Oleh :

Suci Khairayunhisan
 PEMISAHAN METODIK
INTERFERENSI Fe (III) PADA
PENENTUAN TEMBAGA (Cu)
Tujuan Percobaan Untuk Mencegah Gangguan
Interferensi Fe (III) Pada
Penentuan Tembaga (II)
Pada Titrasi Iodometri
Pendahuluan
Interferensi adalah sesuatu yang dapat menyebabkan
respon analit menyimpang dari keadaan sebenarnya.
Pemurnian senyawa dilakukan untuk memisahkan komponen
yang dicari dari komponen-komponen lain yang dapat
mengganggu identifikasi dan penentuan kuantitatifnya (Ibnu,
2004: 1).
Iodometri merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif volumetri secara oksidasimetri dan reduksimetri
melalui proses titrasi.
Pendahuluan
• Titrasi iodometri yaitu titrasi yang dilakukan terhadap
larutan analit dengan menggunakan larutan standar
(titran) menggunakan indikator amilum.
• Pada proses iodometri banyak zat pengoksida kuat dapat
dianalisis dengan menambahkan kalium iodida
berlebihan dan menitrasi iod yang dibebaskan.
• Karena banyak zat pengoksida yang menuntut larutan
asam untuk bereaksi dengan iodida, maka natrium
tiosulfat lazim digunakan sebagai titran.
Alat yang Digunakan
Prosedur Kerja
Larutan kalium iodat 0,1 N 25 ml larutan standar primer Iodium bebas dalam iodat
disiapkan dengan dititrasi dengan Na2S2O3 Amilum ditambahkan 2
KIO3 0,1 N diambil,
menimbang 0,8918 g KIO3 yang distandarisasi tetes dan lanjutkan titrasi
kemudian ditambahkan 5 ml
dan dilarutkan dalam labu sampai warna berubah sampai warna biru hilang
KI 1N, kemudaian
ukur 250 mL dengan tambahkan 10 ml HCl 2N. merah bata menjadi
aquades sampai tanda batas kuning pucat

Iodium bebas dalam larutan A dan

B dititrasi dengan tiosulfat yang
telah distandarisasi. Indikator 25 ml sampel A dan B Amilum
amilum digunakan dan hentikan diambil kemudian masing- ditambahkan 2 tetes
titrasi bila warna biru hilang. Normalitas Na2S2O3 dihitung
masing ditambahkan 10 ml dan lanjutkan titrasi
Volume larutan dicatat. KI 0,1 N sampai warna biru
hilang

Diambil 25 ml larutan B,
ditambahkan 25 mL NaF o,5N
kemudian tambahkan 10 mL diulangi cara kerja 7, 8, dan
KI 1N kemudian iodium bebas 9 hingga tiga kali, volume
dititrasi dengan tiosulfat dan titran dicatat
gunakan indikator amilum
Analisis Data
1. Standarisasi Na2S2O3
Diketaui: V1 = 21,03 mL
V2 = 25 mL
N2 = 0,1 N
Ditanyakan: N Na2S2O3 = ...?
Penyelesaian:
V1. N1 Na2 S2 O3 = ( V1 .N1 ) KIO3

