MODUL PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUALITATIF

Oleh :

TIM DOSEN MATA KULIAH KIMIA ANALITIK KUALITATIF

PRODI D3 ANALISIS FARMASI DAN MAKANAN

JURUSAN GIZI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MALANG
2019
 KATA PENGANTAR

Diktat Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kualitatif ini dibuat untuk

membantu mahasiswa dalam melaksanakan praktikum Kimia Analitik
Kualitatif. Oleh karena itu, mahasiswa diharapkan tidak hanya mengacu
pada diktat ini, tetapi lebih banyak membaca referensi lain.

Diktat Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kualitatif ini berisi

petunjuk mengenai preparasi larutan, asam – basa, larutan buffer, dan
analisis kualitatif senyawa anorganik. Metode praktikum yang digunakan
disesuaikan dengan bahan kimia serta peralatan yang ada di Laboratorium
Kimia Jurusan Gizi.

Diktat Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kualitatif ditulis dengan

mengacu pada Kurikulum yang berlaku di Program Studi D3 ANAFARMA
Jurusan Gizi Politeknik Kesehatan Kemenkes Malang. Oleh karena itu,
diktat ini hanya untuk digunakan di kalangan terbatas Prodi D-III
ANAFARMA Jurusan Gizi Polkesma.

Malang, Juli 2019

Penyusun

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif ii

 TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK KUALITATIF

Waktu Praktikum
SESUAI JADWAL TERSUSUN

Sistem Penilaian
Praktikum memberikan nilai sebesar 60% dari total nilai akhir, dengan
penjelasan sebagai berikut:
- Kehadiran 5%
- Pre test 10%
- Ketepatan dalam pelaksanaan praktikum (prosedur, kedisiplinan,
kerapian) 15%
- Laporan 15%
- Ujian Praktik dan tulis 15%

Sebelum masuk ke laboratorium

1. Mahasiswa praktikan harus sudah menyiapkan Jurnal Praktikum
sesuai dengan percobaan yang dilakukan pada hari itu.
2. Mahasiswa sudah mengenakan jas laboratorium dengan rapi.
3. Diwajibkan untuk memakai sepatu tertutup (bukan sepatu sandal dan
telapak sepatu flat).
4. Jika ketiga hal di atas tidak ditaati maka mahasiswa yang
bersangkutan tidak diperkenankan mengikuti praktikum.

Setelah masuk ke laboratorium

1. Mahasiswa wajib mengisi daftar hadir yang telah disediakan,
dilakukan dengan tertib (antri).
2. Mengumpulkan jurnal.

Pretest
1. Sebagai syarat untuk mengikuti praktikum, nilai pretest tidak kurang
dari 50. Jika nilai pretest < 50, maka yang bersangkutan harus
mengulang pretest hingga memperoleh nilai > 50.
2. Pretes dilakukan, maksimal selama 30 menit, setelah pretest
praktikan dipersilahkan istirahat.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif iii

3. Pengumuman hasil pretest dilakukan sekitar 10 menit sebelum
praktikum dimulai.

Selama Praktikum Berlangsung

1. Melakukan praktikum dengan tertib, ikuti pengarahan dari asisten,
baik mengenai prosedur praktikum maupun penggunaan peralatan
gelas.
2. Pergunakan peralatan gelas sesuai dengan fungsinya.
3. Tidak diperkenankan keluar masuk laboratorium, makan dan minum,
membuat keributan serta menerima tamu.
4. Menjaga ketertiban dan keselamatan kerja, menjaga kebersihan serta
bersikap sopan selayaknya seorang mahasiswa.

Setelah Praktikum Selesai

1. Bersihkan semua peralatan dan meja serta masukkan kembali semua
peralatan ke dalam lemari masing – masing.
2. Kembalikan botol cuplikan dalam keadaan bersih, jika botol cuplikan
tidak dikumpulkan maka praktikan tidak dapat memperoleh cuplikan
pada praktikum minggu berikutnya (berlaku pada P4 – P8).
3. Buat laporan singkat sesuai dengan format laporan yang ada dalam
petunjuk praktikum, pada buku jurnal yang telah anda persiapkan.
4. Kumpulkan laporan kepada instruktur pada hari tersebut.
5. Laporan diperiksa oleh instruktur dan dikembalikan kepada praktikan
maksimal 2 hari setelah praktikum.
6. Jika tidak menyerahkan laporan pada saat itu maka dianggap tidak
mengerjakan praktikum, nilai terhitung hanya nilai pretest.
7. Periksa kembali peralatan / lemari, kebersihan meja dan lantai (tidak
basah dan tidak ada sampah tercecer).
8. Tinggalkan laboratorium dalam keadaan bersih.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif iv

Pemecahan Alat
1. Setiap peralatan gelas yang dipecahkan harus diganti dengan
jenis, merk, dan ukuran yang sama.
2. Penggantian alat yang dipecahkan paling lambat dua minggu
setelah pemecahan.
3. Jika hingga akhir semester peralatan gelas tidak diganti, maka
nilai praktikum tidak akan dikeluarkan.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif v

 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ................................................................................. i

