PROJECT BASED LEARNING

SEPARATION OF SODIUM BENZOATE, WATER, AND

METHANOL

PEMISAHAN SENYAWA NATRIUM BENZOAT, AIR, DAN

METANOL

OLEH:
NAMA NIM
JOYANA CLEOPATRA N. 221501062
MARCELLA FEBRILIA S. 221501068
BRATHENNOVIC 221501077
SEKAR LINAHTADIYA 221501081
RICKY SAMUEL 221501082
MARTHA GRACIA 221501090
EVA NATALIA MANDERI 221501094
HUSNUL KHATIMAH 221501102
SYARIFAH BALQIS 221501111
ADELINA ROSMERI O. S. 221501114
AGUSTANTI NOVITASARI 221501116
AMANDA TRIASTUTI 221501120

LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2022
 LEMBAR PENGESAHAN

SEPARATION OF SODIUM BENZOATE, WATER, AND

METHANOL

PEMISAHAN SENYAWA NATRIUM BENZOAT, AIR, DAN

METANOL

OLEH:
NAMA NIM
JOYANA CLEOPATRA N. 221501062
MARCELLA FEBRILIA S. 221501068
BRATHENNOVIC 221501077
SEKAR LINAHTADIYA 221501081
RICKY SAMUEL 221501082
MARTHA GRACIA 221501090
EVA NATALIA MANDERI 221501094
HUSNUL KHATIMAH 221501102
SYARIFAH BALQIS 221501111
ADELINA ROSMERI O. S. 221501114
AGUSTANTI NOVITASARI 221501116
AMANDA TRIASTUTI 221501120

Disetujui oleh:
Pembimbing,

Abdi Santoso S.Farm., Apt., M.Biomed

NIP : 198012062001121001

i
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN....................................................................................i
DAFTAR ISI..........................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
1.1 Latar Belakang..............................................................................................1
1.2 Prinsip Percobaan.........................................................................................2
1.3 Tujuan Percobaan.........................................................................................2
1.4 Manfaat Percobaan.......................................................................................3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA...........................................................................4
2.1 Sinonim..........................................................................................................4
2.2 Rumus Molekul.............................................................................................4
2.3 Rumus Struktur............................................................................................4
2.4 Pemerian Bahan............................................................................................5
2.5 Kelarutan Bahan...........................................................................................6
2.6 Titik didih dan Titik Leleh, Berat Molekul................................................6
2.7 Efek Farmakologi.........................................................................................7
2.9 Uraian Umum...............................................................................................8
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN..........................................................16
3.1 Alat...............................................................................................................16
3.2 Bahan...........................................................................................................16
3.3 Prosedur Percobaan...................................................................................17
3.4. Grafical Procedure.....................................................................................18
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN.............................................................19
4.1 Hasil..............................................................................................................19
4.2 Mekanisme Reaksi......................................................................................19
4.3 Perhitungan.................................................................................................20
4.4 Pembahasan.................................................................................................22
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...............................................................24
5.1 Kesimpulan..................................................................................................24
5.2 Saran............................................................................................................25
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................iii
LAMPIRAN............................................................................................................v

ii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih

yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang

telah tercemar atau tercampur. Campuran adalah setiap contoh materi yang tidak

murni, yaitu bukan sebuah unsur atau sebuah senyawa. Susunan suatu campuran

tidak sama dengan sebuah zat, dapat bervariasi, campuran dapat berupa homogen

dan heterogen (Petrucci, 1996).

Menurut Dody Putranto (2010), dalam memisahkan campuran zat cair

dapat dilakukan melalui destilasi. Campuran dua jenis cairan yang tidak saling

melarutkan dapat dipisahkan dengan metode ekstraksi cair-cair yang dilakukan

dengan menggunakan corong pisah.

Liawati (2005) telah melakukan percobaan untuk memisahkan campuran

natrium benzoat dari makanan suplemen berbentuk cairan menggunakan metode

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Terbalik. Metode KCKT dapat digunakan

pada analisis senyawa multikomponen karena merupakan metode analisis dan

dapat mengidentifikasi natrium benzoat secara kualitatif dan kuantitatif dalam

sampel suplemen makanan bentuk cairan tanpa gangguan senyawa lain.

Berdasarkan hal tersebut, penulis ingin melakukan pemisahan campuran

natrium benzoat, air, dan metanol dengan menggunakan metode pemisahan yang

lebih sederhana. Dalam percobaan ini, penulis menggunakan metode destilasi dan

ekstraksi cair-cair yang dilakukan dengan menggunakan alat destilasi dan corong

1
pisah sebagai alat untuk memisahkan campuran senyawa tersebut. Hal tersebut di

latar belakangi oleh ketersediaan alat di Laboratorium Kimia Medisinal

Fakultas Farmasi USU yang dipakai oleh penulis dalam melakukan percobaan ini.