V2 x N2 KIO3
N1 Na2 S2 O3 =
V1 Na2 S2 O3

25 mL X 0,1 N
= = 0,1189 N
21,03 mL
2. Penentuan Kadar Cu dalam sampel A dan B dan B + NaF
Dik: V sampel A = 25 mL
V sampel B = 25 mL
V sampel B + NaF = 25 mL
BM Cu = 63,5 mg/mmol
N tio = 0,11892 mmol/mL
8 mL + 7 mL+ 8 mL
V tio pada sampel A = = 7,67 mL
3
25 mL + 23 mL+ 23 mL
V tio pada sampel B = = 23,67 mL
3
25 mL + 23,30 mL+ 24,60 mL
V tio pada sampel B + NaF = = 24 mL
3
Dit: kadar Cu pada sampel A = ...?
kadar Cu pada sampel B =... ?
kadar Cu pada sampel B + NaF =... ?
Penyelesaian:
Na2S2O3 2 Na+ + S2O32-
0,1 mmol/mL
S2 O3 2− = =0,1 mmol/mL
2
V x N tio
a. Kadar Cu pada sampel A = x BM Cu
V sampel
7,67 mL x 0,11892 mmol/mL tio
= x 63,5 mg/mmol
25 mL
= 2,3168 mg/mL
V x N tio
b. Kadar Cu pada sampel B = x BM Cu
V sampel
23,67 mL x 0,11892 mmol/mL tio
= x 63,5 mg/mmol
25 mL
= 7,14968 mg/mL
V x N tio
c. Kadar Cu pada sampel B + NaF = x BM Cu
V sampel
24,00 mL x 0,11892 mmol/mL tio
= x 63,5 mg/mmol
25 mL
= 7,24936 mg/mL
Pembahasan

• Prinsip dasar dari percobaan ini adalah titrasi iodometri yang merupakan
titrasi redoks yang melibatkan titrasi iodin yang diproduksi dalam reaksi
dengan larutan standar natrium tiosulfat. Adapun prinsip kerja dari percobaan
adalah penimbangan, pelarutan, pengenceran, dan titrasi.
1. Standarisasi larutan Na2S2O3

Pada percobaan ini Na2S2O3 distandarisasi dengan KIO3. Metode titrasi yang
dilakukan adalah titrasi iodometri. Dalam percobaan ini digunakan KIO3 yang dapat bereaksi
dengan I- ( iodida) untuk menghasilkan I2. I2 yang terbentuk secara kualitatif dapat dititrasi
dengan larutan tiosulfat. Selanjutnya ditambahkan KI yang berfungsi sebgai penyedia ion
iodida (I-) yang kemudian menjadi iodium. Selanjutnya ditambahkan HCl yang berfungsi
untuk memberikan suasana asam karena reduksi dapat berlangsung dengan baik pada
suasana asam. Reaksi yang terjadi yaitu:

\
Pembahasan
Setelah penambahan HCl, larutan harus segera dititrasi karena sifat I2
yang mudah menguap sehingga semakin lama tersimpan maka semakin
banyak I2 yang terlepas dari larutan dan akhirnya akan mengurangi kadar dari
zat yang akan dianalisis. Kemudian ditambahkan indikator amilum yang
berfungsi untuk mengetahui apakah iod telah bereaksi. Larutan kemudian
dititrasi hingga warna kuning pucat pada larutan hilang (tidak berwarna).
Volume rata-rata natrium tiosulfat yang digunakan yaitu 21,03 mL sehingga
diperoleh konsentrasi sebesar 0,089 N. Adapun reaksi yang terjadi, yaitu :