KATA PENGANTAR ............................................................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN...................................................................... iii
TATA TERTIB PRAKTIKUM .................................................................... iv
DAFTAR ISI ........................................................................................... vii

P1. Preparasi Larutan ........................................................................... 1

P2. Asam – Basa ................................................................................... 4
P3. Pembuatan dan Pengukuran Larutan Buffer .................................. 7
P4 – P8. Analisis Anorganik Kualitatif ................................................... 9
Contoh Jurnal Analisis Kualitatif ........................................................... 17
Contoh Laporan Analisis Kualitatif ....................................................... 18
Contoh Jurnal Analisis Kuantitatif ........................................................ 19
Contoh Laporan Analisis Kuantitatif ..................................................... 20

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif vi

 P1. PREPARASI LARUTAN

TUJUAN : Memberikan keterampilan dasar untuk melakukan

pembuatan larutan secara benar.

1. Pengenceran dalam labu ukur.

Untuk membuat larutan kadang dilakukan dengan mengencerkan
larutan yang telah tersedia. Misalnya membuat larutan HCl 0,1 M dan
larutan HCl 0,5 M.
Tentukan terlebih dahulu berapa banyak larutan baku yang akan
dibuat (misalnya 100 ml sebagai V2) dan hitung berapa banyak larutan
asli yang harus diencerkan dari persamaan :
V1 = fp x V2
V1 : Volume larutan asli yang diperlukan (HCl 0,2 N)
fp : Factor pengenceran, diperoleh dari perbandingan
konsentrasi larutan akhir terhadap konsentrasi larutan asli
V2 : Volume larutan baku yang akan dibuat atau akhir (HCl 0,1
N)

Cara kerja :
 Ambil sejumlah tertentu larutan HCl dengan pipet ukur.
Perhatikan meniscus (permukaan cekung dari zat cair) harus
tepat menyinggung garis tanda pada pipet ukur.
 Masukkan HCl tersebut ke dalam labu ukur dan encerkan sampai
batas. Pengenceran ini harus sekali jadi. Maksudnya jangan
sampai menambahkan akuades lebih dari yang diperlukan lalu
membuang sampai tanda batas, hal seperti ini akan
menimbulkan kesalahan yang cukup besar. Oleh sebab itu,
pengenceran harus dilakukan dengan hati – hati, sedikit demi
sedikit. Setelah dekat dengan tanda batas pada leher labu ukur,
gunakanlah pipet tetes untuk menambahkan setetes demi
setetes pelarut sampai tepat tanda batas. Setelah itu kocok agar
larutan menjadi homogen.
 Simpan larutan ini dalam botol yang telah disediakan dan beri
label.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 1

2. Pengenceran asam sulfat (H2SO4) pekat.
Pada pengenceran HCl di atas, pengenceran dilakukan dengan
menambahkan pelarut ke dalam zat yang akan diencerkan. Ini adalah
cara pengenceran yang lazim dilakukan. Untuk zat – zat yang
menunjukkan reaksi eksotermis pada pengenceran seperti asam sulfat
pekat, maka pengenceran dilakukan sedikit berbeda yaitu dilakukan
dengan cara menuangkan asam sulfat pekat sedikit demi sedikit ke
dalam pelarut (akuades).

Cara kerja:
 Ambil 10 ml akuades dengan menggunakan pipet ukur.
Perhatikan bagian bawah meniscus akuades harus tepat batas.
Pandangan mata harus tepat sejajar dengan tinggi meniscus.
Tuangkan ke dalam gelas piala.
 Ambil 3 ml asam sulfat pekat menggunakan pipet ukur dengan
bantuan bola hisap atau biarkan cairan naik dengan sendirinya
hingga mencapai batas yang diinginkan.
 Tuangkan asam sulfat ini ke dalam akuades melalui dinding gelas
piala. Ingat penuangan harus dilakukan dengan perlahan dan
hati – hati. Perhatikan perubahan panas sebelum dan sesudah
asam sulfat dituangkan.
 Masukkan larutan dalam labu takar 100 ml dan tanda-bataskan
menggunakan akuades.
 Simpan larutan ini dalam botol yang telah disediakan dan beri
label.
Catatan: pengambilan dan penuangan asam sulfat pekat
dilakukan di lemari asam.

3. Pembuatan larutan NaOH 0,1 M.

Pada pembuatan larutan di atas dilakukan dengan cara mengencerkan
larutan dengan konsentrasi lebih pekat (HCl 0,1 M) atau
menggunakan larutan pekat (H2SO4). Kedua larutan awal di atas
merupakan fasa cair. Bilamana larutan akan dibuat dari padatan maka
perlu dilakukan penimbangan padatan sesuai kebutuhan. Sebagai
contoh, larutan NaOH sebanyak 100 mL dengan konsentrasi 0,1 M,

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 2

maka terlebih dahulu perlu diketahui berat molekul (BM) NaOH
sehingga jumlah mol NaOH yang harus disiapkan dapat diketahui
berat yang perlu ditimbang.

