Disusun Oleh;
Humaedi S.Si.
BIODATA SISWA
NAMA :
__________________________________________________________________
NIS :
__________________________________________________________________
KELAS :
__________________________________________________________________
ALAMAT :
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
TELEPON :
__________________________________________________________________
EMAIL :
__________________________________________________________________
KATA PENGANTAR
Wassalamu’alaikum
warahmatullahi
wabarakatuh
Penulis
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.................................................................................................................................3
PENDAHULUAN...................................................................................................................................11
POLA METODE PRAKTIKUM.............................................................................................................11
SISTEM PENILAIAN..........................................................................................................................12
TATA TERTIB PRAKTIKUM................................................................................................................12
1. KETENTUAN PRAKTIKUM.....................................................................................................12
2. SANKSI-SANKSI.....................................................................................................................13
3. PERLENGKAPAN UMUM YANG WAJIB DIBAWA...................................................................14
KEAMANAN & KESELAMATAN KERJA LABORATORIUM...................................................................16
BAB I PENGENALAN PERALATAN DAN BAHAN....................................................................................18
1.1. Tujuan Praktikum.................................................................................................................18
1.2. Dasar Teori...........................................................................................................................18
1.2.1. Pengenalan Alat Laboratorium Kimia dan Penyimpanannya...........................................18
1.2.2. Pengenalan Bahan – Bahan Kimia dan Penyimpanannya................................................24
1.2.3. Pengenalan Simbol Bahaya (Hazard Symbol)...................................................................26
1.3. Bahan dan Alat.....................................................................................................................29
1.3.1. Bahan...............................................................................................................................29
1.3.2. Alat...................................................................................................................................29
1.4. Prosedur Percobaan.............................................................................................................29
1.5. Lembar Kerja........................................................................................................................29
1.5.1. Tugas Pendahuluan..........................................................................................................30
1.5.2. Hasil Kegiatan :.................................................................................................................30
BAB II PENGGUNAAN PERALATAN LABORATORIUM KIMIA................................................................31
2.1. Tujuan Praktikum.................................................................................................................31
2.2. Dasar Teori...........................................................................................................................31
2.2.1. Teknik-Teknik Dasar Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif....................................................31
2.2.1.1. Memanaskan larutan...................................................................................................31
2.2.1.2. Cara menyaring endapan.............................................................................................32
2.2.1.3. Meneteskan larutan ke dalam tabung reaksi...............................................................33
2.2.1.4. Cara mengocok larutan................................................................................................33
2.2.1.5. Menimbang..................................................................................................................34
2.2.1.6. Mengukur volume zat cair dengan alat ukur volume gelas..........................................36
2.2.1.7. Cara memepet dan mengeluarkan larutan dari pipet yang benar...............................38
2.2.2. Teknik dasar titrasi...........................................................................................................41
2.2.2.1. Penggunaan buret........................................................................................................41
2.2.2.2. Pemilihan buret...........................................................................................................41
2.2.2.3. Cara titrasi....................................................................................................................41
2.3. Alat Dan Bahan....................................................................................................................42
2.3.1. Alat...................................................................................................................................42
2.3.2. Bahan...............................................................................................................................42
2.4. Prosedur..............................................................................................................................42
2.5. Lembar Kerja Siswa..............................................................................................................42
2.5.1. Tugas Pendahuluan..........................................................................................................43
2.5.2. Hasil Kegiatan..................................................................................................................43
BAB III ORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING......................................................................................45
3.1. TUJUAN................................................................................................................................45
3.2. DASAR TEORI.......................................................................................................................45
3.3. ALAT DAN BAHAN................................................................................................................47
3.3.1. Organoleptis....................................................................................................................47
3.3.2. Uji Pemanasan.................................................................................................................47
3.3.3. Uji nyala...........................................................................................................................47
3.4. PROSEDUR...........................................................................................................................47
3.4.1. Organoleptis....................................................................................................................47
3.4.2. Uji Pemanasan.................................................................................................................47
3.4.3. Uji Nyala...........................................................................................................................48
3.5. LEMBAR KERJA SISWA..........................................................................................................48
3.6. Tugas Pendahuluan..............................................................................................................48
3.7. Hasil Pengamatan................................................................................................................48
3.7.1. Organoleptis....................................................................................................................48
BAB IV IDENTIFIKASI KATION..............................................................................................................51
3.1. TUJUAN................................................................................................................................51
3.2. DASAR TEORI.......................................................................................................................51
3.2.1. Kation Golongan I.............................................................................................................51
3.2.1.1. Perubahan kelarutan dalam suasana asam dan basa tertentu....................................51
3.2.1.2. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan KI....................................................52
3.2.1.3. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K 2CrO4............................................52
3.2.1.4. Perubahan Kelarutan Pada Penambahan Larutan K 2CrO4............................................53
3.2.2. Golongan II.......................................................................................................................53
3.2.2.1. Perubahan Kelarutan Pada Ion Hg2+ Pada Penambahan NaOH, HCl , dan KI.................53
3.2.2.2. Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+ Dengan NaOH, NH3, K4Fe(CN)6 dan Besi (Fe).......53
3.2.3. Golongan III......................................................................................................................54
3.2.3.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NaOH dan Pereaksi Alizarin-s...................54
3.2.3.2. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan K4Fe(CN)6..................................................54
3.2.3.3. Perubahan Kelarutan Dan Warna Larutan Hasil Reaksi Dengan K 3Fe(CN)6...................55
3.1.1.1. Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi Dengan NH 4OH......................................................55
3.1.1.2. Pembentukan ion kompleks dengan fenantrolin.........................................................55
3.1.1.3. Pembentukan Ion Kompleks Dengan KSCN Dalam Eter Atau Amil Alkohol..................55
3.1.1. Golongan IV.....................................................................................................................55
3.1.2. Golongan V......................................................................................................................56
3.2. ALAT DAN BAHAN................................................................................................................56
3.2.1. Alat...................................................................................................................................56
3.2.2. Bahan...............................................................................................................................56
3.3. PROSEDUR...........................................................................................................................56
3.3.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro).............56
3.3.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+ (Merkuro), dan
ion As3+ (As2O3)/Arsen......................................................................................................................57
3.3.2.1. Ion Hg2+ (merkuri).......................................................................................................57
3.3.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)...........................................................................................................57
3.3.2.3. Reaksi ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT........................................58
3.3.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn............................................58
3.3.3.1. Reaksi ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)...................................................58
3.3.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)...........................59
3.3.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)]....................................................................................59
3.3.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]....................................................................................59
3.3.3.5. Ion Ni2+ (Nikel)............................................................................................................60
3.4. Lembar kerja siswa..............................................................................................................64
3.4.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag + (Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)........64
3.4.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+ (Merkuro)
65
3.4.2.1. Ion Hg2+ (merkuri).......................................................................................................65
3.4.2.2. Ion Cu2+ (Cupri)...........................................................................................................66
3.4.2.3. Ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan Cara GUTZEIT................................................66
3.4.3. Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn............................................66
3.4.3.1. Ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan Seng/Zink)..............................................................66
3.4.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)...........................67
3.4.3.3. Reaksi Ion Fe2+ [Fero/ besi (II)].....................................................................................67
3.4.3.4. Reaksi Ion Fe3+ [Feri/ besi (III)]....................................................................................67
