GAS CHROMATOGRAPHY Senyawa yang titik didihnya lebih

tinggi akan menghabiskan hampir

Keyword seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada
• Pengertian awal kolom. Dengan demikian,
• Prinsip dasar komponen yang memiliki titik didih
• Skema alat yang lebih rendah akan keluar terlebih
• Cara kerja alat
dahulu, sedangkan yang lebih tinggi
• Komponen alat (ngacu ke skoog)
akan lebih lama keluarnya sehingga
• Syarat fasa gerak dan diam
dapat mempengaruhi waktu
• Analisis kuanti dan kuali
retensinya. Titik didih benzena,
• Langkah pengoperasian GC
toluena, dan xilena masing-masing
• MSDS benzene, toluene dan xilena
sebesar 80,1°C; 110,6°C; dan 135°C.
1) Pengertian
Dalam kromatografi juga berlaku
prinsip umum “like dissolve like”,
Kromatografi gas (GC) merupakan
artinya polar menyukai yang polar, dan
teknik yang digunakan untuk
nonpolar menyukai yang nonpolar
memisahkan komponen yang ada
juga. Dalam hal fasa diam, fasa diam
dalam fasa gas(gerak) berdasarkan
yang polar akan lebih kuat mengikat
perbedaan distribusi pergerakan
komponen yang relatif polar,
(perbedaan titik didih, tekanan uap,
sedangkan fasa diam yang bersifat
kepolaran, dan afinitas) terhadap fasa
non-polar akan lebih kuat mengikat
diam.
komponen yang non-polar juga. Hal ini
juga berlaku pada fasa gerak. Benzena
2) Prinsip dasar
bersifat nonpolar karena tidak
Prinsip dasar dari kromatografi gas memiliki momern dipol sedangkan
yaitu berdasarkan perbedaan toluena dan xilena memiliki momen
distribusi komponen- komponen ke dipol sehingga bersifat polar. Urutan
dalam 2 fasa, yaitu fasa gerak berupa keluarnya komponen-komponen pada
gas dan fasa diam bisa cairan atau sampel juga dapat dilihat dari berat
padatan. Selain pemisahan, molekulnya, semakin kecil berat
kromatografi gas juga dapat molekul maka semakin cepat
melakukan pengukuran kadar komponen tersebut keluar dan juga
komponen-komponen dalam sampel. sebaliknya.

Di dalam kromatografi pengaruh besar 3) Skema Alat

kecilnya titik didih sangat penting.
 Larutan yg kita injeksikan masih
berupa cairan, harus diuapkan dulu
oleh gas pembakar di dalam injector,
sebelum masuk ke kolom

5) Komponen Alat
a) Carrier gas
Fasa gerak yg terdiri dari He dan
N2
4) Cara Kerja Alat Pada GC: N2
Pada GC-MS: He, Ar
Mekanisme kerja kromatografi gas syarat:
yakni dialirkannya gas bertekanan • Inert (ga bereaksi dgn
tinggi melalui kolom yang berisi fasa campuran, pelarutnya,
diam. Cuplikan berupa campuran yang bahkan dgn kolom)
akan disuntikkan oleh syringe melalui • Murni dan gampang
injector ke dalam aliran gas. Kemudian didapet
cuplikan dibawa oleh gas pembawa ke • Sesuai dengan detector
dalam kolom. Terjadi proses • Harus mengurangi difusi
pemisahan komponen di dalam kolom. gas
Komponen-komponen campuran yang • Dapat disimpan di tekanan
telahdipisahkan satu persatu tinggi
meninggalkan kolom dan akan
dideteksi jenis dan jumlahnya oleh b) Burner gas
detector yang kemudian direkam oleh Gas pembakar sebagai inisiasi
rekorder dalam bentuk kromatogram reaksi pembakaran di GLC detektor
yang terdiri dari beberapa puncak FID berupa O2 dan H2
(peak). Jumlah peak yang dihasilkan c) Control flow
menyatakan jumlah komponen Pengatur tekanan dan keepatan
(senyawa) yang terdapat dalam alir gas
campuran. Sedangkan luas peak
bergantung kepada kuantitas suatu d) Syringe
komponen (senyawa) yang terdapat Alat suntik yang memindahkan
dalam campuran, karena peak dalam sampel ke dalam injektor
kromatogram berupa segitiga maka e) Injector
luasnya dapat dihitung berdasarkan
tinggi dan lebar peak tersebut. Splitt mode: Kolom kapiler hanya
memerlukan sedikit sampel.
 Sehingga sampel di pecah dulu
sebelum memasuki kolom hingga
perbandingan 1:50 ke 1:500 dari
sampel yang diinjeksikan oleh
syringe, sisa sampel yang ga
masuk ke kolom akan dibuang
melalui katup pembuangan.

Splitless mode: digunakan dalam

kolom paket untuk meningkatkan
sensitivitasnya. dengan splitless
Kolom yang dipakai : kolom kapiler
inlets, katup split tertutup selama
dengan Panjang 30m dan diameter
30-60 detik sehingga gas yang udh
0,25mm berisi fasa diam larutan
diuapkan tidak terpecah dan
DB-5 yang bersifat semi polar
langsung masuk ke kolom.
g) Detector
Syarat detector yang ideal:

• Sensitivitas yang memadai. Apa

yang merupakan sensitivitas yang
memadai tidak dapat dijelaskan
secara kuantitatif.
• Stabilitas dan produktivitas yang
baik.
• Tanggapan linier terhadap zat
f) Kolom
terlarut yang meluas hingga
beberapa kali lipat.
• Kisaran suhu dari suhu kamar
hingga setidaknya 400°C.
• Waktu respons singkat terlepas
dari laju aliran.
• Keandalan tinggi dan kemudahan
penggunaan. Detektor harus
menjadi sangat mudah di tangan
operator yang tidak
berpengalaman, jika
memungkinkan.
• Kemiripan dalam menanggapi
semua zat terlarut atau sebagai
alternatif tanggapan yang sangat
dapat diprediksi dan selektif
terhadap satu atau lebih kelas zat
terlarut.
• Detektor harus tidak merusak.
Detector yg dipakai FID yakni
detector diferensial sehinggan
kromatogramnya terdiri dari
puncak puncak
h) Amplifier
Digunakan untuk mempertegas
hasil respon yang telah diterima
detektor
i) Recorder
Sinyal elektronik yang dikirimkan
gas pembawa pada detektor
direkam oleh rekorder dan
ditampilkan dalam layar komputer
yang terdapat
kromatogram.Fungsi recorder
sebagai alat untuk mencetak hasil
percobaan pada sebuah kertas
yang hasilnya disebut
kromatogram (kumpulan puncak
grafik).
6) Syarat cuplikan, fassa gerak dan diam
a) Cuplikan/sampel
• Volatile
• Stabil thdp panas
• Tidak terdekomposisi pada
suhu tinggi
b) Fasa gerak
• Inert (ga bereaksi dgn
campuran, pelarutnya,
bahkan dgn kolom)
• Murni dan gampang
didapet
• Sesuai dengan detector
• Harus mengurangi difusi
gas
• Harus tahan tekanan tinggi
c) Fasa diam
Cairan yang tidak boleh bergerak di
dalam kolom sehingga harus
diimobilisasi dalam bentuk lapisan
tipis
7) Analisis kuantitatif dan kualitatif
a) Analisis Kualitatif
Tujuan dari analisis ini adalah
identifikasi suatu komponen atau
lebih dari suatu cuplikan. Hal ini
dilakukan dengan membandingkan
cuplikan dengan standar. Cara yang
dilakukan adalah dengan b) Analisis Kuantitatif
membandingkan: Analisis ini dengan kromatografi
i) WaktuRetensi gas dapat didasarkan pada salah
Waktu retensi relatif satu pendekatan tinggi peak atau
bergantung pada suhu kolom area peak analit dengan standar.
dan jenis fasa diam. Waktu
retensi yang telah dikoreksi i) Tinggi Puncak
adalah volume yang diukur dari
Mula-mula ditarik garis yang
titik suntik sampai ke
menghubungkan kedua dasar
maksimum puncak. puncak, kemudian ditarik garis
ii) Metode Spektroskopi (mass vertikal yang sejajar dengan
spectra) sumbu tegak. Dengan
Spektroskopi massa dapat mengukur tinggi sampel dan
digabungkan dengan standar, maka konsentrasi
sampel dapat ditentukan.
kromatografi gas, sehingga
setiap komponen dalam suatu ii) Luaspuncak
cuplikan dapat diketahui secara Ditentukan menggunakan
menyeluruh. Setiap komponen rumus luas segitiga dengan
yang telah terpisahkan dan nilai lebih baik menggunakan
keluar dari kolom dikondensasi lebar pada setengah tinggi
untuk kemudian analisis puncak.
spektrometri NMR dengan
syarat detektor non destruktif
(misalnya TCD) harus 8) Langkah pengoperasian GC
digunakan.
a) Pada pengoperasian instrumen GC
yaitu gas harus dialirkan terlebih
iii) Spiking/ko-kromatografi
dahulu sebelum menyalakan
Spiking dilakukan jika ternyata
instrumen GC agar kolom tidak
didapatkan waktu-waktu
rusak saat alat dalam keadaan
retensi yang sama sehingga
panas. Gas bertekanan tinggi
dapat menyatakan bahwa dua
dialirkan ke dalam kolom yang
senyawa tersebut adalah sama.
berisi fase diam yang berupa
Pada kasus ini dibutuhkan
larutan teradsorpsi
suatu teknik dengan
menambahkan cuplikan b) GC dinyalakan lalu computer
standar. dinyalakan
c) Dilakukan pengondisian alat distribusi komponen dalam dua
dengan mengatur parameter fasa.
operasional pada kromatografi gas.
Tekanan yang digunakan untuk 9) MDSD benzene, toluene, dan xilena
memasukan gas yaitu 120,00 kPa,
laju alir gas 98 mL/min, laju alir
benze tolue
kolom 1,88 mL/min dan suhu sifat xilena
na na
detector yang digunakan 2500°C.
struktur
Pengaturan oven pada
kromatografi ini menggunakan TD(oC) 80,1 110,6 140
mode suhu terprogram dimana BM(g/m 106,1
78,11 92,14
suhu awal kolom 40°C, diprogram ol) 6
meningkat 10°C/menit hingga Indeks
mencapai suhu sebesar 150 oC, kepolar 0 2,4 2,5
sehingga waktu total an
pemrograman pada percobaan ini Kepolar nonpo
polar polar
adalah selama 11 menit. an lar
Interaks G.
d) Setelah instrumen kromatografi Dipol- Dipol-
i antar londo
gas siap digunakan, larutan standar dipol dipol
diinjeksikan, kemudian larutan partikel n
sampel dan terakhir campuran Interaks
sampel+standar. Larutan tersebut i dgn
Dipol
fasa Dipol- Dipol-
masuk ke injektor dengan cara terimb
diam dipol dipol
disuntikkan menggunakan syringe. as
(semipol
Syringe akan ditahan oleh septum
ar)
dan oring. Septum terbuat dari
Waktu
karet yang berbentuk lingkaran. 2,063 2,955 4,277
retensi
Sampel yang telah diuapkan terjadi