UJI MINYAK/LEMAK

Hari, tanggal : Jumat, 17 April 2015

Parameter :

A. Bilangan Peroksida
Metode : Iodometri
Pereaksi : KI 10%, Na. Tiosulfat 0,1 N, K. Bromat 0,1 N, Amilum 1%, As. Sulfat 4 N
Prinsip : Penentuan bilangan peroksida biasanya didasarkan pada pengukuran
sejumlah iod yang dibebaskan dari potassium iodida melalui reaksi oksidasi
oleh peroksida dalam lemak/minyak pada suhu ruang di dalam medium asam
asetat-kloroform.

B. Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas

Metode : Asidi – Alkalimetri
Pereaksi : Alkohol 95% netral, KOH 0,1 N, ppt, As. Oksalat 0,1 N
Prinsip : Minyak/lemak dilarutkan dalam pelarut organik kemudian di titras dengan
larutan basa menggunakan indikator ppt sampai terbentuk warna merah
muda.

C. Bilangan Penyabunan
Pereaksi : HCl 0,5 N, Alkohol-KOH, indikator ppt.

Dasar teori :

Lemak dan minyak termasuk dalam salah satu golongan lipid, yaitu lipid netral. Lemak dan
minyak dapat di komsumsi (edible fat) dan sumbernya dapat berasal dari hewani dan nabati.
Lemak dan minyak nabati merupakan lemak dan minyak yang bersal dari tumbuh-tumbuhan
sedangkan lemak dan minyak hewani berasal dari hewan.

Lemak dalam tubuh berfungsi sebagai sumber energi dan cadangan makanan. Lemak merupakan
bahan makanan yang kaya energi. Lemak yang pada suhu kamar berupa cairan, lazim disebut
minyak. Minyak biasanya berasal dari tumbuhan seperti minyak kelapa, minayak jagung dan
minyak zaitun.

Wujud lemak berkaitan dengan asam lemak pembentukannya. Lemak yang berbentutk cair
(minyak) banyak mengandung asam lemak tak jenuh. Sedangkan lemak yang berbentuk padat
lebih banyak mengandung asam lemak jenuh. Asam lemak jenuh mempunyai titik cair yang
lebih tinggi dari pada asam lemak tak jenuh. Lemak dan minyak memiliki sifat kelarutan yang
sama, yaitu nonpolar. Namun untuk mengetahuinya serta mengetahui beberapa reaksi lainnya
seperti bilangan proksida, bilangan asam dan asam lemak bebas, dan reaksi penyabunan, maka
harus dilakukan satu percobaan, oleh karena itu mengapa dilakukan percobaan ini.
Alat :

 Beaker glass 250 ml

 Buret
 Erlenmayer
 Pipet volume
 Pipet ukur
 Corong
 Lampu spritus
 Asbes
 Kaki tiga
 Botol semprot

Sampel : Minyak Goreng SunCo

Cara kerja :