Reduksi : I2 + 2e 2I-
Oksidasi : 2S2O32- S4O62- + 2e
Redoks : I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
Dengan reaksi lengkap :
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Pembahasan
2. Penentuan Kadar Cu dalam Sampel A dan B
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Cu pada saat sampel A
dan sampel B dimana sampel A hanya terdapat Cu sedangkan sampel B terdapat
Cu dan Fe (III). Pada masing-maing larutan sampel ditambahkan dengan KI 0,1
N yang berfungsi untuk melepas I-. Pada sampel A, iodida (I-) dioksidasi oleh
Cu2+ menjadi iodium (I2) sedang pada sampel B, selain Cu2+ juga terdapat Fe3+
yang juga ikut mengoksidasi I- menjadi I2. Adapun reaksi yang terjadi, yaitu :
Sampel A : 2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2
Sampel B 2+
: 2Cu + 4I - 2CuI + I2
3+
Fe + 2I - 2+
Fe + I2
Setelah penambahan KI 0,1 N, larutan kemudian dititrasi dengan larutan
standar Na2S2O3 dari warna hijau menjadi kuning pucat (sampel A). Setelah itu
ditambahkan indikator amilum untuk mengetahui apakah semua iod telah habis
bereaksi. Kemudian titrasi dilanjutkan sampai berwarna putih susu. Titrasi
dilakukan sebanyak 3 kali. Pada sampel A, volume rata-rata Na2S2O3 yang
digunakan adalah 7,67 mL sehingga diperoleh kadar sampel sebesar 2,3168
mg/mL. Artinya bahwa dalam 1 mL larutan sampel A terdapat 2,3168 mg/mL.
Pada sampel B, volume rata-rata Na2S2O3 yang digunakan yaitu 23,67 mL
sehingga diperoleh kadar 7,14968 mg/mL.
Pembahasan
Pembahasan
3. Penentuan Kadar Cu dalam sampel B + NaF
Percobaan ini bertujuan untuk membandingkan kadar Cu pada sampel B yang
mengandung Cu2+ dan Fe3+ yang ditambahkan NaF dengan sampel B pada percobaan kedua yang
tidak ditambahkan dengan NaF. NaF yang berfungsi untuk mencegah interferensi Fe3+ karena
terbentuknya ion kompleks antara NaF dan Fe3+ sehingga Fe3+ tidak lagi bisa mengoksidasi iodida
menjadi iodium. NaF bereaksi dengan Fe3+ membentuk kompleks stabil Na3( FeF6). Hal ini
disebabkan karena Na3(FeF6) lebih stabil dengan Cu2+ sehingga NaF bereaksi dengan Fe3+.
Reaksi yang terjadi:
Fe3+ + 6NaF 3Na+ + Na3(FeF6)
(FeF6)2- + I-
Kemudian ditambahkan larutan KI yang berfungsi untuk melepaskan iodida yang kemudian
bereaksi dengan Cu2+ membentuk I2.
Adapun reaksi yang terjadi, yaitu :
2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2
Pembahasan
Kesimpulan
Normalitas Na2S2O3 yang sebenarnya adalah 0,1189 N.
Kadar Cu dalam sampel A adalah 2,3168 mg/mL. Kadar Cu
dalam sampel B karena adanya terinterferensi Fe (III) adalah
7,14968 mg/mL. Kadar Cu dalam sampel B yang tidak
terinterferensi Fe (III) (dicegah dengan NaF) yaitu 7,24936
mg/mL. Interferensi Fe (III) dapat dicegah dengan
menambahkan NaF.
 TETAPAN DISTRIBUSI IOD
DALAM SISTEM KLOROFORM-
AIR
 Menentukan tetapan distribusi iod
Tujuan Percobaan dalam pelarut air-kloroform dengan
cara ekstraksi batch.
 Pendahuluan
Angka banding distribusi mneyatakan perbandingan konsentrasi total
zat terlarut dalam pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa
air). Jika zat terlarut itu adalah senyawa X maka rumus angka banding
distribusi dapat ditulis :

konsentrasi total senyawa X dalam fasa organik

D=
konsentrasi total senyawa X dalam fasa air
Alat yang Digunakan
Prosedur Kerja
1
0

Titrasi dengan larutan Ulangi percobaan

5 standar yaitu sebanyak 3 kali
0 Na2S2O3

Masukkan105 mL
Masukkan mLlarutan
larutan
iodkekedalam
iod dalam erlenmyer
erlenmeyer

Tentukan konsentrasi
iod sebenarnya
Pemisahan dengan corong pisah

25 mL 25 mL 25 mL
larutan iod larutan iod larutan iod

1 2 3

Masing-masing corong pisah diisi dengan larutan iod

25 mL 25 mL 25 mL
larutan larutan larutan
kloroform kloroform kloroform
Masing-masing dikocok 1 2 3
kuat-kuat selama 15
menit dan biarkan kedua Masing-masing corong pisah ditambahkan dengan larutan kloroform
pelarut terpisah

Masing-masing
lapisan
kloforom dan
lapisan air 1 2 3 1 2 3
dikeluarkan
dari corong
pisah Lapisan air Lapisan kloroform
Titrasi pada kedua lapisan