Pemisahan natrium benzoat dari campuran dengan pereaksi eter untuk

menarik lapisan atas natrium benzoat untuk itu alat yang tepat untuk pemisahan

ini adalah corong pisah. Campuran dua jenis cairan yang tidak saling melarutkan

dapat dipisahkan dengan corong pisah. Corong pemisah atau corong pisah adalah

peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk

memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut

dengan densitas berbeda yang tak tercampur (Putranto, 2010).

1.2 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah pemisahan senyawa cairan (Metanol)

dengan metode destilasi yang menggunakan perbedaan titik didih, dan pemisahan

senyawa padat (Natrium Benzoat) dengan metode corong pisah yang

menggunakan perbedaan densitas.

1.3 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Untuk mengetahui metode pemisahan antara Natrium benzoat, air, dan

metanol

2. Untuk mengetahui berat dari hasil pemisahan Natrium benzoat, air, dan

metanol

3. Untuk mengetahui persen ralat dalam pemisahan Natrium benzoat, air, dan

metanol

2
1.4 Manfaat Percobaan

Manfaat dari percobaan ini adalah:

1. Agar praktikan mengetahui pemisahan antara Natrium benzoat, air, dan

metanol

2. Agar praktikan mengetahui berat praktek dalam pemisahan Natrium

benzoat, air, dan metanol

3. Agar praktikan mengetahui persen ralat dalam pemisahan Natrium

benzoat, air, dan metanol

3
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sinonim

- Aquadest : Aqua Destilata

- Asam Klorida : Acidum Hydrochloridum

- Dietil Eter : Eter P

- Metanol : Methanol

- Natrium Benzoat : Natrii Benzoas

(Ditjen POM, 1979).

2.2 Rumus Molekul

- Aquadest : H2O

- Asam Klorida : HCl

- Dietil Eter : (C2H5)2O

- Metanol : CH3OH

- Natrium Benzoat : C7H5NaO2

(Ditjen POM, 1979).

2.3 Rumus Struktur

- Aquadest :
- Asam Klorida :

- Dietil Eter :

4
 - Metanol :

- Natrium Benzoat :

(Ditjen POM, 1979).

2.4 Pemerian Bahan

- Aquadest : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak mempunyai

rasa

- Asam Klorida : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang.

Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap

dan bau hilang.

- Dietil Eter : Cairan transparan, tidak berwarna, bau khas, rasa

manis, dan membakar. Sangat mudah menguap,

sangat mudah terbakar, campuran uapnya dengan

oksigen, udara atau dinitrogenoksida pada kadar

tertentu dapat meledak

- Metanol : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas

- Natrium Benzoat : Granul putih atau kristal, bersifat higroskopis dalam

bentuk serbuknya, tidak berbau atau memiliki bau

benzoatnya, memiliki rasa yang tidak manis

(Ditjen POM, 1979).

5
2.5 Kelarutan Bahan

- Aquadest :-

- Asam Klorida : Larut dalam air dan etanol (95%) p

- Dietil Eter : Larut dalam 10 bagian air, dapat campur dengan

etanol (95%) P, dengan kloroform P,

dengan minyak lemak dan minyak atsiri

- Metanol : Dapat bercampur dengan air, membentuk

cairan jernih tidak berwarna

- Natrium Benzoat : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam

etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90%

(Ditjen POM, 1979).

2.6 Titik didih dan Titik Leleh, Berat Molekul

- Aquadest : Titik Didih : 100°C

Titik Leleh : 0°C

Berat Molekul : 18,02 g/mol

- Asam Klorida : Titik Didih : 110°C (larutan 38%)

Titik Leleh : -27,32°C (larutan 38%)

Berat Molekul : 36,46 g/mol

- Dietil Eter : Titik Didih : 34,6°C

Titik Leleh : -116,3°C

Berat Molekul : 72,12 g/mol

- Metanol : Titik Didih : 64,7°C

Titik Leleh : -97°C

Berat Molekul : 32,04 g/mol

6
 - Natrium Benzoat : Titik Didih :-

Titik Leleh : 410°C

Berat Molekul : 144,11 g/mol

(Ditjen POM, 1979).

2.7 Efek Farmakologi

- Aquadest : Sebagai pelarut

- Metanol : Menyebabkan gangguan metabolisme yang parah,

kebutaan, disfungsi, neurologis permanen, dan

kematian

- Natrium Benzoat : Mengakibatkan penyakit kulit, gangguan

pencernaan, hepatitis, dan turunnya kadar kalsium

dan kalium dalam tubuh

(Ditjen POM, 1979).

