Bab Vi Analisis Anorganik Kualitatif Semimikro 2

BAB VI ANALISIS ANORGANIK
KUALITATIF SEMIMIKRO
VI.1 PENDAHULUAN Diasumsikan bahwa siswa sudah terbiasa dengan operasi (uji pengapian, uji
sumpitan, uji nyala, uji boraks, pengendapan, filtrasi, penguapan, dll.) yang dijelaskan dalam Bagian
II.1 sampai II.3. Penjelasan rinci tentang peralatan semimikro dan operasi analitik semimikro
diberikan dalam Bagian II.4. Siswa harus membaca ini dengan hati-hati dan dengan demikian
memperoleh pengetahuan umum tentang teknik semimikro. Untuk men gamankan pengalaman
praktis pengantar kursus berikut instruksi dapat diikuti. Reaksi biasanya dilakukan dalam tabung
reaksi 4 ml atau dalam tabung sentrifus 3 ml, kecuali dinyatakan lain. Larutan yang digunakan dalam
pengujian kation atau anion mengandung 10 mg kation atau anion per ml. Untuk keperluan
perhitungan, setetes larutan dapat dianggap memiliki volume 0,05 ml; ini akan membantu secara
kasar perhitungan volume yang diperlukan dalam penambahan reagen berlebih, dll.
Untuk kation, sejumlah reaksi pendahuluan yang terbatas harus dipelajari terlebih dahulu, diikuti
dengan analisis campuran atau larutan yang mengandung anggota atau anggota dari setiap
kelompok. Ini akan memberikan pengalaman praktis dalam operasi rutin analisis semimikro dan juga
memberikan latihan sejak awal dalam penggunaan Tabel Pemisahan Kelompok. Perhatian khusus
harus diberikan pada:
(i) kondisi eksperimen yang tepat dari reaksi;

(ii) warna dan karakteristik fisik (misalnya apakah kristal,amorf atau agar-agar) dari setiap
endapan; dan
(iii) (iii) kelarutan masing-masing endapan melebihi pengendap, atau dalam larutan pereaksi
lain.
VI.2 STUDI REAKSI Kation DAN ANIONS PADA SKALA SEMIMIKRO Sebelum mencoba menganalisis
sampel yang tidak diketahui dengan teknik semimikro, ada baiknya mempelajari, dalam skala
semimikro, beberapa reaksi kation dan anion yang dijelaskan dalam Bab III dan IV. Untuk
mengilustrasikan cara di mana reaksi sederhana harus dilakukan, beberapa contoh yang dipilih akan
diberikan.
Reaksi ion timbal, Pb2+
1. Asam klorida encer Masukkan 2 tetes larutan uji ke dalam tabung sentrifuge 3 ml, dan tambahkan
2-3 tetes HCl encer. Perhatikan warna dan karakteristik endapan. Sentrifugasi campuran,
seimbangkan tabung dengan tabung serupa lainnya yang berisi volume air yang kira-kira sama.
Keluarkan cairan supernatan, yang disebut sentrifugasi, dengan menggunakan pipet kapiler untuk
461
VI.2 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF
tabung lain, dan uji dengan setetes lebih lanjut HCl encer untuk memastikan pengendapan selesai:
jika demikian, buang larutan. Perlakukan endapan, biasanya disebut residu, dengan 2 tetes air,
aduk, dan sentrifus. Tolak larutan, yang disebut pencucian. Tambahkan 5-6 tetes air ke dalam residu
yang telah dicuci, aduk, dan tempatkan tabung yang berisi itu di rak dalam penangas air mendidih.
Aduk sering sambil dipanaskan. Perhatikan bahwa endapan larut sempurna. Dinginkan larutan
bening dalam aliran air dari keran air dingin; amati bahwa kristal PbCl 2 yang tidak berwarna terpisah.
2. Asam sulfat encer Ke dalam 2 tetes larutan uji dalam tabung sentrifus 3 ml atau tabung reaksi 4
ml, tambahkan 2-3 tetes H2SO4 encer. mesin sentrifugal; lepaskan sentrifugasi dan uji pengendapan
sempurna dengan 1 tetes H2SO4 encer. Cuci endapan dengan 2-3 tetes air, sentrifus, dan buang
cuciannya. Sekarang masukkan 2-3 tetes larutan amonium asetat dan aduk: sediaan akan larut.
3. Larutan kalium kromat Perlakukan 2 tetes larutan uji dengan 1-2 tetes larutan K2CrO 4. Perhatikan
terbentuknya endapan kuning, Centrifuge dan cuci. Tambahkan 2 tetes asam asetat encer ke
endapan dan aduk; perhatikan bahwa endapan tidak larut.
Contoh-contoh di atas seharusnya cukup untuk memberikan konsepsi umum tentang bagaimana
berbagai reaksi harus dilakukan. Dalam reaksi yang melibatkan perjalanan hidrogen sulfida ke dalam
larutan, peralatan yang digambarkan pada Gambar II.27 harus digunakan.
Reaksi berikut harus diperiksa:
KATION
Pb2+ Bagian III.4, reaksi 1, 5, 6, 7, 16a.
Hg22+ Bagian III.5, reaksi 1, 3, 10.
Ag+ Bagian III.6, reaksi 1, 5, 6, 12.
Hg2+ Bagian III.8, reaksi 1, 3, 6, 11.
Bi3+ Bagian III.9, reaksi 1, 2, 6, 7, 11.
Cu2+ Bagian III.10, reaksi 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 14.
Cd2+ Bagian III.11, reaksi 1, 2, 4, 9.
As3+ Bagian III.12, reaksi 1, 2, 3.
As5+ Bagian III.13, reaksi 1, 2, 3, 4.
Sb3+ Bagian III.15, reaksi 1, 2, 8.
Sb5+ Bagian III.16, reaksi 1, 2, 4.
Sn2+ Bagian III.18, reaksi 1, 2, 3.
Sn4+ Bagian III.19, reaksi 1, 3, 4.
Fe2+ Bagian III.21, reaksi 1, 2, 3, 4, 6, 7, 8, 9.
Fe3+ Bagian III.22, reaksi 1, 2, 3, 4, 6, 7, 11.
Al3+ Bagian III.23, reaksi 1, 2, 3, 7, 11.
Cr3+ Bagian III.24, reaksi 1, 2, 4, 7a, 8b, 9.
Co2+ Bagian III.26, reaksi 1, 2, 3, 5, 6, 7, 10b.
Ni2+ Bagian III.27, reaksi 1, 2, 3, 8, 11b.
462
ANALISIS SEMIMIKRO VI.3

Mn2+ Bagian III.28, reaksi 1, 2, 3, 6, 7, 1lb.
Zn2+ Bagian III.29, reaksi 1, 2, 3, 6, 8, 9, 11, 13.
Ba2+ Bagian III.31, reaksi 1, 2, 3, 4, 6, 10.
Sr2+ Bagian III.32, reaksi 1, 2, 3, 5, 6, 9.
Ca2+ Bagian III.33, reaksi 1, 2, 3, 5, 6, 7, 12.
Mg2+ Bagian III.35, reaksi 1, 2, 3, 5, 7, 8, 11.
K+ Bagian III.36, reaksi 1, 2, 7.
Na+ Bagian III.37, reaksi 1 (atau 3), 4.
NH4+ Bagian III.38, reaksi 1, 2, 3, 7, 10.
ANION CO32-
Bagian IV.2, reaksi 1, 2.
-
HCO 3 Bagian IV.3, reaksi 1, 2, 3.
SO32- Bagian IV.4, reaksi 1, 2, 4, 5, 8, 9.
S2O32- Bagian IV.5, reaksi 1, 2, 4, 6, 8.
S2- Bagian IV.6, reaksi 1, 2, 3, 5, 6.
NO2- Bagian IV.7, reaksi 1, 2, 7, 10.
CN- Bagian IV.8, reaksi 1, 2, 3, 4, 6.
SCN- Bagian IV.10, reaksi 1, 2, 3, 6, 8.
Cl- Bagian IV.14, reaksi 1, 2, 3.
Br- Bagian IV.15, reaksi 1, 2, 5, 8.
I- Bagian IV.16, reaksi 1, 2, 4, 7, 9.
F- Bagian IV.17, reaksi 1, 2, 6.
NO3- Bagian IV.18, reaksi 1, 2, 3, 4.
CIO3- Bagian IV.19, reaksi 1, 2, 3, 6, 7, 10.
B4O72- Bagian IV.23, reaksi 1, 2, 3, 8.
SO42- Bagian IV.24, reaksi 1, 2, 5, 6.
PO43- Bagian IV.28, reaksi 1, 3, 4, 5, 6.
CrO42- Bagian IV.33, reaksi 1, 2, 3, 5, 6.
CH3COO- Bagian IV.35, reaksi 1, 2, 3, 4, 6.
(COO)22- Bagian IV.37, reaksi 1, 2, 3, 4, 5.
Perhatikan bahwa tidak semua anion, yang dijelaskan dalam Bab IV, termasuk dalam skema.
VI.3 ANALISIS SISTEMATIK PADA SKALA SEMIMIKRO. PERTIMBANGAN UMUM Objek analisis
kualitatif sistematis pada skala semimikro tidak hanya untuk mendeteksi konstituen dari campuran
tertentu, tujuan yang sama pentingnya adalah untuk memastikan perkiraan jumlah relatif dari setiap
komponen. Untuk tujuan ini sekitar 0-2 g bahan biasanya digunakan untuk analisis: besaran relatif
dari berbagai endapan akan memberikan panduan kasar mengenai proporsi konstituen yang ada.
Analisis semimikro sistematis dilakukan dengan langkah-langkah berikut:
1. Pemeriksaan pendahuluan sampel padat Ini meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji
kering, pemeriksaan produk yang mudah menguap dengan larutan natrium hidroksida (untuk
amonium), dan dengan asam sulfat encer dan pekat.
463

asam (anion tertentu). Tes pendahuluan khusus untuk nitrat dan/atau nitrit juga dilakukan di sini.
2. Pengujian anion dalam larutan Ini termasuk persiapan 'ekstrak soda', diikuti dengan pengujian
sistematis. Ini, pada gilirannya, dapat dibuat konklusif dengan tes konfirmasi.
3. Pengujian kation dalam larutan Sampel harus dilarutkan terlebih dahulu, kemudian dilakukan
pengujian pendahuluan dan pemisahan. Akhirnya, kehadiran masing-masing kation harus
dikonfirmasi dengan reaksi yang sesuai.
Perhatikan bahwa urutan di sini terbalik, yaitu anion diuji terlebih dahulu, diikuti dengan uji kation.
Pengalaman telah menunjukkan bahwa setelah pengujian pendahuluan dilakukan, banyak informasi
dikumpulkan tentang ada atau tidak adanya anion tertentu, dan ada baiknya untuk melanjutkan
pengujian anion pada tahap ini, dengan selalu mengingat hasil yang diperoleh dari pengujian
pendahuluan. . Analisis sistematis untuk kation mengikuti ini, berdasarkan lagi pada pemisahan
setiap kation tunggal seperti dalam analisis makro, dan pada pengujian khusus yang dilakukan
setelah pemisahan kation.
VI.4 UJI AWAL PADA SKALA SEMIMIKRO Dalam kebanyakan kasus, sampel yang diajukan untuk
analisis adalah padat. Pengujian pendahuluan 1-8 yang dijelaskan dalam bagian ini harus dilakukan
pada sampel padat. Jika sampelnya cair (misalnya larutan), pengujian ini dapat diabaikan, meskipun
pengujian 3-8, dengan sedikit modifikasi, mungkin berguna bahkan untuk sampel tersebut.
Pengujian pendahuluan yang akan dilakukan dengan sampel cairan dijelaskan pada pengujian 9.
Pengujian penampakan [Bagian V.2, pengujian 1] tidak akan dijelaskan lagi: bagaimanapun juga
berguna untuk melakukan pemeriksaan seperti itu, menggunakan kaca pembesar atau mikroskop,
seperti yang dijelaskan di sana.
1. Pemanasan dalam tabung reaksi Tempatkan sekitar 5 mg zat dalam tabung reaksi kering (70 x 4-5
mm) sehingga tidak ada yang menempel pada sisinya dan panaskan dengan hati-hati dengan
pembakar semimikro; tabung harus dipegang dalam posisi hampir horizontal. Naikkan suhu secara
bertahap dan perhatikan dengan cermat setiap perubahan yang terjadi.
Hasil pengujian ini dirangkum dalam Tabel VI.1.
Tabel VI.1 Uji pemanasan
Pengamatan Kesimpulan
(a) Gas atau uap berevolusi.
1. Uap berevolusi; uji dengan kertas lakmus. Senyawa dengan air kristalisasi (sering disertai
perubahan warna), garam amonium, garam
asam, dan hidroksida. garam amonium.
Uapnya bersifat basa. Garam amonium.
Uapnya adalah asam. Garam asam kuat yang mudah terurai.
464

Tabel VI.1 Uji Pemanasan (Lanjutan)
2. Oksigen dikembangkan (menghidupkan Nitrat, klorat, dan oksida tertentu.
kembali belat bercahaya).
3. Dinitrogen oksida (menghidupkan kembali Amonium nitrat atau nitrat dicampur dengan
belat bercahaya) dan uap berevolusi. garam amonium.
4. Asap coklat tua atau kemerahan (oksida Nitrat atau nitrit dari logam berat.
nitrogen); asam dalam reaksi.
5. Karbon dioksida berevolusi (air kapur Karbonat atau hidrogen karbonat.
menjadi keruh).
6. Amonia berevolusi (mengubah kertas Garam amonium.
lakmus merah menjadi biru).
7. Belerang dioksida berkembang (bau Sulfit dan hidrogen sulfit; tiosulfat; sulfat
belerang terbakar; mengubah kertas kalium tertentu.
dikromat menjadi hijau; menghilangkan
warna larutan fuchsin).
8. Hidrogen sulfida berevolusi (bau busuk Sulfida atau sulfida terhidrasi dengan adanya air.
telur; mengubah kertas timbal asetat
menjadi hitam atau kertas kadmium asetat
menjadi kuning).
9. Klorin dikembangkan (gas hijau kekuningan; Klorida tidak stabil, mis. dari tembaga; klorida
memutihkan kertas lakmus; mengubah dengan adanya zat pengoksidasi.
kertas pati kalium iodida menjadi biru);
sangat beracun.
10. Brom berevolusi (uap coklat kemerahan; Bromida yang tidak stabil, bromida dengan
bau tercekik; mengubah kertas fluorescein adanya zat pengoksidasi.
menjadi merah).
11. Yodium berevolusi (uap ungu mengembun Iodium bebas dan iodida tertentu.
menjadi kristal hitam).
(b) Sublimasi terbentuk.