Cara kerja:
 Timbang lebih kurang 2 gram padatan NaOH kemudian larutkan
dalam gelas piala menggunakan akuades secukupnya. Biarkan
sebentar (mengapa demikian ?) kemudian tuangkan ke dalam
labu ukur 100 mL dengan bantuan corong. Bilas corong dan
tambahkan akuades di bawah tanda batas. Kocok hingga
homogeny.
 Buka tutup labu takar dan keringkan dinding labu, kemudian
secara hati – hati tambahkan akuades menggunakan pipet tetes
hingga tanda batas. Tuangkan larutan ini ke dalam botol yang
tersedia dan simpan untuk dilakukan pembakuan.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 3

 P2. ASAM BASA

TUJUAN : Memberikan keterampilan dasar untuk menentukan sifat

keasaman dan kebasaan larutan asam, basa, dan garam
dengan menggunakan indicator asam – basa, menentukan
pH larutan asam, basa, dan garam dengan menggunakan
indicator universal, serta menentukan pengaruh
konsentrasi terhadap pH larutan.

1. Indikator Keasaman dan Kebasaan Larutan

Setiap zat atau senyawa mempunyai sifat asam, basa, atau
netral. Kita dapat menentukan apakah zat atau senyawa tersebut
asam, basa, atau netral dengan menggunakan indicator. Indicator ini
dapat berupa indikator universal atau lakmus merah – biru yang
tersedia di laboratorium.
pH adalah derajat atau tingkat keasaman larutan yang
+
bergantung pada konsentrasi ion H dalam larutan. Semakin besar
+
konsentrasi ion H semakin asam larutan tersebut. Nilai konsentrasi
+
ion H tersebut seringkali sangat kecil. Untuk menyederhanakan
tulisan, Sorensen mengusulkan konsep pH untuk menyatakan
+
konsentrasi ion H . Nilai pH dapat dinyatakan dengan persamaan:
+
pH = − log [H ]
Kertas lakmus merah jika dicelupkan dalam larutan asam maka
akan tetap berwarna merah begitu juga jika dicelupkan ke dalam
larutan netral atau garam. Akan tetapi kertas lakmus merah akan
berwarna biru jika dicelupkan dalam larutan basa. Adapun kertas
lakmus biru akan berwarna merah jika dicelupkan dalam larutan
asam, tetapi tetap berwarna biru jika dicelupkan dalam larutan basa
atau netral. Selain kertas lakmus kita juga dapat menggunakan
indikator buatan yang lain seperti ditunjukkan pada tabel 2.1 berikut.
Tabel 2.1. Indikator Buatan beserta Range pH
No. Indikator Range pH Perubahan Warna
1. Fenolftalein 8,3 – 10,0 Tak berwarna ke merah
2. Bromtimol blue 6,0 – 7,6 Kuning ke biru
3. Metil merah 4,4 – 6,2 Merah ke kuning
4. Metil jingga 3,1 – 4,4 Merah ke kuning

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 4

 Indikator pada tabel di atas tidak menunjukkan nilai pH larutan secara
pasti. Jika ingin menentukan pH larutan secara pasti, maka perlu
digunakan pH meter. pH meter dapat menunjukkan skala pH larutan
yang diuji. Indikator universal adalah indicator yang terdiri dari
berbagai macam indicator yang memiliki warna berbeda untuk setiap
nilai pH 1 – 14. Indikator universal selalu dilengkapi dengan warna
standar untuk pH 1 – 14. Cara menggunakan indicator universal
adalah dengan mencelupkan kertas indicator universal dalam larutan
yang akan diselidiki pH-nya lalu mengamati perubahan warna dan
membandingkan dengan warna standar.

CARA KERJA
a. Pengujian dengan Lakmus Merah
Siapkan larutan asam asetat, NaOH, NH4OH, NaCl, CH3COONa, dan HCl
dengan konsentrasi masing – masing 0,1 M sebanyak 100 ml (larutan
cukup dibuat secara berkelompok). Ambil sebanyak 5 tetes masing –
masing larutan lalu letakkan ke plat tetes. Celupkan lakmus merah
dan amati perubahan warna yang dihasilkan.
b. Pengujian dengan Lakmus Biru
Siapkan larutan asam asetat, NaOH, NH4OH, NaCl, CH3COONa, dan HCl
dengan konsentrasi masing – masing 0,1 M sebanyak 100 ml (larutan
cukup dibuat secara berkelompok). Ambil sebanyak 5 tetes masing –
masing larutan lalu letakkan ke plat tetes. Celupkan lakmus biru dan
amati perubahan warna yang dihasilkan.
c. Pengujian dengan Phenolphtaline
Siapkan larutan asam asetat, NaOH, NH4OH, NaCl, CH3COONa, dan HCl
dengan konsentrasi masing – masing 0,1 M sebanyak 100 ml (larutan
cukup dibuat secara berkelompok). Ambil sebanyak 5 tetes masing –
masing larutan lalu letakkan ke plat tetes. Teteskan phenolphthalein
dan amati perubahan warna yang dihasilkan.
d. Pengujian dengan Bromtimol Blue
Siapkan larutan asam asetat, NaOH, NH4OH, NaCl, CH3COONa, dan HCl
dengan konsentrasi masing – masing 0,1 M sebanyak 100 ml (larutan
cukup dibuat secara berkelompok). Ambil sebanyak 5 tetes masing –