7
2.9 Uraian Umum

Campuran dapat tersusun atas beberapa unsur ataupun senyawa.

Komponen-komponen penyusun suatu campuran tersebut dapat dipisahkan

berdasarkan sifat fisika dan kimia zat penyusunnya. Contoh campuran antara lain

udara, air, dan natrium benzoat (Lopes dan Boboy, 2016).

Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Pemisahan

secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan secara kimia, satu

komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara

atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud, dan sifat

komponen yang terkandung didalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair ,

misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-

macam, mulai dari yang porinya besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas

saring dan selaput semi permeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan

endapan atau padatan dari pelarut. Selaput semi permiabel dipakai untuk

memisahkan suatu koloid dari pelarutnya (Syukri S, 1999).

Zat terlarut padat tidak dapat dipisahkan dari larutannya dengan

penyaringan dan pemusingan (sentrifugasi). Zat padat terlarut dapat dipisahkan

melalui penguapan atau kristalisasi. Zat cair dapat dipisahkan dari campurannya

melalui destilasi. Campuran dua jenis cairan yang tidak saling melarutkan dapat

dipisahkan dengan dekantasi dan corong pisah (Zuar, 2016).

Zat murni ada dua yaitu unsur dan senyawa, sedangkan campuran

merupakan gabungan dua zat murni dengan komposisi sembarangan. Zat murni

yang telah tercemar mengandung zat-zat lain dalam bentuk gas, cair, atau padatan.

Dibumi jarang terdapat materi dalam keadaan murni, melainkan dalam bentuk

8
campuran. Contohnya, air laut terdiri dari air dan berbagai zat yang tercampur di

dalamnya, misalnya garam. Tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik

dalam wujud padat, cair, atau gas. Udara yang kita hirup setiap hari mengandung

bermacam-macam unsur dan senyawa, seperti oksigen, nitrogen, uap air, karbon

monoksida, dan sebagainya (Zuar, 2016).

Metode yang umum dipergunakan untuk memisahkan campuran antara

lain filtrasi, dekantasi, sentrifugasi, evaporasi, destilasi, corong pisah,

kromatografi, sublimasi, ekstraksi, dan daya tarik magnet (Lopes dan Boboy,

2016).

Destilasi atau penyulingan adalah metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.

Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini

kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik

didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. sedangkan zat yang memiliki

titik didih yang lebih tinggi akan mengembun dan akan menguap apabila telah

mencapai titik didihnya. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada

suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya

(Fatimura, 2014).

Pemisahan dengan cara destilasi digunakan untuk memisahkan campuran

alkohol dari air. Destilasi tunggal menghasilkan pemisahan parsial dari komponen

dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil. Dalam destilasi

fraksional atau destilasi bertingkat berproses pemisahan parsial diulang berkali-

kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini proses pengayaan

dari uap yang lebih volatil juga terjadi berulang-ulang sepanjang proses destilasi

fraksional itu berlangsung. Destilasi uap adalah cara untuk mengisolasi dan
9
memurnikan senyawa (Aniyah, 2012).

10
 Tekanan uap suatu cairan akan meningkat seiring dengan bertambahnya

temperatur, dan titik dimana tekanan uap sama dengan tekanan eksternal cairan

disebut sebagai titik didih. Proses pemisahan campuran cairan biner A dan B

menggunakan destilasi dapat dijelaskan dengan hukum Dalton dan Raoult.

Hukum Dalton dan Raoult merupakan pernyataan matematis yang dapat

menggambarkan apa yang terjadi selama destilasi, yaitu menggambarkan

perubahan komposisi dan tekanan pada cairan yang mendidih selama proses

destilasi (Fatimura, 2014).

Campuran dua jenis cairan yang tidak saling melarutkan dapat dipisahkan

dengan corong pisah. Corong pemisah atau corong pisah adalah peralatan

laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan

komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut dengan

densitas berbeda yang tak campur. Umumnya salah satu fase berupa larutan air

dan yang lainnya berupa pelarut organik lipofilik seperti eter, MTBE,

diklorometana, kloroform, ataupun etil asetat. Kebanyakan pelarut organik berada

di atas fase air kecuali pelarut yang memiliki atom dari unsur halogen (Aniyah,

2012).

Corong pemisah berbentuk kerucut yang ditutupi setengah bola. Ia

mempunyai penyumbat di atasnya dan kran di bawahnya. Corong pemisah yang

digunakan dalam laboratorium terbuat dari kaca borosilikat dan kerannya terbuat

dari kaca ataupun teflon. Ukuran corong pemisah bervariasi antara 50 mL sampai

L. Dalam skala industri, corong pemisah bisa berukuran sangat besar dan dipasang

centrifuge (Aniyah, 2012).

