SNI 01-3555-1998 SNI 7182:2012

(Minyak / Lemak) (Biodiesel)

 Angka Asam  Gliserol Total

 Angka Penyabunan  Gliserol bebas
 Angka Iod  Gliserol terikat
 Angka Peroksida
 Angka Asam

Prinsip Pereaksi

Pelarutan contoh lemak/minyak

dalam pelarut organik tertentu  Larutan alkohol 95% netral
(alkohol 95% netral) dilanjutkan  Indikator Phenolphtalein 0,5%
dengan penitaran dengan basa  Larutan NaOH 0,1N
(NaOH atauh KOH)  Campuran Etanol:toluene 1:1
 Cara Kerja

Ditambahkan Pelarut
Ditimbang sampel • Minyak/Lemak = 50 ml
 minyak/lemak = Etanol 95%
2,0000-5,0000 g • Biodiesel =125 ml campuran
 Biodiesel = 20,0000 g etanol:toluene (1:1)

Dititrasi dengan
Ditambahkan 3-
NaOH 0,1N
5 tetes
TA = Warna merah
indikator PP
muda

Analisa
dilakukan
duplo
 Perhitungan

V NaOH x N NaOH x 40
Bilangan asam(𝑚𝑔 𝑏𝑎𝑠𝑎Τ𝑔 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘) =
m

Keterangan

V = Volume larutan penitar untuk contoh, ml

N = Normalitas larutan penitar, N
m = bobot contoh , gram
40 = Bobot ekivalen NaOH
 Angka Penyabunan

Prinsip Pereaksi

Penyabunan contoh dengan  KOH 0.5N dalam alkohol

larutan KOH dalam etanol  HCl 0.5N
dibawah pendingin tegak dan  Indikator phenolphtalein
penitaran kelebihan KOH 0.5%
dengan HCl.
 Cara Kerja

Dididihkan
selama 1
jam

Ditimbang sampel Ditambahkan

sebanyak : pelarut KOH alkohol
• Minyak/lemak = 0.5N sebanyak :
2,0000 g • minyak/lemak =
• Biodiesel = 25 ml
4,0000 g • Biodiesel = 50
ml Dititar dengan
batu didih, 0,5 – 1 HCl 0,5N
ml ind PP TA= tak
berwarna

Dilakukan
analisa blanko
 Perhitungan

56.1 x N HCl x Vb − Vc
Bilangan Penyabunan (𝑚𝑔 𝐾𝑂𝐻 Τ1 𝑔 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘) =
𝑚

Keterangan

Vb = Volume larutan penitar untuk blanko, ml

Vc = Volume larutan penitar untuk contoh, ml
N = Normalitas larutan penitar, N
m = bobot contoh , gram
56,1 = Bobot ekivalen KOH
 Angka Iod

Prinsip Pereaksi

 Larutan Wijs
Penambahan larutan iodium
 Campuran Sikloheksan:asam
monoklorida dalam campuran asam
asetat glasial 1:1
asetat, dan karbon tetraklorida ke
 Larutan KI 20%
dalam contoh. Setelah melewati
 Larutan Na2S2O3 0.1N
waktu tertentu dilakukan penetapan
 Indikator Kanji 0.5%
halogen yang dibebaskan dengan
penambahan KI. Banyaknya iod yang
dibebaskan dititrasi dengan larutan
standar Na2S2O3 dan indikator kanji.
 Cara Kerja

Disimpan
dalam ruang
gelap 1-2 jam

Ditimbang sampel: Ditambahkan 15 ml

• Minyak/lemak = campuran Ditambahkan 25
berdasarkan sikloheksan : asam ml larutan Wijs
tabel asetat glasial
• Biodiesel = 0.13-
0.15 g

Dititrasi dengan
Dilakukan Na2S2O3 0,1 N, TA =
analisa blanko warna ungu tepat
hilang
Ditambahkan 10
ml KI 20% dan
100 ml air
suling
 Perhitungan

126,9 x N Na2S2O3 x V𝑏 − V𝑐 x 100

Bilangan Iod ( g I2 Τ100 g minyak) =
m 𝑥 1000

Keterangan

Vb = Volume larutan penitar untuk blanko, ml

Vc = Volume larutan penitar untuk contoh, ml
N = Normalitas larutan penitar, N
m = bobot contoh , gram
126,9 = bobot ekivalen Iod
 Angka Peroksida