1. Sublimasi putih. Garam amonium dan merkuri ; As2O3 ; Sb2O2.
2. Abu-abu menyublim, mudah digosokkan ke Hg.
globules.
3. Baja-abu-abu menyublim; bau bawang As.
putih.
4. Sublimasi kuning. S (meleleh saat dipanaskan), As2S3, Hgl2 (merah
saat digosok dengan batang kaca).
*Jika terbentuk sublimasi putih, panaskan dengan empat kali massa Na 2CO3, dan sedikit KCN
anhidrat dalam tabung pengapian. Sebuah cermin abu-abu, dapat diubah menjadi butiran-butiran
saat digosok dengan batang kaca, menunjukkan Hg (Catatan: Uap Hg sangat beracun); cermin hitam
kecoklatan, menghasilkan sublimasi putih dan bau bawang putih ketika dipanaskan dalam tabung
lebar, menunjukkan As; amonia berkembang (uji dengan merkuri (1) kertas nitrat) menunjukkan
garam amonium.
465

2. Reduksi blok arang (a) Panaskan sedikit zat (katakanlah, 2-3 mg) dalam rongga kecil dalam blok
arang dalam nyala sumpitan. Evaluasi hasil dengan bantuan Tabel VI.2.
Tabel VI.2 Pengurangan blok arang
1. Substansinya menyusut. Garam kristal, mis. NaCl, KCI.
2. Substansi mengempis. Agen pengoksidasi, mis. nitrat, nitrit, dan klorat.
3. Substansinya dapat meresap atau berpijar, Terapkan tes (b) di bawah ini.
atau membentuk kerak di atas arang.
(b) Campurkan zat (3-5 mg) dengan dua kali massa natrium karbonat anhidratnya,
tempatkan dalam rongga di blok arang, dan panaskan dalam nyala api pereduksi dari sumpitan.
Evaluasi hasil dengan bantuan Tabel VI.3.
3. Uji nyala Tempatkan 2-3 mg zat dalam cekungan pelat noda, basahi dengan beberapa tetes asam
klorida pekat, dan masukkan sedikit zat pada kawat platina bersih, ke dalam dasar non -bercahaya
Tabel VI.3 Pengurangan blok arang dengan adanya soda
1. Inkrustasi tanpa logam: ZnO.
Putih, kuning saat panas. As2O3.
Putih, bau bawang putih. CdO.
Cokelat.
2. Inkrustasi dengan logam: Sb.
kerak putih; logam rapuh. Bi.
inkrustasi kuning; logam rapuh. inkrustasi Pb.
kuning; abu-abu dan logam lunak.
menandai kertas.
3. Logam tanpa kerak:
Partikel logam abu-abu, ditarik oleh magnet. Fe, NI, Co.
Manik-manik yang bisa ditempa. Ag dan Sn (putih); Cu (serpihan merah).
Nyala api semimikro burner. Sebagai alternatif, celupkan kawat platina ke dalam asam klorida pekat
yang terkandung dalam lekukan pelat bercak dan kemudian ke dalam zat; cukup akan melekat pada
kawat platina untuk pengujian yang akan dilakukan. Kemungkinan hasil ditunjukkan pada Tabel VI.4.
466
ANALISIS SEMIMIKRO VI4

Tabel VI.4 Uji nyala api
Nyala api kuning keemasan yang persisten. Na.
Api ungu (ungu) (merah tua hingga biru kobalt K.
kaca).
Api merah bata (merah kekuningan). Ca.
Api merah tua. Sr.
Api hijau kekuningan. Ba.
Nyala api biru menyala (kawat perlahan Pb, As, Sb, Bi, Cu.
terkorosi).
Nyala api natrium menutupi elemen lain, mis. yaitu kalium. Campuran dapat dengan mudah
dideteksi dengan spektroskop penglihatan langsung (lihat Bagian II.2, 4). Metode yang kurang halus
adalah dengan melihat nyala api melalui dua ketebalan kaca biru kobalt, di mana warna kuning
karena natrium ditutupi atau diserap; kalium kemudian muncul merah.
4. Reaksi manik boraks Buat manik boraks dalam lingkaran kawat platinum dengan mencelupkan
kawat panas ke dalam boraks dan dipanaskan sampai tidak berwarna dan transparan. Bawa
sejumlah kecil zat ke dalam kontak dengan manik-manik panas dan panas di bagian luar atau nyala
api pengoksidasi. Amati warnanya saat manik-manik panas dan juga saat dingin. Panaskan manik-
manik di bagian dalam atau nyalakan api kecil dan amati warnanya dalam keadaan panas dan dingin.
Manik-manik berwarna diperoleh dengan com pon tembaga, besi, kromium, mangan, nikel, dan
kobalt; hasil yang paling khas adalah untuk kobalt. Kemungkinan hasil ditunjukkan pada Tabel VI.5.
5. Uji ion amonium Campur 4-5 mg zat dengan sekitar 0,2 ml (katakanlah, 4-5 tetes) larutan natrium
hidroksida dalam tabung reaksi semimikro, masukkan tabung filter Pyrex yang membawa secarik
kertas lakmus merah dan letakkan rakitan (Gbr. II.29a) di rak air panas (Gbr. II.23). Evolusi amonia.
Tabel VI.5 Reaksi manik boraks
Api Pengoksidasi Mengurangi Api Logam

1. Hijau saat panas; biru saat Tidak berwarna saat panas, Cu
dingin. buram-merah ketika dingin.
2. Kuning, panas dan dingin. Hijau, panas dan dingin. Fe.
3. Kuning tua saat panas, hijau Hijau, panas dan dingin. Cr.
saat dingin.
4. Violet (batu kecubung), Tidak berwarna, panas dan Mn.
panas dan dingin. dingin.
5. Biru, panas dan dingin Biru, panas dan dingin. Co.
6. Coklat kemerahan saat dingin Abu-abu saat dingin. Ni.
Terdeteksi oleh aksinya pada kertas reagen, menunjukkan adanya garam amonium.
467

Kertas saring yang dibasahi dengan larutan merkuri(I) nitrat juga dapat digunakan; ini
dihitamkan oleh amonia. Reagen merkuri(I) nitrat mengandung asam nitrat bebas berlebih; Oleh
karena itu, disarankan untuk menambahkan larutan natrium karbonat tetes demi tetes dan dengan
pengadukan hingga sekitar 1 ml larutan merkuri(I) nitrat sampai terbentuk sedikit endapan
permanen. Larutan disentrifugasi dan sentrifugasi digunakan untuk pembuatan kertas merkuri(I)
nitrat.
Sebagai alternatif, kertas reaksi tetes yang diolah dengan 2-3 tetes larutan asam tanat 5
persen dan 2-3 tetes larutan perak nitrat 20 persen dapat digunakan; itu dihitamkan oleh amonia.
Catatan: Natrium hidroksida adalah zat berbahaya karena sifatnya yang merusak tindakan
pada mata. Sangat hati-hati harus diambil bahwa tabung reaksi yang mengandung larutan natrium
hidroksida panas diarahkan menjauh dari mata pengamat dan tetangga dekatnya. Solusinya, ketika
dipanaskan secara langsung, memiliki kecenderungan untuk "menabrak".
6. Uji nitrat (dan/atau nitrit) Jika ditemukan amonium, pindahkan larutan dari uji 5 dengan bantuan
0,5 ml air ke dalam tabung didih semimikro. (atau wadah), tambahkan 0-5 ml larutan natrium
hidroksida dan menguap hingga volume sekitar 0-2 ml - perlakuan ini menguraikan garam amonium
sepenuhnya. Pindahkan residu ke dalam tabung reaksi semimikro, bilas bejana dengan larutan
natrium hidroksida 0,5 ml dan tambahkan ke dalam tabung reaksi. Kemudian tambahkan 10 mg aloi
Devarda (atau bubuk aluminium atau foil tipis), masukkan tabung filter Pyrex yang dilengkapi dengan
sumbat kapas longgar di ujung bawah dan berisi strip kertas lakmus merah atau kertas merkuri(I)
nitrat ( Gbr. II.29a), dan letakkan rakitan di rak air panas. Jika terjadi buih, keluarkan peralatan dari
penangas air sampai reaksi yang kuat mereda.
Jika amonium tidak ada, tambahkan sekitar 10 mg paduan Devarda (atau aluminium sebagai
bubuk atau kertas tipis) dan larutan natrium hidroksida 0-2-0-3 ml ke dalam campuran reaksi dari uji
5, masukkan tabung saring yang membawa kertas reagen dan lanjutkan seperti di atas.
Jika amonia berkembang, seperti yang dideteksi oleh aksinya pada kertas lakmus merah atau
pada kertas merkuri(I) nitrat, keberadaan nitrat atau nitrit diindikasikan. Nitrit juga akan terdeteksi
dalam reaksi dengan asam sulfat encer (lihat pengujian 7): jika nitrit tidak ada, keberadaan nitrat
akan terbentuk.
Harus ditekankan bahwa kertas uji merkuri(I) nitrat dan uji kertas asam tanat-perak nitrat
tidak berlaku dengan adanya arsenit. Arsenit direduksi dalam kondisi di atas menjadi arsin, yang juga
menghitamkan kertas uji.
Catatan: Bahaya yang terkait dengan larutan pemanas dengan natrium hidroksida harus
ditekankan kembali di sini (lih. catatan untuk pengujian 5).
468
ANALISIS SEMIMIKRO VI4

7. Aksi asam sulfat encer Perlakukan 5-10 mg zat dalam tabung reaksi semi mikro dengan sekitar 0-
3-0-5 ml asam sulfat M dan perhatikan apakah ada reaksi yang terjadi dalam dingin (ditunjukkan
pada Tabel VI.6 oleh C). Panaskan campuran di atas penangas air dan amati efek yang dihasilkan.
Kemungkinan hasil ditunjukkan pada Tabel VI.6.
Tabel VI.6 Uji dengan asam sulfat encer
1. Gas tidak berwarna berevolusi dengan buih; CO2 dari karbonat atau bikarbonat.
gas adalah tidak berbau dan menghasilkan
kekeruhan ketika dilewatkan ke dalam air kapur
(lihat Gambar II.30). (C)
2. Asap nitrous berevolusi; dikenali dari warna NO2 dari nitrit.
coklat kemerahan dan bau. (C)
3. Gas hijau kekuningan berevolusi; bau yang Cl2 dari hipoklorit.
menyesakkan, memerah kemudian memutihkan
kertas lakmus, juga mengubah kertas kanji-KI
biru; sangat beracun. (C)
4. . Gas tak berwarna berevolusi dengan bau SO2 dari sulfit.
yang menyesakkan; mengubah kertas saring
yang dibasahi dengan K,Cr₂O, larutan menjadi
hijau; menghilangkan warna larutan fuchsin.
5. Gas tak berwarna berevolusi; memberikan tes SO2 dan S dari tiosulfat.
di atas untuk SO₂; belerang disimpan dalam
larutan.
6. Gas tak berwarna berevolusi; bau telur busuk; H₂S dari sulfida.
menghitamkan kertas saring yang dibasahi
dengan larutan timbal asetat; ternyata kertas
kadmium asetat berwarna kuning.
7. Bau cuka. CH3COOH dari asetat.
8. Gas tak berwarna berevolusi; menyalakan O2 dari peroksida atau garam perokso dari logam
kembali belat bercahaya. alkali dan alkali tanah.
9. Gas tak berwarna berevolusi; bau almond HCN dari sianida atau dari heksasianoferat(II)
pahit,† sangat beracun. atau (III).
10. Setelah mendidih, larutan kuning terbentuk SO2 dari tiosianat.
dan SO, (larutan fuchsin tidak berwarna, dll.)
berevolusi.
*Banyak sulfida, terutama yang asli, tidak terpengaruh oleh H₂SO4 encer; beberapa H₂S
dikembangkan dengan pemanasan dengan HCl pekat saja atau dengan sedikit timah.
Jika dicurigai sianida, hangatkan perlahan (waterbath) 5 mg campuran dengan 5 tetes H₂SO dalam
tabung reaksi semimikro sambil membawa selembar kertas saring yang dibasahi di bagian tengah
dengan I teteskan larutan NaOH encer. Setelah 2 menit, obati tetesan di atas kertas dengan 1 tetes
larutan FeSO, hangatkan dan tambahkan satu atau dua tetes HCl 2M.
469