Untuk memakai corong ini, campuran dan dua fase pelarut dimasukkan ke

10
dalam corong dari atas dengan corong keran ditutup. Corong ini kemudian ditutup

dan digoyang dengan kuat untuk membuat dua fase larutan tercampur. Corong ini

10
kemudian dibalik dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang

berlebihan. Corong ini kemudian didiamkan agar pemisahan antara dua fase

berlangsung. Penyumbat dan kran corong kemudian dibuka dan dua fase larutan

ini dipisahkan dengan mengontrol keran corong (Aniyah, 2012).

Prinsip kerja corong pisah yaitu untuk memisahkan zat atau senyawa

tertentu dalam sampel berdasarkan kelarutan dalam pelarut tertentu yang memiliki

perbedaan fase. Campuran dua fase dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian

didiamkan agar pemisahan antara dua fase berlangsung, penyumbatan dan keran

corong dibuka dan dua fase larutan ini dipisahkan dengan mengontrol keran

corong (Febrianti dkk., 2019).

Ekstraksi cair-cair atau yang dikenal dengan ekstraksi solvent merupakan

proses pemisahan fasa cair yang memanfaatkan perbedaan kelarutan zat terlarut

yang akan dipisahkan antara larutan asal dan pelarut pengekstrak (solvent).

Aplikasi ekstraksi cair-cair terbagi menjadi dua kategori yaitu aplikasi yang

bersaing langsung dengan operasi pemisahan lain dan aplikasi yang tidak mungkin

dilakukan oleh operasi pemisahan lain. Apabila ekstraksi cair-cair menjadi operasi

pemisahan yang bersaing dengan operasi pemisahan lain, maka biaya akan

menjadi tolak ukur yang sangat penting (Mirwan, 2013).

Prinsip dasar ekstraksi cair-cair ini melibatkan pengontakan suatu larutan

dengan pelarut (solvent) lain yang tidak saling melarut (immisible) dengan pelarut

asal yang mempunyai densitas yang berbeda sehingga akan terbentuk dua fasa

beberapa saat setelah penambahan solvent. Hal ini menyebabkan terjadinya

perpindahan massa dari pelarut asal ke pelarut pengekstrak (solvent). Perpindahan

zat terlarut ke dalam pelarut baru yang diberikan, disebabkan oleh adanya daya

11
dorong (driving force) yang muncul akibat adanya beda potensial kimia antara

kedua pelarut. Sehingga proses ekstraksi cair-cair merupakan proses perpindahan

massa yang berlangsung secara difusional (Mirwan, 2013).

Ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah bertujuan untuk

memisahkan senyawa memiliki kepolaran berbeda yang terkandung dalam ekstrak

metanol. Kandungan kimia dari suatu sampel hanya dapat terlarut pada pelarut

yang sama kepolarannya, sehingga suatu golongan senyawa dapat dipisahkan dari

senyawa lainnya (Dwijendra dkk., 2014).

Natrium benzoat merupakan bentuk garam dari asam benzoat yang sering

digunakan sebagai bahan tambahan karena mudah larut dalam air. Dalam bahan

pangan, natrium benzoat terurai menjadi bentuk efektif yaitu bentuk asam benzoat

yang tidak terdisosiasi. Bentuk ini mempunyai efek racun apabila digunakan

dalam jumlah yang terlalu banyak karena menyebabkan dampak ketergantungan.

Asam benzoat sering digunakan sebagai bahan pengawet di berbagai macam

makanan. Bahan ini digunakan untuk mencegah adanya pertumbuhan khamir dan

bakteri, karena kelarutan konsentrasi garam asam benzoat tinggi (Faroch dkk.,

2021).

Natrium benzoat merupakan salah satu contoh pengawet makanan atau

minuman yang lebih efektif digunakan dalam minuman yang asam sehingga

banyak digunakan sebagai pengawet di dalam sari buah-buahan. Natrium benzoat

sangat efektif digunakan pada makanan yang memiliki pH berkisar antara 2,5

sampai 4,0 dan dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme. Pemakaian

natrium benzoat dalam bahan pangan sesuai dengan Surat keputusan Menteri

Kesehatan Republik Indonesia No 722/Menkes /Per/IX/88 tidak boleh melebihi

dosis 1 g/kg adonan (Nurman dkk., 2018).