3.1.1.1. Ion Ni2+ (Nikel)............................................................................................................68
BAB V ACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI................................................................................................87
3.1. MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA..................................................................87
3.1.1. Tujuan Praktikum.............................................................................................................87
3.1.2. Dasar Teori.......................................................................................................................88
3.1.3. Tugas Pendahuluan..........................................................................................................88
3.1.4. Bahan dan Alat.................................................................................................................88
3.1.4.1. Bahan (Ditentukan oleh pengawas praktikum)............................................................88
3.1.4.2. Alat...............................................................................................................................88
3.1.5. Prosedur Percobaan.........................................................................................................89
3.1.6. Lembar Kerja Siswa..........................................................................................................89
3.1.6.1. Tugas Pendahuluan......................................................................................................89
3.1.6.2. Hasil Pengamatan........................................................................................................89
3.2. MELAKUKAN TITRASI ASAM - BASA.....................................................................................90
3.2.1. Tujuan Praktikum.............................................................................................................90
3.2.2. Dasar Teori.......................................................................................................................90
3.2.3. Bahan dan Alat.................................................................................................................91
3.2.3.1. Bahan...........................................................................................................................91
3.2.3.2. Alat...............................................................................................................................91
3.2.4. Prosedur Percobaan.........................................................................................................91
3.2.5. Lembar Kerja Siswa..........................................................................................................92
3.2.6. Tugas Pendahuluan..........................................................................................................93
3.2.7. Hasil Pengamatan............................................................................................................93
3.3. MEMBUAT LARUTAN BAKU PEMBANDING DAN LARUTAN HASIL PEMBAKUAN.................94
3.3.1. Tujuan Praktikum.............................................................................................................94
3.3.2. Dasar Teori.......................................................................................................................94
3.3.3. Bahan dan Alat.................................................................................................................95
3.3.3.1. Bahan...........................................................................................................................95
3.3.3.2. Alat...............................................................................................................................95
3.3.3.3. Prosedur Percobaan.....................................................................................................95
3.3.4. Lembar Kerja Siswa..........................................................................................................97
3.3.4.1. Tugas Pendahuluan......................................................................................................97
3.3.4.2. Hasil Pengamatan........................................................................................................97
BAB VI JENIS-JENIS TITRASI.................................................................................................................98
4.1. Tujuan Praktikum.................................................................................................................98
4.2. Dasar Teori...........................................................................................................................98
4.2.1. Titrasi Pengendapan........................................................................................................98
4.2.2. Titrasi Oksidasi-Reduksi...................................................................................................99
4.3. Bahan Dan Alat..................................................................................................................100
4.4. Prosedur............................................................................................................................100
4.5. Lembar Kerja Siswa............................................................................................................100
4.5.1. Tugas Pendahuluan........................................................................................................100
4.5.1.1. Hasil Kegiatan.............................................................................................................100
BAB VII KOLORIMETRI.......................................................................................................................101
5.1. Tujuan Praktikum...............................................................................................................101
5.2. Dasar Teori.........................................................................................................................101
5.2.1. Definisi Kolorimetri........................................................................................................101
5.2.2. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri........................................................................103
5.2.3. Percobaan Kolorimetri Pada Asetosal............................................................................103
5.3. Bahan Dan Alat..................................................................................................................104
5.3.1. Bahan.............................................................................................................................104
5.3.2. Alat.................................................................................................................................104
5.4. Prosedur............................................................................................................................104
5.5. Lembar Kerja Siswa............................................................................................................105
5.5.1. Tugas Pendahuluan........................................................................................................105
5.5.2. Hasil Pengamatan..........................................................................................................106
BAB VIII SPEKTROFOTOMETRI..........................................................................................................107
6.1. Tujuan Praktikum...............................................................................................................107
6.2. Dasar Teori.........................................................................................................................107
6.3. ALAT & BAHAN...................................................................................................................110
6.3.1. Bahan.............................................................................................................................110
6.3.2. Alat.................................................................................................................................110
6.4. PROSEDUR PENETAPAN KADAR PARASETAMOL................................................................110
6.5. Lembar Kerja Siswa............................................................................................................111
6.5.1. Tugas Pendahuluan........................................................................................................111
6.5.2. Hasil Pengamatan..........................................................................................................112
DAFTAR PUSTAKA..............................................................................................................................113
Gambar 2 Skema Sistematika Praktikum...............................................................................................9
Gambar 3 Label bahan beserta tingkat bahayanya..............................................................................24
Gambar 4 Simbol bahan berbahaya....................................................................................................24
Gambar 5 Simbol bahan beracun........................................................................................................25
Gambar 6 Simbol bahan korosif..........................................................................................................25
Gambar 7 Simbol bahan mudah terbakar............................................................................................25
Gambar 8 Simbol bahan mudah meledak............................................................................................25
Gambar 9 Simbol bahan oksidator......................................................................................................26
Gambar 10 Memanaskan Zat...............................................................................................................29
Gambar 11 Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi......................................................................29
Gambar 12 Batu didih dan penggunaannya........................................................................................30
Gambar 13 Menyiapkan Kertas Saring................................................................................................30
Gambar 14 Cara meneteskan zat pada tabung reaksi.........................................................................31
Gambar 15 Cara mengocok zat dalam labu ukur.................................................................................31
Gambar 16 Mengocok zat dalam Erlenmeyer.....................................................................................32
Gambar 17 Timbangan analitis digital.................................................................................................32
Gambar 18 Timbangan teknis..............................................................................................................32
Gambar 19 Wadah zat untuk ditimbang..............................................................................................33
Gambar 20 wadah-wadah lain untuk menimbang...............................................................................33
Gambar 21 Cara mengukur zat cair dalam alat ukur volume gelas......................................................34
Gambar 22 Cara mengambil zat dengan volume pipet........................................................................36
Gambar 23 Cara membersihkan ujung pipet volume..........................................................................36
Gambar 24 Memindahkan zat dari pipet volume................................................................................37
Gambar 25 Posisi tangan saat titrasi...................................................................................................39
Gambar 26 Struktur Nyala Bunsen......................................................................................................43
Gambar 1 A Nessler Cylinder...............................................................................................................43
Gambar 27 A Nessler Cylinder.............................................................................................................94
Gambar 28 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color match
between two columns of fluid to arrive at a quantitative concentration ratio....................................94
Gambar 29 Rumus struktur asam asetilsalisilat...................................................................................95
Gambar 30 Reaksi pembentukan kompleks warna besi salisilat..........................................................96
Gambar 31 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis.....................................................................100
Gambar 32 Contoh model struktur senyawa isoprene dengan spektrogramnya..............................101
Gambar 33 Struktur molekul parasetamol........................................................................................101
PENDAHULUAN
Penilaian
SISTEM PENILAIAN
Penilaian Praktikum meliputi semua tahap, mulai dari tes lisan dan tulisan,
jurnal praktikum, tata tertib peserta selama praktikum, dan diakhiri dengan
penilaian laporan. Sistem yang digunakan adalah sistem standar mutlak dengan
nilai akhir. Sistematika penilaian Praktikum Kimia Analisis Farmasi Untuk Jenjang
SMK adalah sebagai berikut:
Alokasi Penilaian :
Test awal (lisan/tulisan) :2 5 %
Jurnal praktikum/Tugas pendahuluan : 10 %
Tata tertib selama praktikum: 40 %
Laporan Hasil : 25 %
1. KETENTUAN PRAKTIKUM
1. Praktikan diwajibkan menghadiri pertemuan teori ataupun responsi yang
dilakukan sebelum praktikum dilaksanakan
2. Sebelum praktikum dimulai, praktikan membawa perlengkapan praktikum
lengkap yang telah ditetapkan baik yang umum untuk semua praktikum
maupun perlengkapan yang ditugaskan untuk masing-masing praktikum.
