ABSTRAK
PENENTUAN UNSUR MA YOR DAN MINOR DALAM SEDIMEN SUNGAI CODE. Telah dilakukan analisis
unsur mayor dan minor dalam sedimen sungai Code. Tujuan penelitian ini un/uk mengetahui kandungan
unsur mayor dan minor dalam sedimen sungai Code dari hulu ke hilir. Alat yang digunakan adalah X-ray
Flouresence dengan detektor Si(Li). Hasil analisis kualitatif dan kuantitatif diketahui bahwa unsur mayor
yang terkandung dalam sedimen sungai Code dari hulu ke hilir adalah Fe (1,66 ± 0,1% - 4,20 ± 0,7%) dan
Ca (4,43 ± 0,6% - 9,08 ± 1,3%) sedangkan unsur unsur minor adalah Ba (178,791 ± 21, I ppm - 616,56 ±
59,4 ppm); Sr (148,22 ± 21,9 ppm - 410,25 ± 30,5 ppm); dan Zr (9,71 ± 1,1 ppm - 22,11 ± 3,4 ppm).
Digunakan metode ANA VA (derajat kepercayaan a 0.05) Un/uk uji statistik, ditunjukkan bahwa terdapat
pengaruh yang signifikan dari perbedaan lokasi sampling terhadap kadar unsur mayor dan minor pada
sampellingkungan.
Kata Kunci : sedimen, sungai Code, X-rayFlouresence
ABSTRACT
DETERMINATION OF MAJOR AND MINOR ELEMENTS IN THE CODE RIVER SEDIMENTS. Analyze
major and minor elements in the Code river sediments has been done. The aim of this research is to
determine the concentration of major and minor elements in the Code river sediments from upstream to
downstream. The instrument used were X-ray Flouresence using Si(Li) detector. The results show that major
elements were Fe (1,66 ± 0,1% - 4,20 ± 0,7%) and Ca (4,43 ± 0,6% - 9,08 ± 1,3%); while minor elements
were Ba (178,791 ± 21,1 ppm - 616,56 ± 59,4 ppm); Sr (148,22 ± 21,9 ppm - 4/0,25 ± 30,5 ppm); and Zr
(9,71 ± 1,1 ppm - 22,11 ± 3,4 ppm). ANA VA method (confidence level of a 0,05) for statistic test was used. It
was showed that there were significant influence of the sampling location difference on the concentration of
major and minor elements in the sediment samples.
Key word: sediment, the Code river, X-ray Flouresence
telur-telur ikan dan sumber - sumber makanan detektor Si(Li), sedangkan untuk perhitungan kadar
mungkin terendam di dalam sedimen. Selain itu un sur dilakukan secara relatif.
adanya sedimen dapat mengurangi penetrasi sinar
TAT A KERJA
matahari ke dalam sehingga mengurangi kecepatan
fotosintesis oleh tanaman air.
Cuplikan sedimen yang diambil dari 11
Oleh karena itu, salah satu cara yang dapat lokasi (mata air Boyong; daerah Boyong;
digunakan dalam usaha pemantauan lingkungan Sinduharjo; Ringroad Utara; Sardjito; Tukangan;
atau mendiskripsikan kualitas Iingkungan perairan Tungkak; Karang Kajen; Ringroad Selatan; Ngoto;
adalah dengan mengadakan analisis dan evaluasi dan Pacar W onokromo) penelitian yang sudah
unsur mayor dan minor dalam sedimen sungai ditetapkan di aliran sungai Code. Yang akan dik~i
tersebut, dari alasan yang dikemukakan di atas maka dalam penelitian ini adalah besarnya kadar unsur
perlu dilakukan penelitian tentang "Penentuan mayor, unsur minor dan kelumit.
