PETUNJUK PRAKTIKUM

IDENTIFIKASI DAN SINTESIS

SENYAWA ORGANIK

OLEH :
Dra. Zulmanelis, M.Si

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
 TATA TERTIB PRAKTIKUM
LABORATORIUM KIMIA
FMIPA UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA

A. Bila hendak praktikum, praktikkan diwajibkan :

1. Datang tepat waktu. Keterlambatan 15 menit tanpa alasan yang
sah dianggap tidak hadir dan tidak diizinkan mengikuti praktikum.
2. Menyiapkan laporan awal, bagan prosedur percobaan dan laporan
praktikum.
3. Menyimpan tas pada tempat yang telah disediakan (dibawah meja
kerja).
4. Mengisi form kehadiran tiap kali mengikuti praktikum.
5. Membawa alat-alat yang diperlukan selama praktikum berlangsung
(handuk kecil, untuk lap, gunting, lem, korek api, sabun cuci
tangan).
6. Meminjam dan memeriksa ulang alat kaca yang diperlukan selama
praktikum kepada laboran, jika terdapat ketidaklengkapan dan
kerusakan, maka praktikan diberikan waktu minimal satu jam untuk
menukarnya.

B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan :

1. Berpakaian sopan dan memakai jas laboratorium.
2. Tidak makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
3. Tidak bercanda dan bertindak yang dapat menimbulkan kecelakaan
terhadap orang lain.
4. Tidak mereaksikan sembarang bahan kimia tanpa ada petunjuk
praktikum yang jelas dan tanpa seizing dosen dan asisten dosen.
5. Tidak membuang sampah atau bahan sisa percobaan ke dalam
wastafel.

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ i

 6. Menjaga kebersihan, ketertiban, dan keamanan laboratorium
secara bersama.

C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan :

1. Mencuci dan membersihkan semua alat kaca yang digunakan
selama praktikum dengan sabun cair/tepol yang telah disediakan.
2. Memeriksa kembali kelengkapan dan keutuhan alat yang dipinjam
kemudian mengembalikannya kepada laboran.
3. Memberihkan meja praktikum masing-masing tanpa mengandalkan
mahasiswa yang piket.
4. Lapor diri apabila selama praktikum memecahkan alat kaca.
5. Menyerahkan data/laporan sementara kepada asisten dosen untuk
di paraf oleh dosen pembimbing.
6. Meninggalkan laboratorium dengan seizin dosen pembimbing atau
asisten dosen.

Jakarta, Agustus 2015

Kepala Laboratorium Kimia

Drs. Zulhipri, M.Si.

NIP. 19580703 198903 1 001

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ ii

 DAFTAR ISI

Halaman
Tata Tertib Praktikum i

Daftar Isi iii

Percobaan 1
Model Molekul 1
Percobaan 2
Destilasi Sederhana 6
Percobaan 3
Pemurnian Senyawa Organik Berwujud Kristal 11
Percobaan 4
Reaksi Eliminasi 14
Percobaan 5
Pengenalan Gugus Fungsi 17
Percobaan 6
Reaksi Cannizaro, Pembuatan asam Benzoat 25
Percobaan 7
Pembuatan Isopentil Asetat (Minyak Pisang) 29
Percobaan 8
Reaksi Substitusi Nukleofilik
(Pembuatan Fenol Dari Anilin) 32

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ iii

 PETUNJUK PRAKTIKUM

ISOLASI DAN KARAKTERISTIK

SENYAWA ORGANIK

OLEH :
Dra. Zulmanelis, M.Si

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
 TATA TERTIB PRAKTIKUM
LABORATORIUM KIMIA
FMIPA UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA

A. Bila hendak praktikum, praktikkan diwajibkan :

1. Datang tepat waktu. Keterlambatan 15 menit tanpa alasan yang
sah dianggap tidak hadir dan tidak diizinkan mengikuti praktikum.
2. Menyiapkan laporan awal, bagan prosedur percobaan dan laporan
praktikum.
3. Menyimpan tas pada tempat yang telah disediakan (dibawah meja
kerja).
4. Mengisi form kehadiran tiap kali mengikuti praktikum.
5. Membawa alat-alat yang diperlukan selama praktikum berlangsung
(handuk kecil, untuk lap, gunting, lem, korek api, sabun cuci
tangan).
6. Meminjam dan memeriksa ulang alat kaca yang diperlukan selama
praktikum kepada laboran, jika terdapat ketidaklengkapan dan
kerusakan, maka praktikan diberikan waktu minimal satu jam untuk
menukarnya.

B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan :

1. Berpakaian sopan dan memakai jas laboratorium.
2. Tidak makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
3. Tidak bercanda dan bertindak yang dapat menimbulkan kecelakaan
terhadap orang lain.
4. Tidak mereaksikan sembarang bahan kimia tanpa ada petunjuk
praktikum yang jelas dan tanpa seizing dosen dan asisten dosen.
5. Tidak membuang sampah atau bahan sisa percobaan ke dalam
wastafel.

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ i

 6. Menjaga kebersihan, ketertiban, dan keamanan laboratorium
secara bersama.

C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan :

1. Mencuci dan membersihkan semua alat kaca yang digunakan
selama praktikum dengan sabun cair/tepol yang telah disediakan.
2. Memeriksa kembali kelengkapan dan keutuhan alat yang dipinjam
kemudian mengembalikannya kepada laboran.
3. Memberihkan meja praktikum masing-masing tanpa mengandalkan
mahasiswa yang piket.
4. Lapor diri apabila selama praktikum memecahkan alat kaca.
5. Menyerahkan data/laporan sementara kepada asisten dosen untuk
di paraf oleh dosen pembimbing.
6. Meninggalkan laboratorium dengan seizin dosen pembimbing atau
asisten dosen.

Jakarta, Agustus 2015

Kepala Laboratorium Kimia

Drs. Zulhipri, M.Si.