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 5

 masing larutan lalu letakkan ke plat tetes. Teteskan bromtimol blue
dan amati perubahan warna yang dihasilkan.
e. Pengujian dengan Methyl Red
Siapkan larutan asam asetat, NaOH, NH4OH, NaCl, CH3COONa, dan HCl
dengan konsentrasi masing – masing 0,1 M sebanyak 100 ml (larutan
cukup dibuat secara berkelompok). Ambil sebanyak 5 tetes masing –
masing larutan lalu letakkan ke plat tetes. Teteskan methyl red dan
amati perubahan warna yang dihasilkan.
f. Pengujian dengan Methyl Orange
Siapkan larutan asam asetat, NaOH, NH4OH, NaCl, CH3COONa, dan HCl
dengan konsentrasi masing – masing 0,1 M sebanyak 100 ml (larutan
cukup dibuat secara berkelompok). Ambil sebanyak 5 tetes masing –
masing larutan lalu letakkan ke plat tetes. Teteskan methyl orange
dan amati perubahan warna yang dihasilkan.
g. Pengujian dengan Indikator Universal
Siapkan larutan asam asetat, NaOH, NH4OH, NaCl, CH3COONa, dan HCl
dengan konsentrasi masing – masing 0,1 M sebanyak 100 ml (larutan
cukup dibuat secara berkelompok). Ambil sebanyak 5 tetes masing –
masing larutan lalu letakkan ke plat tetes. Celupkan indicator
universal dan amati perubahan warna inidikator dan cocokkan dengan
warna standar.
h. Pengujian dengan pH meter
Siapkan larutan asam asetat, NaOH, NH4OH, NaCl, CH3COONa, dan HCl
dengan konsentrasi masing – masing 0,1 M sebanyak 25 ml. Letakkan
masing – masing larutan pada botol sampel. Celupkan pH meter yang
telah dikalibrasi (lakukan dengan arahan instruktur), catat nilai pH
yang terukur.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 6

 P3. Pembuatan dan Pengukuran Larutan Buffer

TUJUAN : Memberikan keterampilan kepada mahasiswa cara

membuat larutan buffer.

1. Larutan Buffer
Larutan buffer adalah larutan yang terdiri dari campuran garam
dan asamnya, atau garam dan basanya, atau asam dan basa konjugasinya,
yang dapat mempertahankan pH (derajat keasaman) larutan lain sebesar
satu unit pH bila ditambah sedikit asam atau basa.
Larutan buffer dapat berguna untuk:
a. Menstabilkan zat berkhasiat bentuk larutan pada obat, makanan –
minuman, dan kosmetika agar tidak terurai atau rusak oleh pengaruh
pH.
Contoh:
b. Mempertahankan pH larutan lain.
c. Menyesuaikan pH antara larutan sediaan farmasi dengan cairan tubuh.
Berdasarkan komponen zat yang digunakan, buffer dapat dibagi menjadi 2
jenis, yaitu:
a. Buffer monoprotik, contoh : buffer fosfat, buffer borat, buffer asetat.
b. Buffer poliprotik, contoh : buffer fosfat – sitrat, buffer fosfat – NaOH.
Untuk membuat larutan pada pH yang dikehendaki, perlukan jenis zat yang
harus dicampur untuk memperoleh volume dan pH

Larutan Buffer Fosfat berdasarkan Farmakope Indonesia (FI)

pH Larutan NaH2PO4.2H2O 0,80% (ml) Larutan Na2HPO4 0,947% (ml)

5,90 90 10
6,20 80 20
6,50 70 30
6,60 60 40
6,80 50 50
7,00 40 60
7,20 30 70
7,40 20 80
7,70 10 90
8,00 5 95

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 7

CARA KERJA:

A. Pembuatan Buffer Fosfat

a. Pembuatan Larutan NaH2PO4.2H2O 0,80% b/v (Larutan I)
Timbang 0,8000 gram NaH2PO4.2H2O lalu masukkan ke dalam
beaker glass dan tambahkan akuades. Pindahkan ke dalam labu
takar 100 ml, tambahkan akuades hingga tanda batas. Kemudian
kocok hingga larutan homogen.
b. Pembuatan Larutan Na2HPO4 0,947% b/v (Larutan II)
Timbang 0,9470 gram Na2HPO4, masukkan ke dalam beaker
glass, tambahkan akuades. Pindahkan ke dalam labu takar 100
ml, tambahkan akuades hingga tanda batas. Kocok hingga
larutan homogen.
c. Pembuatan Larutan Buffer Fosfat pH 7.40
Ambil 20 ml larutan I lalu masukkan ke dalam labu takar 100 ml.
tambahkan larutan II hingga tanda batas. Keringkan dinding labu
takar, lalu kocok larutan hingga homogen. Ukur pH larutan
menggunakan pH meter.

B. Pembuatan Buffer Asetat

Larutan asam asetat 0,2 M dipipet sebanyak 30 ml lalu dimasukkan ke
dalam labu takar 100 ml. Kemudian, tambahkan larutan natrium
asetat 0,2 M hingga tanda batas. Kocok hingga homogen, lalu ukur pH
menggunakan pH meter.