3. Praktikan tidak diperbolehkan makan, minum, dan atau merokok di dalam
laboratorium selama praktikum berlangsung
4. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda-gurau yang mengakibatkan
terganggunya kelancaran praktikum
5. Dilarang bermain-main dengan peralatan laboratorium dan bahan Kimia
6. Selama praktikum praktikan tidak diperbolehkan menggunakan peralatan
elektronik selain yang disediakan untuk praktikum
7. Praktikan bertanggung jawab atas peralatan yang dipinjamnya, kebersihan
meja masing-masing, serta lantai di sekitarnya
8. Setelah menggunakan reagen atau bahan yang diambil dari gudang bahan,
praktikan wajib meletakkan kembali pada tempatnya semula
9. Praktikan dilarang menghambur-hamburkan reagen praktikum dan
membuang sisa praktikum dengan memperhatikan kebersihan dan keamanan
10.Jika akan meninggalkan ruang laboratorium, praktikan wajib meminta izin
kepada pengawas praktikum atau asisten jaga
11.Praktikan melakukan kegiatan sesuai bagiannya masing-masing, mencatat
hasilnya pada lembar kerja praktikum, serta meminta penjelasan bila
terdapat ketidaksesuaian dengan perencanaan sebelumnya
12.Praktikan dilarang mengerjakan pekerjaan yang belum dipahami atau belum
dikuasainya
13.Praktikan dilarang menggunakan peralatan atau bahan-bahan di luar yang
telah disediakan untuk praktikum
14.Praktikan wajib hadir tepat waktu, keterlambatan lebih dari 10 menit sejak
praktikum dimulai, praktikan dianggap tidak hadir
15.Seluruh jadwal praktikum wajib diikuti praktikan, dengan kata lain
kehadiran 100 %
16.Jika berhalangan hadir, praktikan dapat memberikan keterangan tertulis
dan resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya dan diwajibkan
mengganti praktikum di hari lain.
17.Dilarang bekerja sendirian di laboratorium, minimal ada asisten yang
mengawasi.
18.Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan Kimia.
19.Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi.
20.Wanita yang berambut panjang harus diikat kecuali bagi yang berkerudung.
2. SANKSI-SANKSI
Sanksi yang diberikan pada praktikan adalah sebagai berikut:
1. Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib yang dilanggar sebelum
praktikum dimulai yang menyebabkan ketidaksiapan praktikan
adalah tidak diperbolehkan mengikuti praktikum pada hari itu.
2. Sanksi ringan terhadap pelanggaran tata tertib saat praktikum
dimulai adalah pengurangan nilai tata tertib selama praktikum
3. Sanksi berat terhadap pelanggaran saat praktikum dimulai adalah
dikeluarkan dari laboratorium atau tidak diperkenankan
melanjutkan praktikum.
4. Bila praktikan telah mendapat sanksi berat minimal dua kali akan
dilaporkan kepada wali siswa dengan alasan ketidakdisiplinan dan
menunggu keputusan dari wali siswa akan hak untuk mengikuti
praktikum selanjutnya
Bahan kimia yang ada di lab jumlahnya relatif banyak seperti halnya
jumlah peralatan. Di samping jumlahnya cukup banyak juga bahan kimia dapat
menimbulkan risiko bahaya cukup tinggi, oleh karena itu dalam pengelolaan lab
aspek penyimpanan, penataan dan pemeliharaan bahan kimia merupakan
bagian penting yang harus diperhatikan. Hal umum yang harus menjadi
perhatian di dalam penyimpanan dan penataan bahan kimia di antaranya
meliputi aspek pemisahan (segregation), tingkat risiko bahaya (multiple
hazards), pelabelan (labeling), fasilitas penyimpanan (storage facilities), wadah
sekunder (secondary containment), bahan kadaluwarsa (outdate chemicals),
inventarisasi (inventory), dan informasi risiko bahaya (hazard information).
Penyimpanan dan penataan bahan kimia berdasarkan urutan alfabetis
tidaklah tepat, kebutuhan itu hanya diperlukan untuk melakukan proses
pengadministrasian. Pengurutan secara alfabetis akan lebih tepat apabila bahan
kimia sudah dikelompokkan menurut sifat fisis, dan sifat kimianya terutama
tingkat bahayaannya.
Bahan kimia yang tidak boleh disimpan dengan bahan kimia lain, harus
disimpan secara khusus dalam wadah sekunder yang terisolasi. Hal ini
dimaksudkan untuk mencegah pencampuran dengan sumber bahaya lain seperti
api, gas beracun, ledakan, atau degradasi kimia. Banyak bahan kimia yang
memiliki sifat lebih dari satu jenis tingkat bahaya. Penyimpanan bahan kimia
tersebut harus didasarkan atas tingkat risiko bahayanya yang paling tinggi.
Misalnya benzena memiliki sifat flammable dan toxic. Sifat dapat terbakar
dipandang memiliki risiko lebih tinggi daripada timbulnya karsinogen. Oleh
karena itu penyimpanan benzena harus ditempatkan pada kabinet tempat
menyimpan zat cair flammable daripada disimpan pada kabinet bahan toxic.
Berikut ini merupakan panduan umum untuk mengurutkan tingkat bahaya bahan
kimia dalam kaitan dengan penyimpanannya:
Wadah bahan kimia dan lokasi penyimpanan harus diberi label yang jelas.
Label wadah harus mencantumkan nama bahan, tingkat bahaya, tanggal
diterima dan dipakai. Alangkah baiknya jika tempat penyimpanan masing-masing
kelompok bahan tersebut diberi label dengan warna berbeda. Misalnya warna
merah untuk bahan flammable, kuning untuk bahan oksidator, biru untuk bahan
toksik, putih untuk bahan korosif, dan hijau untuk bahan yang bahayanya
rendah. label bahan flammable label bahan oksidator label bahan toksik label
bahan korosif label bahan dengan tingkat bahaya rendah Di samping
pemberian label pada lokasi penyimpanan, pelabelan pada botol reagen jauh
lebih penting. Informasi yang harus dicantumkan pada botol reagen di
antaranya :
Gambar 1 Label bahan beserta tingkat bahayanya
a. Harmful (Berbahaya).
c. Corrosive korosif)
Produk ini dapat merusak jaringan hidup,
menyebabkan iritasi pada kulit, gatal-gatal bahkan
dapat menyebabkan kulit mengelupas. Awas! Jangan
sampai terpercik pada Mata.
f. Oksidator (Pengoksidasi)
Senyawa ini dapat menyebabkan kebakaran. Senyawa ini menghasilkan panas
pada kontak dengan bahan organik dan agen pereduksi (reduktor) api
listrik, dan lain-lain.