NIP. 19580703 198903 1 001

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ ii

 DAFTAR ISI

Halaman
Tata Tertib Praktikum i

Daftar Isi iii

Percobaan 1
Model Molekul 1
Percobaan 2
Destilasi Sederhana 6
Percobaan 3
Pemurnian Senyawa Organik Berwujud Kristal 11
Percobaan 4
Reaksi Eliminasi 14
Percobaan 5
Pengenalan Gugus Fungsi 17
Percobaan 6
Reaksi Cannizaro, Pembuatan asam Benzoat 25
Percobaan 7
Pembuatan Isopentil Asetat (Minyak Pisang) 29
Percobaan 8
Reaksi Substitusi Nukleofilik
(Pembuatan Fenol Dari Anilin) 32

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ iii

 PERCOBAAN 1
MODEL MOLEKUL (MOLIMOD)

I. Tujuan
1. Mahasiswa mengenali molekul organik sebagai obyek tiga dimensi.
2. Mahasiswa mengerti perbedaan konformasi dan isomeri.
3. Mahasiswa memahami geometri senyawa siklik.
4. Mahasiswa memahami pengertian enantiomer serta cara
memperolehnya (satu contoh).

II. Teori Singkat

Bentuk molekul merupakan konsep dasar dalam mempelajari
molekul organik. Sifat kestabilan maupun kereaktifan suatu senyawa
antara lain ditentukan oleh bentuk molekul. Bentuk molekul merupakan
obyek tiga dimensi. Dalam mempelajari molekul organik, mahasiswa harus
dapat membayangkan bentuk tiga dimensi dari suatu molekul, walaupun
di buku atau di papan tulis yang tergambar hanyalah proyeksi dalam
bidang (dua dimensi). Untuk molekul sederhana, kemampuan
membayangkan ini tidaklah sulit, tetapi akan menjadi sulit bila kita
berhadapan dengan molekul berstruktur rumit. Model molekul merupakan
salah satu cara untuk membantu mahasiswa memahami suatu molekul
sebagai obyek tiga dimensi dalam bentuk atau model yang sebenarnya.

A. Konformasi
Ikatan tunggal mempunyai kemampuan berotasi. Akibat perputaran
ikatan tunggal ini, maka molekul-molekul organik yang mempunyai ikatan
tunggal dapat memiliki banyak struktur. Semua struktur yang dihasilkan
karen aperputaran ikatan tunggal ini, disebut konformer. Peristiwanya
sendiri disebut konformasi.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 1

 Diantara konformasi yang mungkin, biasanya ada konformasi yang
menghasilkan struktur ekstrem stabil dan ada struktur ekstrem tidak stabil.
Untuk etana, kedua bentuk konformasi ekstrem tersebut dapat
digambarkan dalam proyeksi Newman sebagai berikut :

H H H
H H

H H H H
H H
H

Stabil (< = 1800) Tidak stabil (< = 00)

Bentuk konformasi etana

Konformasi juga berlaku pada senyawa siklik. Sikloheksana
misalnya mempunyai dua konformasi ekstrem yaitu bentuk kursi dan
biduk. Konformasi kursi dikatakan paling stabil karena atom-atom H
tersusun sedemikian rupa sehingga pada proyeksi Newman tidak ada
konformasi tindih yang terjadi, artinya interaksi atom H kecil. Sebaliknya
pada konformasi biduk ada dua buah atom H pada C1 dan C4 yang
kedudukannya sedemikian rupa sehingga menunjukkan interaksi yang
sangat besar. Selain itu kedudukan atom H yang lain ada yang
menghasilkan proyeksi Newman dengan konformasi tindih (eclipsed).
Senyawa siklik dengan dua substituen mempunyai isomer cis dan
trans. Dalam menetapkan cis atau trans, maka struktur cincin dianalogikan
dengan ikatan ikatan rangkap. Selanjutnya dapat ditetapkan bila
kedudukan substituen berseberangan isomernya disebut “trans”,
sedangkan bila sama isomernya disebut “cis”.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 2

B. Model cincin aromatik
Sering kita mengacaukan antara benzena dengan sikloheksana.
Pada percobaan ini akan kita buat model untuk kedua molekul tersebut,
sehingga dapat melihat perbedaan mendasar dalam strukturnya. Dan juga
akibat dari perbedaan struktur terhadap sifat kimia senyawa tersebut.

C. Enantiomer
Enantiomer merupakan salah satu jenis isomer geometri, yaitu
sepasang isomer yang merupakan bayangan cermin satu sama lain.
Pasangan isomer ini mempunyai sifat fisik dan kimia sama kecuali arah
perputaran bidang polarisasi cahaya.

III. Alat dan Bahan

Alat
Molimod set

IV. Prosedur Kerja

1. Konformasi
Buatlah model molekul propana. Setelah selesai, putar ikatan tunggal
C – C dan gambarkan konformasi-konformasi yang terjadi setiap anda
putar 900. Manakah konformasi paling stabil dan mana yang paling
tidak stabil ?

a. Sikloheksana
Rangkailah struktur sikloheksana. Bila bentuk molekulnya planar,
berapa sudut yang terbentuk ?
Buatlah berbagai konformasi yang mungkin dan tentukan
konformasi yang paling stabil !

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 3

 b. Metil sikloheksana
Buat molekul ini dengan cara mengganti satu atom H dalam
sikloheksana dengan gugus CH3. Bagaimana kedudukan metil
pada konformasi yang paling stabil ?

c. 1,2 dimetil sikloheksana

Buat model molekul ini, tergantung anda meletakkan posisi
gugus metil, anda akan memperoleh dua isomer. Dari kedua
isomer tersebut, tentukan konformasi yang paling stabil !

d. 1,2 dimetil sikloheksana

Sama dengan percobaan 2.C.

2. Model cincin aromatik

Rangkailah struktur benzena. Bandingkan dengan struktur
Sikloheksana. Tulis perbedaan dari segi :
a. Jumlah atom H pada setiap C
b. Sudut C – C – C
c. Geometri cincin
d. Jenis ikatan dalam cincin

3. Isomer Cis dan Trans

a. 1,2 dikloro etena
Rangkailah model molekul ini, tunjukkan mana isomer cis
dan mana isomer trans. Perkirakan besar sudut H – C – Cl dan C
– C – Cl. Dapatkah ikatan ganda melakukan rotasi ?
Buat model molekul 1-butena. Bagaimana dengan kemungkinan
isomer cis dan transnya ?
b. Asam maleat dan asam fumarat
Buat dua model molekul asam maleat, dekatkan kedua
gugus OH. Dan lepaskan satu molekul H2O dari molekul tersebut.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 4

 Rangkaian akan menjadi bentuk cincin yang utuh. Anda telah
menghasilkan molekul anhidrida maleat. Buat model molekul
untuk asam fumarat. Dapatkah anda membuat anhidrida asam
fumarat ? Mangapa ?