Warna biru menunjukkan adanya sianida. Untuk pengujian lainnya, lihat Bagian IV.8, reaksi 1.
Merkuri(II) sianida diserang secara perlahan
8. Aksi asam sulfat pekat Perlakukan 5-10 mg zat dalam tabung reaksi semimikro dengan asam
sulfat pekat 0-3-0-5 ml. Jika tidak ada reaksi yang terjadi dalam dingin, letakkan tabung di rak air
panas. (Jika klorat dicurigai dari uji reduksi arang awal, gunakan tidak lebih dari 5 mg untuk
pengujian ini, karena ledakan dapat mengakibatkan pemanasan.)
Jika zat bereaksi dengan asam sulfat encer, penambahan asam pekat dapat menghasilkan
reaksi yang kuat dan evolusi gas yang cepat, yang mungkin disertai dengan semprotan asam yang
sangat halus. Dalam kasus seperti itu yang terbaik adalah menambahkan asam sulfat encer (M) dari
pipet kapiler ke bagian lain dari zat sampai aksi berhenti, dan kemudian menambahkan 1 ml asam
sulfat pekat.
Hasil pengujian ini dirangkum dalam Tabel VI.7.
Tabel VI.7 Uji dengan asam sulfat pekat
1. Gas tak berwarna berevolusi dengan bau HCI dari klorida.
menyengat dan asap yang mengepul di udara;
asap putih NH4Cl yang bersentuhan dengan
batang kaca yang dibasahi dengan larutan NH4
pekat; Cl₂ berevolusi dengan penambahan MnO,
(memerah kemudian memutihkan kertas
lakmus).
2. Gas berevolusi dengan bau menyengat, warna HBr dan Br, dari bromida.
kemerahan dan asap di udara lembab; pada
penambahan MnO, peningkatan jumlah asap
merah dengan bau Br, (kertas saring warna asap
dibasahi dengan larutan fluorescein merah).
3. Uap ungu berevolusi, disertai dengan asam HI dan I2 dari iodida.
pedas asap, dan sering SO, dan bahkan H₂S.
4. Gas kuning berevolusi dalam cuaca dingin CIO2 dari klorat.
dengan bau yang khas; ledakan atau suara
berderak saat pemanasan perlahan (BAHAYA!).
5. Penampilan tabung berminyak dalam dingin; HF dari fluorida.
pada pemanasan, gas menyengat berevolusi,
yang menimbulkan korosi pada kaca; jika batang
kaca yang dibasahi dimasukkan ke dalam uap,
endapan agar-agar silika terhidrasi diendapkan di
atasnya.
6. Asap asam yang tajam berkembang, seringkali HNO3 dan NO2 dari nitrat.
berwarna coklat oleh NO2 ; warna menjadi lebih
dalam setelah penambahan lilitan tembaga (jika
nitrit tidak ada).
470

Tabel VI.7 Uji dengan asam sulfat pekat (Lanjutan)
7. Warna kuning saat dingin; saat pemanasan, COS, SO2 dan S dari tiosianat.
reaksi kuat, COS (terbakar dengan nyala biru),
SO, (menghilangkan warna larutan fuchsin) dan S
bebas yang dihasilkan.
8. Gas tak berwarna berevolusi; terbakar dengan CO dari format.
nyala biru; tidak hangus (SANGAT BERACUN).
9. Gas tak berwarna berevolusi; membuat air CO dan CO2 dari oksalat.
kapur menjadi keruh dan juga dapat terbakar
dengan nyala biru; tidak menghitam.
*Belat yang terbakar harus dimasukkan ke dalam tabung; penerapan nyala api ke mulut
tabung sering gagal menyalakan gas karena pengencerannya dengan udara di dalam tabung.
9. Pengujian pada sampel cairan (larutan) Jika cairan disuplai untuk analisis, lanjutkan sebagai
berikut:
1. Amati warna, bau, dan sifat fisik khusus.
2. Uji reaksinya terhadap kertas lakmus (atau uji yang setara).
(a) Larutan bersifat netral: asam bebas, basa bebas, garam asam, dan garam yang memberikan
reaksi asam atau basa karena hidrolisis, tidak ada.
(b) Larutan bereaksi basa: ini mungkin karena hidroksida dari logam alkali dan alkali tanah,
terhadap karbonat, sulfida, hipoklorit, dan peroksida dari logam alkali, dll.
(c) Larutan bereaksi asam: ini mungkin karena asam bebas, garam asam, garam yang
menghasilkan reaksi asam karena hidrolisis, atau larutan garam dalam asam.
3. Uapkan sebagian cairan hingga kering di atas penangas air (gunakan wadah 5 atau 8 ml dan
letakkan di atas salah satu lubang di rak air panas); dengan hati-hati.Bau uap berevolusi dari waktu
ke waktu. Jika residu padat tetap ada, periksa seperti yang dijelaskan di atas untuk zat padat. Jika
masih ada cairan, evaporasi dengan hati-hati pada kasa kawat di ruang asam; residu padat kemudian
harus diperiksa dengan cara biasa. Jika tidak ada residu yang diperoleh, cairan asli terdiri dari
beberapa zat yang mudah menguap yang mungkin berupa air atau air yang mengandung gas
tertentu atau zat yang mudah menguap, seperti CO2, NH3, SO2, H2S, HCI, HBr, HI, H2O2, atau
(NH4)2CO3 , yang semuanya dapat dengan mudah dideteksi dengan tes khusus. Yang terbaik adalah
menetralkan dengan natrium karbonat dan menguji anion.
470

VI.5 PENGUJIAN ANIONS DALAM LARUTAN PADA SKALA SEMIMIKRO Pengujian pendahuluan 7 dan
8 dengan asam sulfat encer dan dengan asam sulfat pekat akan memberikan informasi yang berguna
tentang banyak anion yang ada. Untuk informasi lebih rinci, diperlukan larutan yang mengandung
semua (atau sebagian besar) anion yang bebas dari ion logam berat. Ini paling baik disiapkan dengan
merebus zat dengan larutan natrium karbonat pekat; dekomposisi ganda terjadi (baik sebagian atau
seluruhnya) dengan produksi karbonat tidak larut dari logam (selain logam alkali) dan garam natrium
larut dari anion, yang masuk ke dalam larutan. Jadi, jika zat yang tidak diketahui adalah garam dari
logam bivalen M dan asam HA, reaksi berikut akan terjadi:
MA₂ + CO32- MCO3 ↓ + 2A-
Ion natrium akan menyertai anion A dalam larutan.
Persiapan larutan untuk pengujian anion Gunakan natrium karbonat tingkat analitik (bebas sulfat
dan klorida). Rebus 200 mg zat atau campuran yang terbagi halus dengan 2,5 ml larutan jenuh
natrium karbonat (dibuat dari 0-4 g natrium karbonat anhidrat dan 2,5 ml air suling) selama 5-10
menit dalam labu berbentuk kerucut 10 ml dengan corong dalam mulut untuk mengurangi
kehilangan melalui evaporasi. Pindahkan, dengan bantuan sekitar 0-5 ml air, ke dalam tabung reaksi
semi mikro 4 ml dan sentrifus. Pindahkan sentrifugasi ke tabung reaksi lain: tambahkan 1 ml air
suling panas ke residu, aduk, dan tambahkan cucian bening ke sentrifugasi asli; volume total harus 3-
4 ml. Jika tidak ada endapan yang terbentuk, larutan sebenarnya bebas dari ion logam berat;
perhatikan fakta ini untuk pengujian selanjutnya untuk kation.
Gunakan ekstrak soda untuk melakukan tes berikut.
1. Uji sulfat Pada 5 tetes ekstrak soda dalam tabung reaksi 4 ml tambahkan larutan encer asam
klorida sampai asam (uji dengan kertas lakmus) lalu tambahkan 3 tetes kelebihan. Tempatkan di rak
air panas selama 5 menit untuk mengeluarkan karbon dioksida sepenuhnya, lalu tambahkan 2-3
tetes larutan barium klorida. Presipitat putih (BaSO4) menunjukkan adanya sulfat.
2. Uji zat pereduksi Asamkan 5 tetes ekstrak soda dengan asam sulfat encer dan tambahkan 3 tetes
asam sulfat encer secara berlebihan. Tambahkan 2-3 tetes larutan kalium permanganat encer
(disiapkan dengan pengenceran 1 tetes 0,02M KMnO4 dengan 4 tetes air dan aduk rata). Pemutihan
larutan per manganat menunjukkan adanya satu atau lebih anion pereduksi berikut: sulfit, tiosulfat,
sulfida, nitrit, bromida, iodida, dan arsenit. Jika permanganat tidak hilang warnanya, letakkan tabung
di rak air panas selama beberapa menit dan amati hasilnya. Jika reagen diputihkan hanya dengan
pemanasan, keberadaan oksalat diindikasikan. Tes negatif menunjukkan tidak adanya anion di atas.
3. Uji zat pengoksidasi Asamkan 5 tetes ekstrak soda secara hati-hati dengan asam klorida pekat dan
tambahkan 2 tetes secara berlebihan, diikuti dengan 3-5 tetes reagen mangan(II) klorida.
*Karbonat tertentu, yang awalnya terbentuk, diubah menjadi karbonat dasar yang tidak larut atau
menjadi hidroksida.
471

Tempatkan di rak air panas selama 1 menit. Warna coklat (atau hitam) menunjukkan adanya nitrat,
nitrit, klorat, atau kromat. Tes negatif menunjukkan tidak adanya anion pengoksidasi di atas kecuali
sejumlah kecil nitrat atau nitrit. Jika anion pereduksi telah ditemukan, tes ini tidak meyakinkan.
Catatan: Reagen terdiri dari larutan jenuh mangan(II) klorida, MnCl 2.4H2O, dalam asam
klorida pekat. Tindakannya tergantung pada konversinya bahkan oleh zat pengoksidasi ringan
menjadi [MnCl5]2- ion kompleks berwarna coklat tua, di mana mangan adalah tervalen.
4. Pengujian dengan larutan perak nitrat Sulfida, sianida, dan sulfit mengganggu pengujian dengan
larutan perak nitrat, oleh karena itu jika salah satu dari anion ini terdeteksi dalam pengujian
pendahuluan dengan asam sulfat encer, harus dihilangkan terlebih dahulu sebagai berikut. Asamkan
1 ml ekstrak soda dengan asam asetat encer (gunakan kertas lakmus) dan didihkan perlahan dalam
labu kecil berbentuk kerucut atau wadah dalam lemari asam untuk mengeluarkan H 2S, HCN atau SO2
(1-2 menit). Penting agar larutan menjadi asam di seluruh. Centrifuge, jika perlu, dan biarkan dingin.
Jika volume telah berkurang cukup banyak, tambahkan air untuk mengembalikan volume aslinya.
Lakukan pemisahan dengan larutan ini, atau (jika S 2-, CN-, dan SO32- tidak ada) dengan ekstrak soda,
menurut skema yang diuraikan pada Tabel VI.8.
Tabel VI.8 Pemisahan anion tertentu dengan AgNO3, Asamkan 10 ml larutan secara hati-hati dengan
HNO3 encer, (gunakan kertas lakmus). Tentukan volume total larutan yang diasamkan dengan
bantuan gelas ukur kecil atau pipet ukur 2 ml, tambahkan sepersepuluh volume HNO pekat, dan
aduk selama 10-15 detik. Kemudian tambahkan beberapa tetes AgNO 3, larutan sambil diaduk. Jika
terbentuk endapan, masukkan tabung reaksi atau tabung sentrifuge ke dalam rak air panas dan
tambahkan AgNO, larutan perlahan dan sambil diaduk sampai pengendapan selesai. Sentrifugasi dan
cuci dengan beberapa tetes M HNO3.
Residu Sentrifugasi
AgCl-putih. Tambahkan 3-4 tetes AgNO, larutan, kemudian 1-2 tetes larutan KNO₂ 50%
AgBr – pucat kuning. (dibuat dari padatan A.R.) dan aduk. Jika ppt putih. (AgCl) terbentuk, klorat
Agl-kuning. hadir: lanjutkan penambahan NaNO, larutan tetes demi tetes sampai
[AgSCN - putih.] (1) pengendapan selesai. [Jika tidak ada hal. bentuk, jangan tambahkan lagi
NaNO, larutan.] Centrifuge, jika perlu, dan cuci dengan 2 tetes HNO 2M, (2).
Residu Sentrifugasi
AgCl berasal dari Tambahkan larutan NaOH setetes demi setetes dan
AgClO3- dengan pengadukan kuat sampai larutan hanya
netral terhadap lakmus atau, lebih baik, hampir tidak
basa terhadap indikator kuning nitrazin (3);
kemudian tambahkan 2-3 tetes asam asetat encer
dan 5 tetes larutan AgNO. Panaskan hingga sekitar 80
° C dalam penangas air (4). Jika ppt permanen.
terbentuk, tambahkan lebih banyak AgNO, larutan
sampai pengendapan selesai. Centrifuge, dan cuci
dengan beberapa tetes air panas.
472