1 1
0
Kloroform dititrasi 0 Air dititrasi dengan
dengan larutan larutan standar
standar Na2S2O3 Na2S2O3 (dengan
(tanpa indikator 5 menggunakan
5
0 amilum) sampai 0 indikator amilum)
warna merah cokelat
dalam lapisan
kloroform
menghilang
Analisis Data
Analisis Data
2. Penentuan koefisien
distribusi
a. Konsentrasi Iod
dalam masing-masing
pelarut
Analisis Data
• Penentuan Tetapan Distribusi Iod (KD)
Pembahasan

Prinsip dasar Mengudentifikasiperbedaan

distribusi zat diantara dua pelarut
yang tidak saling campur dalam
campuran air-kloroform

Prinsip kerja
Titrasi dan pengocokan
 Pembahasan
1. Penentuan konsentrasi iod

• Prinsip dasar dari titrasi iodometri yaitu untuk menentukan kadar zat-
zat oksidator dan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar dari pada sistem
iodium iodide atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator

• Prinsip kerja dari titrasi iodometri yaitu pelarutan, pengocokan, dan

penitrasian.
 Pembahasan
• Na2S2O3 bertindak sebagai titran yang dapat menentukan konsentrasi dari
iod dan juga berfungsi untuk mereduksi iod dari I2 menjadi I-
• tidak digunakan indikator amilum karena I2 memiliki sifat autoindikator
• diperoleh larutan yang berubah warna dari merah bata menjadi bening hal
ini menandakan titik akhir telah dicapai.
• diperoleh volume rata-rata 13,3 mL, dan melalui perhitungan konsentrasi
yang sebenarnya diperoleh sebesar 0,133 N
 Pembahasan
2. Konsentrasi iod dalam masing-masing pelarut

• Penentuan konsentrasi iod yang tidak saling campur menggunakan

corong pisah.

• Ekstraksi sederhana

• Prinsip dasar pada percobaan ini yaitu berdasarkan hukum distribusi

Nernst

• Adapun prinsip kerjanya yaitu pencampuran, pengocokan dan pendiaman

 Pembahasan
• Terbentuk 2 lapisan yaitu air dan kloroform

• Kedua larutan dpisahkan lalu dititrasi dengan natrium tiosulfat

• Tidak ditambahkan amilum (autoindikator)

• TAT ditandai dengan larutan menjadi tidak berwarna yang menandakan bahwa iod sudah
habis bereaksi.

• Volume larutan Na2S2O3 yang digunakan yaitu 9,5 mL, 9 mL, dan 9 mL. Adapun
konsentrasi iod
yang didapatkan dari hasil analisis data yaitu, 0,038 N; 0,036 N; dan 0,036 N.
 Pembahasan

• Lapisan air juga dititrasi dengan natrium tiosulfat + indikator amilum

• Volume Na2S2O3 yang digunakan yaitu 5,5 mL; 5 mL; dan 5 mL. Dan
konsentrasi iod pada lapisan air adalah 0,022 N; 0,02 N; dan 0,02 N
Pembahasan
 Kesimpulan
• Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa, tetapan distribusi
iod dalam pelarut air-kloroform dapat dilakukan dengan ekstraksi Batch dengan cara
mereaksikan larutan iod dengan CHCl3 yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat,
sehingga dari hasil analisis data diperoleh konsentrasi iod yang sebenarnya sebesar 0,133
N dan konsentrasi iod pada lapisan air yaitu 0,022 N; 0,02 N; dan 0,02 N sedangkan pada
lapisan kloroform sebesar 0,038 N; 0,036 N; dan 0,036 N, sedangkan pada percobaan
yang dilakukan didapatkan nilai KD > 1 yang berarti iod terdistribusi lebih banyak pada
lapisan kloroform. Hal ini telah sesuai dengan teoribahwa I2 akan terdistribusi lebih
banyak ke dalam pelarut organik sesuai dengan hokum Nernst.
 KROMATOGRAFI KERTAS
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI
ION LOGAM
Tujuan Percobaan

Memisahkan dan identifikasi ion logam

dalam campuran dengan cara
kromatografi kertas.
Pendahuluan
Kromatografi kertas adalah termasuk jenis kromatografi cair-cair,

• Fasa diamnya berupa lapisan tipis air yang diserap dari udara oleh
kertas saring dan fasa geraknya berupa cairan.