Gambar 7 Simbol bahan oksidator
1.3.2. Alat
1.4.Prosedur Percobaan
a. disiapkan beberapa bahan dan peralatan yang mewakili
b. semua label yang tertera pada bahan dicatat dan diberi keterangan
mengenai hal-hal yang berkaitan dengan bahan tersebut
c. digambar beberapa peralatan yang telah disiapkan untuk kemudian
diberi nama dan fungsinya
1.5.Lembar Kerja
Nama Siswa : ……………………………. Pembimbing :
…………………..
NIS : ……………………………. Paraf :
…………………..
Judul Praktikum : Pengenalan Alat dan Bahan
Tanggal : ……………………………..
2.2.Dasar Teori
Gambar 9 Cara memanaskan zat dalam yang aman agar percikannya tidak melukai
tabung reaksi
orang lain maupun diri sendiri
cara meneteskan seperti ini berlaku untuk cairan yang umum, tidak
mudah bereaksi dengan cepat dan bukan bahan yang berbahaya
hanya dibutuhkan untuk mempercepat proses penetesan.
2.2.1.5. Menimbang
a. Neraca:
menimbang zat baku primer dengan neraca analitis
b. wadah timbang
Gunakan botol timbang kaca untuk zat yang reaktif, oksidator
Dapat digunakan kaca arloji atau kertas timbang untuk zat yang tidak
reaktif
2. Lepaskan
katup hisap
(nomor 2) dan
pastikan
cairan dalam
pipet tidak
berubah
posisi.
Kemudian
angkat dari
sumber zat
dan ujung
pipet
dikeringkan dengan cara diusap
menggunakan tissue kering dari atas ke
bawah namun jangan sampai cairan di ujung
pipet bersentuhan dengan tissue.
3. Pemind
ahan
zat
dalam
pipet
berisi
zat
yang
akan
Tambahkan titran
sedikit
Kertas putih
untuk alas
2.3.1. Alat
2.3.2. Bahan
a. Aquades
b. Bahan lain untuk mendukung peragaan
2.4. Prosedur
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
3.1.TUJUAN
3.2.DASAR TEORI
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 terdapat sejumlah uji yang
dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Pengujian
ini dapat dilakukan dengan :
a. Organoleptis
Setiap zat mempunyai karakteristik yang berbeda-beda dan beberapa di
antaranya ada yang menjadi ciri khas tersendiri yang dapat dimanfaatkan sebagai
indikasi dalam identifikasi zat tersebut. Dengan menggunakan panca indra secara
langsung, kita dapat mengenali beberapa zat yang mempunyai ciri khas mulai dari
wujud, bentuk serbuk,bau, warna, serta rasa dari zat tersebut. Pada umumnya
kumpulan dari berbagai karakteristik tersebut ditetapkan dalam daftar monografi
yang dapat dilihat pada farmakope sebagai uji pendahuluan. Dengan adanya uji
pendahuluan maka akan memudahkan identifikasi suatu zat terutama senyawa
obat pada tahapan berikutnya.
b. Pemanasan
Beberapa zat dapat memberikan menunjukkan sifat-sifat tertentu yang
muncul saat zat dipanaskan. Sifat-siat yang muncul tersebut dapat dimanfaatkan
untuk mengenali zat tersebut dalam upaya identifikasi suatu zat. Meskipun tidak
semua zat menunjukkan ciri khas saat dipanaskan, beberapa zat dapat dikenali
setelah menunjukkan perubahan warna, wujud, bau dan sifat-sifat lain seperti
dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan
warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas
tertentu saat dipanaskan.
Sejumlah zat dimasukkan ke dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola)
yang terbuat dari pipa kaca lunak untuk dapat dengan mudah diamati saat
dipanaskan, kemudian dipanaskan dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan
nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat agar perubahan yang
terjadi tidak ada yang terlewat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang
mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai.
c. Uji Nyala
Beberapa zat dapat memberikan ciri khas yang unik yaitu memberikan
warna nyala yang tajam pada saat terbakar. Halaman ini menguraikan bagaimana
melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam dan secara ringkas
menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk
mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada
sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala. Untuk
senyawa-senyawa Golongan 1 pada sistem periodik unsur, uji nyala biasanya
merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang ter-
dapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah
lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan
petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka
perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.
C
Zona m e n go ksid a ta s (d )
D
Zona m e re d uksia ta s (e )
Ba g ia n te rpa na s nya la (b )
E F Zo na m e n go ksid ba wa h (c )
Zo na m e re d uksi b a wa h (f)
Zo na te m p e ra tu r b a wa h (a )
A B
Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan
untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona
pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat
dan juga melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari campuran zat-zat.
Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk
mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat atau garam
mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses
oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e) adalah
ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak
menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk mereduksi boraks
lelehan.
3.3.1. Organoleptis
3.4.PROSEDUR
3.4.1. Organoleptis
a. sejumlah zat padat diletakkan pada kaca arloji untuk bahan padat
b. jika zat yang diperiksa cairan maka dimasukkan zat cair tersebut
secukupnya ke dalam tabung reaksi.
c. Berbagai karakteristik zat diamati seperti warna, bentuk kristal dan
bau dari tiap-tiap zat
a. Kawat Ni-krom dicelupkan ke dalam HCl pekat dan dibakar pada nyala
api oksidasi sampai tidak timbul warna nyala sebagai tanda bahwa
kawat telah terbebas dari zat yang mempengaruhi reaksi nyala
b. Kawat Ni-krom tersebut ditusukkan ke dalam padatan atau dicelupkan
ke dalam larutan zat yang diperiksa dan kemudian dibakar kembali
pada nyala api oksidasi.
c. Warna nyala yang timbul diamati dan dicatat.
3.7.Hasil Pengamatan
3.7.1. Organoleptis
16
17
18
19
20
1. Uji Nyala
3.1.TUJUAN
3.2.DASAR TEORI
3.2.2. Golongan II
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk
endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion
golongan ini adalah golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium,
dan golongan IIB yaitu arsenik (III), arsenik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II)
danTimah (III) (IV). Sulfida dari kation golongan IIA tidak dapat larut dalam
amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari golongan IIB justru dapat larut. Beberapa
reaksi yang dapat menjadi ciri khas kation golongan II di antaranya:
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini
membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau
amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III),
kromium(III) aluminium, zink dan mangan (II). Beberapa reaksi yang dapat menjadi
ciri khas kation golongan III di antaranya:
Molekul yang tak bermuatan ini (Fe(SCN)3) dapat diekstraksi oleh eter
atau amil alkohol. Warna merah yang terbentuk dulu disangka karena
terbentuk ferirhodanida Fe(SCN)3 sekarang ternyata disebabkan oleh
ion kompleks ferirhodanida [Fe(SCN)]2+ karena ion kompleks tersebut
lebih mudah larut dalam eter atau amil alkohol
3.1.1. Golongan IV
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III.
Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya
amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini
adalah kalsium, stronsium dan barium.
3.1.2. Golongan V
3.2.1. Alat
a. tabung reaksi
b. rak tabung
c. pipet tetes
3.2.2. Bahan
3.3.PROSEDUR
Prosedur :
a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan Hg2+ (HgCl2)
b. kemudian ditambahkan larutan NaOH encer. Perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan
seperti pada prosedur ‘a’ di atas. kemudian dilakukan percobaan
seperti prosedur ‘b’ untuk larutan HCl encer dan larutan KI. Masing-
masing perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
Kapas
Pb Asetat
As3+
HCl/SnCl2
Zn
Sampel
3.3.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II)
dan Besi (III)
Gol IV
Ba , Ca, Sr
Gol V
Mg, K, NH4
Identifikasi Kation Golongan IV
Reaksi ion Ba2+, Ca2+ dan Sr2+ (Barium, Calsium, Stronsium)
Prosedur
Sediakan 3 (tiga) tabung reaksi,
Tabung no. 1 diisi larutan Ba2+ (BaCl2)
Tabung no. 2 diisi larutan Ca2+ (CaCl2)
Tabung no. 3 diisi larutan Sr2+ (SrCl2)
Ke dalam tiap tabung tambahkan H2SO4 encer, amati perubahan yang
terjadi. Tambahkan ke dalamnya 1 ml HCl encer, panaskan, amati perubahan
yang terjadi
Tabel Pengamatan
b. Tabel Pengamatan
Gol v
Reaksi ion Mg2+ (Magnesium)
Prosedur :
Sediakan 3 (tiga) tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan yang
mengandung ion Mg2+ (misalnya MgSO4). Kemudian ke dalam:
Tabung no.1 tambahkan larutan NH4OH, amati
Tabung no.2 ditambah Na2HPO4 dan NH4OH, amati
Tabung no.3 ditambah Titan Kuning dan NaOH, amati perubahan yang
terjadi.
2 Mg Na2HPO4 + NH4OH
2+
Reaksi
MgSO4 + 2 NH3 + 2H2O → Mg (OH)2 ↓ putih + (NH4)2SO4
MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 → MgNH4PO4↓ putih + Na2SO4
MgSO4 dengan Titan Kuning dan NaOH akan menghasilkan warna merah
Titan kuning = C28H19N5S2 (SO3Na)2
Tabel Pengamatan
N Zat yang diperiksa Perubahan yang terjadi
o
1 NH4+ + NaOH + kertas lakmus merah
2 Pb2+
3 Hg+
2 Pb2+
3 Hg+
2 Pb2+
3 Hg+
3 Hg+
3.4.2. Identifikasi kation Golongan II
Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+ (Merkuro)
2 HCl
Paku besi
3.4.3.2. Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II)
dan Besi (III)
Fe2+ ………………………………………………….
Fe3+ ………………………………………………….
Reaksi OH O
│
CH3─ C ═ NOH CH3─ C ═ N N═ C ─ CH3
│ + NiSO4 + 2 NH3 → │ Ni
+ CH3─ C ═ NOH CH3─ C ═ N N═ C ─ CH3
↓ │
DMG O OH
Endapan merah
(NH4)2SO4
Tabel Pengamatan
2 HCO3-
Reaksi
1. Na2CO3 + Ca(OH)2 → Ca CO3 ↓ putih + 2 NaOH
2. 2 NaHCO3 + Ba(OH)2 → Ba CO3 ↓ putih + 2 NaOH + H2O + CO2
2 HCO3-
Reaksi
1. Na2CO3 + H2SO4 → Na2SO4 + H2O + CO2↑
CO2 + Ca(OH)2 → Ca CO3 ↓ putih + H2O
CO2 + Ba(OH)2 → Ba CO3 ↓ putih + H2O
Tabel Pengamatan
2 HCO3-
Reaksi
Tabel Pengamatan
……………………
2 S2O32 FeCl3 …….
Didiamkan…………
……
3
S2O32 AgNO3
4
S2O32- I2
Reaksi
1. Na2 S2O3 + 2 HCl → 2 NaCl + H2O + SO2 ↑ + S ↓kuning
Tabel Pengamatan
2 SO42-
Endapan mudah larut dalam asam kuat encer
2. Na2SO4 + BaCl2 → Ba SO4 ↓ putih 4 + 2 NaCl
Endapan sukar larut dalam asam kuat encer
2. Ambillah dua buah tabung reaksi, lalu masing-masing diisi dengan larutan
sampel yang mengandung SO32- dan SO42-
kemudian masukkan larutan difenil amin + H 2SO4 pekat ke dalam tiap
tabung.. Amati perubahan yang terjadi.
Tabel Pengamatan
2 SO42-
Reaksi
Ion SO42- dengan difenil amin (C6H5-NH-C6H5) akan membentuk cincin biru
pada zona persentuhan antara kedua cairan.
3. Ambillah dua buah tabung reaksi, lalu masing-masing diisi dengan larutan
sampel yang mengandung SO32- dan SO42. Lalu tutup mulut tabung dengan kertas
yang dibasahi larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 encer.
Amati perubahan warna pada kertas.
Tabel Pengamatan
2 SO42-
Reaksi
1. Na2SO3 + H2SO4 → Na2SO4 + SO2↑ + H2O
3SO2 + K2Cr2O7 + H2SO4 → K2SO4 + Cr2(SO4)3 larutan hijau + H2O
2. Na2SO4 tidak dioksidasi oleh kalium dikromat
Tabel Pengamatan
3 S2- AgNO3
Reaksi
1. Na2S + Pb(NO3)2 → PbS ↓ hitam + 2 Na NO3
2. Na2S + HCl → H2S ↑ gas berbau + 2 NaCl
3. Na2S + AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2 Na NO3
Tabel Pengamatan
2 NO3-
Reaksi
1. NaNO2 + H2SO4 → HNO2 + Na2SO4
3HNO2 → H2O + HNO3 + 2NO↑
FeSO4 + H2SO4 + NO↑ → [Fe,NO]SO4 cincin coklat
Cincin coklat oleh nitrit dapat terbentuk walaupun dengan H 2SO4
encer + FeSO4
Tabel Pengamatan
Reaksi
CS (NH2)2 + HNO2 → N2 ↑ + H+ + SCN- + 2 H2O ada gas N2 yang
terbentuk.