12
 Natrium benzoat merupakan salah satu pengawet yang diizinkan

penggunaanya dalam makanan dan minuman. Telah dilakukan penelitian dengan

tujuan untuk mengetahui minuman teh kemasan botol plastik mengandung

pengawet natrium benzoat, mengetahui jumlah kadar natrium benzoat dalam

minuman teh kemasan botol plastik dan untuk mengetahui kadar natrium benzoat

dalam minuman teh kemasan botol plastik memenuhi syarat pemakaian

maksimum menurut peraturan Kepala BPOM RI No. 3 Tahun 2013 dengan

metode Spektrofotometri Ultraviolet (Laia, 2019).

Natrium benzoat bersifat aktif untuk menghambat pertumbuhan bakteri

dan khamir, tetapi kurang efektif terhadap kapang. Benzoat pada khamir memiliki

kemampuan pertumbuhan yang berbeda-beda. Penggunaan natrium benzoat

biasanya berbentuk garam seperti garam natrium atau ammonium. Penggunaan

dalam bentuk garam lebih efektif daripada berbentuk asam karenanya lebih muda

larut. Kelarutan asam benzoat dalam air 0,35% sedangkan dalam bentuk garam

natrium memiliki kelarutan 50%. Batas maksimum penggunaan natrium benzoat

pada minuman ringan yakni 600 mg/kg (Ulya dkk., 2020).

Selain bermanfaat sebagai pengawet makanan, natrium benzoat juga

digunakan untuk memperpanjang umur simpan pasta gigi, deodoran, obat kumur,

sampo, lotion, salep, sirup obat atau pil. Bahan kimia ini digunakan untuk

mencegah pertumbuhan bakteri atau sebagai inhibitor yang bisa mencegah

perkaratan logam. Logam kaleng yang berisi pembersih atau makanan cair akan

dilapisi natrium benzoat sehingga logam tersebut tidak mengalami korosi. Mesin

seperti mesin kendaraan juga dilapisi oleh bahan kimia ini untuk alasan yang

sama. Meskipun natrium benzoat tidak dianggap beracun dan tidak ada efek

kesehatan

13
yang buruk, namun FDA (The Food and Drug Administration) saat ini melarang

natrium benzoat untuk ditambahkan ke dalam makanan dalam jumlah besar.

Maksimal yang diizinkan adalah 0,1 persen (Kurnia, A. R,. 2020).

Pada umumnya, ada dua alasan umum mengapa dilakukan pemisahan pada

campuran. Pertama, campuran mungkin mengandung beberapa zat yang harus

diisolasi dari sisa campuran atau reaksi. Proses ini mengisolasi dan dengan

demikian menghilangkan zat yang dianggap kontaminan, disebut pemurnian

misalnya, dalam pembuatan obat sintetis, campuran yang mengandung proporsi

Variabel dari beberapa senyawa biasanya muncul. Penghapusan obat yang

diinginkan dari sisa campuran penting jika produk tersebut memiliki potensi yang

seragam dan bebas dari komponen lain yang dapat membahayakan tubuh. Alasan

kedua dilakukan pemisahan adalah untuk mengubah komposisi sampel sehingga

satu atau lebih komponen dapat dianalisis. Sebagai contoh, analisis polutan udara

untuk menilai kualitas udara sangat menarik. Polutan dapat dikumpulkan dengan

melewati sampel udara melalui tabung yang berisi bahan adsorben. Dengan proses

ini polutan terkonsentrasi sehingga analisis dan pemantauan langsung dapat

berlangsung (Baihaqi dkk., 2015).

Pada percobaan ini, suatu campuran yang terdiri dari natrium benzoat,

metanol, dan air. Diduga pada saat pemisahan campuran ini, terdapat zat pengotor

yang dapat memengaruhi hasil. Jadi, alasan lain dilakukan pemisahan campuram

adalah memurnikan zat dari partikel pengotornya. Biasanya zat murni telah

tercemar dengan zat-zat lain yang dapat membentuk campuran yang bersifat

homogen dan heterogen yang bergantung pada jenis komponen yang tergantung di

dalamnya (Zuar, 2016).

14
 Metode pemisahan zat bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen

yang terkandung didalamnya. Pada prinsipnya pemisahan dilakukan untuk

memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur dan pemurnian dilakukan

untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar oleh zat lain.

Pada percobaan ini, dilakukan destilasi untuk pemisahan metanol dari campuran

dan corong pisah untuk memisahkan natrium benzoat dari campuran dengan

pereakai eter untuk menarik lapisan atas natrium benzoat (Zuar, 2016).

