PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK
KI2221
CARA PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

KELOMPOK KEILMUAN KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2023
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI................................................................................................................................... 2
Identifikasi Asam Lemah dengan Titrasi Potensiometri ................................................................. 3
Voltammetri: Analisis Parasetamol ................................................................................................ 5
Elektroda Selektif Ion Timbal dan Nitrat........................................................................................ 7
Titrasi Konduktometri ..................................................................................................................... 9
Kromatografi Planar dan Kromatografi Penukar Ion.................................................................... 11
Ekstraksi Pelarut ........................................................................................................................... 14
Kromatografi Gas Cair .................................................................................................................. 16
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ................................................................................................ 18

2
 Identifikasi Asam Lemah dengan
Titrasi Potensiometri

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman
535-575
2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 291-
295 dan 465-495
3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Labu takar 250 mL, pipet seukuran 25 mL dan 50 mL, buret 25 mL atau 10 mL, peralatan gelas
umum, pH meter, elektrode gelas dan electrode pembanding, dan pengaduk magnetic.
Larutan baku natrium hidroksida 0,1 M, larutan buffer baku pH 4 dan pH 7 dan pH 10, dan sampel
asam.

CARA KERJA

• Timbang dengan teliti 0,25 – 0,35 gram sampel asam lemah murni ke dalam gelas piala 250
mL. Kemudian tambahkan 175 mL air bebas mineral, tutup dengan kaca arloji dan panaskan
pada 40 oC. Aduk larutan hingga sampel asam terlarut sempurna. Dinginkan dan pindahkan
secara kuantitatif ke dalam labu takar 250 mL kemudian encerkan hingga tanda batas.
• Kalibrasi pH meter dengan larutan buffer pH 7 dan pH 4 dengan buffer baku pH 7 dan pH 9.
• Pipet 50 mL larutan sampel ini kedalam gelas piala 150 mL dan tempatkan di atas alat
pengaduk magnetic. Celupkan electrode gelas dan electrode pembanding ke dalam larutan ini.
• Ukur pH sambil mengaduk larutan. Kemudian tambahkan 0,5 mL larutan NaOH 0,1 M dan
catat pH larutan. Ulangi pengukuran pH pada setiap penambahan 0,5 mL (0,1 mL di sekitar
titik ekivalen) larutan basa. Hentikan pengukuran jika pH larutan antara 10 sampai 12. Pipet
sekali lagi larutan sampel asam dan ulangi pekerjaan ini. Namun sekarang gunakan porsi yang
lebih besar untuk menghemat waktu.
• Dari data yang anda peroleh buat kurva antara volum titran dan pH larutan. Gambarkan juga
kurva titrasi turunan pertama dan turunan kedua dari data yang anda peroleh. Dari kurva-kurva
tersebut tentukan massa molekul relatif asam yang anda titrasi. Tentukan pH larutan pada titik
tengah titrasi untuk menentukan nilai pKa asam yang anda titrasi. Identifikasi asam yang anda
titrasi dengan membandingkan nilai pKa dan Mr yang anda peroleh dengan data literatur.
3
PUSTAKA

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. ‘Analytical Chemistry: An Introduction’, 6th Ed.,
Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, 328-356.
Kennedy, J. H. ‘Analytical Chemistry: Principles’ 2nd Ed. Saunders College Publishing, New
York, 1990.

4
 Voltammetri: Analisis Parasetamol

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman
610-648
2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, hal 508-531
3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Potensiostat, elektroda pembanding (Ag/AgCl), elektroda pembantu platina, labu takar 50 mL,
buret mikro 10 mL, dan gelas kimia 100 mL.
Larutan standar parasetamol 50 mM, larutan buffer phosfat pH 6, aqua bidest dan sampel obat
(dibawa oleh praktikan).

CARA KERJA
Pembuatan elektroda pasta karbon
• Campurkan grafit dan parafin cair dengan perbandingan berat 7 : 3 kemudian homogenkan
campuran ini.
• Campuran yang telah homogen kemudian dimasukkan ke dalam badan elektroda yang berupa
tabung gas yang di dalamnya terdapat kawat tembaga sebagai penghantar listrik.