Tabel VI.8 Pemisahan anion tertentu dengan AgNO, (lanjutan)
Residu Sentrifugasi
Ag, PO-kuning. Menolak.
Ag,AsO,- merah
kecoklatan..
Ag,AsO,-kuning.
Ag(COO), putih.
Catatan untuk Tabel VI.8: 1. Larutan perak nitrat hanya mengendapkan AgCl, AgBr, dan Agl
dari larutan asam nitrat encer.
2. Natrium nitrit mereduksi klorat menjadi klorida:
CIO3- + 3NO2- → CI- + 3NO3-
yang kemudian diendapkan dengan AgNO3 sebagai AgCl.
3. Sangat penting bahwa larutan hanya netral terhadap lakmus atau, paling banyak, hampir tidak
basa; yang terakhir akan ditunjukkan oleh opalesensi coklat yang sangat sedikit (karena Ag 2O) yang
diperoleh setelah pengocokan. Jika banyak oksida perak coklat terpisah, itu akan larut kembali hanya
dengan susah payah. Pengenalan 1 tetes indikator kuning nitrazin ke dalam larutan adalah untuk
disukai. (Indikator ini mencakup kisaran pH 5-5-7-2 dan perubahan warna dari kuning menjadi biru.)
Penambahan larutan NaOH dilanjutkan sampai solusi hanya mengasumsikan warna biru pucat.
4. Perak asetat larut dalam air panas dan dengan demikian ditahan dalam larutan.
5. Dalam larutan sedikit asam dengan CH3COOH, PO43-, AsO43-, AsO33- dan (COO)22- diendapkan oleh
AgNO3.
Jika terdapat CrO42- (larutan kuning atau jingga) maka akan direduksi oleh NaNO 2, perlakuan
dan akan diendapkan di sini sebagai Cr(OH) 3 hijau. Kromat dapat dengan mudah dideteksi dalam
ekstrak soda sebagai berikut. Asamkan 5 tetes larutan dengan HNO 3 encer, dan dinginkan.
Tambahkan 0,3 ml amil alkohol dan 2 tetes larutan H 2O2 3%. Pewarnaan biru (kromium pentoksida)
pada lapisan organik menegaskan kromat.
Jika diduga campuran halida, atau fosfat, arsenat, dan arsenit, gunakan metode pemisahan
yang diberikan dalam Bagian V.18, 4. Uji konfirmasi untuk masing-masing anion dikumpulkan dalam
Bagian VI.6.
Reaksi dengan larutan perak nitrat dimaksudkan untuk bertindak sebagai panduan untuk
keberadaan kelompok anion, dan tabel harus ditafsirkan dalam hubungannya dengan pengamatan
yang dilakukan dalam tes pendahuluan. Arsenit, arsenat, dan kromat akan ditemukan dalam analisis
kation (Bagian VI.8).
473

5. Pengujian dengan larutan kalsium klorida Untuk pengujian 5 dan 6 ekstrak soda harus
dinetralkan. Untuk melakukan ini, ambil 0,5 ml ekstrak soda dalam tabung mendidih semimikro
(atau wadah kecil) dan buat sedikit asam dengan asam nitrat encer (gunakan kertas lakmus).
Panaskan hingga mendidih selama sekitar 30 detik untuk mengeluarkan karbon dioksida, dll., biarkan
dingin, lalu tambahkan larutan amonia encer sampai basa, dan didihkan selama 30 detik untuk
mengeluarkan sedikit kelebihan amonia.
[Jika endapan terbentuk pada penetralan, adanya sulfida arsenik. antimon, dan timah, serta
garam basa amfoter (timbal, timah, aluminium, dan seng) diindikasikan. Catat pengamatan seperti
itu tetapi buang endapannya.]
Dengan setengah dari larutan ini ikuti resep Tabel VI.9, simpan setengahnya lagi untuk
pengujian 6.
Tabel VI.9 Pemisahan anion tertentu dengan CaCl2 Tambahkan larutan CaCl dengan volume yang
sama dan masukkan ke dalam rak air panas selama 5 menit. Centrifuge dan cuci dengan beberapa
tetes air panas.
Residu Sentrifugasi
Mungkin mengandung kalsium fluorida, oksalat, fosfat, dan arsenat. Menolak
Tambahkan 1 ml asam asetat encer, panaskan di rak air panas selama 2-3
menit dan sentrifugal.
Residu Sentrifugasi
Mungkin kalsium oksalat dan kalsium fluorida. Tambahkan larutan NaOH setetes demi setetes
sampai netral (gunakan indikator lakmus atau
Ekstrak dengan 1 ml HSO panas, encerkan, dan nitrazin kuning).
centrifuge, jika perlu. Perlakukan sentrifugasi
panas atau larutan dengan 2 tetes larutan 0- ppt putih (terkadang berpisah perlahan). Arsenat
004м KMnO. Jika per manganat dihilangkan dan/atau fosfat hadir. Perlakukan suspensi atau
warnanya, ada oksalat. Jika ppt. tidak larutan netral dengan beberapa tetes larutan
sepenuhnya larut dalam H₂SO encer,, uji zat asli AgNO3. ppt kuning menunjukkan fosfat: ppt
untuk fluorida dengan uji film air (Bagian VI.6). merah kecoklatan.
6. Uji dengan larutan besi(III) klorida Pereaksi yang dinetralkan diperlukan untuk pengujian ini.
Karena reagen bangku biasanya mengandung asam bebas berlebih yang ditambahkan selama
persiapannya untuk menghasilkan larutan yang jernih, pengendapan asetat basa dapat dicegah.
Tambahkan NH4 encer, larutan tetes demi tetes ke dalam 1 ml rak samping FeCl, larutan sampai
terbentuk sedikit endapan dan kemudian sentrifugasi campuran. Sentrifugasi bening digunakan
dalam pengujian.
Rawat bagian lain dari ekstrak soda yang dinetralkan dengan 5 tetes reagen.
474

Warna ungu kemerahan menunjukkan tiosulfat.
Warna coklat kemerahan, menghasilkan endapan coklat pada pengenceran dan mendidih dalam
tabung didih semimikro, menunjukkan asetat. Endapan putih kekuningan menunjukkan fosfat.
Warna merah darah, dikeluarkan oleh larutan HgCl 2 menunjukkan tiosianat.
VI.6 UJI KONFIRMASI UNTUK ANIONS PADA SKALA SEMIMIKRO Pengujian pada bagian sebelumnya
akan menunjukkan adanya anion. Secara umum, ini harus dikonfirmasi oleh setidaknya satu tes
konfirmasi khusus. Berikut ini direkomendasikan. Rincian percobaan lengkap akan ditemukan dalam
Bab IV di bawah reaksi anion, referensi untuk ini akan disingkat sebagai berikut: dengan demikian
(IV.2, 7) harus ditafsirkan sebagai Bagian IV.2, reaksi 7. Ini akan tentu saja disadari bahwa tes di Bab
IV mengacu pada reaksi pada skala makro; siswa seharusnya tidak mengalami kesulitan dalam
mengurangi ini ke skala semimikro setelah teknik yang dijelaskan dalam Bagian II.4 telah diakuisisi.
Perhatian khusus ditujukan pada peralatan yang ditunjukkan pada Gambar II.30, yang digunakan
dalam pengujian gas yang berevolusi dengan kertas reagen dan reagen cair. Diasumsikan bahwa
anion yang mengganggu tidak ada atau telah dihilangkan seperti yang dijelaskan dalam Bagian VI.7
di bawah Pengujian khusus untuk campuran anion.
Klorida. Campurkan 20 mg* zat dengan berat yang sama dari MnO2 dan 0,5 ml H2SO4 pekat dan
tempatkan di rak air panas; Cl₂ berevolusi (memerah kemudian memutihkan kertas lakmus dan juga
mengubah kertas pati kalium iodida menjadi biru) (IV.14, 2).
Bromida. MnO2 dan H₂SO pekat, uji (seperti di bawah Klorida); Br₂ dikembangkan (IV.15, 2) ATAU
larutkan 20 mg zat dalam 0,5 ml air, tambahkan 5 tetes HCl encer, 5 tetes CCl4, dan 2-3 tetes larutan
NaOCl dan kocok; warna coklat kemerahan pada lapisan CCl (IV.15, 5).
Iodium. larutan NaOCl, encerkan HCl dan CCl, uji (seperti pada Bromida); ungu pewarnaan CCI,
lapisan (IV.16, 4).
Fluor. Pasang tabung reaksi 4 ml (75 x 10 mm) dengan gabus yang membawa tabung dengan
panjang sekitar 8 cm dan lubang sekitar 3 mm: potong alur berbentuk V di gabus. Sesuaikan tabung
di gabus sehingga ujung bawah sekitar 2-5 cm dari dasar tabung reaksi (lih. Gbr. V.1). Tempatkan 15-
20 mg zat dan 0-5 ml H₂SO pekat, dalam tabung reaksi, celupkan tabung gelas ke dalam air sehingga
lapisan air hampir menutup ujung bawah hingga kedalaman sekitar 5 mm, masukkan ke dalam
tabung reaksi, dan tempatkan di rak air panas. Pembentukan lapisan putih di dalam air menegaskan
fluoride (IV:17, 1).
Uji zirkonium-alizarin-S (IV.17, 6) dapat digunakan jika oksalat diketahui tidak ada dan juga tidak
adanya sulfat, tiosulfat, nitrit, fosfat, dan arsenat dalam jumlah yang lebih besar daripada fluorida.
475

Nitrit. Perlakukan 10-20 mg zat dengan 0-5 ml asam asetat encer, 10 mg tiourea dan 3 tetes larutan
FeCl. Warna merah (IV.7, 9).
Nitrat. Uji cincin coklat dengan larutan FeSO4 dan H2SO4 pekat (IV.18, 3) jika tidak ada bromida,
iodida, klorat, dan nitrit. (i) Larutkan 10-20 mg zat dalam 0-5 ml air. Tambahkan dengan hati-hati 1
ml H2SO4 pekat, campur dan dinginkan di bawah air mengalir. Miringkan tabung dan dengan hati-
hati biarkan sekitar 0,5 ml FeSO, larutan mengalir perlahan di sisi tabung sehingga membentuk
lapisan di atas asam sulfat berat (Gbr. VI.1). Amati cincin coklat di persimpangan dua cairan setelah
1-2 menit. (ii) Larutkan 10-20 mg zat dalam 0,5 ml air dan tambahkan sekitar 1 ml FeSO, larutan.
Miringkan tabung dan biarkan 0-5-1 ml H2SO4 pekat mengalir perlahan di sisi tabung untuk
membentuk lapisan di bawah larutan (Gbr. VI.1), dan setelah 1-2 menit amati cincin coklat di
antarmuka .
Sulfida. Perlakukan 10-20 mg zat dengan 0,5 ml H2SO4 encer. Tempatkan tabung di rak air panas
dan uji dengan kertas timah atau kadmium asetat (IV.6, 1).
Sulfit. Perlakukan 10-20 mg zat dengan 0-5 ml H2SO4, letakkan tabung di rak air panas, dan uji SO₂
dengan K2Cr2O, kertas (Gbr. II.29a) atau dengan 0-2 ml larutan fuchsin (Gbr. .II.30b) (IV.4, 9).
Tiosulfat. Encerkan H2SO4 pada padatan dan pembebasan SO2 (K2Cr2O, uji rincian di bawah Sulfit)
dan belerang (IV.5, 1).
Flg. VI.1
sulfat. Uji BaCl, larutan dan HCl encer cukup meyakinkan.
Konfirmasi lebih lanjut diperoleh sebagai berikut. Sentrifugasi suspensi dan buang cairan
*Bobot dan volume yang diberikan dalam uji konfirmasi yang disarankan sangat mendekati dan
berfungsi untuk menunjukkan skala yang masuk akal untuk berbagai operasi. Mereka diberikan
semata-mata untuk bimbingan siswa; hasil yang memuaskan dapat, bagaimanapun, diperoleh pada
skala yang jauh lebih kecil. +Untuk pembuatan K 2Cr₂O, kertas, larutan dikromat harus hampir jenuh.
476

supernatannya. Tambahkan 1 ml air, aduk, centrifuge, dan buang centrifuge. Tambahkan 3-4 tetes
air, aduk rata untuk menghasilkan suspensi yang cukup seragam, pindahkan suspensi ke sumbat kecil
kapas dalam tabung pengapian kecil, masukkan 2-3 tetes larutan Na,CO, dan panaskan dengan hati-
hati hingga kemerahan . Pertahankan bagian bawah tabung pada panas merah selama 2-3 menit dan
biarkan dingin. Pecahkan tabung, pindahkan residu selengkap mungkin ke tabung reaksi semimikro,
tambahkan 0-5 ml HCl encer dan masukkan tabung filter Pyrex yang membawa selembar kertas
saring yang dibasahi dengan larutan timbal asetat. Tempatkan rakitan di rak air panas. Noda coklat
pada kertas mengkonfirmasi sulfat.
Uji timbal asetat pada larutan dan pembubaran yang dihasilkan endapan timbal sulfat dalam larutan
amonium asetat juga bersifat teristik (IV.24, 2).
Karbonat. Perlakukan 10-20 mg zat dengan 0-5 ml H2SO4, letakkan tabung di rak air panas, dan uji
dengan 0-2-0-5 ml air kapur (Gbr. II.30b atau c) (IV. 2, 1).
Hipoklorit. Perlakukan 10-20 mg zat dengan 0-5 ml HCl encer, letakkan tabung di rak air panas dan
uji Cl₂ dengan kertas kanji kalium iodida dan dengan kertas lakmus (IV.13, 2).
Klorat. Uji AgNO3-NaNO, bersifat konklusif (lihat Tabel VI.8, uji 5, juga IV.19).
Kromat. Campurkan 10-20 mg zat dengan 0,5 ml H2SO4 encer, tambahkan 0,5 ml amil alkohol dan 0-
3 ml 10 volume H2O2; warna biru pada lapisan alkohol (IV.33, 4).
Arsenit. Endapan langsung As₂S, dalam larutan HCl encer (III.12, 1) dan tidak adanya endapan
dengan pereaksi magnesium nitrat (III.12, 3). Arsenat. Aksi H2S pada larutan asam (III.13, 1), AgNO,
uji larutan dalam larutan asam asetat samar (III.13, 2), dan uji reagen magnesium nitrat (III.13, 3).
Fosfat. Campurkan 10-20 mg zat dengan 0,5 ml HNO3 encer, tambahkan 1 ml reagen amonium
molibdat, dan tempatkan tabung di rak air panas selama satu atau dua menit. Endapan kuning
(IV.28, 4).
Sianida. Uji biru Prusia (IV.8, 4) atau uji amonium sulfida (IV.8, 1, 6).
Tiosianat. Uji besi(III) klorida; warna dilepaskan oleh HgCl, larutan atau larutan NaF, tetapi tidak oleh
HCl (IV.10, 6).
Borat. Uji nyala api (IV.23, 2); atau tes kertas kunyit (IV.23, 3); atau manitol tes biru bromotimol
(IV.23, 8).
Asetat. Campurkan 20 mg zat dengan 1 ml etanol atau n-butil alkohol dan 5 tetes H2SO4 pekat.
Panaskan dalam rak air panas selama 10 menit, dan tuang ke dalam 2 ml Na,CO, larutan yang berbau
khas ester (IV.35, 3) ATAU, lebih baik, uji indigo (IV.35, 9). Campurkan 15 mg zat dengan 15 mg
CaCO, dalam tabung reaksi semimikro, masukkan tabung saring bertekanan yang membawa
selembar kertas saring yang dibasahi dengan larutan 5 mg o-nitrobenzaldehida dalam 1 ml
477

