com
LAPORAN LENGKAP
PRAKTIKUM
OLEH
KELOMPOK : I (SATU)
GOLONGAN : II (DUA)
2011
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 1/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
BAB I
PENDAHULUAN
obat sulfa- SO2-NH- (Asam) dengan alkali metoksida (basa) dalam pelarut
benzen-metanol atau difenil fermamida.
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 2/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
glasial dan raksa (II) asetat. Kemudian dititrasi dengan HClO 4 menggunakan
indikator Kristal violet dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari ungu menjadi hijau zamrud.
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 3/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
BAB II
TINJAUAN PUSATAKA
yang dapat disalah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar itu
sendiri (misalnya KMnO4) atau lebih lazim lagi oleh penambahan suatu
reagensia penambahan pembantu yang dikenal sebagai indikator. Setelah
reaksi antara zat dan larutan standar praktis lengkap,indikator harus memberi
perubahan visual yang jelas (entah suatu perubahan warna dan pembentukan
endapan) dalam larutan yang sedang dititrasi. Titik (saat) pada mana ini
terjadi disebut titik akhir titrasi. Pada titrasi yang ideal,titik akhir yang terlihat
akan terjadi berbarengan dengan titik akhir stoikiometri akan teoritis. Namun
dalam praktik biasanya akan terjadi perbedaan yang sangat sedikit ini
merupakan kesalahan (errot) titrasi. Indikator dan kondisi-kondisi eksperimen
harus dipilih sedemikian, sehingga perbedaan antara titik akhir terlihat dan
titik ekivalen hanyalah sekecil mungkin. (Besset. 1994; 159)
Reagensia dengan konsetrasi yang diketahui itu disebut titran dan zat
yang sedang dititrasi disebut titer. Untuk digunakan dalam analisis titrimetri.
Suatu rekasi harus memenuhi kondisi-kondisi berikut:
1. Harus ada suatu reaksi yang sederhana,yang dapat dinyatakan
dalam suatu penamaan kimia, zat yang akan ditetapkan harus
bereaksi lengkap dengan reagensia dalam proporsi yang
stoikiometri atau ekuivalen
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 4/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
menetapkan titik akhir titrasi. Jika tak tersedia indikator yang dapat
dilihat mata untuk mendeteksi titik ekuivalen. Titik ekuivalen ini
sering dapat ditetapkan dengan mengikuti hal-hal berikut selama
jalannya titrasi :
a. Potensial antara sebuah elektroda, indikator dan sebuah
elektroda pembanding (elektroda referensi) titrasi
potensiometri
b. Perubahan dalam konduktivitas (daya hantar jenis) listrik
larutan itu atau disebut juga titrasi konduktometri
c. Arus listrik yang mengalir melalui sel titrasi antar sebuah
elektroda indikator (misalnya elektroda merkurium
menetes).dan sebuah elektroda pembanding yang telah
dipolarisasi (misalnya elektroda kalomel jenuh).
d. Perubahan absorbans larutan (titrasi spektrofotometri).
Titrasi bebas air (TBA) merupakan prosedur titrimetri yang paling
umum digunakan untuk uji-uji dalam farmkaope. Metode ini mempunyai dua
keuntungan yaitu :
1. Metode ini cocok untuk titrasi asam atau basa yang sangat lemah
2. Pelarutyang digunakan adalah pelarut organik yang juga mampu
melarutkan analit-analit organik.
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 5/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
pKa>7 tidak dapat ditentukan kadarnya secara tepat pada media air. Berbagai
macam pelarut organik dapat digunakan untuk mengambil air karena pelarut-
pelarut ini kurang berkompetisi secara efektif dengan anlit dalam hal
menerima atau memberi proton.
1. Titrasi bebas air basa-basa lemah
Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah
sehingga tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah
dalam hal menerima proton. Hanya asam yang sangat kuat yang
mampu memprotonasi asam asetat.
Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam
yang paling kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk
titrasi basa lemah dalam medium bebas air. Dalam titrasi bebas air
biasanya ditambahkan dengan asam asetat anhidrida dengan tujuan
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 6/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 7/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 8/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 9/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
dan 2 tetes Kristal violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga
warna hijau zamrud. Lakukan penetapan blanko. Ulangi perlakuan 2
kali lagi, hitung kadar efedrin HCl dalam sampel.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 Efedrin
HCl
b. Penetapan kadar kafeina
Timbang seksama 400 mg sampel kafeina,larutkan dalam 40
mL asam asetat anhidrida. Panaskan dan didinginkan. Tambahkan 20
mL benzene p. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan
indikator Kristal violet. Titrasi dilakukan hingga terjadi warna hijau
zamrud. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar kafeina dalam
sampel.
Tiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg kafein
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 10/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
BAB III
METODE PERCOBAAN
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 11/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
B. Perhitungan
1. Mgrek papaverin HCl = Mgrek HClO 4
Mg/BE = V.N
Mg = V (Titransampel - Titranblanko).N.BE
= (2 – 0,1) . 0,0956 . 375,86
= 68,271 mg
= 0,068271 g
%kadar = × 100 %
= 32,87 %
2. Mgrek papaverin HCl = Mgrek HClO 4
Mg/BE = V.N
Mg = V(Titransampel - Titranblanko). N.BE
= (0,7 – 0,1). 0,0956. 375,86
= 21,559 mg
= 0,021559 g
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 12/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
% kadar = × 100 %
= 10,36 %
% kadar rata-rata =
= 38,05 %
C. Reaksi
2 HCl + (CH3CO2)2Hg HgCl2 + 2CH3COOH
HClO4 + CH3COOH CH3COOH2+ + ClO4-
CH3O CH2
N + CH3COOH2+
CH3O OCH3
OCH3
CH3O CH2
+
NH + CH3COOH
CH3O OCH3
OCH3
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 13/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
BAB V
PEMBAHASAN
Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai
pelarut. Titrasi bebas air merupakan prosedur titrimetri yang paling umum digunakan
untuk uji-uji dalam farmakope. Metode ini mempunyai dua keuntungan, yaitu :
1. Metode ini cocok untuk titrasi asam-asam atau basa-basa yang lemah
2. Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang juga mampu
melarutkan analit-analit organik. Prosedur yang paling umum digunakan
untuk titrasi asam perklorat dalam asam asetat glasial.
Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungan bebas air yang dapat dibagi
menjadi dua golongan, yaitu :
1. Pelarut protolisis
Biasa disebut dengan pelarut inert. Proton-proton ini tidak
memberikan atau menerima proton, misalnya benzena,nitrobenzene,
klorobenzena, dan kloroform.
2. Pelarut amfiprotolisis
Pelarut ini dapa memberikan atau menerima proton, dengan dapat
bersifat sebagai suatu basa atau bersifat sebagai suatu asam. Salah satu
pelarut dari golongan ini yang terpenting dan terbanyak digunakan adalah
asam cuka biang.
Pada percobaan kali ini, sampel yang digunakan adalah papaverin HCl.
Adapun langkah awal dalam percobaan ini yakni menyiapkan semua alat yang akan
digunakan. Kemudian menimbang sampel sebanyak dua kali yaitu 0,2077 g dan
0,208 g. Setelah itu ditambahkan 10 mL asam asetat glasial lalu ditambahkan 2-3
tetes indikator Kristal violet. Selanjutnya dititrasi dengan asam perklorat 0,0956 N
samapai terjadi perubahan warna dari ungu kehijau zamrud.
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 14/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
indicator tersebut dapat digunakan dalam titrasi lingkungan bebas air. Kemudian
indikator Kristal violet bersifat basa lemah yang berkompetisi sangat efektif dengan
asam asetat untuk proton.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi titrasi bebas air adalah suhu dan
kandungan air. Suhu pada umumnya dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada
suhu kamar maka akan mempengaruhi volume titran sehingga perlu dilakukan
koreksi. Kandungan air, adanya air akan mengurangi ketajaman titik akhir titrasi.
Selanjutnya hubungan titrasi bebas air dalam bidang farmasi yaitu untuk
menetapkan kadar senyawa yang terkandung dalam suatu sediaan obat. Tekhnik
titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar senyawa asam atau basa lemah
yang sukar larut dalam air.
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 15/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh hasil yaitu kadar
papaverin pada perlakuan I HCl adalah 32,87%, dan untuk perlakuan II adalah
10,36% serta kadar rata-rata dari sampel papaverin HCl adalah 38,05%.
Hasil yang diperoleh berbeda dengan literatur, dimana kadar papaverin
HCl yaitu 99,0%.
B. Saran
1. Untuk laboratorium
Dimohon bahan yang akan digunakan bisa tersedia semua, agar
praktikan bisa melakukan percobaan dengan sempurna.
2. Untuk asisten
Dimohon kerja samanya kak.
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 16/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
DAFTAR PUSTAKA
Dijen POM. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta; Depkes RI. 1979
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 17/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
SKEMA KERJA
Campurkan
Dinginkan
Kocok-kocok
3. Penetapan kadar papaverin HCl
Timbang 200 mg papaverin HCl
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 18/19
5/14/2018 Laporan TitrasiBebasAir -slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/laporan-titrasi-bebas-air-55a824bc262aa 19/19