15
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat

- Adaptor - Kertas saring

- Cabang tiga (29/32) - Klem

- Cawan penguap (100 ml) - Kondensor Liebiq

- Corong pisah (500 ml/ Pyrex - Labu alas bulat (500 ml/

Glass) Schot Duran)

- Erlenmeyer (100 ml dan 250 - Neraca analitik (Osuka)

ml/Pyrex, Iwaki Asahi Glass) - Panci (22 cm/ Jawa)

- Gabus - Selang

- Gelas ukur (10 ml/Iwaki Pyrex - Sirkulator air (Aquaman

Underlic; 50 ml/ Oberol) WP1200)

- Heater (ATN) - Statif

- Hotplate (Faithful SH-3) - Termometer (150C)

- Vial (10ml dan 100ml)

3.2 Bahan

- Aquadest

- Asam klorida

- Dietil eter

- Metanol

- Natrium benzoat

16
3.3 Prosedur Percobaan

- Dilakukan proses destilasi dengan menggunakan destilasi sederhana pada

suhu 64,7◦C

- Dilakukan proses destilasi sampai kadar sampel mencapai titik azeotrop.

- Didapatkan destilat metanol, dan residu natrium benzoat serta air

- Dimasukkan residu kedalam corong pisah

- Ditambahkan HCl 1 M hingga asam (uji dengan pH indikator)

- Diekstraksi dengan 15 mL eter

- Dicuci ekstrak eter sebanyak 2 kali masing-masing dengan 15 mL eter,

terbentuk lapisan bawah (air), lapisan atas (natrium benzoat dan eter)

- Dicuci ekstrak eter sebanyak 3 kali masing-masing dengan 5 mL akuades

- Dimasukkan ekstrak eter yang telah dicuci kedalam cawan porselin

- Diuapkan di atas penangas air

17
 3.4. Grafical Procedure
Sampel
(Natrium Benzoat + Air + Metanol)

- Dilakukan destilasi sederhana pada suhu 64,7oC.

- Uap didinginkan sehingga akan berubah ke dalam
bentuk cairan dan ditampung di erlenmeyer.
- Dilakukan proses destilasi sampai mencapai titik
azeotrop.

Destilat Residu
(Metanol) (Natrium Benzoat + air)

- Dimasukkan residu ke dalam corong pisah

- Ditambahkan HCl 1 M hingga asam (uji
dengan pH indikator)
- Diekstraksi dengan 15 mL eter

Lapisan bawah
(Air)
- Diekstraksi 2 kali dengan
masing-masing 15 mL
eter.

Lapisan bawah Lapisan atas

(Air) (Na benzoat + eter)

Lapisan atas (Na benzoat

+ eter)

- Dicuci ekstrak eter sebanyak 3

kali masing-masing dengan 5 mL
akuades
- Dimasukkan ekstrak eter
yang telah dicuci kedalam
cawan porselin
- Diuapkan di atas penangas air

18 Natrium Benzoat
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Sampel yang digunakan terdiri dari campuran senyawa natrium benzoat,

air, dan metanol dalam bentuk larutan. Massa teori natrium benzoat yaitu 2,008

gram, volume teori metanol yaitu 60 ml, dan volume teori air yaitu 40 ml. Hasil

yang didapatkan setelah dilakukan pemisahan yaitu massa praktek natrium

benzoat 0,625 gram, volume prakterk metanol 48 ml, dan volume praktek air 33

ml.

4.2 Mekanisme Reaksi

Gambar 4.2 Mekanisme Reaksi Natrium Benzoat dengan HCl

Pada percobaan ini, natrium benzoat terlebih dahulu ditambah HCl 10%

yang akan menghasilkan asam benzoat dan garam natrium klorida. Alasan

menggunakan HCl ini adalah untuk memberi suasana asam pada campuran

sehingga natrium benzoat yang bersifat basa bisa terurai menjadi asam benzoat

dan natrium klorida akan terikat bebas. Sampel diekstraksi dengan menggunakan

eter sebagai pelarut karena asam benzoat bersifat mudah larut dalam eter, maka

digunakan sebagai pelarutnya. Kemudian diekstraksi dengan eter sebanyak 3 kali

dilakukan secara berulang-ulang agar penarikan dari sampel lebih baik. Kemudian

19
hasil gabungan ekstrak eter dicuci dengan aquadest untuk menghilangkan

pengotor

11
0
yang bersifat basa dan mempermudah mendapatkan senyawa asam benzoat.

Setelah dilakukan pencucian sebanyak 3 kali, maka diambil lapisan atas yaitu,

asam benzoat dan diuapkan hingga membentuk kristal. Asam benzoat berada di

lapisan atas dikarenakan densitas air lebih besar daripada asam benzoat. Lapisan

bawah yang terdiri dari aquadest dan sisa lainnya diuapkan pada suhu (70-80°C)

hingga selama 30 menit hingga mendapat aquadest murni (Ditjen POM, 1979;

Rahmania dkk., 2020).