SCN- + HCl → HSCN + Cl-
HSCN + FeCl3 → Fe(SCN)3merah + 3 HCl
A2 CL-, BR-, I-, NO3, BO3-, CH3COOH,
Reaksi Ion Cl-, Br-, I- (Klorida, bromida, iodida)
Prosedur
1. Ambillah 3 (tiga) tabung reaksi.
tabung no.1 : diisi larutan mengandung ion Cl- (misalnya KCl)
tabung no.2 : diisi larutan mengandung ion Br - (misalnya KBr)
tabung no.3 : diisi larutan mengandung ion I - (misalnya KI)
Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan HNO3 dan larutan Ag NO3
Amati perubahan yang terjadi, lalu tambahkan larutan NH 4OH berlebih,
amati lagi.
Tabel Pengamatan
N Zat yang + HNO3 + Ag + NH4OH berlebih
o diperiksa NO3
1 Cl-
2 Br-
3 I-
Reaksi
1. KCl + AgNO3 → AgCl ↓ putih + KNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer, mudah larut dalam NH4OH encer.
2. KBr + AgNO3 → AgBr ↓ kuning muda + KNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer dan dalam NH4OH encer.
3. K I + AgNO3 → AgI ↓ kuning + KNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer dan dalam NH4OH encer.
2 Br-
3 I-
Reaksi
1. 10 KCl + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 → 6 K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 Cl2
Gas Cl2 dapat dikenal dari baunya, dari warna hijau-kuning, atau dengan
kertas KI-amilum warna kertas jadi biru
2 NO3-
Reaksi
1. NaNO2 + H2SO4 → HNO2 + Na2SO4
3HNO2 → H2O + HNO3 + 2NO↑
FeSO4 + H2SO4 + NO↑ → [Fe,NO]SO4 cincin coklat
Cincin coklat oleh nitrit dapat terbentuk walaupun dengan H 2SO4
encer + FeSO4
Tabel Pengamatan
N Zat yang diperiksa Pereaksi Perubahan yang
o terjadi
1 CH3COO- + KHSO4 padat, Berbau……………
gerus …….
Tabel Pengamatan
N Zat yang diperiksa Pereaksi Perubahan yang
o terjadi
1 - Methanol
BO33
(CH3OH)+
H2SO4 pekat
Reaksi
H2SO4 pekat
H3BO3 + 3CH3OH → B(O CH3)3 ↑ nyala hijau + 3 H2O
Tabel Pengamatan
Warna larutan CrO42- :………………………
N Zat yang Pereaks Perubahan yang + CH3COOH
o diperiksa i terjadi
1 CrO42- AgNO3
2 CrO42- Pb(NO3
)2
3 CrO42- Ba(NO3
)2
Reaksi
1. K2 CrO4 + AgNO3 → Ag2 CrO4 ↓ merah + 2 Na NO3
2. K2 CrO4 + Pb(NO3)2 → Pb CrO4 ↓ kuning + 2 Na NO3
3. K2 CrO4 + Ba(NO3)2 → Ba CrO4 ↓ kuning + 2 Na NO3
Endapan-endapan yang terbentuk mudah larut dalam asam kuat encer.
Reaksi Ion PO43- (Fosfat)/ortofosfat
Prosedur
Ke dalam 3 (tiga) buah tabung reaksi masukkan larutan mengandung ion PO 43-
(misalnya Na2HPO4). Kemudian pada :
Tabung no.1 : tambahkan larutan AgNO3. Amati perubahan yang terjadi.
Tabung no.2 : tambahkan larutan BaCl2. Amati perubahan yang terjadi.
Tabung no.3 : tambahkan larutan Magnesium mixtura.
Amati perubahan yang terjadi.
Tabel Pengamatan
2 PO43- + BaCl2
3 Magnesium
Mixtura
Reaksi
1. 2 Na2HPO4 + 3 AgNO3 → Ag3PO4↓kuning + 3 NaNO3 + NaH2PO4
2. Na2HPO4 + 3 AgNO3 → BaHPO4↓putih + 2 NaCl
3. Na2HPO4 + MgCl2 + 2NH3 → MgNH4PO4 ↓putih + 2 NaCl
B2 CRO4, CR2O7
AgCl
Hg2Cl2 Endapan
Filtrat dididihkan + NH4Cl & NH4OH sampai basa, lalu + (NH4)2S, disaring
PbCl2 (gol. H2S) :
Zat dipijar dalam cawan pijar, setelah dingin larutan dingin disaring
Cara non H2S ini tidak berarti tiap filtrat atau residu hanya terdiri dari ion-ion
seperti tersebut di atas, tapi kemungkinan juga ada ion-ion yang termasuk golongan
filtrat lain dalam jumah sedikit yang ikut di dalamnya.
Untuk mengidentifikasi anion-anion yang ada dalam campuran senyawa
anorganik perlu dipisahkan antara kation dan anionnya dengan membuat ekstrak
soda.
Cara membuat ekstrak soda:
Kurang lebih 1 gram zat dimasukkan dalam beaker glass 100 mL.
Ditambahkan 20 mL larutan Na2CO3 jenuh dan dididihkan selama 15 menit,
didinginkan dan disaring.
Filtratnya ini disebut ekstrak soda dan digunakan untuk identifikasi anion
selain ion karbonat. Endapan pada kertas saring merupakan garam karbonat dari
kation logam yang dapat dipakai untuk analisis kation.
BAB V
IDENTIFIKASI SENYAWA ORGANIK
Kelarutan:
Lihat kelarutannya dalam keadaan dingin dan panas, dalam Air, Asam, Basa
dan Alkohol.
Penyelidikan Constanta Physis (yang mungkin dilakukan )
Terutama untuk zat tunggal, biasanya hasil tidak dapat tepat tetapi lebih
rendah dari pada ketentuan-ketentuan yang ada.
Titik lebur (Melting Point)
Untuk zat yang mudah terurai pada pemanasan, tidak dapat ditentukan de-
ngan cara ini.
Alat: MELTING BLOCK dari THIEF
Bobot Jenis
Perbandingan bobot zat terhadap air pada volume yang sama dan suhu yang
sama yang ditimbang di udara.
Alat: PIGNOMETER
Index Bias
Perbandingan kecepatan cahaya dalam hampa udara dengan kecepatan ca-
haya dalam zat tersebut.
Harga Index Bias ini berubah-ubah tergantung dari panjang gelombang yang
digunakan dalam pengukuran.
Alat : REFRAKTOMETER
Rotasi Optik
Besar sudut pemutaran bidang polarisasi yang terjadi, jika sinar terpolarisasi
dilewatkan melalui cairan.
Kecuali dinyatakan lain, pengukuran dilakukan dengan menggunakan sinar
pada lapisan cairan setebal 1 dm pada suhu 20 0 C.