4. Enantiomer
a. Pusat kiral
Buat dua model molekul yang masing-masing terdiri dari
atom pusat C dan empat atom lain. Mula-mula buatlah kedua
molekul identik, kemudian lepaskan dua gugus dan tukarkan
letaknya. Akan terbentuk stereoisomer dari molekul awal. Karena
letak perbedaan hanya pada kedudukan atom penyusun dalam
ruang, maka isomer ini disebut enantiomer.
b. Reaksi yang menghasilkan pusat kiral
Buatlah dua buah model molekul asetaldehida. Ambil dua
nuleofil yang siap ditambahkan pada asetaldehid pada C karbonil.
Untuk model satu, lekatkan nukleofil dari arah kanan, sedang
model kedua dari arah kiri. Bagaimana pengamatan anda tentang
hasil adisi kedua asetaldehida tersebut ?

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 5

 PERCOBAAN 2
DESTILASI SEDERHANA

I. Tujuan
1. Mengenal beberapa cara destilasi.
2. Mengerti prinsip masing-masing destilasi.
3. Memahami kegunaan masing-masing destilasi.

II. Teori Singkat

Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses penguapan
suatu cairan dan kondensasi kembali uap yang terjadi. Jadi alat
destilasi paling sederhana terdiri dari sistem pemanasan untuk
menguapkan cairan yang dirangkai dengan sistem pendinginan untuk
mengkondensasi uap yang terjadi pada proses pemanasan.
Tergantung tujuan penggunaan proses destilasi, Dewasa ini dikenal
bermacam-macam destilasi, yaitu :

1. Destilasi sederhana
Alat destilasi sederhana merupakan alat standar yang terdiri dari
labu destilasi sebagai tempat memanaskan cairan, termometer
untuk mengukur temperatur, pendingin untuk mendapatkan cairan
kembali, serta bejana untuk menampung cairan yang keluar dari
pendingin. Destilasi sederhana digunakan untuk menentukan titik
didih suatu cairan dan juga dapat digunakan untuk memurnikan zat
cair dari pengotor yang terlarut dan mempunyai titik didih yang
sangat berbeda dengan cairan yang akan dimurnikan. Seperti gula
garam logam dan lain-lain.
Dalam menentukan titik didih, hal yang harus diperhatikan adalah :
- Cara meletakkan termometer.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 6

 Titik didih adalah temperatur dimana terjadi keseimbangan uap
dengan cairan. Oleh karena itu, ujung air raksa dari termometer,
harus diletakkan tepat ditempat terjadinya kesetimbangan
tersebut yaitu dipersimpangan yang menuju pendingin.
- Koreksi termometer.
Untuk zat yang sama, bila digunakan termometer yang berbeda,
ada kemungkinan menunjukkan titik didih yang berbeda pula.
Dalam hal ini, kesalahan berarti disebabkan oleh kesalahan
termometer. Bila harga titik didih akan digunakan sebagai
karakterisasi zat dengan cara membandingkan harga titik didih
yang diperoleh dengan harga pada referensi, maka kesalahan
termometer ini akan berakibat kesalahan interpretasi zat yang
dianalisis. Untuk menghindari kesalahan ini, maka sebelum
digunakan, sebaiknya dilakukan kalibrasi terhadap termometer
yang akan dipakai.
- Koreksi terhadap tekanan dan temperatur ruang.
Sebelum membandingkan harga titik didih dengan literatur,
terlebih dahulu harus dikoreksi terhadap suhu dan tekanan ruang
pada saat pengukuran dilakukan Seperti diketahui, titik didih
suatu zat cair, tergantung tekanan atmosfir. Sedangkan harga
yang tercantum dalam literatur, umumnya adalah harga standar
(250 1 atm)

2. Destilasi uap
Destilasi uap biasa digunakan dalam proses isolasi minyak atsiri
dari alam. Pada destilasi uap, uap air yang berasal dari pembangkit
uap, dilewatkan pada bahan yang mengandung minyak. Minyak
atsiri tidak bercampur dengan air, tetapi masing-masing zat
mempunyai tekanan uap parsial. Ini berarti setelah uap air kontak
dengan permukaan bahan, pada uap air akan terkandung sejumlah
uap minyak. Selanjutnya, campuran uap ini akan terkondensasi

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 7

 bersama sebagai destilat. Destilat yang ditampung terdiri dari air
dan minyak yang tidak saling larut. Dengan cara ini, dimungkinkan
memperoleh destilat minyak tanpa terlebih dahulu mengalami
penguapan pada titik didih normalnya.

3. Destilasi Bertingkat
Destilasi bertingkat digunakan untuk memisahkan campuran yang
mempunyai perbedaan titik didih kecil. Alat destilasi bertingkat sama
dengan destilasi sederhana, ditambah kolom fraksinasi. Kolom
fraksinasi berfungsi memperpanjang jalan uap menuju tempat
terjadinya kondensasi. Apabila pada penguapan dari labu destilasi
ada kemungkinan uap mengandung lebih dari satu komponen,
maka selama melewati kolom fraksinasi, komponen dengan titik
didih tinggi akan mencair dan turun kembali ke labu destilasi.
Sedangkan komponen dengan titik didih rendah, akan terus naik
menuju tempat terjadinya kondensasi. (Dalam kolom fraksinasi, uap
akan berbenturan dengan dinding kolom, dan terjadi transfer
energi).

4. Destilasi Vakum
Destilasi ini digunakan untuk mendestilasi senyawa-senyawa yang
bila dipanaskan pada titik didih normalnya dapat rusak atau terurai.
Dengan menurunkan tekanan, maka titik didih komponen akan turun
dibawah titik didih normalnya, sehingga pada proses destilasi, zat
tidak rusak.

