V.

DATA PENGAMATAN

V.1 Sintesis Aspirin

Massa kertas saring : 0,3

Massa kertas saring + aspirin : 2,5035

Perlakuan Pengamatan
2,5 gram asam salisilat + 5 ml asam asetat Menghasilkan panas, warna larutan berubah
anhidrat + 2 tetes asam sulfat, digojog menjadi putih, timbul bau
Dipanaskan dan diaduk pada suhu 50-60 C Larut, larutan berubah warna menjadi
larutan bening (keruh), suhu meningkat
Pendinginan dan Pengadukan Larutan menjadi kristal, berwarna putih
Penambahan 37,5 ml aquadest dan Tidak larut dan erdapat endapan
pengadukan
Penyaringan - Titrat berwarna bening
- Residunya kristal putih
Larutkan ke dalam 7,5 ml etanol panas + Tidak larut sempurna
17,5 ml air hangat
Pemanasan Larut

Pendinginan Menjadi kristal halus

Penyaringan Filtrat bening, Residu kristal
Perhitungan Rendemen nyata = 2,1287 gram
Rendemen teoritis = 3,26 gram
Prosentase = 65,29 %
V.2 Uji Kemurnian

Perlakuan Pengamatan Hasil Keterangan

Uji
Aspirin hasil sintesis + air Warna berubah +
+ 2 tetes larutan FeCl3 menjadi ungu pekat
dan dipermukaan atas
terdapat kisi kristal
Aspirinn tablet + 2 tetes Berwarna nila -
air + 1 tetes reagen Iodine
Aspirin tablet + air + 2 Berawarna ungu pekat +
tetes larutan FeCl3
 VI. PEMBAHASAN
Telah dilakukan percobaan 5 dengan judul “Reaksi Kimia II : Sintesis Dan
Stoikiometri” yang bertujuan dapat menerapkan prinsip-prinsip stoikiometri dalam sintesis
senyawa dan dapat menentukan rendemen prosentase sintesis aspirin dari asam asetat.
Percobaan ini dilakukan prinsip reaksi asetilasi dengan metode kristalisasi dan rekristalisasi.
V. 1 Sintesis Aspirin
Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh aspirin melalui reaksi
asetilasi sebagai prinsipnya, dengan menggunakkan metode kristalisasi dan rekristalisasi.
Sintesis yang dilakukan dalam percobaan ini adalah sintesis aspirin dengan bahan dasar
berupa asam salisilat dan asam asetat anhidrat sebagai reaktan dibantu dengan katalis berupa
asam sulfat.
Langkah kerja yang dilakukan adalah penimbangan kertas saring diperoleh hasil
0,3 setelah itu dilakukan penimbangan 2,5 gram asam salisilat kemudian, dituang kedalam
labu alas bulat. Langkah selanjutnya, dilakukan penambahan 5 ml asam asetat anhidrat yang
berfungsi untuk menghindari hidrolisis dan sebagai pelarut senyawa orgnanik. Setelah itu,
dilakukan penambahan 2 tetes asam sulfat (H2SO4) yang berfungsi sebagai katalis yang
digunakan untuk mempercepat proses reaksi antara asam salisilat dan asam asetat anhidrat,
selain itu H2SO4 juga digunakan untuk penghidrasi hasil samping dari reaksi asetilasi berupa
asam asetat yang nantinya akan menjadi asam asetat anhidrat dan bereaksi Kembali dengan