larutan NaOH. Panaskan tabung reaksi dengan kuat. Noda biru atau hijau pada kertas
mengkonfirmasi asetat.
Oksalat. Endapkan dengan CaCl, larutan dengan adanya asam asetat encer, endapan menghilangkan
warna larutan asam encer KMnO, (IV.37, 3, 4 dan VI.5, 5); tes resorsinol (IV.37, 5).
VI.7 UJI KHUSUS UNTUK CAMPURAN ANIONS PADA SKALA SEMI MIKRO Subyek diperlakukan
sepenuhnya dalam Bagian IV.45, tetapi pada skala makro. Siswa harus dapat mengadaptasi ini untuk
pekerjaan semimikro. Beberapa pemisahan semimikro yang khas dari campuran anion diberikan di
bawah ini. Jumlahnya hanya untuk panduan dan dapat dikurangi, jika diinginkan. Jika campuran tidak
larut dalam air, seringkali lebih mudah untuk menggunakan ekstrak soda (Bagian VI.5) atau ekstrak
soda yang dinetralkan (Bagian VI.5, uji 5). Aparatus pengujian gas khusus pada Gambar II.30 akan
menemukan aplikasinya di sini.
1. Karbonat dengan adanya sulfit Perlakukan 20 mg campuran dengan 20 mg K2Cr₂O bubuk halus,
dan 0,5 ml H₂SO encer; tempatkan peralatan (Gbr. II.30b atau c) di rak air panas, dan uji CO₂ dengan
air kapur atau baryta. (Penambahan beberapa miligram seng halus yang dibagi akan menghasilkan H
dan membantu mendorong CO2 keluar dari tabung.)
2. Nitrat dengan adanya nitrit Larutkan 10 mg padatan dalam Iml air. Hapus 1 tetes dengan batang
pengaduk kaca dan 'spot' pada kertas kanji KI yang dibasahi dengan H₂SO4 sangat encer: warna biru
diperoleh, karena yodium dibebaskan oleh asam nitrat. Tambahkan 20-30 mg asam sulfamat dan
aduk sampai buih berhenti (Bagian IV.7, 6). Uji tidak adanya nitrit dengan 'bercak' pada kertas pati
KI. Kemudian terapkan uji cincin coklat (Bagian VI.6).
3. Nitrat dengan adanya bromida dan iodida Perlakukan 10-15 mg zat dengan 1 ml larutan natrium
hidroksida dan 10-15 mg paduan Devarda (atau aluminium sebagai bubuk atau sebagai foil tipis),
letakkan di rak air panas , dan uji amonia dengan kertas lakmus merah atau kertas merkuri(I) nitrat
(Gbr. II.30a).
Prosedur lain adalah dengan mengasamkan 5 tetes ekstrak soda dengan encer asam asetat, dan
kemudian tambahkan reagen perak sulfat amoniak (lihat Bagian IV.45, 3), tetes demi tetes sampai
pengendapan selesai. mesin sentrifugal. Tambahkan H2SO4 pekat berlebih dengan hati-hati ke
sentrifugasi dan lakukan uji cincin coklat.
4. Nitrat dengan adanya klorat Uji nitrat seperti di bawah 3: kemudian diasamkan dengan HNO
encer, dan uji klorida dengan beberapa tetes larutan AgNO. Jika klorida awalnya ada, dapat
dihilangkan dengan penambahan larutan perak sulfat jenuh atau reagen perak sulfat amoniak.
5. Klorida dengan adanya bromida dan iodida Larutkan 10-20 mg padatan dalam 0-5-1 ml air dalam
tabung didih semimikro (atau gunakan 5-10 tetes ekstrak soda yang diasamkan dengan HNO encer,),
tambahkan 1-1-5 ml HNO3 pekat, dan didihkan perlahan sampai brom dan yodium menguap.
Encerkan dengan 1 ml air, dan uji klorida dengan menambahkan beberapa tetes larutan AgNO3.
478

Sebagai alternatif, ulangi percobaan tetapi tambahkan 20 mg PbO yang diendapkan sebagai ganti
HNO3 pekat. Setelah brom dan iod dihilangkan, tambahkan 1 ml air, pindahkan ke tabung
centrifuge, centrifuge, dan tambahkan beberapa tetes AgNO, larutan ke sentrifugasi yang jernih:
endapan putih, larut dalam NH encer, larutan dan diendapkan kembali dengan encer HNO3,
menunjukkan klorida.
6. Klorida dengan adanya iodida (bromida tidak ada) Tambahkan AgNO berlebih, larutan 0,5 ml
ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 encer: sentrifus dan tolak sentrifugasi. Cuci endapan dengan
sekitar 0,2 ml NH encer, larutan dan sentrifus lagi. Asamkan cucian bening dengan HNO3 encer;
endapan putih (AgCl) menunjukkan adanya klorida.
7. Klorida dengan adanya bromida (tidak ada iodida) Asamkan 0,5 ml ekstrak soda yang
terkandung dalam tabung didih semimikro dengan HNO3 encer, dan tambahkan HNO3 pekat dengan
volume yang sama. Rebus perlahan sampai semua brom dikeluarkan, lalu tambahkan larutan AgNO.
Endapan putih (AgCl) menunjukkan adanya klorida.
8. Bromida dan iodida saling berhadapan Larutkan 10-20 mg campuran dalam 0-5-1 ml air,
tambahkan 5 tetes H₂SO encer, dan 0-3-0-5 ml CCI.; atau gunakan 0-3 ml ekstrak soda yang
diasamkan dengan H2SO4 encer, tambahkan 5 tetes H₂SO encer, dan 0,5 ml CCl4. Kemudian
masukkan larutan NaOCl encer setetes demi setetes, kocok setelah penambahan setiap tetes.
Pewarnaan ungu dari lapisan CCI, yang muncul pertama, menunjukkan iodida: ini kemudian
menghilang dan digantikan oleh warna coklat kemerahan (atau coklat) jika ada bromida.
9. Tiosianat, klorida, bromida, dan iodida dengan adanya satu sama lain Masalah ini mungkin
timbul dalam pengujian dengan larutan AgNO (lihat Bagian VI.5, uji 4 karena AgSCN, AgCl, AgBr, dan
Agl diendapkan dalam HNO , larutan: anion pengganggu (misalnya IO, yang bereaksi dengan SCN)
dianggap tidak ada. Endapan dapat terbentuk, misalnya, dari 0-5 ml ekstrak soda dan dikumpulkan,
setelah sentrifugasi, dalam sentrifugasi semimikro atau tabung reaksi Tambahkan 5-10 tetes air,
aduk suspensi, dan pindahkan tiga perempatnya dengan pipet kapiler ke wadah kecil; bagian ini akan
digunakan dalam pengujian Cl, Br, dan I, dan sisanya untuk SCN. Uji tiosianat Perlakukan seperempat
endapan dengan 5-10 tetes 5 persen larutan, panaskan, dan aduk di rak air panas selama 3-5 menit
(ini melarutkan bagian dari AgSCN). Centrifuge dan tambahkan ke sentrifugasi yang jelas teteskan
HCl encer dan satu tetes FeCl, larutan. Warna merah menunjukkan tiosianat yang ada.
Jika ada tiosianat, tiosianat harus dimusnahkan karena mengganggu pengujian halida.
Keringkan endapan utama dalam krus dengan memanaskan perlahan dalam penangas udara (Gbr.
II.26), keluarkan penangas udara dan panaskan langsung hingga kemerahan pudar selama satu menit
atau sampai semua tiosianat terurai, yaitu sampai endapan menghitam dan /atau pembakaran
belerang berhenti. Pemanasan yang lama harus dihindari. Biarkan dingin.
Campuran halida sekarang dapat diidentifikasi seperti yang ditunjukkan pada 5-8 di atas;
sebuah prosedur sistematis, yang mencakup tiga halida, diberikan di bawah ini.
479

Untuk residu dalam wadah (jika tiosianat ada) atau ke sisa endapan dipindahkan ke gelas 5
atau 10 ml (jika tiosianat tidak ada), tambahkan 100-150 mg bubuk seng (20 mesh) dan 10-15 tetes
encerkan H2SO4. Biarkan reduksi berlangsung selama 5-10 menit dengan pengadukan terputus-
putus: pemanasan perlahan selama beberapa detik mungkin diperlukan untuk memulai reaksi.
Pindahkan cairan, dengan bantuan beberapa tetes H2SO4 encer, ke dalam tabung sentrifus,
sentrifus, dan bagi sentrifugasi bening menjadi tiga bagian yang sama.
Uji iodida Tambahkan 4-5 tetes CCl, dan 5 tetes larutan 3 persen H₂O, atau 5 tetes 25 persen
Fe2(SO4). Agitasi dengan kuat dan biarkan mengendap. Ungu sampai ungu warna CCI, lapisan. Iodida
hadir.
Uji bromida (a) Jika ada iodida, iodida harus dihilangkan dengan memperlakukan sepertiga
larutan dengan 5 tetes H₂SO encer, dan 2 tetes larutan NaNO₂ 30 persen (bebas klorida). Rebus
perlahan hingga 3-4 tetes dan biarkan dingin. Pindahkan larutan ke tabung sentrifus dan uji bromida
seperti di bawah (b).
(b) Jika iodida tidak ada, gunakan sepertiga larutan secara langsung. Tambahkan HNO3 pekat
dengan volume yang sama, panaskan dalam penangas air mendidih selama 30 detik, dan dinginkan
hingga suhu kamar dengan air dingin. Tambahkan 3-4 tetes CCl, dan aduk kuat-kuat dengan batang
kaca. Warna coklat pada CCI, lapisan menunjukkan adanya bromida.
Uji klorida (a) Jika ada iodida dan/atau bromida, encerkan sepertiga sisa larutan menjadi 0,5
ml, tambahkan 1 ml HNO pekat, dan didihkan perlahan sampai evolusi bromin berhenti. Dinginkan,
encerkan dan uji klorida seperti pada (b) di bawah dengan AgNO, hanya larutan.
(b) Jika bromida dan iodida tidak ada, tambahkan masing-masing 2 tetes larutan HNO encer,
dan AgNO. Endapan putih (AgCl) menunjukkan adanya klorida.
10. Fosfat, arsenat, dan arsenit dengan adanya satu sama lain Masalah ini mungkin timbul dalam
pengujian dengan AgNO, dalam larutan netral (lihat Bagian VI.5, pengujian 4). Pemisahan ion-ion ini
diperlukan, yang dapat dilakukan sesuai dengan skema yang ditunjukkan pada Tabel VI.10.
Tabel VI.10 Pemisahan AsO33-, AsO43-, dan PO43- Encerkan 5 tetes ekstrak soda dengan volume air
yang sama, diasamkan dengan HCl encer dan jadikan basa dengan NH encer, larutan. Centrifuge, jika
perlu, dan buang ppt. Perlakukan larutan bening dengan 10-12 tetes reagen Mg(NO3)2 (atau
campuran magnesia) ditambahkan tetes demi tetes dan sambil diaduk. Biarkan selama 10 menit,
sering diaduk: centrifuge. Cuci ppt. dengan 2-3 tetes larutan NH3 encer.
480