Pipet kembali larutan asam asetat 0,2 M sebanyak 30 ml, masukkan

ke dalam beaker glass 150 ml. Ukur pH larutan. Tambahkan larutan
natrium asetat 0,2 M, ukur pH larutan selama penambahan larutan
natrium asetat per 10 ml hingga derajat keasaman larutan mencapai
pH 5.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 8

 P4 – P8. ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

TUJUAN : Memberikan keterampilan kepada mahasiswa cara

identifikasi kation dan anion pada senyawa anorganik.

I. PENDAHULUAN
Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis zat atau
komponen yang terkandung dalam suatu sampel. Hal tersebut dilakukan
sebelum analisis kuantitatif. Analisis secara kuantitatif tidak dapat
dilakukan sebelum diketahui komponen yang terkandung dalam suatu
sampel. Analisis kualitatif secara konvensional dapat dilakukan secara
visual, baik dalam keadaan kering maupun dalam larutannya. Dalam
keadaan kering, analisis dapat dilakukan melalui pengenalan bentuk dan
warna, serta warna nyala.
Pada analisis basah,langkah pertama adalah dengan cara
melarutkan sampel dengan pelarut yang sesuai. Pelarut pertama yang
digunakan adalah air, kalau sampel tidak larut dalam air, maka dapat
digunakan asam klorida, asam nitrat,dan air raja. Untuk keperluan
kelarutan ini, dipakai selalu zat dalam jumlah sesedikit mungkin dalam
volume pelarut yang sesuai. Pengujian dilakukan mula – mula dalam
keadaan dingin dan kemudian setelah dikocok dengan kuat, jika tidak
memberikan hasil, dilanjutkan dengan pemanasan. Jika dalam keadaan
panas tidak juga larut walaupun sudah dilakukan pengadukan, maka
dilakukan pelarutan menggunakan pelarut lainnya atau yang lebih pekat.
Jika sudah ditemukan pelarut yang sesuai, dapat dilakukan analisis
pengenalan kation. Dalam sampel yang nyata biasanya terdapat lebih dari
dua senyawa, maka diperlukan cara analisis sistematis untuk dapat
menentukan komponen yang terdapat dalam suatu sampel tersebut.
Untuk mempermudah pengujian kation dan anion dilakukan
sekaligus dengan jalan membuat ekstrak soda, dimana endapan yang
dihasilkan dapat digunakan untuk uji kation dan ekstraknya untuk uji
anion. Pengujian kation yang diendapkan sebagai karbonat kemudian
dilarutkan dengan HCl dan dipanaskan untuk menghilangkan karbonatnya.
Pengendapan selanjutnya hanya dikelompokkan sebagai golongan klorida,
hidroksida, dan karbonat. Dengan adanya pengelompokan yang
disederhanakan ini diharapkan dapat lebih mempersingkat pada analisis
Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 9
selanjutnya. Pengujian selanjutnya adalah uji identifikasi dengan
menggunakan pereaksi khusus.
Dari uji kelarutan berbagai macam garam dalam air, dapat
diperkirakan jenis anion yang mungkin terdapat dalam sampel. Beberapa
petunjuk kelarutan dalam air :
1. Garam dari nitrat, klorat, dan asetat larut dalam air kecuali garam
perak(I) dan mekuri(I) asetat sedikit larut.
2. Semua garam nitrit larut dalam air kecuali perak(I) nitrit kurang larut
dalam air.
3. Garam klorida dan bromida larut baik dalam air kecuali perak(I) dan
merkuri(I). Timbal(II) klorida larut dalam air panas.
4. Garam iodida larut baik dalam air kecuali perak(I) dan merkuri(II).
Timbal(II) iodida sedikit larut dalam air.
5. Garam – garam karbonat pada umumnya tidak larut dalam air kecuali
garam dari natrium(I), kalium(I), dan ammonium(I). Demikian juga
garam hidrogen karbonat dari logam alkali tanah.
6. Garam dari sulfida umumnya tidak larut dalam air tetapi garam
sulfida dari stronsium(II), barium(II), dan kalsium(II) sedikit larut,
sedangkan natrium(I), kalium(I), dan ammonium(I) sulfida sangat
larut dalam air.
7. Garam dari sulfit pada umumnya tidak larut dalam air kecuali garam
dari alkali dan hidrogen sulfit alkali tanah.
8. Garam sulfat umumnya larut dalam air kecuali garam dari timbal(II),
merkuri(I), stronsium(II), dan barium(II). Perak(I) dan merkuri(II) sulfat
sedikit larut dalam air.
9. Garam fosfat, arsenat, dan arsen tidak larut dalam air, kecuali garam
alkali.
10. Garam fluorida umumnya tidak larut dalam air, kecuali garam alkali,
perak(I), dan merkuri(I).
11. Garam borat tidak larut dalam air kecuali garam alkali.
12. Garam kromat sedikit larut dalam air kecuali garam alkali dan alkali
2+
tanah (tidak termasuk Ba ).
13. Garam tiosulfat umumnya larut dalam air.
14. Garam oksalat, format, tartrat, dan sitrat tidak larut dalam air kecuali
garam alkali tanah.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 10