4.3 Perhitungan

Massa Teori (MT) Natrium Benzoat : 2,008 gram

Massa Praktek (MP) Natrium Benzoat : 0,625 gram

MT−MP
% ralat =| | × 100%
MT

2,008−0,625
=| 2,008 | × 100%

= 68%

Volume Teori (VT) Metanol : 60 mL

Volume Praktek (VP) Metanol : 48 mL

VT−VP
% ralat =| | × 100%
VT

60−48
=| | × 100%
60

= 20%

Volume Teori (VT) Aquadest : 40 mL

Volume Praktek (VP) Aquadest : 33

mL

20
 VT−VP
% ralat =| | × 100%
VT

40−33
=| | × 100%
40

= 17,5%

21
4.4 Pembahasan

Destilasi adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan

perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap. Dalam

percobaan ini jenis destilasi yang digunakan adalah destilasi sederhana. Pada

destilasi sederhana tidak terjadi fraksionasi pada saat kondensasi karena

komponen campuran tidak banyak. Destilasi sederhana sering digunakan untuk

tujuan pemurnian sampel dan bukan pemisahan kimia dalam arti sebenarnya.

Dalam percobaan yang dilakukan, pada saat campuran natrium benzoat, aquadest,

dan metanol didestilasi, terjadi penguapan metanol yang disebabkan oleh suhu

destilasi yang digunakan adalah 70-80°C. Titik didih metanol adalah 64.7°C,

natrium benzoat 410°C, dan aquadest 100°C. Jadi dapat disimpulkan bahwa

metanol merupakan komponen volatil yang akan menguap dan dikondensasi

sehingga kembali menjadi fasa cair. Maka didapatkan destilat yaitu, metanol

(Ditjen POM, 1979; Nadliroh dan Fauzi, 2021).

Kinerja kolom destilasi ditentukan oleh banyak faktor, sebagai berikut :

Aliran umpan (feed), yaitu aliran yang masuk kolom destilasi; Aliran Produk,

yaitu aliran yang keluar dari kolom destilasi paling sedikit ada dua macam produk

yaitu produk atas (destilate) dan produk bawah (bottom product); Aliran internal

(internal stream), yaitu aliran fluida yang terjadi didalam kolom destilasi ada dua

macam aliran internal yaitu aliran uap (vapor stream) dan aliran cairan (liquid

stream); Aliran Refluks, yaitu sebagian produk atas atau destilat dikembalikan

kekolom destilasi melalui puncak kolom (Fatimura, 2014).

Setelah dilakukan pemisahan metanol, tersisa campuran natrium benzoat

dan aquadest. Dalam hal ini, dilakukan pemisahan berdasarkan densitas dengan

22
corong pisah. Prinsip kerja corong pisah yaitu untuk memisahkan zat/senyawa

tertentu dalam sampel berdasarkan kelarutan dalam pelarut tertentu yang memiliki

perbedaan fase. Campuran dua fase dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian

didiamkan agar pemisahan antara dua fase berlangsung, penyumbatan dan keran

corong dibuka dan dua fase larutan ini dipisahkan dengan mengontrol keran

corong (Febrianti dkk., 2019).

Dari hasil percobaan, ekstraksi yang dilakukan tidak mencapai 90%. Hal

ini disebabkan oleh beberapa faktor yaitu, ukuran partikel, pelarut, suhu,

pengadukan, waktu, teknik pemisahan, jenis sampel, rasio pelarut-terlarut, dan zat

pengotor. Hasil yang didapatkan kurang dari harapan karena zat pengotornya tidak

terurai habis dan natrium benzoat bersisa pada saat pemindahan menggunakan

corong (Bohari, 2021).

23
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

- Metode destilasi sederhana dapat digunakan untuk pemisahan Natrium

benzoat, air, dan metanol.

- Diperoleh berat dari hasil destilasi sederhana natrium benzoat sebanyak

0,625 gram, air sebanyak 33 ml, dan metanol sebanyak 48 ml.

- Diperoleh persen ralat dari hasil destilasi sederhana natrium benzoat

sebesar 68%, air sebesar 17,5%, dan metanol sebesar 20%

5.2 Saran

- Sebaiknya pada percobaan selanjutnya, dapat digunakan sampel lain,

seperti campuran senyawa asam sitrat, natrium klorida, dan air pada

minuman isotonik.

- Sebaiknya pada percobaan selanjutnya, dapat digunakan metode

pemisahan yang lain seperti menggunakan metode rekristalisasi.

