library.uns.ac.id digilib.uns.ac.

id

BAB III
DESKRIPSI PROSES

III.1 Konsep Proses

36
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

Pengolahan getah pinus pada pabrik Perhutani Pine Chemical Industry

(PPCI) Pemalang terdiri dari 4 pabrik utama yaitu pabrik gondorukem dan
terpentin (PGT) dengan bahan baku getah pinus menjadi produk gum rosin dan
Terpentin. Pabrik fraksinasi terpentin (PFT) dengan bahan baku terpentin menjadi
produk α-Pinene dan Dipentene. Pabrik glycerol rosin ester (PGRE) dengan bahan
baku gum rosin menjadi produk glycerol rosin ester (GRE), dan pabrik terpineol
pinen (PTP) dengan bahan baku α-Pinene menjadi produk α-Terpineol dan cineol.
Proses utama PPCI ini adalah pemisahan berdasarkan sifat fisik, reaksi
esterifikasi, reaksi hidrasi dan reaksi dehidrasi dengan didukung oleh sistem
utilitas seperti steam, hot oil, nitrogen supply, compressor, hot water, dan cooling
water. Sistem kontrol pabrik PPCI mencakup semua peralatan proses dan utilitas.
Sistem operasi pada PPCI ini menggunakan sistem operasi kontinnyu dan batch.
Secara garis besar diagram alir proses sebagaimana dalam Gambar 3.1.

Bahan Baku Proses Produk

Pabrik 1 Melting Scrubber Pemasakan  Gum Rosin
 Terpentin
Getah Pinus
Pabrik 2 Distilasi  α-Pinene
 Dipentene
Terpentin
Pabrik 3
Esterifikasi Flacking  Glycerol
Rosin Ester
Gum Rosin
Pabrik 4 Reaksi Terpin Filtrasi Terpin  α-Terpineol
Dehidrasi Distilasi
Hidrat Hidrat  Cineol
α-Pinene

Gambar 3.1 Proses Blok Diagram

33
III.2 Diagram Alir Proses Perhutani Pine Chemical Industry Pemalang

37
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

III.2.1 Pabrik Gondorukem dan Terpentin (PGT)

Berikut ini merupakan diagram alir pabrik gondorukem dan
terpentin PPCI Pemalang sebagaiman dalam Gambar 3.2.

Bak Getah Talang Getah Kotoran Kasar

Melter Sisa Kotoran Kasar

Hot Water

Scrubber Air Pencucian dan

Oxalate
Softrosin Sisa Kotoran Halus

Gondorukem Tangki Pemasak Gondorukem (Plant

NaCl Separator Tank Water

Dehydrator Water

Terpentin

Gambar 3.2 Flow Diagram Pabrik Gondorukem dan Terpentin

III.2.2 Pabrik Fraksinasi Terpentin (PFT)

Berikut ini merupakan diagram alir pabrik fraksinasi terpentin PPCI
Pemalang sebgaimana dalam Gambar 3.3.

Terpentin

Distilasi

Αlpha Pinene 38 Dipentene

library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

Gambar 3.3 Flow Diagram Pabrik Fraksinasi Terpentin

III.2.3 Pabrik Gliserol Rosin Ester (PGRE)

Berikut ini merupakan diagram alir pabrik gliserol rosin ester PPCI
Pemalang sebagaimana dalam Gambar 3.4.

Gum Rosin

Katalis Reaktor Kondensor

Flacker Separator Minyak

Weighing Air

Glycerol
Rosin Ester

Gambar 3.4 Flow Diagram Pabrik Gliserol Rosin Ester

III.2.4 Pabrik Terpineol Pinen (PTP)

Berukut ini merupakan diagram alir pabrik terpineol pinen PPCI Pemlang
sebgaimana dalam Gambar 3.5.
Alpha Pinene

39
Hidrasi (Terpine
Hidrat)
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

Gambar 3.5 Flow Diagram Pabrik Terpineol Pinen

III.3 Langkah-langkah Proses

(i) Persiapan Bahan Baku

Penyiapan bahan baku dilakukan untuk membersihkan kotoran getah
sebelum ditampung dalam bak penampung getah (BPG). Pada penerimaan
getah, dilakukan uji kualitas dan penimbangan getah agar sesuai dengan
standar sortasi mutu Perhutani. Getah pinus diklasifikasikan menjadi 3
golongan, yaitu getah mutu A, getah mutu B, dan getah tolak uji. Selanjutnya
getah mutu A dan getah mutu B di tuang ke dalam bak penampung getah.

