LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

MODUL XI

PENETAPAN KADAR PATI MENGGUNAKAN METODE IODOMETRI

Dosen Pengampu : Lilik Sulastri, M. Farm

Disusun Oleh :

Elka Ayu Prawesti (19012045)

Sifa Faujiah (19012047)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI REGULER KHUSUS

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI

BOGOR 2021
 BAB I

PENDAHULUAN

1. 1 Tujuan

Menetapkan kadar suatu senyawa dengan titrasi iodometri.

1. 2 Dasar Teori

Titrasi iodometri yaitu titrasi yang tidak langsung dimana oksidator yang
dianalisa kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang
sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan titrasi dengan
larutan standar. Titrasi iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana
mengacu pada transfer electron.

Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium.
Titrasi iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih
besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat
oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator
direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium thiosulfat. Banyaknya volume
Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya
sampel.

Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya
pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi
dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai
menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat,
sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat
dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial
yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH
yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau
reduksi dari senyawa.
 Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan
suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Kelarutan iodium rendah dalam air maka
larutannya dibuat dengan menambahkan KI berlebihan,Tetapan kesetimbangan
proses pembentukan kompleks ini tidak begitu besar, sehingga kelebihan ion
iodida dapat menggeser reaksi ke arah kanan, akibatnya dalam larutan itu iodium
berada dalam bentuk ion tri-iodida I3-.

Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri).
Beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara
langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit.
Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan
ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Dengan adanya
kelebihan ion iodida yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan,
yaitu dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium
thiosulfate.

Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalaha mylum. Amylum tidak
mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air,membentuk
kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak
boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat
larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba
tiba. Titik akhir titrasiditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan
menjadi bening.

Natrium tiosulfat umumnya dibeli sebagai pentahidrat dan larutan-

larutannya distandarisasi terhadap sebuah standar primer. Iodin mengoksidasi
tiosulfat menjadi ion tetrationat:

I 2 + 2 S2 O 32−¿ ¿ 2I −¿¿+ S4 O 62−¿¿

Reaksinya berjalan dengan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi sampingan.

Sejumlah substansi dapat dipergunnakan sebagai standar-standar primer

untuk larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni adalah standar yang paling jelas
namun jarang dipergunakan dikarenkan kesulitannya dalam penanganannya dan
penimbangan yang sering dipergunakan adalah standar yang terbuat dari suatu
agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodin dari iodida, sebuah proses
iodometrik. Tembaga murni dapat dipergunakan sebagai standar primer untuk
natrium tiosulfat dan didasarkan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan
dipergunakan untuk menentukan tembaga.

Reaksi penggabungan-ion, dimana bilangan oksidasi (valensi) spesi-spesi

yang bereaksi tidaklah berubah. Namun terdapat sejumlah reaksi dalam mana
keadaan oksidasi berubah, yang disertai dengan pertukaran elektron anatara
pereaksi. Ini disebut reaksi oksidasi-reduksi, atau reaksi redoks.

Oksidasi dan reduksi dapat didefinisikan sebagai istilah berkurangnya atau

bertambahnya satu atau lebih elemen. Oksidasi didefinisikan sebagai kehilangan
satu atau lebih electron secara jelas oleh unsure terkecil yang terlibat dalam suatu
reaksi. Sedangkan reduksi didefinisikan sebagai bertambahnya satu atau lebih
electron secara jelas oleh unsure terkecil yang terdapat dalam suatu reaksi. Reaksi
redoks adalah suatu reaksi transfer electron yang mana electron dari suatu unsur
dioksidasi dengan kehilangan satu atau lebih electron ke unsur lain yang direduksi
ketika berperan sebagai sebuah penerima electron. Jumlah electron yang hilang
harus sama dengan jumlah electron yang bertambah. Dalam reaksi karena terdapat
transfer satu atau lebih electron dalam satu unsur ke unsur yang lain.