Larutan sampel
• Gerus tablet parasetamol hingga halus dan kemudian timbang dengan tepat ± 1 gram sampel.
• Larutkan sampel tersebut dengan sedikit air di dalam gelas kimia kemudian saring sisa sampel
yang tidak larut dengan kertas saring dan tampung filtrat di dalam labu takar 50 mL. Encerkan
dengan aqua DM hingga tanda batas.
• Dengan menggunakan buret mikro, masukkan sejumlah tertentu larutan sampel di atas ke
dalam labu takar 50 mL dan kemudian encerkan hingga tanda batas dengan bufer phosfat pH6.
Konsentrasi parasetamol dalam labu takar ini harus berkisar diantara 1 hingga 5 mM.

5
Metode kurva kalibrasi
• Siapkan larutan parasetamol dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 mM dengan cara
mengencerkan larutan standar parasetamol 50 mM menggunakan larutan bufer phosfat pH
6 di dalam labu takar 50 mL.
• Buat voltamogram DPV dengan elektroda pasta karbon dari larutan-larutan tersebut dengan
mengubah potensial elektroda kerja dari 0 mV sampai 800 mV terhadap Ag/AgCl. Simpan
voltamogram yang anda buat di dalam folder yang telah disediakan.
• Tentukan nilai arus puncak dari setiap voltamogram yang anda buat di atas dan alurkan nilai-
nilai tersebut terhadap konsentrasi larutan yang diukur.
• Buat voltamogram DPV dari larutan sampel dengan kondisi pengukuran yang sama dengan
pengukuran di atas. Dari nilai arus puncak yang anda peroleh, tentukan kadar parasetamol
dalam tablet.

PUSTAKA
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J. ‘Fundamentals of Analitycal Chemistry’ 5th Ed.,
Saunders College Publishing, New York, 1988.
David Harvey. ‘Modern Analytical Chemistry’ 1st Ed., McGraw-Hill, New York, 2000.

6
 Elektroda Selektif Ion
Timbal dan Nitrat

PENDAHULUAN
1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman
563-568
2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 473-
485
3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Milivoltmeter, Elektroda pembanding, Pengaduk magnet + batang magnet, Elektroda selektif ion,
Labu takar 100 mL, Gelas kimia 100 mL.
Larutan standar Pb2+ , larutan standar NO3-, larutan ISAB (sesuaikan dengan jenin ion yang
diukur), dan sampel

CARA KERJA
a. Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Analisis Kuantitatif
• Buat larutan standar ion kalsium di dalam labu takar 100 ml dengan mengencerkan larutan
standar Pb2+ 0,1 M. sebelum ditandabataskan tambahkan 2 ml larutan ISAB ke dalam setiap
labu takar. Buat larutan standar dengan konsentrasi 1 x 10-6 M, 1 x 10-5 M, 1 x 10-4 M, 3 x
10-4 M, 1 x 10-3 M, 3 x 10-3 M, 1 x 10-2 M, 3 x 10-2, dan1 x 10-1 M.
• Hubungkan elektroda pembanding dan elektroda selektif ion timbal pada milivoltmeter yang
disediakan lau bilas kedua elektroda tersebut dengan aqua DM.
• Tempatkan larutan standar diatas pengaduk magnet dan kemudian celupkan kedua elektroda
tersebut kedalamnya.
• Aduk perlahan larutan tersebut dengan pengaduk magnet kemudian hentikan. Baca potensial
sel ketika nilai potensial tidak berubah lagi.
• Ulangi pengukuran untuk larutan-larutan standar yang lain.
• Buat kurva kalibrasi dengan mengalurkan nilai potensial sel terhadap log [Pb2+]. Tentukan
daerah linier dan nilai kemiringan kurva kalibrasi.
• Buat larutan analit dengan mengencerkan 50,0 ml air kran dalam labu takar 100 ml.
tambahkan 2 ml larutan ISAB sebelum ditandabataskan. Tentukan potensial sel dari larutan
analit ini.
• Tentukan konsentrasi ion timbal dalam air kran dari kurva kalibrasi yang anda buat.