• Fasa gerak yang umumnya digunakan adalah pelarut-pelarut organik

atau campurannya dan atau campuran pelarut organik dengan air
Pendahuluan
• Nilai RF diidentifikasi sebagai perbandingan jarak yang ditempuh oleh
senyawa pada permukaan fase diam dibagi dengan jarak yang
ditempuh oleh pelarut sebagai fase gerak.
Alat dan Bahan yang Digunakan
Prosedur Kerja
2 cm 2 cm

Kertas saring Whatman

diukur 2 cm dari ujung
bawah kertas dan 2 cm
dari ujung atas kertas

2 cm 2 cm
Kertas saring Whatman

Air 15 % + n-butanol 75 % + etil asetoasetat 10 % + asam asetat glasial 10 %

sampai rentang pH 3,5-5
Prosedur Kerja

x x x x x x x x
Masukkan larutan pengembang ke
Totolkan larutan sampel ke setiap spot Beri tanda spot pada kertas saring dalam chamber dan tutup
pada kertas Whatman menggunakan pipa
kapiler

x x x x x x x x x x
x x x x x x

Masukkan kertas saring Biarkan larutan pengembang Keluarkan kertas dan Jika warna tidak terlihat,
Whatman ke dalam Chember merambat sampai batas atas keringkan semprotkan dengan
yang berisi larutan pengembang K2CrO4 encer

Ukur jarak spot yang Identifikasi setiap ion dalam

berbeda dari posisi semula larutan dengan warna
PbCrO4, Ag2CrO4 , HgCrO4
Analisis Data
Pembahasan
• Prinsip dasar dari percobaan ini yaitu pemisahan antar komponen
atau cuplikan yang tidak saling campur/bersifat inert diantara dua
fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak.
• Prinsip kerja dari percobaan ini meliputi proses penotolan
cuplikan, pengelusian atau pengembangan, proses identifikasi atau
penempakan noda, pengeringan, penyemprotan, pengukuran dan
perhitungan Rf.
Pembahasan
• fasa diam yaitu berupa air yang terikat pada selulosa kertas

• fasa geraknya berupa pelarut organik non polar dalam hal ini
merupakan larutan pengembang yang terdiri dari campuran air,
etilasetoasetat, dan n-butanol
Pembahasan
• Pemilihan pelarut (etilasetoasetat) pada percobaan ini umumnya
menggunakan prinsip like dissolves like

• Penggunaan pensil untuk pembuatan garis horizontal

• Penotolan menggunakan pipa kapiler yang di totolkan kertas saring

whatman yang akan disemprotkan larutan kalium bikromat setelah
pencelupan dalam larutan pengembang dalam chamber
Pembahasan
Diketahui bahwa campuran X merupakan campuran antara Ag,
dan Pb karena memiliki warna yang sama. Sampel X salah satunya
merupakan Pb karena memiliki penampakan noda yang sama yaitu
warna kuning dan nilai Rf praktek yang diperoleh tidak sama dengan
Pb, dan Ag. Hal ini disebabkan karena kurang telitinya praktikan saat
penotolan atau pada saat mengukur jarak noda pada kertas.
Kesimpulan
Dapat disimpulkan bahwa ion logam yang berada dalam suatu
campuran dapat dipisahkan dengan cara metode kromatografi kertas.
Dari hasil identifikasi warna, dapat disimpulkan bahwa ion logam dalam
campuran adalah logam Ag dan Pb, ini dapat dilihat dari warna kertas
kromatografi yaitu menghasilkan warna coklat dan kuning sesuai
dengan warna ion logam Ag dan Pb.
 KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
(THIN LAYER CHROMATOGRAFI, TLC)
 Tujuan
Percobaan