II. PROSEDUR PENGERJAAN
2.1. Bentuk dan Warna
Perlu diperhatikan apakah sampel berupa padatan Kristal, amorf,
cairan, berwarna atau berbau. Beberapa senyawa berwarna, yaitu:
Merah : Pb3O4, As2S2, HgO, HgI, Sb2S3, CrO3, Cu2O2, K3[Fe(CN)6]
Merah jambu : CdS, As2S3, SnCl3, PbI2, HgO, K4[Fe(CN)6].3H2O, kromat,
besi(II), nitrat dan klorida.
Hijau : Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, FeSO4.7H2O, (NH4)2SO4.6H2O, FeCl2.4H2O,
CuCO3.4H2O, CuCl2.2H2O, KMnO4, garam – garam nikel.
Coklat : PbS, CdO, Fe3O4, Ag2SO4, SnS, Fe2O3, Fe(OH)3.
Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ag2S, C

2.2. Warna Nyala

Unsur – unsur alkali dan alkali tanah pada umumnya berwarna jika
dipanaskan dalam api secara langsung, yaitu:
Kuning − natrium
Merah − stronsium dan litium
Hijau-kuning − barium
Hijau − tembaga
Ungu − kalium
Untuk keperluan ini, digunakan kawat yang sudah dicuci dengan asam
klorida kemudian ditempelkan pada sampel kemudian dibakar secara
langsung pada bagian api yang berwarna biru. Amati warna nyala
yang timbul.

2.3. Uji Kelarutan

Untuk uji kelarutan, pertama ambil sedikit sampel larutkan dalam air
kocok beberapa saat, jika tidak larut, panaskan.

2.4. Pengujian Kation

a. Cuplikan dididihkan dengan larutan pekat (atau padatan) natrium
karbonat. Semua ion logam akan mengendap sebagai karbonat
+ + +
kecuali Na , K , dan NH4 . Jika tidak terjadi endapan dapat
dipastikan bahwa dalam cuplikan mengandung salah satu atau

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 11

 lebih kation di atas. Hal ini dapat dikonfirmasikan dari uji reaksi
nyala. Selanjutnya dapat dilakukan uji identifikasi.
b. Jika pada (a) diperoleh endapan, maka pisahkan endapan dengan
cara sentrifugasi dan dekantasi. Sentrat (biasa disebut sebagai
ekstrak soda, E.S) digunakan untuk uji anion.
c. Endapan yang diperoleh ditambah dengan sedikit HCl pekat dan
panaskan hingga mendidih sehingga CO2 dari karbonat hilang.
+
Jika endapan tidak larut kemungkinan cuplikan mengandung Ag
2+ 2+
dan atau Pb , dan atau Hg2 . PbCl2 mengendap dalam keadaan
dingin. Selanjutnya dilakukan uji identifikasi setelah dikonfirmasi
dengan hasil uji sebelumnya.
d. Jika pada (c) tidak terjadi endapan, tambahkan NH4OH. Endapan
2+ 3+ 2+ 3+ 2+ 3+
yang dihasilkan kemungkinan : Cd , Bi , Cu , As , Sn , Sb ,
3+ 3+ 3+ 4+ 2+ 2+ 2+ 2+
Fe , Cr , Al , Mn , Mg , Ni , Co , Zn . Dengan
mengkonfirmasikan warna endapan yang terbentuk, selanjutnya
lakukan uji identifikasi kation. Untuk uji identifikasi gunakan
cuplikan yang dilarutkan dalam air atau pelarut yang sesuai.
e. Jika pada (d) tidak terjadi endapan, tambahkan ammonium
2+ 2+
oksalat. Endapan yang terbentuk kemungkinan terdiri Ba , Sr ,
2+
Ca .

2.4.1. Uji Identifikasi Kation

Untuk uji identifikasi kation, larutkan sedikit cuplikan pada pelarut
yang sesuai, gunakan plat test untuk melakukan pengujian.
Ag(I)
a. Larutan cuplikan ditambah dengan larutan HCl, terbentuk endapan
putih yang akan larut dalam ammonium karbonat. Atau
b. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan kalium kromat,
akan terjadi endapan merah coklat.
Pb(II)
a. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan kalium kromat,
akan terjadi endapan kuning yang larut dalam larutan 2M NaOH. Atau
b. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan asam sulfat, akan
terjadi endapan putih yang larut dalam ammonium asetat pekat.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 12