7
b. Analisis Kuantitatif dengan Metode Penambahan Standar
• Pipet 50,0 ml larutan analit yang telah anda buat ke dalam gelas kimia 100 ml dan ukur
potensial sel dalam larutan ini.
• Tambahkan 1 ml larutan standar Pb2+ 0,1 M ke dalam larutan analit di atas, dan ukur
potensial sel dalam larutan ini.
• Dengan menggunakan persamaan (3) tentukan konsentrasi ion timbal dalam sampel.

c. Analisis Kuantitatif untuk Nitrat

Analisis nitrat mengikuti prosedur seperti analisis Pb2+

PUSTAKA
http://www.nico2000.net/analytical/lead.htm
http://www.nico2000.net/analytical/nitrate.htm

8
 Titrasi Konduktometri

PENDAHULUAN

1. Literatur terkait

ALAT DAN BAHAN

Buret 10 mL, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 100 mL, pipet volumetric 25 mL, konduktometer,
sel hantaran, dan pengaduk magnetic.

Larutan baku NaOH 0,2 M, larutan baku HOAc 0,2 M, larutan sampel (HCl, HOAc, dan NaOH,
kira-kira 0,5 M setelah diencerkan), larutan KCl 0,1 M dan aqua dm.

CARA KERJA

• Nyalakan konduktometer dan kalibrasi menggunakan larutan KCl 0,1 M. Masukkan nilai
12,88 mS.cm-1 sebagai nilai hantaran jenis larutan KCl 0,1M. Mintalah bantuan asisten untuk
kalibrasi ini.
• Encerkan larutan sampel sampai tanda batas dan kocok dengan baik. Pipet 25,0 mL larutan
sampel HCl yang telah diencerkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan tambahkan aqua dm
sebanyak 150 mL.
• Tempatkan larutan tersebut di atas pengaduk magnetic. Jalankan pengaduk magnetic dan
celupkan sel hantaran ke dalam larutan. Hentikan pengadukan dan catat hantaran jenis awal
larutan (Ingat! Nilai yang and abaca pada konduktometer adalah nilai hantaran jenis larutan).
• Tambahkan 1,0 mL larutan baku NaOH dan aduk larutan. Hentikan pengadukan lalu catat
nilai hantaran jenis larutan. Lakukan pencatatan hantaran jenis larutan setiap penambahan 1,0
mL larutan baku hingga volume larutan baku mencapai 10,0 mL (Ingat! Hentikan pengadukan
setiap kali anda akan membaca nilai hantaran jenis larutan. Pengadukan hanya diperlukan
untuk menghomogenkan larutan).
• Buatlah kurva titrasi konduktometri dengan mengalurkan nilai hantaran jenis terkoreksi
dengan volume titran lalu tentukan konsentrasi HCl dalam sampel.
• Dengan cara yang sama, lakukan titrasi sampel asam asetat dengan larutan baku NaOH lalu
tentukan konsentrasi asam asetat dalam sampel menggunakan kurva titrasi konduktometri
yang diperoleh.
• Dengan cara yang sama juga, lakukan titrasi sampel NaOH menggunakan larutan baku HOAc
dan tentukan konsentrasi larutan NaOH dalam sampel.
9
• Setelah semua percobaan selesai dilakukan, bilas sel hantaran dan detector suhu lalu keringkan
dengan kertas saring atau tisu.

PUSTAKA

Christian, G. D.; O’Reilly, J. E. Instrumental Analysis. 2nd Ed., Allyn and Bacon, Inc., Boston,
1986.
Skoog, D. A. Principles of Instrumental Analysis. 3rd Ed., Saunders College Publishing,
Philadelphia, 1985.

10
 Kromatografi Planar dan
Kromatografi Penukar Ion
PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman
857-860 dan 940-942
2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 546
dan 590-593
3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

a. Kromatografi Planar

Bejana kromatografi, alat penotol, alat pengering dan alat penyemprot pereaksi penampak noda,
Pemayar kromatografi planar (Planar Chromatoghraphy Scanner).

