1. PERMANGANAT
Titrasi dalam keadaan panas dengan KMnO 4 0,01 N
Pembuatan KMnO4 0,01 N
- Timbang  0,3160 gram KMnO4 dilarutkan
dengan aquades sampai 1 liter.
- Didihkan selama 15 menit, dinginkan dan
biarkan semalam.
- Saring dengan kapas, kemudian tambahkan air
sampai dengan 1 liter (untuk menggantikan air
yang hilang).
Pembuatan KMNO4 0,01 N (Alkalis)
- 16 gram NaOH dilarutkan ke dalam 1000 ml
KMnO4 0,01 N
- Didihkan dan didinginkan.
Pembuatan Asam Sulfat 8 N bebas zat organik
- Ke dalam  500 ml aquades tambahkan secara
hati-hati dan sedikit demi sedikit asam sulfat
pekat sebanyak 222 ml sambil duduk, kemudian
tepatkan hingga 1000 ml dengan menggunakan
aquades.
- Kemudian ke dalam larutan ini tetesi larutan
KMn4 0,01 N hingga terjadi warna merah muda,
panaskan selama 10 menit pada suhu  800 C.
Jika warna hilang selama pemanasan, tetesi
kembali dengan KMnO4 hingga warna merah
muda stabil.
Pembuatan H2C2O4 0,01 N
- Timbang teliti 0,6302 gram H2C2O4 dilarutkan
dengan aquades hingga 1000,0 ml
PROSEDUR
Pencucian
a. Sebelum analisa dimulai, Erlenmeyer yang akan
digunakan untuk analisa harus dibersihkan dari sisa
zat organik yang menempel pada dinding
Erlenmeyer
b. Pipet 100,0 ml aquades, masukkan ke dalam
Erlenmeyer, ditambah beberapa tetes KMnO 4 0,01
N sampai merah muda, tambahkan 5 ml asam sulfat
8 N dan panaskan sampai mendidih. Cairan dibuang
dan Erlenmeyer siap digunakan (jangan dibilas lagi
dengan aquades).
Penetapan Bilangan Permanganat (Metode
Asam)
a. Pipet 100,0 ml contoh air, masukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 ml.
Tambahkan 5 ml H2SO4 8 N dan beberapa batu
didih, panaskan hingga mendidih. Selanjutnya
tambahkan 10,0 ml KMnO4 0,01 N panaskan
kembali hingga mendidih selama 10 menit.
b. Tambahkan 10,0 ml H2C2O2 0,01 N, pemanasan
dilanjutkan sampai warna merah muda hilang
c.
sampai terjadi warna merah muda yang mantap
selama 10 detik
Penetapan bilangan permanganat (metoda basa cara
schulzon).
a. Pipet 100,0 ml sampel, masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 ml, tambahkan KMnO4 0,01 N tetes
demi tetes sampai warna merah muda. Tambahkan
beberapa tetes asam sulfat 8 N panaskan cepat hingga
mendidih, jika timbul bau sulfida pendidihan diteruskan
sampai beberapa menit.
b. Tambahkan 10 ml KMnO4 0,01 N (Alkalis) dan
lanjutkan pemanasan sampai mendidih. Pendidihan
dilakukan hati-hati selama 10 menit. Tambahkan 5 ml
H2SO4 8 N dan 10,0 ml H2C2O4 0,01 N dengan hati-hati.
c. Titrasi dalam keadaan panas dengan KMnO 4 0,01 N
terjadi warna merah mudayang mantap selama 10
detikJika memerlukan KMnO4 0,01 N (alkalis) lebih dari
7 ml, maka penetapan diulangi dengan volume sampel
yang lebih kecil dan diencerkan dengan aquades sampai
volume 100 ml.
2. SKEMA DO
Pembuatan Sampel
- Ambil sampel air limbah menggunakan botol
winkler, lalu tutup botol winkler dan pastikan
tidak ada gelembung udara
- Tambahkan 2 ml Alkali Iodida Azida
- Lalu tambahkan 1 ml MnSO4
- Lalu homogenkan 12 kali
- Diamkan beberapa 5 menit sampai endapan
terpisah dengan air limbah
- Jika endapan berwarna coklat maka air sampel
mengandung oksigen
Pembuatan Larutan MnSO4 20% Sebanyak 100Ml
- Menghitung Massa MnSO4 dengan rumus
berat/volume yakni 20 gram.
- Timbang 20 gram MnSO4 . 2H2O pada neraca
analitik menggunakan gelas beaker 100mL.
- Larutkan 20 gram MnSO4 . 2H2O dengan 100mL
aquadest dan aduk secara perlahan hingga larut
sempurna
- Masukkan semua larutan MnSO4 . 2H2O 20% ini
kedalam botol reagent ukuran 100mL dengan
diberi label : nama larutan, konsentrasi, dan
tanggal pembuatan larutan.
Pembuatan pereaksi oksigen
- timbang 16 gram KI, timbang 13 gram NaOH
- masukkan ke dalam gelas beaker 100 ml
- tambahkan 100 ml aquades
- aduk hingga rata
Pembuatan Amylum 1%
- Timbang 1 gram amylum
 - encerkan dengan 10 ml aquades dingin, aduk
- panaskan 90 ml aquades
- masukkan amylum yang telah di encerkan ke
dalam aquades yang telah dipanaskan
- aduk hingga homogen
Prosedur Standarisasi (Na2S2O3)
Membuat larutan standar 50 mL KIO3 0,025 N
Untuk membuat larutan KIO3, dihitung dengan rumus:
- masukkan ke dalam labu takar ukuran 1000 ml
- Tambahkan dengan aquadest sampai tanda batas pada
labu takar.
- Pindahkan dalam botol reagen dan beri label
- Jepit buret pada klem
- Masukan 50 ml larutan Natrium Tiosulfat ke dalam buret
- Pipet 10 ml KIO3 0,025 N ke dalam Stop erlenmeyer

N = 0,025 N kemudian ambil 5 ml H2SO4 2N lalu tutup , ambil KI dg

pipet 5% 5 mL lalu tutup erlenmeyer kembali dan sedikit
Mr = 214 digoyang sampai berubah menjadi coklat kemarahan
- Titrasi dengan cepat menggunakan larutan Na 2S2O4
Valensi = 6
dalam buret sampai berubah menjadi warna kuning
kemudian hentikan dan tutup erlenmeyer
Volume = 50 mL
- ambil 1 pipet amilum masukan ke dalam erlenmeyer

Gram 1000 lalu dikocok sampai berubah menjadi biru.