Reaksi pembakuan :

KIO3 + 5 KI + 3 H 2 SO 4 K 2 SO4 + 3 H 2 O + 3 I 2
BE = € mol zat KIO 3 ~ 1 mol I −¿¿
1 mol KIO 3 ~ 3 mol I 2
−¿¿

1 mol KIO 3 ~ 6 mol

1/6 mol KIO3 ~ 1 mol I −¿¿
BE KIO 3 = 1/6 mol
Reaksi penetapan kadar

CuSO 4 + 2KI CU I 2 + K 2 SO4

2 CU I 2 2CU I ↓ + I 2
2 mol CuSO 4 ~ 1 mol I2
2 mol CuSO 4 ~ 2 mol I
1 mol CuSO 4 ~ 1 mol I
BE CuSO 4= 1 mol

Hal - hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri :

1. Oksigen error terjadi jika dalam larutan asam maka oksigen dari udara akan
mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan
meningkatnya asam)
2. Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (ph <8)
3. Larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang sulit
hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.
4. Pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum
dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir.
5. Penambahan ki harus berlebih karena i2 yang dihasilkan sukar larut dalam air
tetapi mudah larut dalam ki.
6. Larutan thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan
thiosulfat menjadi belerang pada suasana basa (ph>8) thio sulfat menjadi ion
sulfat

Kekurangan kanji sebagai indicator adalah :

1. Kanji tidak larut dalam air dingin

2. Suspensinya dalam air tidak stabil
3. Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan i2 akan membentuk
kompleks iod-amilum. Jika dalam titrasi menggunakan indicator kanji maka
penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.
 Amylum atau pati merupakan salah satu zat penting dalam memenuhi
kebutuhan gizi, sebagai sumber energi manusia di dunia, zat tersebut diperkirakan
80% bersumber dari pati. Di dunia saat ini, industri bahan makanan memproduksi
pati berkisar 50 juta ton per tahun, dan laju pertumbuhan 7,7 % per tahun, dan
perkembangan produksi pati dunia oleh industri makanan modern sudah
merangsang berbagai pihak untuk mengidentifikasi polisakarida ini dari sumber
baru ( Dedi Nofiandi, 2017: 2 ). Bidang farmasi menggunakan pati sebagai bahan
tambahan. Pati digunakan dalam bidang farmasi atau di industri farmasi sebagai
bahan pengisi, penghancur, maupun sebagai bahan pengikat, dalam membuat
formula sediaan tablet. Tetapi, dalam pembuatan tablet cetak langsung, pati
tidak dapat digunakan karena pati berupa serbuk halus dan dalam keadaan
aslinya pati tidak mempunyai sifat alir dan daya kompresibilitas yang baik.

.
 BAB II

ALAT DAN BAHAN

2. 1 Alat Yang Digunakan

1. Gelas ukur
2. Erlenmeyer
3. Labu ukur
4. Pipet ukur
5. Balp
6. Kertas saring
7. Corong pisah

2. 2 Bahan Yang Digunakan

1. Larutan CuSO4
2. Asam sitrat
3. Na2CO3 5 H2O
4. HCl 25%
5. Na2SO3
6. NaOH 25%
7. KI 25%
8. H2SO4 25%
9. Pati
 BAB III

METODE KERJA

3. 1 Metode Kerja
A. Pembuatan Larutan Schoorl
1. Timbang CuSO4 sebanyak 6,25 gr, masukkan CuSO4 kedalam breaker
glass, tambahkan air sebanyak 100 ml.
2. Timbang dan Masukkan asam sitrat 50gr kedalam breaker glass yang
baru, tambahkan 50 ml air.
3. Masukkan Na2CO3 5H2O kedalam breaker glass barum tambahkan 400
ml air mendidih.
4. Ambil sebanyak 25 ml dari 3 larutan yang telah dibuat, masukkan
kedalam Erlenmeyer, kemudian campur semua larutan dan tambahkan
aquadest 250 ml.
B. Pembuatan larutan sampel (pati)
1. Sampel sebanyak 100 mg ditambahkan 50 ml air, kemudian
ditambahkan 50 ml HCl 25%, masukkan kedalam Erlenmeyer
panaskan sampa 30 menit.
2. Dinginkan dan netralkan ditambah NaOH 25% sampai dengan pH 7,
kemudian tambahkan air ad 100 ml
3. Siapkan 3 erlenmeyer, masukkan masing-masing 25 ml sampel (pati),
25 ml larutan schroll, 15 ml KI 25%, H2SO4 25% 15 ml. campur dan
larutkan.
4. Simpan ditempat gelap selama 15 menit
5. Kemudian dititrasi dengan Na2SO3 sampai terjadi perubahan warna,
jika perubahan warna belum terjadi maka tambahkan amylum
sebanyak 2 ml sampai terjadi perubahan warna menjadi warna biru.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4. 1 Hasil
A. Tabel 1 Standarisasi Larutan Schroll