III. Alat dan Bahan

Alat
1. Termometer
2. Alat destilasi lengkap
3. Labu erlenmeyer

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 8

 4. Gelas kimia besar
5. Tabung reaksi
6. Pemanas/Heating mantle
Bahan
1. Akuades
2. Alkohol
3. Pelarut organik/Etanol/Aseton
4. CuSO4
5. Es batu, garam dapur
6. Kertas saring

IV. Prosedur Kerja

Kalibrasi termometer
A. Kalibrasi titik nol
1. Siapkan gelas kimia berisi es dan garam dapur.
2. Masukkan akuades ke dalam tabung reaksi.
3. Celupkan termometer ke dalam tabung tersebut.
4. Masukkan tabung reaksi ke dalam gelas kimia berisi es.
5. Amati temperatur pada saat air mulai membeku sampai semua
air membeku.
6. Ulangi lima kali dan gunakan haga rata-rata untuk perhitungan.
B. Kalibrasi titik seratus
1. Pasang alat destilasi sederhana. Gunakan termometer yang
akan dikalibrasi.
2. Masukkan sejumlah akuades ke dalam labu destilasi,
tambahkan batu didih, panaskan !
3. Catat suhu pada saat tetesan destilat mulai keluar.
4. Amati suhu selama tiga menit. Catat apakah terjadi perubahan
suhu !
5. Ukur tekanan dan suhu ruang pada waktu anda melakukan
percobaan.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 9

 6. Lakukan koreksi titik didih terhadap tekanan menggunakan
rumus :

C. Destilasi Sederhana
1. Ganti akuades yang digunakan pada percobaan B dengan
pelarut organik yang disediakan.
2. Lakukan destilasi dan catat temperatur pada waktu destilat
mulai keluar.
3. Gunakan faktor koreksi termometer (dari percobaan A dan B)
untuk menghitung berapa sebenarnya temperatur yang ditunjuk
termometer anda dan bandingkan dengan literatur untuk
pelarut yang sama.
4. Ganti isi labu dengan campuran air ditambah alkohol.
5. Lakukan destilasi !
6. Uji kemurnian alkohol yang diperoleh (apa kesimpulan anda) !

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 10

 PERCOBAAN 3
PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK BERWUJUD KRISTAL

I. Tujuan
1. Memahami teknik pemurnian senyawa organik berbentuk kristal.
2. Mempelajari pengaruh pelarut pada rekristalisasi.
3. Mempelajari cara menentukan kemurnian senyawa organik
berbentuk kristal.

II. Teori Singkat

Senyawa organik yang kita peroleh baik sebagai hasil isolasi dari
bahan alam maupun sebagai hasil sintesis, jarang dalam keadaan murni
tetapi selalu dalam bentuk tercampur dengan pengotornya. Jika senyawa
dalam bentuk padat perlu dimurnikan dengan proses yang disebut
rekristalisasi. Landasan rekristalisasi adalah meningkatnya kelarutan
dengan peningkatan suhu, dan karena perbedaan kelarutan dengan
pelarut tertentu antara pengotor dengan senyawa yang akan dimurnikan.
Keberhasilan proses kristalisasi sangat ditentukan oleh penggunaan
pelarut yang cocok.
Kriteria pelarut yang dapat digunakan untuk rekristalisasi suatu zat antara
lain :
1. Melarutkan sedikit pada suhu dingin dan melarutkan dengan jumlah
banyak pada suhu yang lebih tinggi.
2. Tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.
3. Mudah melarutkan pengotor pada suhu rendah, atau sama sekali
tidak melarutkan baik pada suhu rendah maupun suhu tinggi.
4. Mudah dipisahkan dari produk utama (zat yang akan dimurnikan).
5. Mudah didapat.
Dalam proses kristalisasi, kadang-kadang kita perlu menambahkan
zat aktif permukaan untuk menyerap pengotor dalam bentuk zat warna.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 11

Tapi jangan menggunakannya terlalu banyak, karena akan dapat
menyerap senyawanya sendiri. Setelah proses kristalisasi selesai, kita
perlu menguji kemurnian hasil. Uji kemurnian zat organik dalam bentuk
padat biasanya dengan mengukur titik leleh. Titik leleh senyawa murni
mempunyai rentangan harga yang besar. Disamping itu, harga titik leleh
juga dapat digunakan untuk membantu dalam identifikasi awal suatu
senyawa, dengan cara membandingkan harga titik leleh yang didapat
dengan titik leleh dari literatur.

III. Alat dan Bahan

Alat
1. Tabung reaksi
2. Gelas kimia 250 mL
3. Pengaduk kaca
4. Lampu spirtus
5. Kaki tiga
6. Kasa asbes
7. Melting point apparatus
8. Erlenmeyer
9. Corong
Bahan
1. Akuades
2. Alkohol
3. Asetamida
4. Asam Benzoat

IV.Prosedur Kerja
1. Penentuan/Pemilihan pelarut
a. Siapkan 2 tabung reaksi yang masing-masing berisi 2 mL air dan
2 mL etanol.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 12

 b. Masukkan sedikit asetamida/asam benzoat ke dalam tabung
reaksi tersebut dan amati kelarutannya setelah dikocok pada
suhu kamar.
c. Bila semua larut, tambahkan lagi sampel, lakukan sampai
tercapai keadaan jenuh.
d. Tambahkan 0,3 gr sampel pada larutan jenuh tersebut.
e. Bandingkan kelarutan asetamida dengan dua pelarut tersebut
pada suhu kamar.
f. Panaskan tabung sampai semua padatan larut. Dinginkan
perlahan-lahan dan setelah itu rendam dalam penangas air.
g. Amati pembentukan kristal.
h. Tentukan pelarut mana yang akan digunakan.
2. Rekristalisasi
a. Timbang kira-kira 3 gr sampel yang belum murni.
b. Pisahkan beberapa mg untuk penentuan titik leleh.
c. Masukkan dalam gelas kimia yang telah berisi pelarut
(percobaan 1).
d. Panaskan sambil diaduk, tambahkan secukupnya norit, sambil
terus diaduk sampai semua endapan larut.
e. Saring dalam keadaan panas.
f. Filtrat diambil dan didinginkan.
g. Kristal yang terjadi dipisahkan dengan buchner.
h. Kristal yang diperoleh dicuci dengan pelarut dingin.
i. Kemudian dikeringkan.
j. Tentukan titik leleh kristal sebelum pemurnian dan sesudah
pemurnian. Bandingkan harga yang diperoleh !

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 13

 PERCOBAAN 4
REAKSI ELIMINASI (PEMBUATAN SIKLOHEKSEN)

I. Tujuan
1. Mempelajari reaksi eliminasi sederhana dalam proses pembuatan
sikloheksena.
2. Mempelajari teknik pemurnian hasil sintesis.