Unsur Mayor dan Minor Dalam Sedimen Sungai
Code ". Penelitian ini akan memberikan informasi Alat
ten tang unsur mayor (kadar >1%), unsur minor Spektroskopi pendar sinar-X dimana
(kadar 1% sampai 1 ppm) dan kelumit (kadar 1 s pencacahan menggllnakan detektor Si(Li) dan
ppm) yang terdeteksi dalam cUflikan dan besarnya sumber Fe55 dan Am)41, alat tumbuk, ayakan Karl
kadar dari tiap unsur tersebut P Kalb 100 smesh , Grmder agath Blender, timbangan
Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian digital Ohauss GT- 410 Germany, vial plastic I
ini adalah: mengetahui un sur mayor, minor dan gram, centong , plastik klip ukuran 2 kg, dan wadah
kelumit yang dapat terdeteksi dalam cuplikan plastik untuk menampung sedimen semen tara.
sedimen hasil sampling daerah hulu dan hilir sungai
Bahan
Code. Selain itu penelitian ini merupakan langkah
nyata dalam melaksanakan pengendalian dampak Cuplikan sedimen sungai Code, standar
lingkungan melalui Program Kali Bersih (Prokasih) primer SRM 8704 BRS (Buffer River Sediment),
Untuk menganalisa kandungan logam-Iogam serta sumber standar Sr, Cd dan Sm untuk kalibrasi
tertentu dilakukan dengan metoda spektroskopi tenaga.
pendar sinar-X. Dimana pencacahan menggunakan
Tahapan Penelitian
Pengambilan sampel di II lokasi aliran Sedimen yang diambil dari tiap-tiap lokasi
sungai Code dilakukan dengan metode sesaat diangin-anginkan dalam ruangan. Setelah kering,
(Grab Sample), yaitu cuplikan yang menunjukkan kotoran yang ada pada cuplikan sedimen
sifat cuplikan pada saat cuplikan diambil. dibersihkan untuk kemudian dihomogenkan
dengan jalan ditumbuk menggunakan alu besi dan
Cuplikan sedimen diambil berdasarkan titik
lumpang stenless steel sampai menjadi serbuk
yang telah ditentukan. Jumlah cuplikan sedimen
halus yang lolos ayakan 100 mesh.
yang diambil kurang lebih sebanyak 2 kg,
kemudian dimasukkan ke dalam wadah plastik Pencacahan Cuplikan dengan XRF
yang telah diberi label yang menerangkan nama
Sebelum alat dioperasikan, terlebih dulu
lokasi, tanggal dan waktu pengambilan.
dilakukan proses pemanasan dengan cara
menghidupkan seluruh rangkaian alat dimulai dari We = berat unsur dalam cuplikan yang dihitung
Drop Out Relay, stabilizr, power supply, bias konsentrasinya (gram).
supply, spectroscopy amplifier, MCA (Multi Ws = berat unsur dalam standar yang telah
Channel Analyzer), pemanasan dilakukan selama diketahui beratnya (gram).
30 menit. Kemudian dilanjutkan dengan Cc = laju cacah cuplikan (cps).
pengkalibrasian tenaga dari alat yakni untuk Cs = laju cacah standar (cps).
mencari korelasi antara tenaga dan nomor salur.
Laju cacah ditentukan dengan menggunakan
Proses pencacahan dilakukan dengan harga intercept dari kurva intensitas net/intensitas
meletakkan sampel secara bergantian diatas compton (Y) versus konsentrasi (X), merupakan
detektor, dengan sumber pengeksitasi yang berbeda garis lurus dengan persamaan.
yakni untuk Am241 dan Fe55 selama 2000 detik. Y = aX + b (2)
Setelah alat dioperasikan maka hasil pencacahan
Slope dari kurva kalibrasi tersebut adalah a,
dapat dilihat pada layar MCA. intercept adalah b dan X adalah berat unsur yang
Pencacahan pada dasarnya akurasi analisis telah ada dalam pembuatan kurva kalibrasi.
diuji dengan membandingkan terhadap cuplikan
HASIL DAN PEMBAHASAN
acuan standar (standar reference material, SRM).