Pemisahan asam-asam amino

dalam suatu campuran dengan cara
kromatografi lapis tipis.
Pendahuluan
Kromatografi lapis tipis atau biasa disingkat klt mempunyai
prinsip yang sama dengan kromatografi kertas kecuali fase stasionernya
(fase diam) adalah suatu lapisan tipis dari suatu absorban penyangga
yang halus di atas suatu lempeng gelas atau aluminium. Cara kerjanya
sama dengan kromatografi kertas.deteksi terhadap noda yang timbul
kadang-kadang lebih muda dibandingkan kromatografi kertas karena
dapat dipakai cara-cara yang lebih umum.
Pendahuluan
Noda yang terpisah dari elusi yang menggunakan,
selanjutnya diukur nilai Rf-nya. Nilai Rf (Retention factor)
didapatkan berdasarkan rumus:

noda yang terbentuk

Rf =
Jarak tempuh noda
(Roosevelt & Amandus, 2018: 9).
Alat dan Bahan
Prosedur Kerja
(Plat 1) (Plat 2)

A B C D X

x x x x x x x x x x
Alanin Asam Histidin Tirosin Sampel X A B C D X A B C D X
glutamat

(Plat 2) (Plat 1)

A B C D E X A B C D X A B C D X
x x x x x x x x x x x x x x x x
Larutan
pengemulsi

Celupkan dan biarkan selama 90 Diamkan selama 15-20 menit

menit
(Plat 1) (Plat 2) (Plat 2)
(Plat 1)

A B C D X A B C D X A B C D X A B C D X
x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x
Semprot dengan larutan ninhidrin Biarkan beberapa menit, jika tidak timbul warna
panaskan dengan hati-hati sampai timbul warna (noda)

Rf = ...

Hitung harga Rf dari

asam-asam amino tersebut
Analisis Data
Menggunakan rumus menghitung harga Rf yaitu :

noda yang terbentuk

Rf = Nama Asam Harga Rf
Jarak tempuh noda Komponen
Amino Pengelusi A Pengelusi B

I Histidin 0,387
0,161

II Tirosin 0,193 0,806

standar
III Alanin 0,145
0,516

Asam
IV 0,290
glutamat 0,564

Asam
Noda I 0,290
glutamat 0,161
Campuran
Noda II Tirosin 0,467
0,806
Pembahasan
• Prinsip dasar dari percobaan ini yaitu pemisahan antar komponen atau cuplikan
yang tidak saling campur/bersifat inert diantara dua fasa yaitu fasa diam dan fasa
gerak.
• Prinsip kerja dari percobaan ini meliputi proses penotolan cuplikan,
pengelusian atau pengembangan, proses identifikasi atau penempakan noda,
pengeringan, penyemprotan, pengukuran dan perhitungan Rf.
Pembahasan
• Pengelusi A dengan komposisi butanol, asam asetat dan air. serta pengelusi B dengan
komposisi propanol dan air.
• Asam-asam amino standar yang digunakan pada percobaan ini yaitu asam glutamat,
alanin, tirosin, dan histidin. Selain itu, ada juga larutan sampel X
• Batas atas sebagai batas rambatan eluen atau batas dimana plat harus diangkat ketika
eluen telah mencapai batas atas.
Pembahasan
• Sedangkan batas bawah sebagai tempat penotolan asam-asam amino. Batas bawah ini tidak
boleh tercelup dalam pengelusi, namun garis harus berada diatas pengelusi saat dicelupkan.
• Penggunaan pensil dalam pembuatan garis dan pipa kapiler saat penotolan
• Setelah dimasukkan ke dalam chamber yang berisi larutan pengelusi, plat KLT kemudian
dikeluarkan lalu dikeringkan setelah itu kertas saring disemprot dengan nihidrin.
 Harga Rf asam-asam amino yang diperoleh dari pengelusi A
yaitu: Histidin: 0,046 cm; tirosin: 0,031 cm; Alanin: 0,023 cm; asam
glutamat: 0,046 cm; noda I: 0,046 cm; dan noda II: 0,075 cm.
sedangkan untuk pengelusi B yaitu: Histidin : 0,025 cm; tirosin: 0,13
cm; alanin: 0,083 cm; asam glutamat: 0,090 cm; noda I: 0,025 cm;
dan noda II: 0,13 cm.
 Berdasarkan nilai Rf yang telah diperoleh dari sampel X
maka dapat disimpulkan bahwa sampel X pada pengelusi A adalah
campuran antara alanin dan histidin sedangkan sampel X pada
pengelusi B adalah campuran antara histidin dan tirosin, karena
diidentifikasi dari warnanya yang sama dengan senyawa tersebut.
Jika nilai Rf suatu sampel adalah 1 atau semakin mendekati 1 maka
hal ini dapat dikatakan bahwa noda terdistribusi secara sempurna
pada plat dan sebaliknya jika nilai Rf suatu sampel adalah adalah 0
atau mendekati 0 maka dapat dikatakan bahwa noda tidak
terdistribusi secara sempurna
Alanin + ninhidrin