Getah dialirkan keluar dari BPG secara gravitasi melalui saluran terbuka.
Konstruksi saluran terbuat dari beton dan seluruh permukaan dilapisi dengan
lantai keramik. Desain saluran terbuka untuk mengantisipasi sifat getah yang

40
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

mudah menggumpal dan bisa menyumbat saluran tertutup. Akan tetapi

saluran gravitasi terbuka sangat memungkinkan kotoran (debu, tanah dan
lain-lain) masuk kedalamnya, kecepatan aliran rendah, sehingga perlu
penampang aliran yang luas.

(ii) Pabrik Gondorukem dan Terpentin (PGT)

Bahan baku berupa getah pinus dialirkan melalui bak ukur (talang) ke
tangki melter (V-1102/1202). Kemudian penambahan terpentin kedalam
tangki melter agar lebih mudah dalam melakukan handling terutama dalam
proses transfer antar unit proses, selain itu dapat lebih mudah dalam
melakukan pemisahan kotoran serta air dari produk gondorukem dan
terpentin. Pencampuran 2,5 ton getah pinus dengan terpentin (40% dari getah)
merupakan proses pengenceran menjadi larutan getah dan pemisahan kotoran
sebelum ditransfer melalui filter (F-1101/1201 A/B).

Penambahan 0,15% (dari larutan getah) asam oksalat (katalis) ke dalam

larutan getah dilakukan dalam scrubber vessel (V-1103/1203) dengan tetap
mempertahankan temperatur 60 – 70oC, penambahan asam oksalat dilakukan
untuk mengurangi kadar Fe dalam larutan getah yang mengakibatkan
turunnya kualitas produk. Selanjutnya larutan getah ini dialirkan ke tangki
penampung (T-1101/1201).

Tahap proses utama PGT ini adalah pemasakan getah bersih didalam
ketel masakan (R-1101) untuk memisahkan gondorukem dari terpentin dan
air. Proses pemasakan secara batch ini didahului dengan pengisian (filling)
getah bersih ke dalam reaktor vakum (R-1101). Selanjutnya setelah saluran
inlet dan outlet dari reaktor ditutup, dilakukan pemanasan getah bersih
memakai closed steam (10 kg/cm2) dan live steam (2 kg/cm2). Kondisi ketel
dipertahankan pada temperatur 150 – 170oC dan tekanan vakum (-60 s/d -50
mmHg), dimana dalam waktu 2 – 3 jam terpentin dan air akan menguap dan
terpisah dari gondorukem. Untuk mendapatkan kadar air dalam terpentin

41
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

0.1% (max.) digunakan garam padat (NaCl atau NaSO4) pada dehidrator
(DH-1101/1201).

(iii)Pabrik Fraksinasi Terpentin (PFT)

Pabrik fraksinasi terpentin mengolah 7500 ton/tahun terpentin menjadi
produk derivatnya dengan bahan baku yang didapat dari PGT pabrik 1 dan
sisanya dari PGT lain.

a. Kolom Fraksinasi C-2001

Bahan baku berupa terpentin dialirkan dari terpentin storage tank
(Pabrik-1) ke kolom fraksinasi-1 (C-2001 A/B) bagian tengah melalui
terpentin daily tank (T-2001). Preheating terpentin dengan temperatur
100oC dilakukan terlebih dahulu sebelum masuk ke dalam kolom
fraksinasi. Media pemanas kolom fraksinasi-1 menggunakan hot oil yang
dialirkan ke reboiler (E-2001) pada temperatur 150oC dan tekanan 0,52.
Produk kolom fraksinasi-1 (C-2001 A/B) adalah α-pinene (top product)
dan campuran, β-pinene, -carene, -limonen dan sisa α-pinene (bottom
product).