II. Teori Singkat

Gugus OH dalam alkohol dapat bereaksi eliminasi menghasilkan
alkena. Eliminasi ini disebut juga reaksi dehidrasi, karena gugus yang
keluar adalah H2O. Reaksi dehidrasi dapat berlangsung dalam suasana
asam dan suhu tinggi.
Mekanisme reaksi berkatalis asam adalah sebagai berikut :
1. Protonasi alkohol.

H H H H H
+H+
H C C OH H C C O H

H H H H

2. Pelepasan molekul air membentuk ion karbonion.

H H H H H

H C C O H H C C + H2O

H H H H

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 14

3. Pelepasan ion H+ membentuk alkena.

H H H H
+
-H
H C C C C + H+

H H H H

III. Alat dan Bahan

Alat
1. Alat destilasi lengkap
2. Pemanas
3. Erlenmeyer 250 mL
4. Corong
5. Gelas ukur 25 mL
6. Tabung reaksi
7. Pipet tetes
Bahan
1. Sikloheksanol
2. H2SO4
3. CaCl2
4. Es
5. Kertas saring

IV. Prosedur Kerja

1. Masukkan 20 mL sikloheksanol ke dalam labu dasar bulat 100 mL.
Tambahkan 2 mL H2SO4 pekat pelan-pelan melalui dinding labu.
Kemudian dikocok. Jangan lupa batu didih !
2. Pasang alat destilasi dan pastikan tiap sambungan bebas dari
kebocoran. Tutup botol penampung agar uap sikloheksena tidak
keluar, tetapi jangan terlalu rapat (mengapa ?). Kalau perlu,
rendam botol penampung dalam air es.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 15

 3. Lakukan pemanasan dengan api kecil terlebih dahulu. Biarkan suhu
naik dengan perlahan. Bila suhu uap mulai mencapai suhu 90 0 –
950 C, pemanasan dilanjutkan dengan suhu konstan.
4. Hentikan pemanasan bila cairan dalam labu destilasi tinggal 5 mL.
5. Cairan dalam botol merupakan campuran sikloheksena dan air.
Pisahkan air dengan cara menambahkan zat pengering (CaCl2)
yang telah dipanaskan terlebih dahulu.
6. Saring campuran. Bila larutan masih keruh, tambahkan lagi zat
pengeringnya dan saring kembali.
7. Simpan sikloheksena dalam botol yang berwarna gelap.

V. Uji Sikloheksena
1. Masukkan 2 mL sikloheksena dalam tabung reaksi. Tambahkan 2
tetes air brom dalam CCl4. Amati dan catat !
2. Bandingkan dengan senyawa hidrokarbon lain seperti sikloheksana
atau sikloheksanol !

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 16

 PERCOBAAN 5
PENGENALAN GUGUS FUNGSI

I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat mengenal perbedaan golongan senyawa organik
berdasarkan gugus fungsinya.
2. Mahasiswa dapat membandingkan sifat fisik dan kimia dari
beberapa golongan senyawa organik.
3. Mahasiswa dapat menentukan golongan senyawa organik
berdasarkan reaksi-reaksi identifikasi gugus fungsi.

II. Teori Singkat

Hidrokarbon
Hidrokarbon adalah senyawaan organik yang hanya terdiri dari
karbon dan hidrogen. Dua sumber utama hidrokarbon adalah minyak bumi
termasuk gas alam dan batu bara. Minyak bumi merupakan campuran
senyawa kompleks, terutama dari golongan hidrokarbon alifatik.
Hidrokarbon aromatik terutama diperoleh dari batubara.
Hidrokarbon alifatik terdiri dari alkana, alkena dan alkuna
berdasarkan ketidakjenuhan ikatannya.
Pada percobaan kali ini anda akan membedakan alkana dari
alkena berdasarkan reaksinya.
Senyawa hidrokarbon aromatik walaupun mempunyai
ketidakjenuhan, tetapi bersifat stabil (mengapa ?). Anda dapat
membuktikan kestabilan ini dengan cara membandingkan reaksi antara
alkena dengan aromatik ini.

Alkohol
Metanol merupakan golongan alkohol yang paling sederhana.
Etanol adalah golongan alkohol yang paling sering dikenal sebagai

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 17

antiseptik, pelarut, juga pengawet. Etanol larut dalam air dengan segala
perbandingan. Pencampuran 52 mL etanol dengan 48 mL air akan
menghasilkan total volume 96,3 mL.
Berdasarkan struktur kerangka karbonnya, alkohol dibagi menjadi
alkohol primer, sekunder dan tersier. Kereaktifan masing-masing alkohol
terhadap pereaksi tertentu sangat berbeda. Sehingga kita dapat
menentukan apakah suatu alkohol masuk dalam kelompok primer,
sekunder atau tersier dengan jalan mengamati kereaktifan terhadap
pereaksi tertentu misalnya reaksi oksidasi.

Fenol
Ditinjau dari strukturnya, fenol mirip dengan alkohol, tetapi sifatnya
sangat berbeda. Fenol tidak menjalani reaksi dehidrasi menjadi alkena,
sedangkan alkohol dapat. Fenol tidak dapat dioksidasi menjadi aldehid
atau keton, sedangkan alkohol dapat (mengapa ?). Fenol sebenarnya
merupakan nama sekelompok senyawa yang memiliki gugus OH yang
terikat langsung pada cincin aromatik. Tetapi nama fenol juga dipakai
untuk senyawa yang paling sederhana. Fenol bersifat sebagai asam
lemah, sehingga dengan basa kuat dapat menghasilkan garam.
Fenomena ini dapat anda gunakan untuk membedakan fenol dari alkohol.
Reaksi identifikasi yang khas untuk fenol adalah feriklorida yang
akan memberikan warna. Warna yang terjadi tergantung jenis fenol yang
digunakan.

Asam Karboksilat
Asam karboksilat adalah asam lemah, artinya dalam air sedikit
mengurai menghasilkan H+ dan anion karboksilat.
Asam karboksilat yang paling sering dijumpai sehari-hari adalah
asam asetat. Asam asetat murni pada suhu 16,6 0 C akan membeku
menjadi kristal yang disebut juga cuka es. Selain asam asetat, di alam
dijumpai juga asam formiat atau asam semut (mengapa disebut asam

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 18

semut ?). Asam format mudah dioksidasi menjadi CO2 dan H2O, dan
mudah mereduksi kalium permanganat.
Turunan asam karboksilat adalah golongan ester. Ciri khas dari
ester adalah baunya yang harum. Pengesteran asam karboksilat dengan
alkohol adalah reaksi yang dapat balik.