Alat : POLARIMETER
Fluorescensi: dengan sinar Ultra Violet
Zat padat
Dengan H2SO4 encer
Dengan NaOH encer
Unsur S:
Filtrat + Pb Ac PbS hitam coklat
Filtrat + Na Nitropruside kristal violet
Unsur P:
Filtrat + Mg Mixture MgNH4PO4 putih
Filtrat + HNO3 pk + NH4 Molybdat (NH4)3PO412MoO3 Ammonium
fosfomolybdat kuning
Unsur As:
Filtrat + HNO3 p + NH4 Molybdat (NH4)3AsO412MoO3 Ammonium
arsenomolybdat kuning
Test Gutzeit:
Zat direduksi dengan serbuk Zn + H 2SO4 terbentuk AsH3 yang dapat
ditunjukkan dengan:
BAB V
ACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI
3.1. MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Sifat asam dan basa suatu zat dapat dibedakan dengan benar
b. tingkat keasaman suatu zat dapat diukur dengan benar
c. tingkat kebasaan suatu zat dapat diukur dengan benar
d. nilai pH suatu larutan dapat diukur dengan benar
Sifat asam dan basa suatu senyawa dapat diuji dengan kertas lakmus. Jika
kertas lakmus biru oleh sesuatu zat diubah menjadi merah, maka zat tersebut
bersifat asam. Jika kertas lakmus merah diubah menjadi biru, maka zat tersebut
adalah basa atau bersifat basa.
Sifat asam maupun basa bisa diterangkan dengan tiga teori asam basa
menurut :
Arrehenius
Bronsted – Lowry
Lewis
Sedangkan kekuatan asam dan basa dapat diukur dengan pH paper universil
atau dengan pH meter.
a. Larutan A
b. Larutan B
c. Larutan C
d. Larutan D
3.1.4.2. Alat
1. Plat Tetes
2. pH paper universal 4 potong
3. kertas lakmus biru 4 potong
4. kertas lakmus merah 4 potong
5. pH meter digital
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Proses titrasi dapat dilakukan dengan benar
b. Titrasi asidimetri dapat dilakukan dengan benar
c. Titrasi alkalimetri dapat dilakukan dengan benar
d. Hasil titrasi dapat dihitung dengan benar
Titrat
3.2.3.1. Bahan
Satu set perlengkapan titrasi (lihat di peralatan yang wajib dibawa pada
tata tertib praktikum)
Alkalimetri:
1. Larutan A diambil menggunakan pipet volume dengan ukuran yang
ditentukan oleh pengawas kemudian hasilnya dimasukkan dalam
Erlenmeyer.
2. 2-3 tetes indikator pp ditambahkan pada larutan langkah 1.
3. Digunakan titran NaOH 0,1 N dan Volume awal pada buret dicatat
4. Larutan pada langkah 2 di titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna
merah muda yang timbul stabil atau tidak hilang lagi saat titrasi
berlangsung.
5. volume akhir titran diukur dan dicatat.
6. Langkah 1 sampai 5 diulangi hingga diperoleh 2 volume awal dan 2
volume akhir.
7. dilakukan perhitungan dengan format sebagai berikut :
a. volume rata-rata hasil titrasi dicari
Pembacaan Buret I II
Akhir Titrasi ……… ml ……… ml
Awal Tirasi ……… ml ……… ml
Volume Larutan NaOH ……… ml ……… ml
Rata-rata ……………………..
Asidimetri:
Langkah seperti alkalimetri dilakukan sama untuk setiap tahap dengan
digunakan titran HCl 0,1 M dan titrat larutan B dan indikator yang digunakan
adalah metil merah.
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Pengertian larutan baku pembanding dapat disebutkan dengan benar
b. Pengertian larutan hasil pembakuan dapat disebutkan dengan benar
c. larutan baku pembanding primer dapat dibuat dengan benar
d. Proses pembakuan larutan baku pembanding sekunder dapat
dilakukan dengan benar
Pada praktikum sebelumnya kita menentukan kadar suatu zat dengan cara
titrasi dengan menggunakan titran yang sudah diketahui kadarnya sebelumnya.
Yang menjadi masalah adalah kepastian data mengenai kadar titran harus
terjamin. Bila kadar titran tidak tepat maka kadar zat hasil titrasi tidak akurat.
Bila titran terjamin kadarnya maka dengan teknik yang baik hasil titrasi dari zat
akan lebih akurat. Kepastian kadar titran sangat terkandung dari zat sumber titran
tersebut.
Bila titran tersebut mempunyai karakteristik yang stabil pada penyimpanan
dan pada proses pelarutan maka kadar yang tercantum pada label bahan tersebut
akan sesuai dengan hasil perhitungan. Namun bila zat tersebut tidak stabil maka
kadar zat harus di ukur kembali dengan teknik-teknik tertentu. Sumber pembuatan
zat juga sangat mempengaruhi kepastian kadar suatu zat. Bila zat tersebut
termasuk kategori teknis maka kadar zat tidak terjamin secara praktis untuk
tujuan analitis. Bila zat tersebut diproduksi untuk tujuan analitis maka zat
tersebut termasuk kategori pro analitis (PA) yang sudah tentu harga dan
kualitasnya jauh lebih tinggi bila dibandingkan dengan zat kategori teknis.
Untuk dapat menentukan kadar larutan dengan metode titrasi diperlukan
suatu larutan lain yang kadarnya telah diketahui. Larutan ini sering disebut sebagai
larutan baku. Larutan baku dibedakan atas larutan baku primer dan larutan baku
sekunder. Larutan baku primer merupakan larutan yang diperoleh dari zat padat
yang mempunyai karakteristik relatif stabil kadarnya secara analitis bila dibuat
dalam bentuk larutan sehingga dapat dijadikan sebagai patokan atau standar
pertama dari suatu larutan baku. Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan
yang kadarnya diketahui dengan cara menggunakan larutan baku primer melalui
metode titrasi. Larutan baku sekunder inilah yang sering digunakan dalam titrasi
karena dapat dibuat dalam skala banyak untuk satu kali penentuan kadar sampel
dengan harga relatif murah bila dibandingkan larutan baku primer. Daftar bahan
baku untuk membuat larutan baku primer dapat dilihat pada Farmakope edisi IV
pada bagian Larutan Volumetrik (LV) halaman 1212.
Khusus untuk titrasi asidi-alkalimetri umumnya digunakan baku pembanding
primer dalam bentuk zat padat yang dibuat larutan baku primer sebagai titrat.
Sedangkan titran yang digunakan justru akan dicari kadar sebenarnya dengan
menggunakan larutan baku primer tersebut.
Larutan baku primer yang sering digunakan dalam asidimetri adalah larutan
borax (B4O7). Keuntungan standarisasi dengan borax daripada yang lain adalah
Borax mempunyai sifat anhygropic (tidak mudah menyerap air) sehingga dalam
penyimpanan kadar air dapat diabaikan. Kemudian dalam penggunaannya ada
titrasi didapat titik akhir titrasi pada temperatur kamar yang jelas dengan
menggunakan indikator metyl merah. Reaksi titrasi borax dengan titran HCl adalah
sebagai berikut:
2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+
3.3.3.1. Bahan
Pembacaan Buret I II
Akhir Titrasi ……… ml ……… ml
Awal Tirasi ……… ml ……… ml
Volume Larutan HCl ……… ml ……… ml
Rata-rata ……………………..