asam salisilat hingga asam salisilat tepat habis dan terbentuk aspirin (Analda Souhoka &
Latupeirisa, 2018). Setelah itu, dilakukan penggojogan yang bertujuan agar larutan homoben,
dari percobaan diatas dihasilkan panas dan warna larutan berubah menjadi putih serta timbul
bau.
Lalu dilakukan pemanasan dan pengadukan pada suhu 50-60 C untuk mempercepat
reaksi. Pemanasan tidak dilakukan dibawah 50 C dikarenakan suhu dibawah 50 C merupakan
suhu yang tidak optimum untuk melakukan reaksi, sedangkan apabila dilakukan diatas 60 C
akan terjadi penguapan yang mengakibatkan terjadinya perubahan fasa zat, yang
dikhawatirkan dapat mengganggu proses sintesis dan menghasilkan produk gagal
(Retnoningrum et al., 2014). Setelah pemanasan larutan menjadi kristal berwarna putih.
Langkah berikutnya adalah pendinginan dan pengadukan. Langkah tersebut
dilakukan untuk mempermudah proses pengkristalan dalam proses kristalisasi untuk
membentuk endapan. Selanjutnya endapan yang terbentuk dilakukan penambahan 37,5 ml
aquadest sebagai bahan pembersih pengotor dalam endapan yang bersifat polar dan berperan
untuk mempermudah proses penyaringan. Kemudian, dilakukan pengadukan yang bertujuan
agar larutan homogen. Setelah dilakukan pengadukan, dilakukan penyaringan menggunakkan
kertas saring untuk mendapatkan filtrat berwarna bening dan residunya kristal.
Selanjutnya, residu dilarutkan kedalam 7,5 ml etanol panas yang bertujuan untuk
mendapatkan hasil filtrat yang lebih murni dari pengotor non polar. Kemudian, dilakukan
penambahan 17,5 ml air hangat yang digunakan untuk pembersihan pengotor dari residu yang
bersifat polar, pada percobaan ini digunakan etanol dan air karena etanol bersifat semi polar
sedangkan air bersifat polar keduanya berfungsi untuk membersihkan pengotor non polar dan
didapatkan filtrat murni. Hasil yang didapatkan yaitu tidak larut sempurna.
 Setelah itu dilakukan pemanasan sebentar tidak sampai mendidih,bertujuan untuk
mempercepat reaksi dan kotorannya tercampur (larut). Lalu dilakukan pendinginan untuk
mempermudah proses pengkristalan zat. Setelah menjadi kristal dilakukan penyaringan
dengan hasil filtrat berwarna bening dan residu berupa kristal. Kristal hasil sintesis aspirin
kemudian dikeringkan dan ditmbang. Reaksinya :
Dari percobaan sintesis aspirin diperoleh kristal aspirin sebanyak 2,4201 gram
dengan rendemen teoritis 3,26 gram, sehingga prosentase rendemennya adalah 65,29 %.
Sesuai dengan ketentuan range prosentase rendemen diatas 40 % menunjukkan keberhasilan
dari reaktan dalam menghasilkan kristal aspirin pada reaksi asetilasi ini bagus (Dewatisari et
al., 2018).