OH OH O
O
CH3 OH O
O +2 N + + CO2 + 4 H2O
OH CH3
O O
NH2 O
(karbon
Alanin (hidrindantin) (aldehid) (air)
Ninhidrin dioksida)

Asam Glutamat + Ninhidrin

HO OH
O OH O
OH
OH
O O+
2 OH
N + + CO2 + 4 H2O
O
NH2 O
O O O
(karbon (air)
Asam Glutamat Ninhidrin (hidrindantin) (propanol) dioksida)
 Histidin + Ninhidrin
HO
O OH O
NH OH NH
O +O + CO2 + 4 H2O
+2 OH
N
N
NH2 O O
N O
(karbon (air)
Histidin Ninhidrin (hidrindantin) dioksida)

Tirosin + Ninhidrin

HO
O OH O

O OH O
+2 OH
N + + CO2 + 4 H2O
NH 2
OH O OH
O
O (karbon
(air)
Tirosin Ninhidrin (hidrindantin) dioksida)
Kesimpulan
Adapun hasil percobaan, harga Rf asam-asam amino yang diperoleh dari pengelusi A yaitu:
Histidin: 0,046 cm; tirosin: 0,031 cm; Alanin: 0,023 cm; asam glutamat: 0,046 cm; noda I: 0,046
cm; dan noda II: 0,075 cm. sedangkan untuk pengelusi B yaitu: Histidin : 0,025 cm; tirosin: 0,13
cm; alanin: 0,083 cm; asam glutamat: 0,090 cm; noda I: 0,025 cm; dan noda II: 0,13 cm.
Berdasarkan nilai Rf yang telah diperoleh dari sampel X maka dapat disimpulkan bahwa sampel
X pada pengelusi A adalah campuran antara alanin dan histidin sedangkan sampel X pada
pengelusi B adalah campuran antara histidin dan tirosin, karena dapat dilihat dari warnanya yang
sama, sehingga dapat diketahui campuran X.
KROMATOGRAFI PENUKAR ION
 Tujuan Percobaan :

Menentukan kapasitas dari penukar ion dan

memisahkan campuran Ni2+ dan Fe3+ dengan resin
penukar anion
Pendahuluan
Metode kromatografi kebanyakan digunakan untuk
pemisahan bahan organik, sedang kromatografi penukar ion
sangat cocok untuk pemisahan ion-ion anorganik, baik kation-
kation maupun anion-anion. Pemisahan terjadi karena pertukaran
ion-ion dalam fasa diam. Fasa diam dalam kromatografi penukar
ion berupa polimer dengan rantai hubung silang yang disebut
sebagai resin, mempunyai gugus fenil bebas yang mudah
mengalami reaksi adisi oleh gugus fungsi ionik
Alat yang Digunakan
Prosedur Kerja
Menetukan kapasitas resin penukar ion
Penentuan kapasitas resin penukar anion
Pemisahan Ni2+ dan Fe3+
Pemisahan Ni2+ dan Fe3+
Pemisahan Ni2+ dan Fe3+
Analisis Data
 = 2,625 mgrek/gram
Jadi, kapasitas untuk resin anion adalah 2,625 mgrek/gram
Pembahasan
1. Menentukan Kapasitas Resin Penukar Kation