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip titrasi pengendapan dapat dijelaskan dengan benar
b. Prinsip titrasi permanganometri dapat dijelaskan dengan benar
c. Prinsip titrasi iodometri dapat dijelaskan dengan benar
d. Prinsip titrasi iodimetri dapat dijelaskan dengan benar
e. Prinsip titrasi kompleksometri dapat dijelaskan dengan benar
a. Permanganometri
Titrasi permanganometri berdasarkan reaksi oksidasi – reduksi dengan
menggunakan kalium permanganat (KMnO4) sebagai oksidator dalam suasana asam.
Reaksi reduksi:
Dalam suasana asam kuat
MnO4- + 8H+ + 5e-Mn2+ + 4H2O
Dalam basa, netral dan asam lemah
MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + H2O
Reaksi KMnO4 sangat menguntungkan dalam suasana asam kuat,
karena berat ekuivalennya (BE) hanya 1/5 berat molekulnya (BM) (berdasarkan
jumlah elektron yang terlibat dalam reaksi)
Reaksi oksidasi:
b. Iodometri-Iodimetri
Titrasi iodometri adalah titrasi dengan I2 yang dihasilkan suatu reaksi
dengan larutan Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat).
Reaksi :
Zat Oksidator + KI + H+ K+ + I2 + ……..
I2 + Na2S2O32NaI + Na2S4O6
4.4. Prosedur
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
BAB VII
KOLORIMETRI
5.1. Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode kolorimetri dapat
dijelaskan dengan benar
b. Kadar larutan dalam skala ppm dapat dibuat dengan benar
c. Penentuan kadar sampel dengan metode kolorimetri dapat dilakukan
dengan benar
Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang
mengandung zat yang sama pada kolom dengan kemampuan areometer penampang
yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar atau alat visualisasi. Biasanya zat-
zat yang dapat menimbulkan warna adalah ion-ion kompleks. Warna tersebut
muncul karena adanya elektron - elektron yang tidak berpasangan.
Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan secara visual. Hal ini dapat
dilakukan dengan cara membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang
konsentrasinya sudah diketahui terlebih dahulu yaitu larutan standar.
5.3.1. Bahan
5.3.2. Alat
5.4. Prosedur
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
c. Jelaskan pengertian singkat dari ppm!
d. Ubah satuan berikut ke dalam ppm:
1. 1 M
2. 20 % b/v
3. 2 mol NaOH dalam 1500 ml air
4. 3,65 g HCl dalam 20000 ml air
e. Bagaimana cara mengencerkan larutan berikut ini, tulis lengkap
dengan prosedur beserta alat dan bahannya:
1. 4 mg NaOH dalam 100 ml menjadi 10 ppm
2. HCl 0,1 M 10 ml menjadi 8 ppm
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode spektrofotometri dapat
dijelaskan dengan benar
b. Larutan untuk pengukuran spektrofotometri dapat dibuat dengan
benar
c. Penentuan kadar sampel dengan metode spektrofotometri dapat
dilakukan dengan benar
A. Hukum Lambert-Beer
Adalah hubungan jumlah zat atau warna yang diserap oleh larutan yang
disebut absorbansi A dengan zat-zat c. di mana salah satu larutan telah diketahui
konsentrasinya, untuk kedua larutan tersebut maka :
A1 = a . b1c1 dan A2 = a . b2c2
Dengan : a = tetapan jenis zat
b = tebal ukuran yang disinari
c = konsentrasi zat
Jika kedua larutan tersebut kepekatannya sama maka :
A1 = A2
ab1c1 = ab2c2
b1c1 = b2c2
B. Hukum Boogner Lambert
Lambert menyelidiki hubungan antara intensitas mula-mula dan setelah
melalui media. Hubungan antara tebal dari suatu media dan serapan sinar dikenal
sebagai :
“ Hukum Boogner Lambert”
Apabila sinar monokromatis mengenai suatu media yang transparan, maka
berkurangnya intensitas sebanding dengan bertambahnya tebal media yang
dilewatinya. Maka semakin tebal suatu media, semakin banyak pula cahaya yang
hilang (intensitasnya berkurang) karena semakin banyaknya cahaya yang diserap
oleh media.
Dapat kita katakan, bahwa :
DI = K.I.dt
Dengan : I = intensitas sinar mula-mula
K = koefisien serapan
t = tebal media yang ditembus
C. spektroskopi uv-vis
Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (VIS)
dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang
sama. Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron dalam
molekul,maka informasi yang didapat cenderung untuk molekul keseluruhan bukan
bagian-bagian molekulnya dengan kata lain setiap molekul akan memiliki ciri
masing-masing dari hasil interaksi dengan sinar uv/vis.
Metode ini sangat cocok untuk tujuan analisis karena metode ini sangat
sensitif, sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan
oleh ungkapan hukum Lambert-Beer. Menurut hukum Beer, absorbans larutan
sampel sebanding dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c
di mana,
A= serapan
Io = Intensitas sinar yang datang
I = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = absorptivitas molar
ι = panjang atau tebal larutan
c = konsentrasi larutan
Gambar 31 Contoh instrumen spektrofotometri uv-vis
a. NaOH 0,1 N
b. Parasetamol BPFI
c. Sampel serbuk parasetamol (ditentukan oleh pengawas)
6.3.2. Alat
1. Dibuat pelarut dasar untuk standar dan sampel berupa NaOH 0,1 N
minimal 250 ml
2. Dibuat larutan standar baku pembanding stok parasetamol dengan
melarutkan 25 mg parasetamol BPFI pada NaOH 0,1 N pada labu 25 ml
(C=1mg/ml)
3. Dibuat seri larutan standar baku pembanding dengan mengencerkan
larutan standar baku pembanding stok hingga diperoleh konsentrasi
2,6,10,12 dan 14 µg/ml (ppm).
4. Dibuat larutan sampel parasetamol dengan mirip dengan cara
membuat salah satu dari seri larutan dengan perkiraan konsentrasi 6
µg/ml.
5. Diukur serapan maksimum dari tiap konsentrasi larutan standar baku
pembanding untuk memperoleh kurva kalibrasi dengan
spektrofotometer uv-vis pada panjang gelombang 224 nm (atau sesuai
serapan maksimum hasil pengukuran dari alat spektrofotometer).
Prosedur pengukuran disesuaikan alat spektrofotometer yang
digunakan.
6. Diukur serapan maksimum dari sampel minimal tiga kali pengukuran
untuk sumber sampel yang sama dengan waktu pengukuran tidak
berjauhan antara masing- masing sampel dengan waktu pengukuran
larutan standar dan dengan alat yang sama
7. Ditentukan kadar sampel dengan cara memasukkan nilai absorpsi
pada persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
c. Apa yang dimaksud dengan Baku Pembanding Farmakope Indonesia?
d. Mengapa parasetamol dapat diuji dengan menggunakan
spektrofotometri uv? Mengapa tidak bisa dengan visibel?
e. Apa saja yang mempengaruhi hasil pengukuran menggunakan
spektrofotometri uv-vis?
Fessenden & Fessenden. 1982 . Kimia Organik edisi kedua. Jakarta: Erlangga. hal.436-437.
Kosasih, Satiadarma, et al. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis edisi pertama.
Jakarta: Erlangga. hal.87-97.