Titrasi ke- Volume (ml)

1 20

2 15

Rata-rata 27,5

B. Penetapan Kadar Pati Dalam Sampel

Titrasi ke- Volume (ml)

1 69

2 61,5

Rata-rata 65,25

C. Perhitungan
 Konsentrasi iod
V iod × N iod = V pati × N pati
27,5 ml × N iod = 25 ml × 0,1 N
25 ml ×0,1 N
N iod =
27,5 ml
= 0,090 N
 Penetapan kadar sampe pati
V titran × N titran× Fρ × Bst
% kadar pati = × 100 %
mg sampel
62,25× 0,090 × 4 ×180
= × 100 %
100 mg
= 47,282%
4. 2 Pembahasan

Titrasi iodometri yaitu titrasi yang tidak langsung dimana oksidator yang
dianalisa kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang
sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan titrasi dengan
larutan standar.

Pada percobaan kali ini yaitu menentukan kadar pati dengan menggunakan
metode iodometri. Langah pertama yaitu membuat larutan schroll dengan
menimbang CuSO4 sebanyak 6,25 gr, masukkan CuSO4 kedalam breaker glass,
tambahkan air sebanyak 100 ml. kemudian timbang dan masukkan asam sitrat
50gr kedalam breaker glass yang baru, tambahkan 50 ml air. Masukkan Na2CO3
5H2O kedalam breaker glass barum tambahkan 400 ml air mendidih. Ambil
sebanyak 25 ml dari 3 larutan yang telah dibuat, masukkan kedalam Erlenmeyer,
kemudian campur semua larutan dan tambahkan aquadest 250 ml. Langkah kedua
yaitu menentukan kadar pati dalam sampel. Sampel sebanyak 100 mg
ditambahkan 50 ml air, kemudian ditambahkan 50 ml HCl 25%, masukkan
kedalam Erlenmeyer panaskan sampa 30 menit. Dinginkan dan netralkan
ditambah NaOH 25% sampai dengan pH 7, kemudian tambahkan air ad 100 ml.
Siapkan 3 erlenmeyer, masukkan masing-masing 25 ml sampel (pati), 25 ml
larutan schroll, 15 ml KI 25%, H2SO4 25% 15 ml. campur dan larutkan. Simpan
ditempat gelap selama 15 menit, kemudian dititrasi dengan Na 2SO3 sampai terjadi
perubahan warna, jika perubahan warna belum terjadi maka tambahkan amylum
sebanyak 2 ml sampai terjadi perubahan warna menjadi warna biru.

Pada percobaan kali ini titik akhir titrasi ditentukan dengan terbentuknya
perubahan warna menjadi warna biru. Sehingga diperoleh volume titik akhir pada
standarisasi larutan schroll yaitu rata-ratanya 27,5 ml. Sementara untuk penetapan
kadar pati titik akhir rata-rata volumenya yaitu 65,25 ml sehingga diperoleh kadar
pati dari percobaan ini yaitu 47,282%.
 BAB V

KESIMPULAN

5. 1 Kesimpulan

Berdasarkan praktikum kali ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

1. Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi reaksi reduks – oksidasi. Titrasi
iodometri dilakukan dengan larutan standar iodin
2. Titik akhir titrasi ditentukan dengan terbentuknya perubahan warna menjadi
warna biru. Sehingga diperoleh volume titik akhir pada standarisasi larutan
schroll yaitu rata-ratanya 27,5 ml.
3. Penetapan kadar pati titik akhir rata-rata volumenya yaitu 65,25 ml sehingga
diperoleh kadar pati dari percobaan ini yaitu 47,282%.
LAMPIRAN