V.2 Tes Kemurnian

Tujuan pada percobaan ini adalah untuk mengetahui kemurnian dari kristal
aspirin yang dihasilkan saat proses sintesis aspirin. Tes kemurnian pada kristal aspirin
dilakukan dengan dua uji yaitu uji kemurnian dengan reagen FeCl3 dan larutan Iodine.
Pengujian menggunakan FeCl3 bertujuan untuk mengetahui keberadaan gugus fenol pada
kristal aspirin dan aspirin tablet.
Langkat kerja yang pertama dilakukan untuk uji kemurnian menggunakan reagen
FeCl3 yaitu pelarutan aspirin dengan air. Kemudian dilakukan penambahan 2 tetes larutan
FeCl3. Langkah tersebut dilakukan juga pada aspirin tablet sebagai pembanding. Setelah itu,
dilakukan pengamatan yang menunjukkan adanya perubahan warna pada kristal aspirin
menjadi ungu pekat aakibat adanya pembentukan senyawa kompleks dengan Fe3+.
Perubahan warna ungu pekat menunjukkan hasil positif bahwa kristal aspirin dan aspirin
tablet mengandung gugus fenol (Diyah I, 2014). Reaksinya ialah :

Uji kemurnian yang berikutnya menggunakan larutan iodine yang bertujuan

untuk mengetahui keberadaan amilum pada aspirin. Langkah kerja yang dilakukan adalah
aspirin tablet dilarutkan dengan air diletakkan diatas droplet. Setelah itu, dilakukan
penambahan 1 tetes larutan iodine. Dari percobaan ini dihasilkan perubahan warna pada
aspirin tablet berwarna ungu muda atau nila setelah ditetesi larutan iodine dengan hasil uji
negatif karena menunjukkan warna nila pada aspirin tablet yang kemungkinan ada zat
pengotor lain.
Dari hasil uji kemurnian dapat disimpulkan bahwa kristal aspirin hasil sintesis
bukan merupakan aspirin murni dikarenakan masih mengandung amilum yang bukan
penyusun dari aspirin melainkan bahan luar yang menjadi pengotor dalam reaksi asetilasi ,
dan adanya amilum juga menunjukkan bahwa kadar asam salisilatnya berkurang (Fatmawati
& Herlina, 2017).
VI. PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
VI.1.1 Prinsip stiokiometri dalam percobaan ini adalah menentukan hubungan
kuantitatif produk dan reaktan dalam reaksi asetilasi sintesis aspirin
VI.1.2 Prosentase rendemen aspirin dari asam asetat pada percobaan sintesis aspirin
Adalah sebesar 65,29 %

VI.2 Saran
VI.2.1 Praktikan diharapkan teliti dalam menakar dan menimbang kadar yang ingin
digunakan untuk reaksi pada setiap zat.
VI.2.2 Praktikan diharapkan focus pada pengamatan perubahan warna yang terjadi
pada
uji kemurnian.
VI.2.3 Praktikan diharapkan memahami dan menjalankan proses sintesis secara
Sistematis.
 DAFTAR PUSTAKA
Analda souhoka, F., & Latupeirisa, J. (2018). Synthesis and Characterization of Cellulose
Acetat (CA).J. Chem.Res, 5(2), 470-474
Chang, Raymond (2005). Kimia Dasar Jilid 2. Jakarta : Erlangga.
Dewatisari, W. F., Rumiyanti, L., & Rakhmawati, I. (20018). Rendemen dan Skrining
Fitokimia pada Ekstrak Daun Sansevieria sp. Rendemen and Phytochemical
Screening using Leaf extract of Sansevieria Sp. Jurnal Penelitian Pertanian Terapan,
17 (3)(January), 197-202.
Emmy Sahara. (2011). Analisis Kuantitatif Aspirin Dalam Tablet Dengan Titrasi Asam
Basa. Journal of Chemical Information and Modeling, 53(9), 1689-1699.
Fatmawati, F., & Herlina, L. (2017). Validasi Metode Dan Penentuan Kadar Asam
Salisilat Bedak Tabur Dari Pasar Majalaya. EduChemia (Jurnal Kimia Dan
Pendidikan), 2(2), 141.
Hart Harold, Craine Leslie E, Hart David J (2003). Kimia Organik. Penerbit Erlangga :
Jakarta .
Smartlab, (2008). LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN : acetic anhydride.
Tangerang
Smartlab, (2018). LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN : asam salisilat,
Tangerang.
Smartlab, (2009). LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN : asam sulfat,
Tangerang.
Smartlab, (2004). LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN : etanol, Tangerang
Smartlab, (2019). LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN : fecl3, Tangerang.
Smartlab, (2012). LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN : iodine, Tangerang.
Smartlab, (2017). LEMBAR DATA KESELAMATAN BAHAN : aquadest, Tangerang.
National Center For Biotechnology Information, (2019)
Retnoningrum, D., Cahyono, E.,& Kusuma, E. (2014). Asetilasi Pada Fenol Dan Anisol
Menggunakan Anhidrida Asam Asetat Berkatalis Zr4+ -Zeolit Beta. 37(2), 105-114.
Saputra, D.S. (2015). Anhidrida Asam asetat Berkatalis Dany Sigit Saputra
Sweetman, S.C., (2009). Martindale : The Complete Drug Reference 36 th edition.
 London : Pharmaceutical Press.
Zhao, B., Chen, S., Huang, J., & Bartell, L. S., (2014), Recrystallization from a Three-
Grain Crystalline Iron, Journal of Solid State Physics., 1 (1):1-6.