Dari hasil pengamatan, volume NaOH yang dibutuhkan sebanyak 4,5 mL dengan
besar kapasitas resin penukar kation sebesar 3,375 mgrek/gram. Artinya setiap 1 gr resin dapat
dipertukarkan ion 3,375 mgrek/gram. Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa nilai kapasitas
penukarnya adalah ± 2 kali jumlah yang dihitung dari jumlah resin yang dimasukkan seharusnya
nilai kapasitas penukar ion yang diperoleh adalah 1,032 mgrek/gram.
Pembahasan
Penentuan Kapasitas Resin Penukar Ion

Volume titran NaOH yang diperoleh adalah 3,5 mL yang artinya kapasitas
resinnya adalah sebesar 2,625 mgrek/gram. Kapasitas resin penukar ion berguna untuk
memperkirakan banyaknya resin yang dibutuhkan utnuk suatu penetapan atau suatu
pemisahan (Tim Dosen, 2021: 17-18) Hal ini berarti resin penukar kation yang dibutuhkan
untuk pemisahan ini adalah sebanyak 2,625 mgrek/gram. Pada perlakuan titrasi ini, reaksi
yang terjadi adalah:
Pembahasan
Pemisahan Ion Ni2+ dan Fe2+

Hasil reaksi deri efluen dengan KSCN ialah berubahnya warna larutannya menjadi merah
bata. Ini artinya, larutan ini mengandung Fe3+ dan terjadi pemisahan Fe3+ dari larutan
cuplikan. Adapun reaksinya:
Kesimpulan

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa kapasitas resin penukar kation sebesar 3,375
mgrek/gram. Dan kapasasitas resin penukar anion sebesar 2,625 mgrek/gram. Pada pemisahan ion Ni2+
dan Fe3+ dilakukan dengan kromatografi penukar ion, dan hasil yang diperoleh ialah pada eluen 1
adalah Ni2+ yang ditandai dengan larutan yang terdapat endapan coklat. Setelah direaksikan dengan
dimetil glioksim dan pada eluen 2 adalah Fe3+ yang ditandai dengan larutan berubah menjadi warna
merah bata setelah direaksikan dengan KSCN.
Ekstraksi Kontinu
Minyak Nabati
 • Mengekstrak minyak nabati dari
sampel (buah jarak, kacang-
kacangan) dengan menggunakan
Tujuan Percobaan soxhlet.
• Menentukan kadar minyak dari
sampel dengan cara destilasi.
Pendahuluan
Tiga metode dasar pada ekstraksi adalah: ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi counter
current dan ekstraksi kontinyu. Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan
distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa
tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada ekstraksi kontinyu tergantung pada
viskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya
kesetimbangan, seperti nilai D, volume relatif dan dari dua fase dan beberapa faktor
lainnya (Khopkar, 2014: 106-107).
Alat dan Bahan
• Alat • Bahan
Alat destilasi Petroleum eter atau eter (C7H7BrMg)
Alat soxhlet Aquades (H2O)
Neraca analitik Kacang tanah
Gelas Kimia 250 mL Kertas saring
Gelas kimia 100 mL Batu didih
Gelas ukur 100 mL Aluminium foil
Gelas ukur 25 mL Es batu (H2O)
Termometer Kapas
Stopwatch Benang
Hot plate
Spatula
Lap halus
Lap kasar
Botol semprot
Cawan penguap
Corong biasa
Prosedur Kerja
Prosedur Kerja
Analisis Data
Pembahasan
Hasil yang diperoleh pada percobaan ini yaitu minyak berwarna kuning
dengan kadar minyak sebesar 16,24%. Minyak yang diperoleh memiliki massa sebesar
4,06 gram dan volumenya sebesar 6 mL, sehingga massa jenisnya sebesar 0,677 g/mL.
Hasil yang dapat tidak jauh dengan teori hanya berbeda sedikit, dimana teori yang
mengatakan bahwa massa jenis minyak nabati adalah 0,90 g/mL (Hambali, 2007).
Kesimpulan
• Minyak nabati dapat diperoleh dengan cara ekstraksi kontinyu dengan pelarut
petroleum eter menggunakan soklet dan kemudian didestilasi.
• Kadar minyak dalam sampel adalah sebesar 16,24% dengan massa jenis (ρ) = 0,677
g/mL.
Woahhh