Uji kelarutan
Kelarutan senyawa organik dalam berbagai pereaksi merupakan
sifat yang penting. Senyawa polar akan larut dalam pelarut polar,
sebaliknya senyawa non polar akan larut dengan baik dalam pelarut non
polar. Kepolaran suatu senyawa organik ditentukan oleh gugus fungsi dan
rantai alkilnya. Untuk molekul kecil, gugus fungsi polar sangat
menentukan kepolaran senyawa, tetapi untuk molekul besar, gugus fungsi
polar tidak terlalu terpengaruh dibandingkan rantai alkil yang bersifat
nonpolar. Sebagai contoh, etanol jauh lebih larut dalam air dibandingkan
normal heksanol. Suatu senyawa yang bereaksi dengan pereaksi tertentu,
dapat berubah sifat kelarutannya. Alkilamina yang tidak larut dalam air
akan bereaksi dengan asam membentuk garam alkil amonium yang larut
dalam air.
Uji kelarutan merupakan uji awal dalam mengelompokkan senyawa
organik. Pengelompokkan ini sebagai dasar bagi beberapa uji khas untuk
mengidentifikasi gugus fungsi yang ada. Yang paling mudah adalah
membagi senyawa organik menjadi dua kelompok besar menurut
kelarutan dalam air. Selanjutnya dibagi lagi berdasarkan kelarutan dalam
pelarut lain. Suatu bagan pemisahan yang didasarkan pada kelarutan
dalam pereaksi tertentu dilukiskan dalam skema dibawah ini.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 19

III. Alat dan Bahan
Alat
1. Tabung reaksi
2. Pipet tetes
3. Rak tabung
Bahan
1. Akuades
2. Sikloheksana
3. Sikloheksen
4. CCl4
5. Bromium
6. KMnO4
7. Toluene
8. Etanol
9. Benzene
10. Asam nitrat
11. Asam sulfat
12. Kalsium dikromat
13. Fenol
14. NaOH
15. Feriklorida
16. Asam format
17. NH4OH
18. AgNO3
19. Asam asetat
20. Formaldehida
21. Asetaldehida
22. Aseton
23. Benzophenon
24. Ethyl Methyl Keton

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 20

IV. Prosedur Kerja
I. Hidrokarbon
1. Sifat fisik hidrokarbon
Masukkan 10 tetes sikloheksana dan toluene dalam tabung
reaksi yang bersih dan kering. Tambahkan 10 tetes air ke
dalam masing-masing tabung, kocok dan perhatikan apakah
hidrokarbon larut dalam air!
Ulangi percobaan di atas tetapi air diganti dengan CCl4
2. Reaksi dengan brom
Masukkan 10 tetes sikloheksana dan sikloheksena masing-
masing dalam 2 tabung reaksi yang kering dan bersih.
Tambahkan 2 tetes larutan brom dalam CCl4. Amati bila terjadi
reaksi.
3. Reaksi dengan KMnO4
Larutkan 6 tetes sikloheksana, sikloheksena, dan toluene
dalam 2 mL etil alcohol dalam tabung reaksi terpisah.
Tambahkan 2 tetes larutan KMnO4 2%. Catat perubahan yang
terjadi pada masing-masing tabung!

II. Benzene
Campurkan ke dalam tabung reaksi kering kira-kira 1 mL HNO3
pekat dengan 2 mL H2SO4 pekat (kerjakan dalam lemari asam).
Dinginkan tabung di bawah air kran. Tambahkan 1 mL benzene,
kocok betul sambil terus didinginkan. Campuran dituangkan ke
dalam gelas piala berisi air. Minyak kuning yang kental akan
mengendap pada dasar gelas dan mempunyai bau yang khas.
Tulis persamaan reaksi dan tentukan senyawa apa yang
mengendap tersebut!

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 21

III. Alkohol
1. Tambahkan beberapa tetes etanol ke dalam air. Catat
kelarutannya dalam air!
2. Tambahkan beberapa tetes asam sulfat dan sedikit kalsium
dikromat, panaskan! Catat perubahan yang terjadi dan tuliskan
reaksinya! Perhatikan juga bau yang timbul!

IV. Uji Kelarutan

Masukkan 2 mL pelarut ke dalam tabung reaksi, dan tambahkan 5
tetes senyawa yang akan diuji. Aduk dengan baik dan hati-hati!
Ikuti urutan pengujian sesuai skema kelarutan. Uji kelarutan dapat
digunakan untuk meramalkan golongan senyawa yang diuji.
Untuk meyakinkan tentang senyawa yang diuji perlu reaksi
identifikasi.

V. Aldehid dan Keton

1. Masukkan 1 mL larutan AgNO3 5% ke dalam tabung reaksi.
2. Tambahkan 1 tetes larutan NaOH 10% dan kocok hingga
homogen.
3. Tambahkan ke dalam campuran tersebut larutan encer
NH4OH hingga endapan AgOH melarut (hindari penggunaan
larutan ammonia berlebihan).
4. Tambahkan + 2 tetes larutan yang akan diuji ke dalam
campuran diatas.
5. Tabung tersebut dikocok dan dibiarkan selama 10 menit.
6. Jika reaksi tidak terjadi dalam waktu 10 menit, panaskan
tabung reaksi dalam di atas penangas air selama 5 menit.
7. Reaksi positif akan ditunjukkan dengan terbentuknya cermin
perak pada dinding metalik.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 22

VI. Fenol
1. Catat bau yang khas dari senyawa ini!
2. Ke dalam 2 mL air dalam tabung reaksi tambahkan sedikit demi
sedikit Kristal fenol. Pada setiap penambahan dikocok dan
diamati kelarutannya. Bila terbentuk larutan jenuh, panaskan
dan kocok, amati kembali kelarutannya. Campuran ini dibagi
dua.
3. Ke dalam tabung reaksi pertama tambahkan larutan NaOH
tetes demi tetes. Amati setiap kali penambahan!
4. Ke dalam tabung reaksi yang lain tambahkan air sampai
lapisan fenol melarut semua. Larutan ini juga dibagi dua. Pada
bagian pertama tambahkan larutan feriklorida. Catat
pengamatan anda!
5. Ke dalam bagian lain dari percobaan 4 tambahkan air brom,
amati dan apa kesimpulan anda?