Larutan standar dan sampel dari ion logam perak , timbal dan raksa, Larutan 5% kalium iodide,
larutan 5% kalium kromat, larutan 1%difenilkarbazida, larutan 1:1 Asam asetat dan kertas
kromatografi.

b. Kromatografi Penukar Ion

Kolom kromatografim Erlenymer, buret dan peralatan gelas yang umum digunakan di
laboratorium kimia analitik.
Resin penukar kation yang telah direndam dengan indicator metil violet, larutan 0,1M KCl, larutan
6M HCl, larutan baku 0,1N NaOH, dan larutan indikator untuk titrasi asam-basa

CARA KERJA

a. Kromatografi Planar
1. Tototlkan larutan standar dan sampel pada kertas kromatografi dengan mengikuti pola
penotolan seperti gambar berikut

11
 2. Masukkan kertas kromatografi ke dalam bejana pengembang yang telah diisi dan
dijenuhkan dengan uap eluen.
3. Biarkan elusi berlangsung hingga garis batas yang telah ditentukan.
4. Keluarkan kertas dari bejana, lalu keringkan.
5. Gunting kertas menjadi tiga bagian sehingga masing-masing bagian terdiri dari dua jalur,
yakni jalur standar dan jalur cuplikan
6. Semprot masing-masing bagian yang telah digunting tersebut dengan salah satu diantara
ketiga larutan penampak noda yang telah disediakan.
Tata kerja penggunaan peralaran pemoyar kromatografi lapisan tipis akan dijelaskan
oleh asisten pada saat melakukon proses perekaman densitogram

b. Kromatografi Penukar Ion

1. Cuci kolom resin dengan 50 mL air bebas mineral
2. Tuangkan perlahan-lahan 25 mL larutan 0,1 M KCl kedalam kolom.
3. Lakukan elusi dengan menggunakan air bebas mineral, dan tamping eluat kedalam tabung
Erlenmeyer.
4. Titrasi eluat dengan menggunakan larutan baku NaOH.

12
DATA DAN PENGOLAHAN
a. Kromatografi Planar
• Ukur jarak migrasi masing-masing komponen dan tentukan faktor retensinya
• ldentifikasi komposisi ion logam dari larutan sampel.

b. Kromatografi Penukar Ion

• Amati perubahan warna yang terjadi pada kolom resin dan sketsakan (gambarkan) pada
buku catatan praktikum anda, jelaskan mengapa terjadi perubahan warna tersebut.
• Hitung jumlah kalium yang dipetukarkan oleh resin.

PUSTAKA
Day R.A., Underwood A.L., "Quantitative Analysis", Prentice-Hall Inc.
Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Fundamental of Analytlcal Chemlstry; 7th Ed. Saunders
College Publising, 1996.
http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/chromate.htm

13
 Ekstraksi Pelarut

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman
852-857
2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 205-
223
3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Peralatan gelas yang umum digunakan di laboratorium kimia analitik dan spektrofotometer sinar
tampak.
Larutan baku 1 ppm kobal (II), larutan ditizon dalam kloroform dan larutan penyangga pH = 6, 7,
7.5, 8 dan 9.

CARA KERJA

• Ke dalam 5 buah corong pisah, pipet 10 mL larutan baku 1 ppm kobal.

• Tambahkan ke dalam masing-masing corong pisah 15 mL larutan penyangga dengan pH 6, 7,
7.5, 8 dan 9. (Corong pisah pertama dengan larutan penyangga pH 6, corong pisah kedua
dengan penyangga pH 7, dst.)
• Selanjutnya tambahkan 10 mL larutan ditizon dalam kloroform
• Lakukan pengocokan dengan cukup kuat lalu diamkan hingga terbentuk dua lapisan.
• Pisahkan lapisan kloroform dan ukur absorbansnya dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 540 nm, dengan larutan ditizon dalam kloroform sebagai blanko.

DATA DAN PENGOLAHAN

• Dengan mengetahui koefisien absortivitas dari larutan yang diukur, maka konsentrasi logam
dalam lapisan kloroform dapat dihitung.
• Hitung %E (persen ekstraksi) dan D (angka banding distribusi) dari masing-masing kondisi
ekstraksi yang dilakukan.
14
• Alurkan nilai-nilai absorban yang diperoleh dengan nilai-nilai pH fasa air.
• Alurkan nilai-nlai log D ynag dihitung dengan nilai-nilai pH fasa air.
• Hitung nilai n dan Keks dari sistem ekstraksi yang Anda lakukan.