Hg(II)
Teteskan larutan cuplikan ke atas kertas saring, kemudian ditetesi dengan
larutan Sn(II) asetat serta setetes aniline, akan terbentuk noda hitam.
Cu(II)
a. Asamkan larutan cuplikan dengan HCl encer dan reaksikan dengan
kalium heksasianoferat, akan terbentuk endapan coklat.
b. Teteskan larutan cuplikan ke atas kertas saring, kemudian ditetesi
dengan larutan benzoin oxim dan tempatkan di atas uap amoniak,
akan terbentuk noda hijau.
Cd(II)
a. Tambahkan setetes larutan sulfide pada setetes larutan cuplikan, akan
terbentuk endapan kuning.
b. Tambahkan setetes larutan KCN pada setetes larutan cuplikan, akan
terbentuk endapan putih yang akan larut jika ditambah KCN berlebih.
Sn(II)
a. Pada larutan cuplikan yang telah diasamkan tambahkan setetes
2+
larutan Hg , akan terbentuk endapan putih yang akan berubah
menjadi abu – abu atau hitam.
b. Pada larutan cuplikan yang telah diasamkan tambahkan setetes
larutan cacotheline, warna larutan akan menjadi ungu.
Fe(III)
Tambahkan setetes larutan KSCN pada setetes larutan cuplikan, akan
menghasilkan warna merah.
Al(III)
a. Pada larutan cuplikan tambahkan dua tetes larutan ammonium asetat
dan tiga tetes pereaksi aluminon, akan terbentuk warna merah.
b. Pada larutan cuplikan yang telah dibasakan dengan NaOH, tambahkan
setetes pereaksi Alizarin-S, tambahkan asam asetat hingga warna
ungu hilang, teteskan lagi larutan akan menjadi merah.
Ni(III)
a. Pada setetes larutan cuplikan tambahkan setetes larutan
dimetilglioksim kemudian larutan ammonia, akan terbentuk larutan
atau endapan merah.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 13

b. Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan ammonium
hidroksida, akan terbentuk endapan hijau yang dapat larut kembali
dalam larutan ammonium hidoksida berlebih.
Zn(II)
a. Setetes larutan kalium heksasianoferat akan menghasilkan endapan
putih jika ditambahkan pada setetes larutan cuplikan.
b. Setetes larutan K2Hg(SCN)4 akan menghasilkan endapan putih jika
ditambahkan pada setetes larutan cuplikan.
Ca(II)
Setetes larutan ammonium oksalat akan menghasilkan endapan putih jika
ditambahkan pada setetes larutan cuplikan.
Ba(II)
Dalam suasana asam asetat, setetes larutan cuplikan akan menghasilkan
endapan kuning jika direaksikan dengan larutan kalium kromat.
Mg(II)
a. Pada setetes larutan cuplikan tambahkan dua tetes pereaksi
magneson I, kemudian basakan dengan larutan NaOH, akan terbentuk
endapan atau larutan warna biru.
b. Pada setetes larutan cuplikan tambahkan setetes pereaksi titan
kuning, kemudian basakan dengan NaOH, akan terbentuk endapan
merah.
K(I)
Pada setetes larutan cuplikan yang telah diasamkan dengan asam asetat,
tambahkan setetes pereaksi natrium heksanitrokobal, akan terbentuk
endapan kuning.
Na(I)
Pada setetes larutan cuplikan tambahkan pereaksi seng uranil asetat, akan
terbentuk endapan kuning.

2.5. Pengujian Anion

Seperti yang sudah disinggung di atas, untuk pemeriksaan anion
digunakan larutan hasil pendidihan cuplikan dengan karbonat. Ion logam
akan mengendap sebagai karbonat, sedangkan anion tetap dalam larutan
yang bersifat basa, yang disebut ekstrak soda (ES). Setiap kali melakukan
pengujian, jangan lupa netralkan E.S, dengan asam secukupnya sehingga

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 14

bebas CO2. Jika tidak terjadi endapan, pengujian anion digunakan cuplikan
yang dilarutkan dalam air atau pelarut yang sesuai.
2.5.1. Pengujian menggunakan Ekstrak Soda
Pengujian Sulfat dan Sulfit
Sedikit E.S diasamkan dengan HCl, kemudian direaksikan dengan larutan
barium klorida, endapan putih menunjukkan adanya sulfat. Endapan
dipisahkan dan pada bagian filtratnya ditambah dengan air brom, endapan
putih menunjukkan adanya sulfit.
Pengujian Ion Halida
Sedikit E.S diasamkan dengan asam nitrat berlebih, sampai tidak terbentuk
lagi gas CO2, kemudian ditambah sedikit pereaksi perak nitrat. Endapan
putih menunjukkan adanya ion – ion halida. Setelah endapan dipisahkan,
direaksikan dengan ammonium karbonat, perak klorida akan larut
sedangkan perak iodida dan bromida tidak. Sisa endapan dimasak dengan
logam seng dan asam sulfat, akan menghasilkan HBr dan HI. Selanjutnya
dilakukan uji identifikasi.
Pengujian Nitrat dan Nitrit
Sedikit E.S diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambah besi(II) sulfat
yang baru dibuat, pelan – pelan tambahkan asam sulfat pekat. Jika pada
perbatasan larutan terbentuk cincin coklat menunjukkan adanya nitrat dan
nitrit.
Pengujian Nitrit
Pada E.S ditambahkan HCl encer dan tiourea, tambahkan besi(III) klorida,
akan terbentuk warna merah. Nitrit dapat dihilangkan dengan
menambahkan urea pada E.S yang telah diasamkan, kemudian dipanaskan,
akan terbentuk N2. Jika pada E.S yang telah dihilangkan nitritnya, akan
dilakukan uji cincin coklat, hasilnya positif artinya nitrat positif dan
sebaliknya.
2.5.2. Uji Identifikasi Anion
–
Cl : Klorida diendapkan sebagai perak klorida, endapan disaring dan
dilarutkan dengan ammonium karbonat. Larutan dibagi
menjadi dua, yaitu:
a. Ditambah asam nitrat, perak klorida akan mengendap
kembali.
b. Ditambah sedikit KBr, terjadi endapan kuning dari AgBr.
–
Br : Sedikit larutan sampel direaksikan dengan permanganat, asam