A. Bilangan peroksida
 Standarisasi Na. Tiosulfat
1. 5 ml kalium bromat 0,1 N di pipet dan di masukkan ke dalam erlenmayer, lalu di
add dengan aquades sampai ± 100 ml.
2. Di tambahkan 10 ml as. Sulfat 2N dan 10 ml KI 10% , di tutup.
3. Di titrasi dengan Na. Tiosulfat 0,1 N sampai kuning jerami, lalu di tambahkan
amilum 1% sebanyak 1 ml.
4. Di titrasi kembali sampai warna biru tepat hilang, dan mencatat volume titrasi.
 Penetapan
1. 5 gr sampel di timbang dan di masukkan ke dalam erlenmayer.
2. 30 ml larutan campuran asam asetat-kloroform (3:2) di tambahkan dan di kocok
sampai larut.
3. 0,5 ml larutan KI jenuh di tambahkan, dan di diamkan di tempat gelap sambil
sering di kocok
4. Di tambah 30 ml aquades.
5. Di titrasi dengan Na. Tiosulfat 0,1 N sampai kuning jerami.
6. 1 ml amilum 1% di tambahkan, dan di titrasi kembali sampai warna biru tepat
hilang.
7. Volume titrasi di catat, dan melakukan titrasi blanko.
B. Bilangan asam dan asam lemak bebas
 Standarisasi
1. Dipipet 10,0 ml asam oksalat 0,1 N ke dalam erlenmayer, menambahkan aquades
±100 ml.
2. Ditambahkan 3 tetes indikator ppt, dititrasi dengan KOH 0,1 N sampai merah muda
konstan selama 10 detik, catat volume titrasi.
  Penetapan
1. Ditimbang 20 gr sampel, dimasukkan ke dalam erlenmayer.
2. Ditambahkan 50 ml larutan alkohol 95% netral, di panaskan sampai mendidih di
penangas air sambil di aduk.
3. Menambah 3 tetes indikator ppt, dititrasi dengan KOH 0,1 N sampai merah muda
konstan.
C. Bilangan penyabunan
 Penetapan
1. Ditimbang 3 gr lemak dalam erlenmayer
2. Ditambahkan alkohol-KOH sebanyak 25 ml
3. Hubungkan dengan pendingin tegak di atas penangas air sampai sampel
tersabunkan sempurna (sampai larutan bebas butiran lemak, ± 1 jam)
4. Dinginkan larutan dan bilas bagian dalam pendingin dengan aquades
5. Ditambahkan 1 ml indikator ppt
6. Titrasi dengan HCL 0,5 N sampai warna merah jambu hilang
7. Melakukan penetapan blanko (tanpa sampel) dengan perlakuan sama seperti
sampel.

Data dan Perhitungan :

A. Bilangan Peroksida

Data

Standarisasi Na. Tiosulfat Penetapan peroksida

B KBrO3 : 0, 649 gr
Gram sampel : 5,035 gr
V KBrO3 : 250 mL ≈ 0,25 L
gr V titrasi : 0,1 mL
BE KBrO3 : 27,8 mg
ek BE O2 :8
mek
V1 : 5,0 mL
V2 : 5,1 mL

Kalkulasi

B KBrO 3
N KBrO3 =
BE X V

0 , 694 gr
= gr
27,8 x 0,25 L
ek

ek
= 0 , 0999 N ( )
L
 V1 x N1 = V2 x N2

mek
5,0 mL x 0,0999 = 5,1 mL x N2
mL

mek
N2 = 0,0979 (N tio)
mL

Vtitrasi x N tio x BE x 100

Mg Oksigen =
gr sampel

mek mg
0,1 mL x 0,979 x8 x 100
= mL mek
5 , 035 gr

mg O 2
= 1,55
100 gr minyak

B. Bilangan Asam dan Asam Lemak bebas

Data

Standarisasi Penetapan peroksida

B C2O4 : 1, 583 gr
Gram sampel : 20,025 gr
V C2O4 : 250 mL ≈ 0,25 L
gr mL KOH : 7,5 mL
BE C2O4 : 6,3 mg
ek BE KOH : 56,1
mek
V1 : 5,0 mL
N KOH : 0,0852 N
V2 : 5,9 mL
M : 263 (untuk minyak dari
sawit)

Kalkulasi

BC2O4
N C2O4 =
BE X V

1,583 gr
= gr
63 x 0,25 L
ek

ek
= 0 , 1005 N ( )
L
 V1 x N1 = V2 x N2

mek
5,0 mL x 0,1005 = 5,9 mL x N2
mL

mek
N2 = 0,0852 (N KOH)
mL

mL KOH x N KOH x BE KOH x 1 mg KOH

Bilangan asam=
gr sampel

mek mg
7,5 mL x 0,0852 x 56,1 x 1 mg KOH
= mL mek
20,025 gr

gr
= 1,7902
KOH

mL KOH x N KOH x m x 100 %

% FFA=
gr sampel x 1000

mek
7,5 mL x 0,0852 x 263 x 100 %
= mL
20,025 gr x 1000

= 0,8392 %

C. Bilangan Penyabunan

Data

Standarisasi Na. Tiosulfat

Na2B4O7.10 H2O → B : 9,5 GR
V : 100mL ≈ 0,1 L
1
BE : BM = 190,685
2
V yang di pipet : 5,0 mL
V standarisasi : 4,0 mL
V titrasi sampel : 19,5 mL
V blanko :20,4 mL
B sampel : 3 gr
Kalkulasi