PUSTAKA

Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 7th Ed., Saunders
College Publising, 1996.
http://www.anachem.umu.se
http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/extract/extract.htm

15
 Kromatografi Gas Cair

PENDAHULUAN

1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman
887-911
2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 563-
577
3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Instrumen kromatografi gas-cair, timbangan analitik dan peralatan gelas yang umum digunakan di
laboratorium kimia analitik.
Metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol, 1-pentanol, 1-heksanol, (bensin, toluene, xylene)

CARA KERJA
Perhatian : Air sama sekali tidak dipergunakan didalam percobaan ini!!!
Jangan mengkontaminasi botol-botol/ampul zat yang disediakan!!!
Tata cara penggunaan kromatograf akan diberikan pada saat anda melakukan praktikum.
• Siapkan botol kecil yang bersih dan kering
• Kedalamnya timbang dengan teliti masing-masing 1 gram senyawa-senyawa alkohol yang
disediakan
• Suntikkan ke dalam kromatograf masing-masing senyawa murni alkohol yang disediakan
• Selanjutnya suntikkan campuran alkohol yang anda buat serta campuran alkohol tak diketahui
yang diberikan oleh asisten

DATA DAN PENGOLAHAN

• Dari kromatogram yang anda peroleh, tentukan waktu retensi dan volume retensi dari masing-
masing komponen yang dipisahkan.
• Buat aturan log (volume retensi) terhadap jumlah atom karbon senyawa alkohol yang
dipisahkan, jelaskan kegunaan aluran ini.
• Hitung jumlat pelat teoritis dari masing-masing puncak.
• Hitung komposisi campuran alkohol yang diberikan.

16
PUSTAKA
Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 7th Ed., Saunders
Collage Publishing, 1996.
http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/chromato.htm

17
 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

PENDAHULUAN
1. Baca buku “Fundamental of Analytical Chemistry”, Skoog dan West, Edisi ke-9, halaman
912-934
2. Baca buku “Modern Analytical Chemistry”, David Harvey, Edisi pertama, halaman 578-
589
3. Literatur lainnya

ALAT DAN BAHAN

Peralatan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC), alat penyuntik (syringe), penangas ultrasonik
(ultrasonic bath), dan peralatan gelas yang umum digunakan.

Larutan standar 500 ppm kafein, larutan 5% asam fosfat, metanol, air bidestilasi dan tiga jenis
produk minuman komersial berkafein (dibawa oleh praktikan).

CARA KERJA

Pembuatan fasa gerak (eluen)

• Buat fasa mobil dengan komposisis 140 mL aquabidest, 1,4 mL H3PO4 5% dan 60 mL metanol
• Hilangkan gas terlarut dalam larutan ini dengan menggunakan ultrasonic bath.

Penyiapan larutan standar

• Dengan menggunakan larutan standar 500 ppm kafein, buat sederet larutan standar dengan
konsentrasi masing-masing 20, 40, 60, 80 dan 100 ppm sebanyak 5 mL. Lakukan pengenceran
dengan menggunakan eluen yang telah dibuat di atas.

Penyiapan larutan sampel

• Khusus untuk minuman jenis cola, hilangkan terlebih dahulu gas terlarut dengan
menggunakan ultrasonic bath.
• Lakukan pengenceran sebesar 5 (lima) kali dalam sebuah labu takar 10 mL dengan
menggunakan eluen.

Analisis
• Rekam kromatogram masing-masing larutan standar dan sampel yang telah dipersiapkan.
• Catat parameter peralatan kromatografi yang digunakan seperti: laju alir eluen, tekanan, jenis
kolom yang digunakan, panjang gelombang detektor, kecepatan kertas perekam.
18
DATA DAN PENGOLAHAN

• Dari kromatogram yang diperoleh tentukan waktu retensi dari kafein

• Alurkan luas puncak larutan-larutan standar terhadap konsentrasinya dan gunakan untuk
menghitung kandungan kafein pada minuman yang dianalisis.
• Nyatakan sebagai jumlah (berat) kafein per botol atau perkotak minuman.
• Lakukan hal yang sama dengan diatas tetapi dengan mengalurkan tinggi puncak terhadap
konsentrasi

PUSTAKA

Skoog D.A., West D.M, Holler F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 7th Ed., Saunders
College Publising, 1996.
http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/lc/hplc.htm

19