Residu Sentrifugasi
Mungkin mengandung Mg(NH4)PO4, dan Mungkin mengandung arsenit.
Mg(NH4)AsO4, (1). Larutkan ppt. dalam 5-10 Tambahkan 6-8 tetes 3 persen H₂O, larutan
tetes HCl encer, tambahkan 1 tetes larutan NH,I (untuk mengoksidasi arsenit menjadi arsenat),
10 persen, panaskan sampai mendidih dan jenuh panaskan di atas penangas air selama I menit,
dengan H,S (Gbr. 11.27). Centrifuge, dan jenuh dinginkan, tambahkan 5-10 tetes Mg(NO3)2,
lagi dengan H2S untuk memastikan pengendapan reagen (atau campuran magnesia), dan biarkan
sempurna. Cuci dengan beberapa tetes 2м HCL. selama 5-10 menit, aduk terus.
ppt putih keberadaan Mg(NH4)ASO4.
Arsenit hadir.
Diasamkan dengan HCL encer dan lewati H2S.
ppt kuning langsung dari As2S3.
Arsenit hadir.
Residu Sentrifugasi
As2S3 – kuning Pindahkan ke wadah kecil, didihkan sampai H2S
Arsenat hadir keluar dan volume berkurang menjadi 2-3 tetes.
Pindahkan, dengan bantuan beberapa tetes air,
ke dalam tabung sentrifus, jadikan basa dengan
larutan NH4 encer, dan tambahkan 5 tetes
secara berlebihan. Tambahkan 10 tetes
Mg(NO3), reagen (atau campuran magnesia),
dan diamkan, dengan sering diaduk, selama 10
menit.
ppt putih dari Mg (NH4)PO4.
Fosfat yang ada
Catatan untuk Tabel VI.10
1. Kehadiran arsenat mudah dideteksi sebagai berikut. Perlakukan sebagian dari ppt. dengan 5 tetes
AgNO3 larutan yang saya teteskan 2м asam asetat telah ditambahkan. Jika ppt. memperoleh warna
kemerahan (karena Ag3AsO4), arsenat hadir. Warna kuning Ag3PO4, dikaburkan oleh warna merah
Ag3AsO4
VI.8 PERSIAPAN LARUTAN PENGUJIAN Kation PADA SKALA SEMIMIKRO
Persiapan sampel padat Karena keseluruhan skema untuk analisis kation bergantung pada reaksi
ion, jelaslah bahwa pertama-tama zat harus dilarutkan. Air pertama kali dicoba dalam cuaca dingin
dan kemudian pada pemanasan. Jika tidak larut dalam air, reagen berikut diselidiki sebagai pelarut
dalam urutan yang ditunjukkan: asam klorida encer, asam klorida pekat, asam nitrat encer, asam
nitrat pekat, dan aqua regia (3 volume HCI pekat hingga 1 volume HNO3 pekat). Sebagian besar zat
yang ditemui dalam kursus dasar akan larut dalam air atau asam klorida encer. Jika asam klorida
481

pekat harus digunakan, larutan harus dianggap encer sebelum melanjutkan analisis, jika tidak, kation
tertentu, seperti kadmium dan timbal, tidak akan diendapkan oleh hidrogen sulfida. Ketika asam
nitrat pekat atau aqua regia digunakan sebagai pelarut, larutan harus diuapkan sampai hampir
kering, sedikit asam klorida ditambahkan, larutan diuapkan kembali menjadi sebagian kecil dan
kemudian diencerkan dengan air untuk melarutkan nitrat (atau klorida) yang larut. Penguapan ini
diperlukan karena asam nitrat dapat bereaksi dengan hidrogen sulfida yang selanjutnya digunakan
dalam analisis golongan.
Untuk menemukan pelarut yang paling cocok, perlakukan bagian sekitar 15 mg zat bubuk halus
berturut-turut dengan 0-3-0-5 ml air, asam klorida encer, asam klorida pekat, asam nitrat encer,
asam nitrat pekat, dan aqua regia dalam urutan yang diberikan. Cobalah kelarutan pertama dalam
dingin dan kemudian pada suhu penangas air mendidih untuk air dan encerkan asam klorida
menggunakan tabung reaksi semimikro. Untuk pelarut lain, perlu untuk menyelidiki kelarutan dalam
tabung didih semimikro; jika larutan tidak terjadi dalam dingin, hangatkan perlahan dengan
pembakar semimikro. Ketika semua zat telah larut, pindahkan ke tabung reaksi semimikro, bilas
tabung mendidih dengan beberapa tetes air, dan tambahkan 'bilasan' ke dalam larutan. Jika ragu
apakah zat atau sebagian zat telah larut, evaporasi sedikit larutan bening pada kaca arloji.
Jika zat tersebut larut dalam air, segera lanjutkan ke pengujian ion logam. Jika penggunaan asam
klorida encer menghasilkan pembentukan endapan, ini dapat terdiri dari logam-logam Golongan I;
endapan dapat disaring dan diperiksa untuk Golongan I atau jika tidak, zat aslinya dapat dilarutkan
dalam asam nitrat encer. Jika asam pekat digunakan untuk pembubaran, pernyataan dalam paragraf
pertama harus diingat.
Oksida, hidroksida, logam bebas, dan paduan sederhana Jika zat padat ditemukan tidak
mengandung anion, itu mungkin oksida, atau hidroksida, atau logam atau campuran logam, atau
paduan. Logam dan paduan memiliki sifat fisik karakteristik tertentu; banyak logam berevolusi
hidrogen pada pengobatan dengan asam encer. Sebagai aturan, asam nitrat harus digunakan sebagai
pelarut, dan kemudian akan diperlukan untuk menghilangkan kelebihan asam nitrat (seperti yang
telah dijelaskan di atas) sebelum melanjutkan ke analisis Grup.
Ketika pelarut yang sesuai telah ditemukan, siapkan larutan untuk analisis menggunakan sekitar 50
mg padatan: volume larutan akhir harus 1-1,5 ml. Gunakan larutan ini untuk pemisahan kation ke
dalam kelompok menurut Bagian VI.9.
VI.9 PEMISAHAN Kation KE DALAM GRUP PADA SKALA SEMI MIKRO Setelah solusi dihasilkan,
pencarian sistematis untuk kation dapat dimulai. Sebagai langkah pertama, kation harus dipisahkan
menjadi beberapa kelompok; kemudian pemisahan dalam kelompok individu harus dilakukan. Saat
membuat pemisahan ini, hasil tes pendahuluan harus selalu diingat. Jika kita mengetahui dengan
pasti bahwa kation tertentu ada atau tidak ada, kita dapat membuat penyederhanaan yang tepat
dalam prosedur pemisahan kita, yang akan menghasilkan waktu yang cukup lama.
482
Pemisahan kation ke dalam kelompok dapat dilakukan sesuai dengan petunjuk Tabel VI.11.
Perhatikan, bahwa metode ini hanya cocok jika anion asam organik, borat, fluorida, silikat, dan fosfat
tidak ada. Modifikasi skema pemisahan dengan adanya anion ini dijelaskan dalam Bagian VI.17.
Tabel VI.11 Pemisahan kation ke dalam Kelompok-kelompok pada skala semimikro (anion HCI .
organik asam, borat, fluorida, silikat, dan fosfat tidak ada) Tambahkan 2 tetes (1) encer ke 1 ml
larutan bening dalam tabung sentrifus 3 ml (atau tabung reaksi 4 ml). Jika ppt. formulir, aduk dan
tambahkan 1-2 tetes lagi untuk memastikan pengendapan sempurna. Centrifuge (2): cuci hal.
dengan beberapa tetes air dingin (3) dan tambahkan cucian ke sentrifugasi.
Residu Sentrifugasi
Ppt yang mungkin mengandung PbCl2 – putih. Pengingat sentrifugasi ppt. mungkin Ini tidak
Hg2Cl2 - putih. harus memberikan ppt. dengan 1 tetes HCl
AgCl – putih. encer. Tambahkan 4 tetes larutan H₂O₂ 3% (4),
Grup 1. (grup perak) hadir. Periksa oleh grup dan panaskan di atas penangas air selama 2-3
tabel pemisahan VI.12 (bagian VI.10). menit. Sesuaikan konsentrasi kandungan HCl
menjadi sekitar 03M (5). Lewatkan H,S melalui
larutan hangat sampai pengendapan PbCl -
selesai (6). Centrifuge dan cuci (7).
Residu Sentrifugasi
Ppt yang mungkin mengandung HgS-hitam. Pindahkan ke tabung didih semimikro (atau
PbS-hitam. Bi2S3-hitam atau coklat gelap. wadah atau gelas kimia) dan didihkan H,S (uji
CuS-hitam. CdS-kuning. SnS2-kuning. dengan kertas timah asetat). Tambahkan 3 tetes
Sb2S3-oranye. As2S3-kuning. HNO pekat, dan didihkan untuk mengoksidasi
Grup IIA dan IIB (kelompok arsenic) oleh besi(II) menjadi besi(III) (8). Volume pada tahap
kelompok pemisahan Tabel VI. 13 dan VI.14 ini harus sekitar 1 ml. Pindahkan ke tabung
(Bagian VI.11 dan VI.12) reaksi semimikro atau kelompok) berwarna
hitam. tabung sentrifus. Tambahkan 50-100 mg
NH4Cl padat (atau 0-25-0-50 ml larutan NH.Cl
20%), panaskan di atas penangas air, tambahkan
NH4 pekat, larutan hingga basa kemudian 2 tetes
berlebih. Tempatkan tabung hitam atau rak air
panas selama 2-3 menit, aduk dan centrifuge.
Cuci (9).
Residu Sentrifugsi
Ppt yang mungkin: Fe(OH)3 – kemerahan, Tambahkan 1-2 tetes NH3 encer , larutkan,
cokelat. Cr(OH)3 – hijau. Al(OH)3 – putih. MnO2. X hangatkan, dan alirkan H2S selama satu menit.
H2O – cokelat. Kelompok III A (Kelompok besi) Sentrifugasi (10) dan cuci (11).
oleh kelompok pemisahan table VI.15 bagian
VI.13.
Residu Sentrifugasi
Ppt yang mungkin berisi CoS-hitam.NiS-hitam. Ini tidak harus memberikan Ppt lebih lanjut.
MnS-pink. ZnS-putih. Grup IIIB (kelompok seng) Dengan H2S (10). Pindahkan ke wadah kecil dan
oleh kelompok pemisahan table VI.16 (Bagian asamkan dengan asam asetat encer (12). Uapkan
VI.14) hingga menjadi massa pucat. [FUME
CUPBOARD], biarkan dingin, tambhkan 5-10
tetes HNO pekat, sehingga membasuh ke tengah
wadah. Sebagian besar padat yang menempel ke
dinding. Panaskan dengan hati-hati sampai
kering dan kemudian kuat sampai asap putih
berhenti terbentuk(13). Dinginkan. Tambahkan 5
tetes HCl encer dan 0,5 ml air, hangatkan dan
aduk: pindahkan larutan dengan bantuan air 0,5
ml ke dalam tabung sentrifus. Jika larutan bening
tidak jernih, sentrifus dan pindahkan larutan
bening ke tabung lain. Tambahkan 25 mg NH 4Cl
padat, 0,5 ml larutan, NH4Cl 20%, render (basa
dengan NH pekat, larutan, kemudian tambahkan,
sambal diaduk, 0,3 ml (NH4)2 CO3 larutan.
Simpan dan aduk campuran dalam penangas air
pada 50-60o C (14) selama 2-3 menit sentrifugasi
dan cuci dengan beberapa tetes air panas.
Residu Sentrifugasi
Ppt yang mungkin mengandung: BaCO3 – putih. Mungkin mengandung Mg2+, Na+, dan K+ (15).
SrCO3 – putih. CaCO3 – putih. Grup IV (kelompok Menguap menjadi masa pucat dalam porselen
kalsium) oleh kelompok pemisahan table VI.17 [FUME CUPBOARD] tambahkan 0,5 ml
atau VI.18 (bagian VI.15) konsentrasi HNO3, menguapkan hati-hati sampai
kering dan kemudian panaskan sampai tidak ada
lagi asap putih yang berkembang. Residu putih.
Grup V (kelompok alkali) oleh kelompok
pemisahan table VI.19 (bagian VI.16)
Catatan untuk Tabel VI.11 1. Demi keseragaman seluruh teks, satu tetes dimaksudkan berarti 0,05
ml - volume tetes yang diberikan oleh penetes obat biasa. Jika instruksi memerlukan penambahan
0,5 ml, jumlah ini dapat diukur dalam silinder pengukur kecil atau dari pipet yang dikalibrasi, atau 10
tetes dapat ditambahkan langsung dari penetes reagen yang disediakan, tentu saja, bahwa setetes
dari yang terakhir tidak berbeda jauh dari 0-05 ml (lihat, bagaimanapun, Bagian II.4, 3). Disarankan
agar semua penetes dikalibrasi sebagai berikut. Pipet penetes hampir terisi air dengan mengompres
dan melepaskan bola lampu secara bergantian sementara ujung kapiler dicelupkan ke dalam gelas
kimia kecil yang berisi air suling. Penetes dipegang secara vertikal di atas silinder pengukur yang
bersih dan kering, bohlam ditekan dengan lembut dan jumlah tetes dihitung sampai meniskus
mencapai tanda 2 ml. Proses ini diulangi sampai diperoleh dua hasil yang tidak berbeda lebih dari
dua tetes. Label kecil, yang menyatakan jumlah tetes per ml, harus ditempelkan di bagian atas
penetes.
2. Harus diingat bahwa dalam semua operasi dengan centrifuge, tabung harus diimbangi dengan
tabung serupa lainnya yang berisi volume air yang sama.
Jika zat tersebut benar-benar larut dalam HCl encer, jelas bahwa tidak ada garam perak atau
merkuri(I). Ketika ada timbal, larutan mungkin jernih saat panas, tetapi PbCl, disimpan pada
pendinginan larutan, karena sedikit kelarutan garam ini dalam air dingin. Timbal dapat ditemukan di
Grup II, bahkan jika tidak diendapkan di Grup I.
3. Biasanya disarankan dalam Pemisahan Kelompok untuk mencuci endapan dengan sejumlah kecil
larutan pencuci yang sesuai dan menambahkan cucian ke sentri fugat. Dalam contoh ini air dingin
atau dingin, HCl yang sangat encer (katakanlah, 0-5м) dapat digunakan. Reagen pengendap,
diencerkan 10-100 kali lipat, umumnya pada cairan pencuci yang sesuai. Petunjuk khusus untuk
mencuci endapan biasanya akan dihilangkan dari tabel ini untuk menghemat ruang.
4. Larutan H₂O₂ ditambahkan untuk mengoksidasi Sn²+ menjadi Sn**, sehingga akhirnya
menghasilkan untuk pengendapan SnS, bukan SnS agak agar-agar. kelebihan H₂O₂ sebaiknya
didekomposisi dengan mendidihkan sebelum melewati H₂S, lainnya.
Beberapa dapat diendapkan; yang terakhir dapat menyesatkan siswa yang tidak waspada jika unsur-
unsur Kelompok II tidak ada. Pemisahan berikutnya dari Golongan IIA dan IIB dengan menggunakan
KOH berair dengan demikian menjadi lebih lengkap karena SnS2 larut sepenuhnya dan SnS hanya
larut sebagian dalam KOH berair.
Jika dimaksudkan untuk menggunakan amonium polisulfida dalam pemisahan Golongan IIA
dan IIB (dengan adaptasi Tabel V.14 dan V.18 (Bagian V.10 dan V.12) penambahan H2O2 tidak
penting karena (NH4)2S, akan mengoksidasi SnS menjadi SnS, dan yang terakhir larut sebagai
tiostannat, SnS. 5. Penting bahwa konsentrasi HCl kira-kira benar, yaitu 0,3M, sebelum melewati H₂S:
dengan konsentrasi asam, timbal, kadmium, dan timah(II) yang lebih tinggi akan diendapkan secara
tidak sempurna; jika keasaman terlalu rendah, sulfida Golongan IIIB (NiS, COS, dan ZnS) dapat
diendapkan. dapat digunakan untuk mengatur konsentrasi asam.
(a) Masukkan tepat 5-0 ml air suling dari buret, dll., ke dalam labu berbentuk kerucut yang
bersih dan kering berkapasitas 10 ml: tempelkan label pada buret sehingga tepi atas label sejajar
dengan tingkat air. Tuangkan airnya.
Pindahkan sentrifugasi dari Golongan I ke dalam labu takar 10 ml yang telah dikalibrasi
dengan bantuan beberapa tetes air. Tambahkan NH4 pekat, larutan tetes demi tetes (gunakan pipet
kapiler) dengan pengadukan konstan, sampai campuran menjadi basa. (Abaikan endapan yang
mungkin terbentuk: endapan ini akan larut bila ditambahkan HCl atau akan diubah dengan
perlakuan H2S menjadi sulfida.) Kemudian tambahkan HCI encer dengan menggunakan pipet kapiler,
dengan pengadukan konstan, sampai campuran hanya asam ( uji dengan kertas lakmus dengan
menghilangkan setetes dengan batang pengaduk mikro). Sekarang tambahkan tepat 0-75 ml HCl 2M
(diukur dari pipet yang dikalibrasi atau dari pipet ukur 1 ml), dan encerkan larutan dengan air suling
hingga tanda 5 ml.
(b) Prosedur sederhana adalah dengan menggunakan indikator metil violet (0,1 persen
larutan berair atau, lebih baik, kertas indikator yang dibeli atau disiapkan). Tabel berikut
memberikan warna indikator pada berbagai konsentrasi asam. PH Indikator metil violet Konsentrasi
asam
Konsentrasi asam PH Indikator metil violet
Netral atau basa 7+ Ungu