Mutu hasil analisis cara relatif atau metode Analisis Kualitatif
satandar kalibrasi ditentukan dengan jalan
menentukan kadar unsur dalam standar primer Analisa kualitatif sampel sedimen dilakukan
setelah kalibrasi tenaga. Kalibrasi tenaga
yang diperlakukan sebagai cuplikan yang tidak
diketahui konsentrasinya. Hasil analisis kadar diperlukan untuk analisa kualitatif dimana setelah
unsur-unsur dibandingkan dengan harga kadar kalibrasi tenaga dilakukan berulang-ulang dan
yang tercantum dalam sertifikat standar primer didapatkan hasil yang stabil serta mempunyai
tersebut. Ketetapan hasil pengukuran diukur dari ketelitian tinggi maka dapat dilakukan pengukuran
seberapa dekat hasil analisis mampu mendekati sampel. Pengukuran sampel harus dilakukan pada
kondisi alat yang tepat sarna dengan kondisi
harga yang tercantum dalam sertifikat biasanya
kalibrasi. Penentuan unsur secara kualitatif
merupakan real ita hasil analisis yang dilakukan
dilakukan dengan berdasarkan tenaga dan energi
oleh berbagai laboratorium terkemuka didunia dan
dilakukan dengan berbagai metode. Dengan dari puncak-puncak spektrum kemudian
demikian angka-angka yang tercantum dalam dicocokkan dengan tabel energi unsur. Dari hasil
sertifikat dapat dianggap sebagai patokan ketelitian pencacahan diketahui bahwa pada sempel terdapat
analisis. Fe, Ca, Ba, Sr dan Zr dengan energi berturut-turut
640,3 keY; 369,1 keY dan 3219,1 keY; 1416,4
Metode Analisis KeV dan 1577,4 keY.
yang lainnya. Penyerapan oleh sedimen terhadap Pola penyebaran Sr meningkat secara
partikel - partikel logam lebih dominan karena signifikan dari hulu ke hilir. Pola sebaran Sr merata
logam mempunyai kecenderungan untuk berikatan di sepanjang aliran sungai Code. Kadar tertinggi
dengan besi hidroksida, mangan hidroksida dan pada lokasi XI yaitu 410,25 ppm. Dari Gambar 2
bahan organik[4J. dapat dilihat bahwa semakin ke hilir maka
konsentrasi Sr makin meningkat, hal ini terjadi
Kadar unsur Fe tertinggi terdapat pada
karena adanya asupan limbah disepanjang DAS
daerah Pacar Wonokromo (Iokasi XI) yaitu 4,20 %.
baik pertanian, limbah rumah tangga, industri,
Terlihat jelas pada Gambar 1 bahwa pola
perhotelan dan rumah sakit.
penyebaran Fe dari lokasi I sampai lokasi XI
cenderung merata disepanjang aliran sungai Code Untuk unsur Zr cenderung merata sepanjang
kemungkinan disebabkan ketersedian Fe yang aliaran sungai Code. Kadar Sr dalam sedimen
melimpah di kerak bumi[5J. Terjadi peningkatan sangan rendah bila dibandingkan dengan unsur
kadar Fe lebih tinggi pada lokasi VIII yaitu minor yang lain, hat ini dapat dilihat dalam
17,77 %, hal ini diduga karena lahan pada lokasi Gambar 2. Kadar terendah terdapat pada lokasi I
IX banyak digunakan untuk industri rumah tangga (9,71 ppm) sedangkan kadar tertinggi pada lokasi
dan merupakan daerah pemukiman penduduk yang XI (22,11 ppm). Pada lokasi III terjadi peningkatan
padat. yang signifikan mencapai 60, 824 %, hal ini
disebabkan pada daerah aliran sungai (DAS) di
Peningkatan kadar yang terjadi tidak terlalu
sekitar lokasi III mulai banyak digunakan untuk
signifikan pada pola penyebaran un sur Ca
pemukiman penduduk.
sepanjang aliran sungai Code. Konsentrasi
terendah pada mata air Soyong (Iokasi I) yaitu 4,43
% dan tertinggi ada pada daerah Pacar Wonokromo
(Iokasi XI) yaitu 9,08 %. Dari data dapat dilihat
.
'"
.Zr
."
800
"
200
DSr
~
400
8001\
8
Ca merupakan salah satu un sur mayor utama di
alam. Dari pengamatan lokasi, sungai Code mulai
melewati pemukiman penduduk pada lokasi III
sehingga dari data diperoleh kenaikan 34,271 %
dan pada lokasi tersebut banyak terdapat bangunan
baru. Lokasi
...