Prinsip Pereaksi

 Kloroform pa
Larutan contoh dalam asetat, dan
 Asam Asetat glasial pa
kloroform direaksikan dengan
 KI
larutan KI. Iodium yang dibebaskan
 Ethanol 95%
dititrasi dengan larutan standar
 Larutan Na2S2O3 0.02N
Na2S2O3.
 Cara Kerja

Ditimbang Ditambahkan Ditambahkan

sampel 30 ml Ditambahkan 1 50 ml Air bebas
0,3000 – campuran gram kristal CO2
0,5000 Asam Asetat Kalium Iodida
gram glasial : Etanol dan disimpan
95% : di tempat
kloroform gelap 30 menit

Dilakukan Dititrasi dengan

analisa blanko larutan Na2S2O3 0,02N,
TA = warna ungu tepat
hilang
 Perhitungan

V1 − V0 x 𝑁
Bilangan Peroksida 𝑚𝑔 𝑒𝑘Τ𝑘𝑔 = x 1000
m

Keterangan

V0 = Volume larutan penitar untuk blanko, ml

V1 = Volume larutan penitar untuk contoh, ml
N = Normalitas larutan penitar, N
m = bobot contoh , gram
 Gliserol (Bebas, total
dan terikat)

Prinsip Pereaksi

Asam periodat berlebih bereaksi  Kloroform pa

dengan gliserol membentuk asam  HIO4 0,02 N
format, formaldehid, ion IO3- dan  KI 15%
sisa IO4-. Kemudian ion IO3- dan  Ethanol 95%
sisa IO4- bereaksi dengan KI  KOH 0,5 N dalam alkohol
membtnuk senyawa I2 yang  Larutan Na2S2O3 0.02N
berwarna coklat. I2 yang terbentuk
kemudian dititrasi dengan Natrium
tiosulfat, terjaid perubahan warna
indicator pati dari biru menjadi tak
berwarna. Jumlah IO4- awal
diketahui dengan menitrasi Blanko.
Perbedaan jumlah titran untuk
blanko dan titran ekivalen dengan
jumlah gliserol dalam sampel.
 Cara Kerja
Gliserol Bebas

Dihimpitkan,
Dikocok dihomogenkan dan
kuat 30 -60 didiamkan hingga
detik terpisah sempurna

Bilas dengan 91
Ditimbang
ml Kloroform
sampel
dan 500 ml
sebanyak
akuades
10 ± 0,01
gram

Dititrasi dengan
larutan Na2S2O3 0,2N,
TA = warna ungu Dipipet 2 ml
tepat hilang HIO4 0,02N

Dilakukan Ditambahkan Dipipet 300 ml

analisa blanko 2 ml KI 15% lapisan akuatik
 Cara Kerja Gliserol Total

Dikocok
Ditambahkan kuat 30 -60
100 ml KOH detik
alkoholik 0,5
N, kemudian
Dihimpitkan,
dididihkan 30 Bilas dengan 91
dihomogenkan dan
menit. ml Kloroform
didiamkan hingga
Ditimbang dan 500 ml
terpisah sempurna
sampel 10 ± akuades
0,01 gram

Dititrasi dengan
larutan Na2S2O3 0,2N,
TA = warna ungu
tepat hilang

Dilakukan Ditambahkan Dipipet 100 ml Dipipet 6 ml

analisa blanko 2 ml KI 15% lapisan akuatik HIO4 0,02N
 Perhitungan

Gliserol Bebas Gliserol Terikat

2,302 B − C N
G𝑏𝑏𝑠 %−𝑏 =
W G𝑖𝑘𝑡 % − 𝑏 = G𝑡𝑡𝑙 − G𝑏𝑏𝑠
berat contoh × ml contoh
W=
900
Keterangan
Gliserol Total
B = Volume larutan penitar untuk blanko, ml
C = Volume larutan penitar untuk contoh, ml
2,302 B − C N N = Normalitas larutan penitar, N
G𝑡𝑡𝑙 %−𝑏 =
W
berat contoh × ml contoh
W=
900
 Rumus untuk menghitung konsentrasi Reagen

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛 (𝑔𝑟𝑎𝑚)

% 𝑏Τ𝑏 = 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 (𝑔𝑟𝑎𝑚)

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛 (𝑔𝑟𝑎𝑚)

% 𝑏Τ𝑣 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 (𝑚𝑙)

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛 (𝑚𝑙)

% 𝑣Τ𝑣 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 (𝑚𝑙)

𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑁 =
𝐿𝑖𝑡𝑒𝑟
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑧𝑎𝑡
= 𝑥 𝐿𝑖𝑡𝑒𝑟
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛
 Indikator Phenolphtalein 0.5%

Dilarutkan
dengan 100 ml
Ditimbang 0.5 g alcohol 96% pa
phenolphtalein

Indikator Kanji 1%

Dilarutkan dengan
100 ml air suling
Ditimbang 1 gram lalu didihkan
pati/Starch

KI 20% / 15%

Dilarutkan dengan
100 ml air suling
Ditimbang Kalium lalu didihkan
Iodida
 KOH 0.5 N dalam alkohol

Diencerkan
Dilarutkan
Ditimbang 40 dengan alcohol
dengan 25 mL
gram KOH 96% hingga 1 L
air suling

NaOH 0.1 N

Dilarutkan Dipipet 5.26 ml

dengan 100 mL NaOH 50%
Ditimbang 100 air bebas CO2
gram NaOH

Diencerkan dengan
air bebas CO2
hingga tanda tera
1L
Standarisasi NaOH

Dilarutkan Dipipet 10 ml
dengan air suling larutan H2C2O4
Ditimbang 0.63 hingga 100 mL
gram H2C2O4

Dititrasi dengan
larutan NaOH hingga
TA = Merah muda
Indikator PP
Ditencerkan
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 H2C2O4 dengan air suling
N 𝑁𝑎𝑂𝐻 =
V 𝑁𝑎𝑂𝐻 x FP x BE H2C2O4

FP = Faktor pengenceran
BE H2C2O4 = 63
 Na2S2O3

Ditimbang 248 Dilarutkan

gram dengan air bebas Na2S2O31N
Na2S2O3.5H2O CO2 hingga 1 L

Dipipet 100 ml Dilarutkan

dengan air bebas Na2S2O3 0.1N
Na2S2O3 1N
CO2 hingga 1 L

Dipipet 20 ml Dilarutkan
dengan air bebas Na2S2O3 0.02N
NNa2S2O3 0.1N
CO2 hingga 1 L
 Standarisasi 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

Dilarutkan Dipipet 10 ml
dengan air suling larutan K2Cr2O7
Ditimbang 0.49 hingga 100 mL
gram K2Cr2O7

Ditambahkan 1-2 ml Dititrasi dengan

indicator kanji, lalu larutan Na2S2O3
titrasi dilanjutkan hingga warna kuning
hingga warna biru hilang hamper hilang
Ditambahkan
10 ml KI 10%
15 ml H2SO4 10%
Dan air suling

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
N 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 =
V 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂4 x FP x Bst 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7

FP = Faktor pengenceran
BE 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 49
HCl 0.5 N

Dilarutkan
Dipipet 41.5 mL dengan air suling
HCl pekat hingga 1 L

Standarisasi HCl 0.5 N

Dititrasi dengan
larutan HCl 0.5 N,
Ditimbang 0.5 gram Dilarutkan TA = Merah muda
ketelitian 0.0001 g dengan air suling indicator merah
Na2B4O7.10H2O / metil 0.5%
Na2B4O7 anhidrat
Analisis
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑏𝑜𝑟𝑎𝑘𝑠 dilakukan
N HCl = duplo
V HCl x Bst Boraks
FP = Faktor pengenceran
BE Na2B4O7.10H2O = 190.6
BE Na2B4O7 = 100.6
Buret

Alat laboratorium yang berbentuk silinder yang memiliki garis ukur dan
sumbat keran pada bagian bawahnya. Digunakan untuk meneteskan larutan
tepat-terukut pada saat titrasi hingga titik akhir reaksi (elivalen tercapai)

Bulb
Buret Schellbach
Buret dengan berbagai
ukuran volume
Cara pengisisan buret
Cara membaca skala Buret

Pembacaan volume
larutan pada buret
berdasarkan miniskus
bawah yang berhimpit
dengan skala garis pada
buret.
Pipet

Alat laboratorium yang berbentuk silinder kecil dan panjang mirip sedotan,
terbuat dari bahan gelas yang dilengkapi dengan ukuran dalam milliliter (ml).
Berfungsi untuk memindahkan suatu volume cairan dari satu tempat ke
tempat lain.

Macam-macam pipet
Cara memipet dengan
pipet volumetrik
Cara membaca volume
pada pipet
 SEKIAN
TERIMA KASIH