 dalam serbuk UF4 produksi IPEBRR sebesar
96,15%, produk tersebut dapat dikatakan baik karena masih berada pada nilai
batas yang diizinkan, yaitu 96%.
4.3 Pembahasan Dua Jurnal
Dari penjelasan kedua jurnal diatas, dalam melakukan pengukuran
kadar uranium dalam suatu senyawa menggunakan instrumen potensiometri
harus dilakukan beberapa hal terlebih dahulu yaitu:
 Sifat dari senyawa
Pada senyawa UF4 dibuat dari bahan dasar uranium dioksida dengan
menggunakan proses hidro fluorinasi pada temperatur tinggi, dan reaksi
yang terjadi adalah eksotermis. Proses tersebut dilakukan dalam suasana
gas hidrogen yang sifatnya mudah terbakar, sehingga reaksi yang terjadi
sulit untuk dikontrol. Oleh karena itu kemurnian dari senyawa uranium
tetra fluorida yang terbentuk tidak selalu murni diperoleh.
Pada analisis kadar uranium dalam UO2 perlu dilakukan reduksi
bahan serbuk UO2 dalam bentuk ion UO2+ menjadi ion U4+ dengan
penambahan ion Fe2+ dalam jumlah berlebihan di dalam medium asam
fosfat pekat.
 Cara pemisahan unsur uranium dari senyawa yang terkandung
Pada senyawa UF4 dengan kandungan ion fluor dengan konsentrasi
tinggi yang dapat mempengaruhi analisis hanya dapat dilakukan
Pelarutan dalam media asam nitrat maka dapat dipisahkan menggunakan
larutan jenuh Al2(SO4)3 yang merupakan senyawa efektif dalam
memisahkan uranium dalam persenyawaan UF4.
 Pada senyawa UO2 dilakukan berdasarkan mereduksi bahan serbuk UO 2
dalam bentuk ion UO2+ menjadi ion U4+ dengan penambahan ion Fe2+
dalam jumlah berlebihan di dalam medium asam fosfat pekat. Kelebihan
ion Fe2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat dengan bantuan
molibdenum sebagai katalisator. Ion U4+ dioksidasi dengan larutan
standar K2Cr2O7, sebelum titrasi dilakukan ditambahkan vanadium.
Elektroda yang digunakan dalam potensiometer ini adalah elektroda
platina (Pt). Setelah titik ekivalen dicapai, yang ditandai dengan
terjadinya perubahan potensial yang cepat (400–600 mV), titrasi secara
otomatis akan berhenti. Hasilnya diperoleh dari pencatatan alat dalam
gram/liter uranium.
 Pengukuran unsur standar yang sudah diketahui persen
kandungannya sebagai perbandingan
Pada kedua jurnal yang mengukur kandungan uranium dalam suatu
senyawa dilakukan pengukuran uranium standar dalam U3O8 dimana
pada pengukuran UF4 dengan konsentrasi yang sesungguhnya 4,011 g/L
dihasilkan rerata konsentrasi sebesar 3,921 g/L dengan menggunakan alat
potensiometer Titroprossesor 67 (Metrohm). Sedangkan pada jurnal yang
mengukur kandungan uranium dalam UO2 yang dilakukan dengan
menggunakan alat potensiometer Toledo T90 Merk Metler menghasilkan
rerata konsentrasi 10,1273 g/L dari konsentrasi yang sesungguhnya
10,1300 g/L.
 Pengukurannya dilakukan beberapa kali pengulangan
Pengulangan dalam pengukuran tersebut dilakukan untuk mengetahui
rerata kandungan uranium dalam suatu senyawa. Pengulangan tersebut
dilakukan untuk mendapatkan data yang benar karena dari pengulangan
yang kita kondisikan dilakukan dengan variabel kontrol yang sama masih
menemukan hasil yang berbeda. Sehingga dari beberapa pengulangan
tersebut kita akan mengetahui keadaan dimana hasil pengukurannya
maksimal dan faktor-faktor apasaja yang dapat menyebabkan hasil
pengukuran konsentrasinya berbeda agak jauh dari teori.
 Dari data yang didapat pada jurnal pada pengukuran standar U3O8 dalam
UF4 dilakukan pengulangan sebanyak 6 kali sedangkan pada sampelnya
hanya dilakukan pengulangan 5 kali. Pada pengukuran kandungan
uranium dalam suatu senyawa UO2 dilakukan pengulangan sebanyak 8
kali pada pengukuran standarnya yaitu U3O8 sedangkan pada sampelnya
hanya dilakukan pengulangan sebanyak 7 kali.
 Pengukurannya dilakukan variasi lama waktu pengadukan
Lama waktu pengadukan suatu senyawa dengan larutan yang dapat
memecah kandungan uranium dalam senyawanya akan berdampak pada
hsil analisisnya. Hal tersebut terjadi karena lama waktu pengadukan
mempengaruhi reaksi antara senyawa dengan larutan yang ditambahkan
karena peristiwa tersebut berpengaruh pada lama kontak yang terjadi
antara senyawa dengan larutannya. Dimana waktu kontak antara suatu
senyawa dengan larutannya harus optimal, hal tersebut dapat diartikan
bahwa semakin lamanya waktu pengadukan tidak menunjukkan reaksi
yang terjadi semakin maksimal tetapi saat reaksi tersebut sudah mencapai
titik jenuhnya ataupun optimalnya dan kontak yang terjadi masih
ditambahkan akan menyebabkan unsur yang sudah terlepas dari
senyawanya bisa rusak karena tidak tahan dengan reaksinya sehingga
hasil analisisnya semakin berkurang. Begitupun juga yang terjadi jika
lama waktu pengadukannya kurang maka hal tersebut tidak menunjukkan
bahwa hasil analisisnya akan semakin berkurang karena setiap unsur
memiliki keadaan yang optimal dalam bereaksi tidak dapat dilihat dari
segi semakin lama ataupun semakin sedikit waktu kontaknya.
Dari kedua jurnal yang mengukur kandungan uranium dalam senyawa
yang berbeda dengan perlakuan yang berbeda pula dalam memecah unsur
dalam senyawanya diperlukan waktu pengadukan selama 30 menit
sehingga dapat disimpulkan waktu pengadukan yang optimal dalam
menentukan kadar uranium pada suatu senyawa adalah 30 menit.
 Mengetahui prinsip kerja dari alat potensiometer yang digunakan
Analisis kandungan uranium dengan menggunakan potensiometri
didasarkan pada perubahan potensial elektroda yang berada dalam
larutan yang dianalisis karena adanya penambahan volume titran.
Elektroda yang digunakan dalam analisis menggunakan potensiometer ini
adalah elektroda kerja berupa elektroda platina (Pt) dan elekroda
pembanding. Dari prinsip tersebut pada alat potensiometer yang
digunakan harus tersusun atas elektroda kerja dan elektroda pembanding.