VII. Asam Karboksilat

1. Uji kelarutan asam format dalam air. Catat juga bau yang
merangsang dari asam ini!
2. Ke dalam beberapa mL asam format tambahkan NH4OH
secukupnya, sampai bila dikocok bau amoniak dapat kenali.
Didihkan larutan ini 2-3 menit sehingga kelebihan amoniak
hilang, tambahkan larutan AgNO3 amati dan catat reaksi yang
terjadi!
3. Tambahkan beberapa tetes asam format ke dalam beberapa
mL larutan asam sulfat encer, lalu tambahkan kalium
permanganate secukupnya, sehingga terbentuk warna merah
jambu.
4. Lakukan percobaan 3 dengan mengganti asam format dengan
asam asetat. Apa kesimpulan anda?

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 23

 Semua senyawa

H2O

Larut Tak larut

Asam alkana, alkena, alkil halida,

Amina alkohol (>50 C), amina (>50 C),
Alkohol < 5 Karbon asam (>50 C), aldehida (>50 C),
Aldehida keton (>50 C)
Keton

HCl 1 M
NaHCO3 jenuh
Larut Tak larut
Larut tidak bereaksi
(dalam beberapa
kasus ada endapan Amina (>50 C)
Asam putih)
Golongan III
melepaskan

CO2 Golongan I Alkana, dll

Alkohol

Keton
NaOH 2 M
Amina

Aldehida
Golongan II
Larut Tak larut

Asam (>50 C)
Alkana, dll

Larut Tak larut

Alkena Alkana
Golongan V Alkohol (>50 C) Alkil halida Golongan VI

Aldehida (>50 C) Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 24

Keton (>50 C)
 PERCOBAAN 6
REAKSI CANNIZARO
PEMBUATAN ASAM BENZOAT

I. Tujuan
1. Membuat asam benzoat.
2. Memahami raeaksi cannizaro sebagai reaksi redoks yang melibatkan
disproporsionasi.

II. Teori Singkat

Suatu aldehida tanpa hydrogen α, tidak dapat menjalani adisi diri
untuk menghasilkan suatu produk aldol.

O O
OH-
C H atau H C H tidak ada produk aldol

Jika aldehid tanpa hidrogen α dipanaskan dengan larutan hidroksida

pekat, akan terjadi reaksi disproporsionasi dimana separuh aldehid
teroksidasi menjadi asam karboksilat dan separuh akan tereduksi menjadi
alkohol. Reaksi ini dikenal sebagai reaksi cannizaro .
Aldehida dalam kondisi ini akan menjalani suatu kondensasi aldo.
Gaya dorong untuk reaksi cannizaro adalah pembentukan ion karboksilat
yang terstabilkan resonansi.

O O OH

KOH pekat
2 C H C OH + CH 2
Kalor

Reaksi cannizaro diawali serangan OH- pada karbon karbonal yang

disusul dengan serangan suatu serah terima hidrid.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 25

Serangan OH-

O O

C H + OH C H

OH

Serah terima hidrida

O O

C H + C H

OH

O H

C H + H C

OH O

O H

C O + C H

OH

Reaksi:

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 26

 O O
KOH pekat
2 C H C O

+
+ K+

H2
C OH

C OK

+ HCl pekat

C OH

III. Alat Dan Bahan

Alat
1. Gelas kimia
2. Erlenmeyer
3. Gelas Ukur
4. Corong Pisah
5. Corong
6. Statif dan klem
7. Pipet tetes

Bahan
1. KOH kristal

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 27

 2. Benzaldehida
3. HCl
4. Eter
5. Akuades
6. Arang Aktif
7. Kertas saring

IV. Prosedur Kerja

1. Buat larutan 27 gr KOH dalam 25 ml air dalam Erlenmeyer.
2. Dinginkan larutan ini hingga suhu 20 C.
3. Tambahkan 30 gr (29 ml) Benzaldehida, diguncang-guncang
hingga terbentuk emulsi dan biarkan 24 jam atau lebih.
4. Tambahkan 105 ml air pada emulsi, aduk hingga larut.
5. Masukkan larutan kedalam corong pisah, tambahkan 30 ml eter.
6. Kocok kuat-kuat, bila terbentuk gas, tutup corong dibuka untuk
mengeluarkan
7. Ulangi pengocokan beberapa kali hingga tidak terbentuk gas lagi.
8. Biarkan beberapa saat sampai terjadi dua lapisan, dimana lapisan
atas adalah eter, dan lapisan bawah adalah air.
9. Pisahkan kedua lapisan tersebut, dan ulangi ekstrasi hingga 2 x
10. Tambahkan 75 ml HCl pekat pada larutan air
11. Dinginkan dengan es, dan akan terbentuk kristal panjang-panjang.
12. Larutan eter diuapkan hingga volume 25 mL, dan tambahkan 5 mL
NaHSO4 jenuh.
13. Kocok larutan dengan corong pisah untuk menghilangkan
benzaldehida yang masih ada.
14. Cuci dengan 10 mL Na2CO3 10% untuk menghilangkan NaHSO3.
15. Tambahkan 10 mL air dan tambahkan MgSO4 anhidrida dan K2CO3
anhidrida pada larutan.
16. Larutan kemudian didestilasi untuk menghasilkan eter dan
dihasilkan residu benzylalkohol.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 28

 PERCOBAAN 7
PEMBUATAN ISOPENTIL ASETAT (MINYAK PISANG)

I. Tujuan
1. Mengetahui proses esterifikasi.
2. Mengetahui cara-cara pemanasan dengan refluks.
3. Mengetahui cara-cara ekstraksi.
4. Mengetahui cara-cara destilasi sederhana.

II. Teori Singkat

Cari teori dan reaksinya pada literatur.