0. IM HCl 1.0 Biru
0.25M HCl 0,6 Biru hijau
0,33 juta HCl 0,5 Kuning-hijau
0,50 juta HCl 0,3 Kuning
Tambahkan 1 mikro tetes larutan indikator metil violet dan masukkan NH4 encer, larutan
dengan pengadukan konstan sampai warna larutan kuning hijau. Warna biru-hijau hampir tetapi
tidak cukup asam, namun dapat diterima untuk sebagian besar analisis: siswa yang merasa sulit
untuk mendeteksi perubahan warna yang sedikit mungkin, memang, lebih menyukai perubahan
warna biru-hijau. Jika kertas indikator tersedia, larutan yang diaduk secara menyeluruh harus terlihat
dengan batang pengaduk mikro pada bagian kertas yang baru. Direkomendasikan bahwa larutan
pembanding yang mengandung, katakanlah, 2 ml 0-3M HCl dan 1 tetes indikator mikro baru
disiapkan: ini akan memfasilitasi penyesuaian keasaman yang benar. Standar pabrik yang lebih
memuaskan adalah larutan buffer yang dibuat dengan mencampur 1 ml natrium 2M asetat dan 2 ml
2M HC1: ini memiliki pH 0,5. 6. Untuk melewatkan H2S ke dalam larutan, metode 'tekanan' yang
dirinci dalam Bagian II.3, 7 (lihat juga Bagian II.4, 12) harus digunakan. Solusinya yang terkandung
dalam labu berbentuk kerucut 10 ml atau dalam tabung reaksi 4 ml, dipanaskan (yang pertama
langsung pada kawat kasa, yang terakhir dalam penangas air panas), tabung penghantar kapiler
dimasukkan dan H2S dilewatkan, sambil dikocok perlahan kapal dengan gerakan berputar-putar
sampai presipitasi selesai; yang terakhir akan terlihat ketika gelembung berhenti sama sekali atau
dikurangi menjadi sangat lambat 1-2 gelembung per menit. Saturasi biasanya selesai dalam 1-2
menit. Metode terbaik untuk menentukan apakah pengendapan telah selesai adalah dengan
mensentrifugasi sebagian larutan dan menguji sentrifugasi dengan H2S. Jika hanya diperoleh
endapan putih atau suspensi belerang, keberadaan zat pengoksidasi ditunjukkan.
Jika ada zat pengoksidasi (misalnya ion permanganat, dikromat atau besi(III)) seperti yang
ditunjukkan oleh pemisahan bertahap dari endapan putih halus belerang dan/atau perubahan warna
larutan, biasanya melewatkan SO₂ ke dalam larutan panas sampai reduksi selesai, kemudian
didihkan sisa SO2 (labu berbentuk kerucut atau gelas kimia atau wadah kecil; uji dengan K2Cr2O,
kertas), dan akhirnya lulus H₂S. Arsenat, khususnya, secara perlahan diendapkan oleh H2S: oleh
karena itu biasanya direduksi oleh SO₂ menjadi arsenit dan kemudian diendapkan sebagai As2S,
dengan H2S, setelah menghilangkan kelebihan SO₂ untuk menghindari interaksi yang terakhir
dengan H2S dan konsekuensi pemisahan S Senyawa timah(IV) dapat sedikit direduksi menjadi
keadaan bivalen dengan perlakuan ini; jumlah pengurangan, bagaimanapun, sangat kecil sehingga
dapat diabaikan. Solusi atau zat asli harus diuji untuk keadaan valensi arsenik.
Keberatan penggunaan SO, adalah bahwa beberapa asam sulfat dapat terbentuk, terutama
pada perebusan, dan ini dapat mengendapkan sebagian Pb, Sr, dan Ba sebagai sulfat. Setiap
endapan yang terbentuk dalam proses ini harus diperiksa untuk kation-kation ini; PbSO4 larut dalam
larutan amonium asetat.
Prosedur alternatif yang digunakan bila ada arsenat, yang tidak memiliki kerugian yang
terkait dengan SO2 adalah dengan menambahkan 0-2 ml HCl pekat dan 2 tetes larutan NHI 10
persen; arsenat dengan demikian direduksi menjadi arsenit dan pada penjenuhan larutan hangat
dengan H2S di bawah 'tekanan', arsenik sepenuhnya diendapkan sebagai As₂S,. Reduksi ini dapat
dilakukan setelah sulfida dari unsur-unsur lain diendapkan dengan adanya 0,3 M HCl.
7. Cairan pencuci dibuat dengan melarutkan 0-1 g NH4NO3 dalam 2 ml air dan mengolah larutan ini
dengan H2S; sekitar 0-2 ml akan cukup untuk mencuci. H2S harus ada dalam cairan pencuci untuk
mencegah oksidasi sulfida lembab menjadi sulfat.
8. Jika besi awalnya ada dalam keadaan tervalen, itu akan direduksi menjadi ion besi(II) oleh H2S. Ini
harus dioksidasi menjadi besi(III) dengan asam nitrat pekat (atau dengan beberapa tetes air brom
jenuh) untuk memastikan pengendapan sempurna dengan NH4Cl dan larutan NH3 encer. Larutan
asli harus diuji untuk menentukan apakah besi ada sebagai Fe2+ atau sebagai Fe3+.
Asam nitrat secara bersamaan akan mengoksidasi HI apapun, jika NH4I telah digunakan
untuk mereduksi arsenat, dll.
9. Pencucian dapat dilakukan dengan sedikit air panas atau, lebih baik, 2 persen larutan NH4NO3.
10. Jika sentrifugasi berwarna coklat atau gelap, Ni dapat dicurigai. Larutan berwarna gelap
mengandung koloid NiS, yang sulit disentrifugasi. Ini dapat diasamkan dengan asam asetat encer dan
direbus (wadah atau tabung didih semimikro) sampai NiS menggumpal: ini dapat ditambahkan ke
endapan Golongan IIIB atau diuji secara terpisah untuk Ni.
11. Cairan pencuci dapat terdiri dari 1 persen larutan NH4Cl yang telah ditambahkan 1 persen
volume larutan amonium sulfida. Oksidasi sulfida lembab menjadi sulfat dengan demikian sangat
berkurang.
12. Filtrat harus segera diasamkan dan dipekatkan untuk menghilangkan HS. Larutan amonium
sulfida setelah terpapar udara perlahan-lahan teroksidasi menjadi amonium sulfat dan kemudian
akan mengendapkan Ba atau Sr yang ada sebagai BaSO atau SrSO4. Alasan lain untuk mengasamkan
filtrat dari Golongan IIIB adalah untuk mencegah penyerapan CO₂ dari udara dengan pembentukan
ion karbonat; yang terakhir juga akan mengendapkan ion-ion Golongan IV.
13. Sentrifugasi awal dari Golongan IIIB akan hampir jenuh dengan garam amonium dan konsentrasi
ion amonium ini lebih tinggi dari yang diperlukan untuk mencegah pengendapan Mg(OH), dan juga
dapat menyebabkan pengendapan karbonat golongan IV yang tidak sempurna. . Efek terakhir adalah
karena sifat asam dari ion amonium:
NH i+ CO32- =NH2 + HCO3-
konsentrasi ion CO3 pada penambahan (NH),CO, dengan demikian akan sangat berkurang. Untuk
alasan ini sebagian besar garam amonium harus dieliminasi terlebih dahulu. NHO pekat,
menguraikan NH4Cl pada suhu yang lebih rendah dari diperlukan untuk penguapannya: NH+HNO,
N₂O1+H+2H₂O Kerugian karena kemerosotan dan meludah selama operasi ini harus dihindari.
14. Amonium karbonat terdekomposisi cukup besar di atas 60°C
2NH+CO→ 2NH31+CO21+H₂O
Pencernaan juga meningkatkan sifat penyaringan endapan.
15. Karena sedikit kelarutan CaCO3, SrCO3, dan BaCO, dalam larutan garam amonium, sentrifugasi
dari Golongan IV, bila ada logam ini, mungkin mengandung sejumlah kecil logam tersebut. Karena
logam Golongan IV dapat mengganggu uji nyala api untuk Na dan K dan juga uji Na₂HPO4 untuk Mg
(jika digunakan), direkomendasikan bahwa filtrat dari Golongan IV dipanaskan di atas penangas air
selama 2- 3 menit dengan masing-masing setengah tetes larutan (NH4)2SO dan (NH4)2(COO)2;
setiap endapan yang terbentuk dihilangkan dengan sentrifugasi dan dibuang. Karena konsentrasi
garam amonium yang relatif kecil, ini umumnya tidak diperlukan jika prosedur yang dijelaskan dalam
Tabel VI.19 (Bagian VI.16) diadopsi. VI.10 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI Kation-Kation KELOMPOK
PADA SKALA SEMIKRO Pemisahan kation-kation golongan I dapat dilakukan sesuai dengan skema
yang diuraikan pada Tabel VI.12. VI.11 PEMISAHAN GRUP IIA DAN IIB SERTA PEMISAHAN DAN
IDENTIFIKASI Kation GRUP IIA Ketika menjelaskan pemisahan ini dalam skala makro, dua metode
alternatif telah diusulkan (lihat Bagian V.10), salah satunya didasarkan pada penggunaan amonium
polisulfida (lihat Tabel V.14) dan lainnya pada kalium hidroksida (Tabel V.15). Dalam skala semimikro
metode kalium hidroksida lebih cocok dan ini akan disajikan di sini. Namun ini tidak berarti bahwa
amonium polisulfida.
Tabel VI.12 Pemisahan kation Golongan I pada skala semimikro Residu dapat mengandung PbCl2,
AgCl, dan Hg2Cl2. Tambahkan 1 ml air panas ke dalam ppt., masukkan tabung ke dalam penangas air
mendidih selama 1-2 menit, dan aduk terus. Centrifuge dengan cepat; pisahkan larutan dari residu
dengan pipet kapiler dan pindahkan larutan bening ke tabung sentrifus.
Residu Sentrifugasi
Dapat mengandung Hg₂Cl, dan AgCl, dan juga Mungkin mengandung PbCl₂. Tambahkan 2 tetes
beberapa PbCl₂ yang tidak larut. Untuk larutan amonium asetat dan 1 tetes larutan
menghilangkan yang terakhir, tambahkan 10 ml K2CrO4. ppt kuning PbCrO4 Timbal hadir.
air, tempatkan tabung dalam penangas air
mendidih selama 1 menit; centrifuge dan buang
cairan supernatannya. Perlakukan residu dengan
0,5 ml NH3 encer encer hangat, aduk dan
sentrifus
Residu Sentrifugasi
Hitam. Hg+Hg(NH2)CI. Mungkin mengandung [Ag(NH3)2]+. Tambahkan
Merkuri hadir. HCl encer atau HNO encer, hingga asam. ppt
putih dari AgCl. Hadiah perak.
Untuk penjelasan lihat catatan pada Tabel V.13 di Bagian V.9.
Metode tidak dapat digunakan dalam skala semimikro; siswa dapat mengadaptasi metode ini,
dengan mempelajari Tabel pemisahan V.14 dan V.18 (masing-masing dalam Bagian V.10 dan V.12)
dan memperkecil skema pemisahan menjadi operasi semimikro.
Skema yang direkomendasikan untuk memisahkan Grup IIA dan IIB satu sama lain, dan untuk
pemisahan dalam Grup IIA diuraikan dalam Tabel VI.13.
Tabel VI.13 Pemisahan Gugus IIA dan IIB serta Pemisahan kation Golongan IIA Skala Semimikro ppt.
diperoleh dengan H2S dengan adanya HCl encer (~0,3M) dapat mengandung sulfida HgS, PbS, Bi2S3,
CuS, dan CdS, dan juga As2S3, Sb2S3, dan SnS2(1). Perlakukan ppt. dengan 1,5 ml larutan KOH 2M,
dan panaskan dalam penangas air mendidih selama 3 menit sambil sesekali diaduk (PERHATIAN:
lihat Catatan 2). Tambahkan 4 tetes air H₂S jenuh yang baru disiapkan; aduk dan sentrifus.
Residu Sentrifugasi
Dapat mengandung logam Golongan IIB. (Lihat Dapat mengandung logam golongan IIB (lihat
tabel VI. 14, Bagian VI.12). Dapat mengandung table VI.14, bagian VI.12)
HgS, PbS, Bi2S,, CuS, dan CdS. Cuci residu sekali
dengan 0,5 ml air dan kombinasikan cucian
dengan sentrifugasi pertama. Perlakukan ppt.
dengan 1-1-5 ml HNO3 encer; tempatkan dalam
penangas air mendidih, dan panaskan selama 2-3
menit sambil diaduk. mesin sentrifugal
Residu Sentrifugasi
Hitam: HgS. Cuci dengan 0-5 ml air dan buang Dapat mengandung Bi(OH), dan Pb(OH)2.
cuciannya. Perlakukan ppt. dengan 5 tetes Tambahkan 1 ml larutan NaOH, masukkan ke
larutan M NaOCI dan 1 tetes HCI encer. Panas di dalam water rack mendidih selama 2 menit, dan
mandi air untuk 1 menit. Untuk larutan bening, sentrifus.
tambahkan 1-2 tetes larutan SnCl. Ppt putih.
Berubah menjadi abu-abu atau hitam. Hg (II)
ada.
Residu Sentrifugasi
Dapat mengandung Bi(OH), dan Pb(OH)2. Dapat mengandung Bi(OH), dan Pb(OH)2.
Tambahkan 1 ml larutan NaOH, masukkan ke Tambahkan 1 ml larutan NaOH, masukkan ke
dalam water rack mendidih selama 2 menit, dan dalam water rack mendidih selama 2 menit, dan
sentrifus sentrifus
Reidu Sentrifugasi
Mungkin Bi(OH)3. Cuci dengan 0,5 ml air dan Mungkin mengandung (Pb(OH)2. Diasamkan
tolak cucian. Tambahkan 1 ml natrium stannit dengan asam asetat encer, tambahkan 2 tetes
larutan SnCl₂. Ppt putih, berubah menjadi abu- larutan K2CrO4. Ppt kuning dari PbCrO4. Pb hadir.
abu atau Jika biru, Cu hadir.
Catatan untuk Tabel VI.13: 1. Timah(II) sulfida tidak larut sempurna dalam larutan KOH 2M.
Untuk alasan ini H₂O, digunakan dalam Tabel Pemisahan Golongan VI.11 (Bagian VI.9); setiap
timah(II) dioksidasi menjadi timah(IV) yang akhirnya menghasilkan SnS2, yang mudah larut dalam
KOH 2M hangat.
2. Harus sangat berhati-hati dalam memanaskan campuran KOH. Campuran harus diaduk terus-
menerus dengan batang pengaduk: permukaan tidak boleh dibawa langsung ke atas tabung yang
dipanaskan. Larutan kalium hidroksida adalah zat berbahaya karena tindakan merusaknya pada
mata.
3. Larutan natrium stannit dibuat dengan mengolah 1-2 tetes SnCl₂ larutan dengan larutan NaOH
tetes demi tetes sampai endapan awal Sn(OH)2 larut sepenuhnya. Pendinginan diinginkan.
4. Atau, pengasaman dengan H₂SO encer, tambahkan satu atau dua tetes larutan ZnSO4, diikuti
dengan beberapa tetes reagen amonium tetrathiocyanatomercurate(II). Endapan ungu menegaskan
Cu. Endapan dibuat mudah terlihat dengan menambahkan beberapa tetes amil alkohol dan
mengaduk; itu mengumpulkan dan mewarnai lapisan organik.
VI.12 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI Kation GRUP IIB PADA SKALA SEMIMIK Untuk pemisahan ini
sentrifugasi dari Grup IIA digunakan. Oleh karena itu, skema pemisahan yang diuraikan dalam Tabel
VI.14 dihubungkan langsung dengan Tabel VI di Bagian VI.11. Jika metode amonium polisulfida telah
diadopsi untuk pemisahan Golongan IIA dan IIB, siswa harus menurunkan skala skema yang
diberikan pada Tabel V.18 (Bagian V.12) ke skala semimikro.
Tabel VI.14 Pemisahan kation Golongan IIB pada skala semimikro Sentrifugasi dari gugus tembaga
(Grup IIA) dapat mengandung AsO3, ASS, SbOz.SbS2. [Sn(OH), SnS3 dan sedikit HgS2. Pindahkan ke
labu kecil berbentuk kerucut, tambahkan HCl pekat setetes demi setetes dan sambil diaduk sampai
campuran benar-benar asam pada kertas lakmus. Perlakukan dengan H2S selama 30-60 detik untuk
memastikan pengendapan sulfida sepenuhnya. Terbentuknya endapan menunjukkan kemungkinan
adanya HgS, As,S,, Sb,S, dan SnS,. Sentrifugasi sekitar 2,5 ml campuran, keluarkan cairan supernatan
dengan pipet tetes dan buang. Pindahkan sisa campuran dalam labu ke tabung sentrifus, sentrifus,
keluarkan larutan dan buang: cuci residu dengan sedikit air, buang cucian sepenuhnya dan tolak (1).
Perlakukan endapan dengan 0,5-1 ml HCl pekat, masukkan ke dalam penangas air panas selama 2-3
menit dan sering diaduk. Centrifuge: pindahkan centri fugate ke tabung reaksi 4 ml; cuci residu
dengan 0,3 ml HCl encer dan tambahkan cucian ke isi tabung reaksi.
Residu Sentrifugasi
Mungkin mengandung HgS dan As₂S,. Jika Dapat berisi Sb3+ dan Sn4+ bagi menjadi dua
kuning, hanya ada As₂S. Cuci residu dengan 5 bagian. (i) render hanya basa dengan NH pekat
tetes air: buang cucian. Perlakukan residu larutan, tambahkan 0-3 gram asam oksalat dan
dengan 0,5 ml NH3 encer, aduk rata, dan lewati H2S selama 20-30 detik.
sentrifus.
Catatan untuk Tabel V.14: 1. Jika Grup IIA tidak ada, mulailah dari sini. 2. Jika proporsi Sb besar,
deposit Sb ditemukan pada kawat besi, yang cenderung sangat memperlambat reduksi. Maka lebih
baik menggunakan pembubutan Mg atau bubuk untuk reduksi. Alternatifnya, larutan (mengandung
Sb dan Sn) dapat ditambahkan tetes demi tetes ke kawat besi yang bereaksi dalam HCl encer. Untuk
penjelasan lebih lanjut, catatan pada Tabel V.19 (Bagian V.12) harus dikonsultasikan.
VI.13 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI Kation GRUP IIIA
PADA SKALA SEMIMIKRO Pengendapan kation Golongan IIIA
telah dijelaskan dalam skema pemisahan umum (Tabel VI.11, Bagian VI.9). Skema yang diuraikan
dalam Tabel VI.15 dimulai dengan residu yang diperoleh setelah sentrifugasi.
Tabel VI.15 Pemisahan Kation Golongan IIIA Skala Semimikro
Residu
Cuci dengan sedikit aq encer. NH, dan menolak pencucian. ppt. mungkin mengandung Fe(OH)3,
Al(OH)3, Cr(OH), dan sedikit MnO2.xH2O. Pindahkan ppt. ke dalam tabung didih semimikro dengan
bantuan 2 ml larutan NaOH; tambahkan 1 ml larutan H2O2 3 persen atau 0,2 g natrium
peroksoborat, NaBO,.4H2O. Rebus perlahan sampai evolusi O₂ berhenti (sekitar 1 menit). Pindahkan
campuran dengan bantuan sedikit air ke tabung centrifuge. mesin sentrifugal.
Untuk penjelasan skema ini lihat catatan terlampir pada Tabel V.23 di Bagian V.14.
VI.14 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI Kation GRUP IIIB
PADA SKALA SEMIKRO Skema pemisahan diuraikan pada Tabel VI.16 dimulai dengan endapan
sulfida yang diperoleh sesuai dengan resep tabel pemisahan umum (Tabel VI.11 dalam Bagian VI.9).
Ini adalah adaptasi semimikro dari metode asam klorida-hidrogen peroksida, dijelaskan dalam Tabel
V.24 (Bagian V.15).
Untuk penjelasan skema pada Tabel VI. 16 lihat catatan Tabel V.24 di Bagian V.15
pemisahan umum (Tabel VI.11 dalam Bagian VI.9). Ini adalah saduran semimikro dari metode asam
klorida-hidrogen peroksida, yang diuraikan dalam Tabel V.24 (Bagian V.15). Untuk penjelasan
terhadap bagan dalam Tabel VI: 16, hendaknya diperiksa
catatan pada Tabel V.24 dalam Bagian V.15.
Tabel VI.16 Pemisahan kation Golongan IIIB pada skala semimikro Endapan dapat mengandung CoS,
NIS, MnS, dan ZnS. Jika tidak hitam, CoS dan NiS tidak ada.