b. Kolom Fraksinasi C-2002

Bottom product kolom C-2001 A/B diumpankan ke kolom
fraksinasi-2 (C-2002 A/B) secara langsung. Media pemanas kolom
fraksinasi-2 menggunakan hot oil yang dialirkan ke reboiler (E-2006)
dengan kondisi temperatur 150oC dan tekanan 0,52 bar. Produk kolom
fraksinasi-2 (C-2002 A/B) adalah dipentene (top product) dan residu
(bottom product).

(iv) Pabrik Giserol Rosin Ester

42
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

Pengiriman bahan baku (gondorukem) dikirim melalui pompa (P-

3004A/B) dan pipa diselimuti oleh steam (steam tracing, T=130oC) dari PGT
1 dan 2 untuk diumpankan ke reaktor (R-3001 A/B/C/D/E/F/G). Kemudian
gliserin 99% ditransfer dari glycerin tank (T-3002 A/B) ke reaktor.
Penambahan katalis (bleacher, catalyst dan stabilizer) dilakukan diantara
waktu reaksi esterfikasi.

Reaksi gondorukem dan glycerin catalyst merupakan reaksi

esterifikasi yang berlangsung di rosin ester reactor (R-3001A/B/C/D/E/F/G)
dengan pemanasan dan pengadukan. Reaksi esterifikasi antara gondorukem
dan glycerin catalyst sebagai berikut:

C3H8O3 + C20H30O2 ------> C23H32O2 + 3 H2O (II-1)

Umpan reaktor berupa leburan gondorukem ditransfer ke reaktor (R-

3001 A/B/C/D/E/F/G). Kemudian reaktor dipanaskan sampai temperatur
260oC menggunakan coil (dalam reaktor) dengan media pemanas hot oil.
Kondisi reaksi ini masing-masing dipertahankan selama 6~8 jam. Air yang
teruapkan dikondensasikan menggunakan kondensor (E-3001) dengan media
pendingin air. Air yang terkondensasi ditampung dalam tangki kondensat (T-
3004). Setelah proses reaksi selesai, temperatur diturunkan hingga 120oC
dengan menggunakan media pendingin cold oil.

Hasil keluaran reaktor (R-3001) berupa leburan glycerol rosin ester di

transfer menggunakan pompa (P-3005 A/B/C) ke dalam flacker (S-3001
A/B/C) pada temperatur 150oC untuk dikepingkan. Flaker berbentuk seperti
rotary drum dilengkapi dengan scrubber untuk mengeruk glycerol rosin ester
yang menempel pada rotary drum. Untuk mempercepat proses pengepingan
dilakukan pendinginan didalam flacker menggunakan cooling water pada
temperatur 30oC. Kepingan glycerol rosin ester yang dihasilkan kemudian
ditransportasikan ke bagian pengepakan menggunakan conveyor (CY-3002
A/B/C) dan ditimbang memakai weighing flacker (W-3001 A/B/C) sesuai
ukuran zak (25 kg/zak).

43
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

(v) Pabrik Terpineol Pinen (PTP)

Pabrik terpineol pinen mengolah α-pinene menjadi produk terpineol
dan cineol dengan bahan baku α-pinene yang didapat dari PFT pabrik 2.

i. Proses hidrasi terpin hidrat

1. Katalis yang digunakan adalah larutan nitric acid, p-toluene sulfonate
acid, dan NP-10 dari masing-masing feed tank dan water process sebagai
pelarut dipompakan ke feed mixing tank (T-4001 A/B) membentuk
mother liquor pada kondisi atmosferik. Feed mixing tank (T-4001 A/B)
ini juga berfungsi untuk mempersiapkan katalis pada kondisi operasi
reaktor (R-4001 A/B) yaitu sekitar 30oC, selain itu juga sebagai
penampung mother liquor (recycle) sebelum direaksikan di dalam reaktor
(R-4001 A/B).