N¿ x x valensi
Mr 50 - Titrasi sampai TAT yang ditandai dengan warna biru
tepat hilang
Gram 1000 - Hitung N Na2S2O4 dengan data yang didapatkan
0,025 ¿ x x6
214 50
(Volume Na2S2O4 yang dipakai)

Gram = 0,0446 g Membuat H2SO4 2N 250ml

Untuk membuat larutan H2SO4, dihitung dengan rumus:
Berat saat penimbangan = 0,044 g

N1 x V1 = N2 x V2
0,044
Koreksi Normalitas ¿ x 0,025 N
0,0446
2 x 250 = 36 x V2
= 0,0246 N
Prosedur pembuatan larutan standar 50 mL KIO3 500
V2 = = 13,8 ml
0,025 N 36
- Timbang 0,0446 gram Kalium Iodat, masukkan Prosedur pembuatan H2SO4 2N 250ml
ke gelas beaker - Isi labu takar 250 ml dengan akuadest 100 ml
- Encerkan dengan 10 ml aquades, aduk - Tambahkan 13,8 ml asam sulfat pekat secara perlahan
- Masukkan ke dalam labu takar ukuran 50 ml (dimulut labu dimiringkan)
- Tambahkan dengan aquadest sampai tanda batas - Goyang sebentar lalu tambahkan aquadest secara
pada labu takar. perlahan hingga tanda batas
- Pindahkan dalam botol reagen dan beri label
3. SKEMA BOD
Membuat larutan standar sekunder (Na2S2O3)
Untuk membuat larutan Na2S2O3, dihitung dengan Pembuatan larutan Na2S2O3 0,01 N sebanyak 1 liter (1000
rumus: ml)
- Ditimbang 2,481 gram Na2S2O3.5H2O, masukkan ke
N = 0,025 N
dalam gelas beker

Mr = 158,011 - Tambahkan aquades sedikit, aduk hingga larut

- Masukkan dalam labu ukur 1000 ml
Valensi = 1 - Tambahkan aquades hingga tanda batas
- Digojok hingga homogen
Volume = 1000 mL

Pembuatan larutan H2SO4 2N dari H2SO4 6N 50 ml

Gram 1000
N¿ x x valensi - Ambil 16,67 ml H2SO4 6N dengan menggunakan gelas
Mr 1000
ukur
Gram 1000 - Masukkan ke dalam labu ukur, tambahkan aquades
0,025 ¿ x x1
158,011 1000 hingga tanda batas
- Digojok hingga homogen
Gram = 3,950 g
Prosedur pembuatan larutan standar sekunder (Na2S2O3)
Pembuatan larutan KIO3 0,01 N 50 ml
- Timbang 3,95 gram Natrium Thiosulfat
- Ditimbang KIO3 0,0178 gram
- encerkan dengan 10 ml aquades dingin, aduk
- Dimasukkan ke dalam gelas beker
- Tambahkan aquades sedikit, aduk hingga larut
- Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, tambahkan
aquades hingga tanda batas
- Digojok hingga homogen
Pembuatan amilum 1% sebanyak 100 ml
- Ditimbang 1,00 gram amilum, masukkan ke dalam gelas
beker
- Tambahkan 10 ml aquades dingin, aduk hingga larut
- Dimasukkan ke dalam 90 ml air panas bersuhu 80oC
- Diaduk dan panaskan sebentar hingga jernih dan
homogen
- Simpan dalam botol kaca tertutup
Pembuatan MnSO4 10% sebanyak 100 ml
- Ditimbang 10,00 gram MnSO4, masukkan ke dalam
Pembuatan Alkali Iodida Azida
- Ditimbang 125 gram NaOH dan 37,5 gram KI
- Dimasukkan ke dalam gelas beker
- Tambahkan 100 mL aquades, aduk hingga larut
- Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, tambahkan
aquades hingga tanda batas
- Digojok hingga homogen
Standarisasi Na2S2O3
- Dipipet 10,0 ml KIO3 0,01 N dan masukkan ke dalam
Erlenmeyer
- Tambahkan 5,0 ml H2SO4 2N dan 5,0 ml KI 5%
- Dititrasi dengan Na2S2O3 hingga larutan berwarna
kuning
- Dengan cepat tambahkan 1 ml amilum hingga berubah

gelas beker warna menjadi biru

- Tambahkan sedikit aquades, aduk hingga larut - Dilanjutkan titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna biru

- Kemudian masukan ke labu ukur 100 ml, lalu isi dengan tepat hilang

aquadest hingga tanda batas - Catat volume Na2S2O3 yang digunakan

- Digojok hingga homogen

Pembuatan KI 5% sebanyak 100 ml

- Ditimbang 5,00 gram KI, masukkan ke dalam gelas

beker
- Tambahkan sedikit aquades, aduk hingga larut
- Kemudian masukan ke labu ukur 100 ml, lalu isi dengan
aquadest hingga tanda batas
- Digojok hingga homogen