B
N Na2B4O7.10 H2O =
BE X V

9,55 gr
= gr
190,685 x 0,1 L
ek

ek
= 0 , 5008 N ( )
L

V1 x N1 = V2 x N2

mek
5,0 mL x 5,008 = 4,0 mL x N2
mL

mek
N2 = 0,626 (N HCl)
mL

( mLblanko−mL sampel ) x N HCl x BE KOH x 1 mg KOH

Bilangan penyabunan =
gr sampel

( 20,4 mL−19,5 mL ) x 0,626 N x 56,1 x 1 mg KOH

=
3 gr

mg KOH
= 10,5356
gr minyak

Pembahasan :

Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Minyak yang
disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul yang
relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minyak
mempunyai berat molekul yang besar, maka angka penyabunan relatif kecil. Angka penyabunan
ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram
lemak atau minyak. Reaksi ini dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa kepada
trigliserida. Bila reaksi penyabunan telah selesai, maka lapisan air yang mengandung gliserol
dapat dipisahkan dengan cara penyulingan. Bilangan penyabunan didefinisikan jumlah KOH
(mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas dan asam lemak hasil hidrolisis
dalam 1gr zat. Penentuannya dilakukan dengan cara merefluks dengan larutan KOH-alkohol
selama 30 menit, didinginkan lalu dititrasi kembali kelebihan KOH dengan larutan baku HCl.
Bilangan asam didefiniskan sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam
lemak bebas dalam 1 gram zat. Bilangan asam ini menunjukan banyaknya asam lemak bebas
dalam suatu lemak atau minyak. Penentuannya dilakukan dengan cara titrasi menggunakan
KOH-alkohol dengan ditambahkan indikator pp.
Bilangan asam merupakan salah satu parameter untuk mengetahui kualitas minyak atau lemak,
pengujian bilangan asam juga dapat dilakukan untuk minyak atau lemak yang berasal dari hasil
ekstraksi produk makanan seperti  mie instan. Lemak diartikan sebagai suatu bahan makanan
yang pada suhu ruangan terdapat dalam bentuk cair. Lemak dan minyak terdapat hampir semua
bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda, tetapi lemak dan miyak tersebut seringkali
ditambahkan dengan sengaja ke dalam bahan makanan dengan berbagai tujuan. Dalam
pengolahan bahan makanan, minyak dan lemak berfungsi sebagai media penghantar panas,
seperti minyak goreng. Pengukuran bilangan asam maksimum 1mg/g. Jika bilangan asam lebih
dari 1mg/g, maka tidak layak dimakan. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah miligram
KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram
minyak atau lemak. Makin tinggi bilangan asam makin rendah kualitas minyak atau lemak.
Angka asam didefinisikan sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam
lemak bebas dalam 1gr zat

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami
oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak.
Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen
yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk
menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka
peroksida dilakukan dengan titrasi iodometri.

Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan peroksida. Pengukuran
angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar peroksida dan hidroperoksida yang
terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi lemak. Bilangan peroksida yang tinggi
mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih
rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida
rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju
degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan
bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan berlemak
dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe
lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen
dan cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan. Paparan oksigen,
cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi oksidasi. Penggunaan
suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi
lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah.

Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa
oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses
pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen
membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain
menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru.

Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang tidak dikehendaki
dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat
sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan
indikator bahwa minyak akan berbau tengik.

Kesimpulan :

Jadi, dari hasil praktikum di dapat hasil berupa kadar peroksida minyak adalah 1,55
mg O 2 gr
, dengan bilangan asam 1,7902 , %FFA = 0,8392 % dan bilangan
100 gr minyak KOH
mg KOH
penyabunan sebesar = 10,5356
gr minyak