III. Alat dan Bahan

Alat
1. Alat destilasi
2. Alat refluks
3. Gelas ukur 10 mL, 25 mL, 100 mL
4. Pengaduk kaca
5. Heating mantle/oil bath
6. Corong pisah
7. Erlenmeyer
8. Corong kaca
Bahan
1. C2H5OH/isoamil alcohol/isopentil alcohol
2. CH3COOH
3. H2SO4
4. NaHCO3 5%
5. NaOH 5%
6. NaCl jenuh
7. MgSO4 anhidrat

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 29

IV. Prosedur Kerja
1. Tuangkan 15 mL C2H5OH dan 20 mL CH3COOH glasial ke dalam
labu dasar bulat 100 mL.
2. Tambahkan 4 mL H2SO4 pekat ke dalam campuran tersebut sambil
diaduk, tambahkan batu didih.
3. Rangkai peralatan refluks.
4. Panaskan campuran selama 1-1,5 jam menggunakan heating
mantle atau oilbath.
5. Dinginkan campuran pada dan sampai mencapai temperature
kamar.
6. Tuangkan campuran dingin ke dalam corong pisah, dan tambahkan
dengan hati-hati 55 mL akuades dingin.
7. Bilas labu dasar bulat dengan 10 mL akuades dingin, lalu tuangkan
akuades bilasan ke dalam corong pisah.
8. Aduk campuran hingga homogen dengan pengaduk kaca.
9. Tutup corong pisah dan kocok beberapakali.
10. Pisahkan lapisan air dari lapisan organik (ρ = 0,87 g/mL).
11. Buang lapisan air setelah yakin lapisan organic tersimpan.
12. Tambahkan 25 mL NaHCO3 5%, kocok-kocok dan lapisan air
dibuang.
13. Dengan hati-hati, tambahkan 25 mL NaOH 5% ke dalam corong
pisah, “swirl” perlahan corong pisah hingga gas CO2 tidak muncul.
14. Tutup corong pisah, kocok perlahan dua tida kali dan keluarkan
gasnya.
15. Kocok corong pisah hingga tidak keluar gas saat corong pisah
dibuka.
16. Pisahkan lapisan bawah, ulangi ekstraksi dengan 25 mL NaHCO 3
5%.
17. Pisahkan lapisan bawah, cek dengan lakmus.
18. Jika larutan belum basa, ulangi ekstraksi dengan 25 mL NaOH 5%
hingga lapisan air bersifat basa.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 30

19. Buang lapisan air, ekstraksi lapisan organik dengan 25 mL
akuades, tambahkan 5 mL larutan NaCl jenuh.
20. Goyangkan campuran pelan-pelan, jangan dikocok.
21. Pisahkan dengan hati-hati lapisan airnya, lalu dibuang.
22. Pindahkan ester dari atas ke dalam Erlenmeyer.
23. Tambahkan 2 gram MgSO4 anhidrat.
24. Tutup Erlenmeyer dan “swirl” perlahan.
25. Biarkan ester kasar sampai cairan jernih (+ 15 menit).
26. Jika larutan keruh, dekantasi larutan dengan menambahkan 0,5
gram zat pengering.
27. Rangkai peralatan destilasi sederhana (peralatan harus kering).
28. Dengan hati-hati, dekantasi ester ke dalam labu destilasi,
usahakan zat pengering tidak terbawa.
29. Tambahkan batu didih lalu destilasi.
30. Kumpulkan destilat ester dengan titik didih 134°C-143°C pada
penampung yang diletakkan dalam bake s.
31. Simpan ester dalam botol kecil.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 31

 PERCOBAAN 8
REAKSI SUBSTITUSI NUKLEOFILIK
PEMBUATAN FENOL DARI ANILIN

I. Tujuan
Mempelajari reaksi substitusi nukleofilik melalui tahap azotasi.

II. Teori Singkat

Telah anda pelajari bahwa senyawa-senyawa benzene tersubstitusi
mengalami reaksi substitusi elektrofilik (kenapa ?),dimana substituent
pertama berfungsi mengarahkan posisi substituen berikut akan masuk.
Anilin sebagai benzene tersubstitusi dapat bereaksi substitusi
nukleofilik, dimana gugus yang disubstitusi adalah gugus anilinnya
sendiri. Tahap substitusi dimulai dengan terbentuknya garam aril
diazonium, bila aniline direaksikan dengan HNO2 (NaNO2 + asam).
Garam aril diazonium mudah menghasilkan karbokation karena N2
bersifat sebagai gugus pergi yang baik. Pengolahan karbokation
dengan air menghasilkan suatu fenol.

III. Alat dan Bahan

Alat
1. Labu dasar bulat 250 mL
2. Penangas air
3. Thermometer
4. Gelas ukur
5. Erlenmeyer
6. Alat destilasi lengkap
Bahan
1. Anilin
2. Akuades

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 32

 3. H2SO4
4. NaNO2
5. KI
6. Eter
7. FeCl3
8. Gambir
9. Es batu

IV. Prosedur Kerja

1. Sebanyak 24,5 mL asam sulfat pekat dimasukkan ke dalam labu
dasar bulat 50 mL yang telah terisi 100 mL air dengan perlahan-
lahan sambil diaduk.
2. Ke dalam campuran yang masih panas tambahkan 11,5 gram
anilin.
3. Panaskan hingga bercampur sempurna.
4. Encerkan dengan 100 mL air dan dinginkan hingga temperaturnya
dibawah 5°C dan selama pendinginan campuran dikocok terus.
5. Bila terjadi Kristal aniline sulfat, csmpuran diaduk hingga Kristal
larut kembali.
6. Setelah Kristal larut dan suhu < 5°C, tambahkan 9 gram NaNO 2
dalam akuades dingin dengan perlahan-lahan sambil diaduk (jaga
suhu agar tidak lebih dari 8°C).
7. Setalah penambahan selesai, lakukan pengetesan dengan larutan
gambir/kertas KI untuk mengetahui reaksi telah sempurna atau
belum.
8. Bila azotasi telah sempurna, diamkan selama 15-20 menit.
9. Refluks campuran selama 1 jam dengan suhu tidak lebih dari 50
°C.
10. Destilasi campuran dan tampung campuran yang keruh.
11. Bila destilat yang keluar sudah bening, destilasi dihentikan.
12. Adanya fenol dalam destilat di uji dengan larutan FeCl3.

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 33

 13. Fenol yang diperoleh belum murni.
14. Pemurnian dilakukan dengan cara ekstraksi dengan pelarut eter (3
kali ekstrak @ 15 mL).
15. Fraksi eter dikeringkan dan diuapkan.

V. Tugas
1. Tulis mekanisme reaksi lengkap pembuatan fenol dari anilin!
2. Cari reaksi antara fenol dengan FeCl3!

Laboratorium Kimia |FMIPA UNJ 34