10 ~ Gambar 2. Histogram unsur minor dalam
DCa sedimen sungai Code
...
~ f J
yang diperoleh, nilai kandungan unsur dalam Tabel 5. Daftar ANA VA untuk kadar logam
sampel sediemen dari lokasi I sampai XI dilakukan Zr dalam sedimen sungai
uji F. Hasil perhitungan menunjukan sebagai F
3,09 tkuadra
nhitun
g16,07
Jumlah
kuadra
Rataan
54
44
10
kebebasa
Sumber 49,701204,36
Derajat
berikut : n variasi n t Jumlah
dalam 497,06
707,29
antar perlakua
Tabell. Daftar ANAVA untuk kadar logam Fe
dalam sedimen sungai
t 0,899
F n
kebebasa
hitun
kuadra
10
kg44
54
Rataan
Jumlah
4,32 uadra
Sumber 3,891 78,50
Derajat
38,91
39,58
dalam
Jumlah
perlakua
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dan
Tabel3. Daftar ANAVA untuk kadar logam Ba pembahasan yang dilakukan, maka dapat ditarik
dalam sedimen sungai kesimpulan sebagai berikut:
44
kuadrat
hitun
kebeba
F !!
dalam
68,39
Sumber Rataan
10
54
kuadrat
Jumlah
2022860,9
2779,00
190058,49
Derajat
1900584,9
122276,01 I. Hasil analisis kualitatif unsur mayor yang
san Jumlah terkandung dalam sedimen sungai Code
adalah Fe dan Ca sedangkan unsur minornya
adalah Ba, Sr, dan Zr.
2. Hasil analisis kuantitatif unsur mayor dan
minor di seluruh lokasi adalah Fe (1,66 ±
0,1% - 4,20 ± 0,7%); Ca (4,43 ± 0,6% - 9,08
± 1,3%); Ba (178,791 ± 21,1 ppm - 616,56 ±
Tabel 4. Daftar ANOV A untuk kadar logam 59,4 ppm); Sr (148,22 ± 21,9 ppm - 410,25 ±
Sr dalam sedimen sungai 30,5 ppm); dan Zr (9,71 ± 1,1 ppm - 22, ± II
3,4 ppm).
11,28
473417,66
F44
kuadrat
Jumlah
kuadrat
hitun
kebeba
Rataan54
JO !!
dalam
3018,91
Sumber34058,52
Derajat
340585,21
132832,45 3. Berdasarkan uji statistik dengan
san Jumlah
menggunakan metode ANA VA model Desain
Acak lengkap dengan derajat kepercayaan a
0,05 menunjukan bahwa sampel sedimen untuk
keseluruhan unsur Fe, Ca, Ba, Sr, dan Zr
disimpulkan perbedaan lokasi sampling
mempunyai pengaruh yang signifikan
LAMPI RAN
Unsur Terdeteksi
4,43 ± CaBaSr
4,20
3,80
3,90
3,87
0,1
1,66
2,85
1,73
2,23
2,74
3,05
3,229,08
555,38
8,73 410,25
22,11
±± 0,6
511,74±31,3
8,95
534,78
4,97
0,6
6,69
7,28 Zr
616,56 148.22
±±±±0,5
8,68 0,7
0,5
0,6
0,9
472,54
203,84
439,63 366,43
394,37
16,69
375,74
17,43
19,17
7,11±1,4
8,60
7,87
479,09
479,08
191,06
±
178,79
0,4
0,4
0,8
10,29
193,68
260,15
323,50
16,99
303,15
16,57±2,1
357,67
17,37
336,67
17,21
9,711,4
1,5
1,3
1,1
1,2
15,29 59,4
26,5
30,6
±± ±20,9
44,7
22,7
78,9
35,0
38,7 21.9
3,4
30,5
±±±±1,1
21,1 2,8
1,6
36,
43,4
36,9I
0,9
2,5
2,6
28,2
46,5
50,2
48,3
43,3
47,7
2,3
Lokasi
Fe