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 15

 nitrat, dan kloroform. Kloroform akan berwarna coklat jika
bromide berada dalam sampel.
–
I : Pada larutan sampel ditambahkan besi(III) klorida dan sedikit
kloroform, lapisan kloroform akan berwarna ungu jika dalam
sampel terdapat iodida.
–
NO3 : Uji cincin coklat
–
NO2 : Uji nitrit
=
SO2 : Pada larutan sampel ditambahkan larutan timbal(II) nitrat, jika
terjadi endapan putih yang larut dalam ammonium asetat
jenuh menandakan adanya sulfat.

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 16

 CONTOH JURNAL ANALISIS KUALITATIF

Hari : ………………………….. Nama : …………………………..

Tanggal : ………………………….. NIM : …………………………..

I. Peralatan yang digunakan

II. Cara kerja:
1. Uji Pendahuluan
a. Bentuk dan warna : ………………………………………………………………..
Sampel mengandung ion – ion/garam …………………………………
b. Kelarutan :
- Dalam air: larut/tidak, jadi sampel mengandung kation/anion
golongan ………………………………………………………………..
- Dalam HCl encer/pekat: larut/tidak, jadi sampel mengandung
kation/anion golongan ……………………………………………………………
- Dalam H2SO4: larut/tidak, jadi sampel mengandung
kation/anion golongan ……………………………………………………………
c. Uji Reaksi Nyala : ………………………………………………………………..
Sampel mengandung kation ………………………………………………………
2. Pembuatan Ekstrak Soda (Pengujian Kation) :
a. Sampel ditambah larutan Na2CO3 pekat : terbentuk / tidak
terbentuk endapan.
Sampel mengandung kation golongan …….. kemungkinan …………
b. Endapan dipisahkan dari cairan dengan cara sentrifugasi.
c. Endapan larut dalam ………….
Jadi, sampel diduga mengandung kation ……….., ……….., ………..
d. Dst.
3. Identifikasi kation (disesuaikan dengan) hasil pada (2)
Prosedur ……………………………………………………………………………………………
4. Pengujian anion :
a. Golongan sulfat : (prosedur) ……………………………………………
Sampel mengandung/tidak mengandung ion sulfat
b. Golongan nitrat (sda)
c. Golongan klorida (sda)
5. Identifikasi anion (cara penulisan seperti no. 3)

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 17

 CONTOH LAPORAN ANALISIS KUALITATIF

Hari : ………………………….. Nama : …………………………..

Tanggal : ………………………….. NIM : …………………………..

Merupakan narasi contoh :

1. Berdasarkan uji pendahuluan

Sampel yang diperoleh berupa padatan yang berwarna ……….
Sehingga dapat diduga sampel mengandung …………. Dari uji reaksi
nyala tidak dihasilkan warna nyala yang spesifik, maka sampel
kemungkinan tidak mengandung ion – ion alkali atau alkali tanah, dst.

2. Berdasarkan identifikasi kation .......... Hal ini sesuai dengan uji

pendahuluan.

3. dst

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 18

 CONTOH JURNAL ANALISIS KUANTITATIF
JUDUL

Hari : ………………………….. Nama : …………………………..

Tanggal : ………………………….. NIM : …………………………..

I. Prosedur Percobaan (tidak dalam bentuk diagram alir)

1.1. Alat
1.2. Bahan
1.3. Cara Kerja
II. Hasil Pengamatan
Contoh:
1. Pembuatan larutan
Berat zat : …………………………. g
Dilarutkan dalam volume : …………………………. mL
Dipipet : …………………………. mL

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 19

 CONTOH LAPORAN ANALISIS KUANTITATIF
JUDUL

Hari : ………………………….. Nama : …………………………..

Tanggal : ………………………….. NIM : …………………………..

I. Pendahuluan
a. Prinsip Percobaan
b. Tujuan Percobaan
II. Cara Kerja / Prosedur
(sesuai yang dilakukan, mungkin tidak sesuai prosedur pada jurnal)
III. Hasil dan perhitungan / pengolahan data
a. Pembuatan Larutan
[NaOH] yang diinginkan = ……….. M
Mol NaOH = [NaOH] x V larutan
Massa NaOH = ……... mol / ……… g/mol
b. Pengenceran Larutan
[HCl] yang diinginkan = ……….. M
Mol HCl = [HCl] x V larutan
Vol HCl dipipet = mol HCl / [HCl] baku
IV. Kesimpulan
(menjawab tujuan)

Modul Praktikum Kimia Analitik Kualitatif 20