Bab Vi Analisis Anorganik Kualitatif Semimikro 2

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Bab Vi Analisis Anorganik Kualitatif Semimikro 2

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

BAB VI ANALISIS ANORGANIK

(i) kondisi eksperimen yang tepat dari reaksi;

Reaksi ion timbal, Pb2+

ANALISIS SEMIMIKRO VI.3

VI.4 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

Hasil pengujian ini dirangkum dalam Tabel VI.1.

Tabel VI.1 Uji pemanasan

ANALISIS SEMIMIKRO VI.4

(b) Sublimasi terbentuk.

VI.4 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

Tabel VI.2 Pengurangan blok arang

Tabel VI.3 Pengurangan blok arang dengan adanya soda

ANALISIS SEMIMIKRO VI4

Tabel VI.5 Reaksi manik boraks

Api Pengoksidasi Mengurangi Api Logam

VI.4 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

ANALISIS SEMIMIKRO VI4

Tabel VI.6 Uji dengan asam sulfat encer

VI.5 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

Hasil pengujian ini dirangkum dalam Tabel VI.7.

Tabel VI.7 Uji dengan asam sulfat pekat

ANALISIS SEMIMIKRO VI.5

1. Amati warna, bau, dan sifat fisik khusus.

2. Uji reaksinya terhadap kertas lakmus (atau uji yang setara).

VI.5 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

MA₂ + CO32- MCO3 ↓ + 2A-

Ion natrium akan menyertai anion A dalam larutan.

Gunakan ekstrak soda untuk melakukan tes berikut.

ANALISIS SEMIMIKRO VI.5

VI.5 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

2. Natrium nitrit mereduksi klorat menjadi klorida:

CIO3- + 3NO2- → CI- + 3NO3-

yang kemudian diendapkan dengan AgNO3 sebagai AgCl.

ANALISIS SEMIMIKRO VI.6

VI.6 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

Warna merah darah, dikeluarkan oleh larutan HgCl 2 menunjukkan tiosianat.

ANALISIS SEMIMIKRO VI.6

sulfat. Uji BaCl, larutan dan HCl encer cukup meyakinkan.

VI.6 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

ANALISIS SEMIMIKRO VI.7

VI.7 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

ANALISIS SEMIMIKRO VI.8

VI.9 ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF

Catatan untuk Tabel VI.10

VI.8 PERSIAPAN LARUTAN PENGUJIAN Kation PADA SKALA SEMIMIKRO

ANALISIS SEMIMIKRO VI.9

Netral atau basa 7+ Ungu

NH i+ CO32- =NH2 + HCO3-

14. Amonium karbonat terdekomposisi cukup besar di atas 60°C

Untuk penjelasan lihat catatan pada Tabel V.13 di Bagian V.9.

PADA SKALA SEMIMIKRO Pengendapan kation Golongan IIIA

Tabel VI.15 Pemisahan Kation Golongan IIIA Skala Semimikro

VI.14 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI Kation GRUP IIIB

catatan pada Tabel V.24 dalam Bagian V.15.

Anda mungkin juga menyukai