2. Proses reaksi α-pinene dengan mother liquor / feed dalam terpin

hydrate reactor tank (R-4001 A/B/C/D) menghasilkan terpin hydrate.
Reaksi ini dilakukan secara kontinyu dengan waktu tinggal selama 16
jam pada temperatur 30oC. Dengan reaksi sebagai berikut:
HNO3 ; PTSA
C10H16 (l) + 3.H2O (l) NP-10
C10H18O.2H2O (s) (II.2)

3. Terpin hidrat dari reaktor (R-4001 A/B/C/D) dimurnikan menggunakan

filter (F-4001 A/B/C). Filtrasi ini menggunakan 3 unit filter secara
bergantian. Terpin hidrat terbentuk dicuci dengan air untuk
menghilangkan impuritis. Proses pencucian terpin hidrat dilakukan
pada alat filter (F-4001 A/B/C), filtrat keluaran filter (F-4001 A/B/C)
dialirkan ke mother liquor tank (T-4003). Filtrat ini masih mengandung
asam nitrat, emulsifier, p-toluene sulfat dan air sisa reaksi.

4. Terpin alkohol yang tidak bereaksi (unreacted terpene) di dalam reaktor

(R-4001 A/B/C/D) dipisahkan dengan cara skiming, dimana larutan
terpin alkohol dari bagian atas reaktor (R-4001 A/B/C/D) dialirkan

44
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

secara gravitasi ke terpin alkohol separator (V-4003). Setelah terjadi

pemisahan cairan ringan (terpin alkohol) dan mother liquor (asam
nintrat, emulsifier, p-toluene sulfat) dalam separator (V-4003), masing-
masing dialirkan ke terpin alkohol buffer tank (T-4044) dan mother
liquor buffer tank (T-4045). Selanjutnya mother liquor dikirim ke
mother liquor tank (T-4003), sebagian terpin alkohol dikembalikan ke
reaktor (R-4001 A/B/C/D) dan sebagian lagi didehidrasi pada
dehidrator (DH-4001 A/B) dan dikirim ke light terpene distillation
column (C-4004).

5. Di dalam mother liquor tank (T-4003) dilakukan pengadukan mother

liquor untuk menjaga campuran tetap homogen. Mother liquor
kemudian dikembalikan (recycle) ke feed mixing tank (T-4001 A/B).

ii. Dehidrasi katalitik

 Proses pembuatan slurry terpin hidrat dilakukan pada catalyst
mixing tank (T-4007). Terpin hidrat dicampurkan dengan asam
fosfat agar berbentuk slurry dan lebih mudah dalam proses
transfer.
 Proses pengadukan katalis dilakukan di dalam tangki (T-4009).
Katalis yang digunakan adalah asam fosfat dan air sebagai
pelarutnya, pengadukan dilakukan dengan kecepatan 40 rpm
dan temperatur 70oC. Secara simultan larutan katalis (excess)
dari reaktor (R-4002 A/B) dipisahkan pada separator (V-4002),
ditampung pada buffer tank (T-4043) dan
dikembalikan/dicampurkan ke tangki (T-4009). Setelah larutan
katalis homogen kemudian larutan tersebut dialirkan ke
dehydration reactor (R-4002 A/B).
 Proses reaksi dehidrasi katalitik dilakukan di dalam reaktor (R-
4002 A/B) yang dilengkapi dengan agitator dan coil pemanas.
Reaksi dehidrasi dilakukan pada tekanan atmosferik dan
temperatur 85oC dan menghasilkan larutan (terpineol, cineol

45
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

dan toluen) dan vapor (uap air dan uap toluen). Media pemanas
yang digunakan adalah hot oil. Vapor yang masuk dari bagian
atas reaktor didinginkan menggunakan cooler (E-4001 A/B dan
E-4002 A/B). Kemudian air dan toluene keluaran reaktor
ditampung dalam buffer tank (V-4001 A/B), selanjutnya toluen
dikembalikan ke reaktor (R-4002A/B). Dengan mekanisme
reaksi dehidrasi sebagai berikut:

C10H18O.2H2O (s ) C10H18O (l)+ 2.H2O(l) (II.3)

H3PO4

 Larutan (terpineol, cineol dan toluen) setelah dipisahkan

katalisnya (excess) ditampung di dalam tangki (T-4047),
kemudian larutan tersebut disaring menggunakan second hydrate
filter (F-4004 A/B). Tujuan penyaringan untuk mengambil sisa
terpin hidrat yang tidak bereaksi, sebelum crude terpineol dikirim
ke unit pemurnian.
iii. Fraksinasi terpineol
1. Sebelum crude terpineol dimurnikan, larutan ini ditampung pada crude
terpineol daily tank (T-4010). Kondisi daily tank adalah tekanan
atmosferik dan temperatur 35oC. Crude terpineol daily tank dilengkapi
kondensor untuk menjaga penguapan toluen.

2. Proses pemisahan toluen dilakukan menggunakan kolom distilasi-I (C-

4001). Crude terpineol sebelum diumpankan ke kolom distilasi-1 (C-
4001) dipanaskan menggunakan preheater (E-4004) dengan media
pemanas hot oil. Kolom distilasi-1 (C-4001) merupakan continuous
distillation type tray yang dilengkapi dengan reboiler (E-4008), dengan
media pemanas hot oil.

3. Pemisahan toluen dari crude terpineol dilakukan pada kondisi vakum

0,26 bar menggunakan vacuum pump dan temperatur 195oC. Toluen
diambil sebagai hasil atas kolom distilasi-1 (C-4001) dan ditampung di
dalam reflux tank (T-4011), kemudian dikembalikan/recycle ke toluene

46
library.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

storage tank (T-4025 A/B) untuk dilakukan proses dehidrasi katalitik.

Crude terpineol bebas toluen diambil sebagai hasil bawah dan dialirkan
ke kolom distilasi-II (C- 4002) untuk dimurnikan.

4. Proses pemisahan terpineol dari cineol dilakukan di dalam kolom

distilasi-II (C-4002). Kolom distillation type tray dilengkapi dengan
reboiler menggunakan medium pemanas hot oil. Proses pemisahan
dilakukan pada kondisi vakum 0,26 bar menggunakan vacuum pump
dan temperatur 185oC. Cineol diambil sebagai hasil atas kolom
distilasi-II (C-4002) dan ditampung dalam cineol reflux tank (T-4013),
kemudian dikirim ke light terpen daily tank (T-4030 A/B). Selanjutnya
didistilasi ulang pada kolom distilasi C-4004. Terpineol diambil sebagai
hasil bawah dan dialirkan ke kolom distilasi C- 4003 untuk dimurnikan.

5. Proses pemurnian terpineol dilakukan memakai terpineol Distilation

Column (C-4003), yaitu berupa continuous distillation type tray yang
dilengkapi reboiler yang menggunakan media pemanas hot oil. Proses
pemisahan dilakukan pada kondisi vakum 0,26 bar menggunakan
vacuum pump dan temperatur 210oC. Terpineol murni diambil sebagai
hasil atas kolom distilasi C-4003 dan ditampung dalam terpineol reflux
tank (T-4015), kemudian dikirim ke terpineol storage tank (T-4023
A/B) sebelum dikirim memakai storage truck. Terpineol (residu)
diambil sebagai hasil bawah dan dialirkan ke residu tank (T-4041).

6. Light terpen/cineol dari distilasi-II (C-4002) dan reaktor (R-4001

A/B/C/D) dimurnikan pada kolom distilasi C-4004 untuk mendapatkan
cineol murni. Kolom distilasi C-4004 berupa distillation type tray yang
dilengkapi reboiler yang menggunakan media pemanas hot oil. Proses
pemisahan dilakukan pada kondisi vakum 0,26 bar menggunakan
vacuum pump dan temperatur 150oC. Uap cineol murni diambil
sebagai hasil atas kolom distilasi C-4004 dan ditampung dalam cineol
reflux tank (T-4028 A/B), kemudian dikirim ke cineol storage tank (T-

47