24
 DAFTAR PUSTAKA

Aniyah, S. 2012. Upaya Peningkatan Pembelajaran Kimia pada Materi Pemisahan

Kimia melalui Metode Praktikum Berbasis Laboratorium Kelas VII MTs
Hidayatus Syubban Genuk. Skripsi. Halaman 22-24.
Anonim, 2014. Farmakope Indonesia Edisi Keempat. Jakarta: Kementerian
Kesehatan RI.
Baihaqi, A.I., Haryani, R.D., dan Annisa, T. N. 2015. Pemisahan Senyawa
Organik Asam, Basa, dan Netral. Laporan Praktikum Sintesis Kimia
Organik. 1(1): 1.
Bohari. 2021. Kimia Pemisahan. Bogor: IPB PRESS. Halaman 102-106.
Ditjen POM, 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI.
Dwijendra, I. M., Wewengkang, D. S., Wehantou, F. 2014. Aktivitas Antibakteri
dan Karakterisasi Senyawa Fraksi Spons Lamellodysidea herbacea yang
Diperoleh dari Teluk Manado. PHARMACON: Jurnal Ilmiah Farmasi.
Halaman 4.
Faroch, U., Dhanti, K.R., dan Sudarsono, T. A. 2021. Analisis Kadar Natrium
BENZOAT PADA SAUS SAMBAL DI PASAR WAGE KABUPATEN
BANYUMAS. JlabMed. 5 : 18.
Fatimura, M. 2014. Tinjauan Teoritis Faktor-faktor yang Mempengaruhi Operasi
Pada Kolom Destilasi. Jurnal Media Teknik. 11(1).
Febrianti, D.R., Susanto, Y., Niah, R., dan Latifah, S. 2019. Aktivitas Antibakteri
Minyak Atsiri Kulit Jeruk Siam Banjar (Citrus reticulata) Terhadap
Pertumbuhan Pseudomonas aeruginosa. Jurnal Pharmascience. 6(1):13.
Kurnia, A.R., 2020. Pengembangan Kurikulum IPA Terpadu SMP Tinjauan
Filosofis, Teoretis dan Contoh Implementasinya. Yogyakarta: Deepublish
Publisher. Halaman 85.
Laia, A.U.O. 2019. Analisis Kadar Natrium Benzoat Pada Minuman Teh Kemasan
Botol Plastik di Kota Medan dengan Metode Spektrofotometri UV Tahun
2019. Skripsi. Program Studi Sarjana Farmasi Fakultas Farmasi dan
Kesehatan Institut Kesehatan Helvetia.
Liawati. 2005. Penetapan Kadar Natrium Benzoat dalam Suplemen Makanan
Bentuk Cairan dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Fase Terbalik. Skripsi. Halaman 1.
Lopes, Y.F.D., Boboy, W. 2016. Pemisahan Campuran. Kupang: Politeknik
Pertanian Negeri Kupang. Halaman 17
Nadliroh, K., dan Fauzi, A.S. 2021. Optimasi Waktu Fermentasi Produksi
Bioetanol dari Sabut Kelapa Muda Melalui Distilator Refluks. Jurnal
Pendidikan Teknik Mesin Undiksha. 9(2): 126.
Nurman, S. Muhajir, Muhardina, V. 2018. Pengaruh Konsentrasi Natrium
Benzoat dan Lama Penyimpanan Terhadap Mutu Minuman Sari Nanas
(Ananas comosus L.). Jurnal Penelitian Pascapanen Pertanian. 15(3): 141.
Petrucci. 1996. Kimia Dasar Jilid 1. Jakarta: Erlangga.

iii
Putranto, D. 2010. Belajar Kimia Serasa Mudah dan menyenangkan. Bandung :
PT Remaja Rodaskarya. Halaman 56.
Rahmania, N., Hadriyati, A., Samsuddin, M. 2020. Analisis Natrium Benzoat pada
Saos yang diproduksi di Kota Jambi dengan Metode Spektrofotometri UV-
VIS. Journal of Healthcare Technology and Medicine. 6(2):643-644.
Syukri. 1999. Kimia Dasar 1. ITB: Bandung.
Ulya, M., Aronika, N.F., Hidayat, K. 2020. Pengaruh Penambahan Natrium
Benzoat dan Suhu Penyimpanan terhadap Mutu Minuman Herbal Cabe
Jamu Cair. Rekayasa: Journal of Science and Technology. 13(1): 77-78.
Wahyudi, T. N., Ilham, F. F., Kurniawan, I., Sanjaya, S. A. 2017. Distillation
Design To Produce A Condensate by One Stage Method. Journal
Chemurgy. 1(2): 30
Zuar, B. 2016. Pemisahan dan Pemurnian KIMIA DASAR. Acedemia. Halaman 1-
6.

iv
 LAMPIRAN

- Sampel Natrium benzoat + air + metanol

- Hasil pemisahan (Natrium benzoat, air, dan metanol)

v
vi
vii
viii
ix
x
xi
xii
xiii
xiv
xv
xvi
xvii
xviii
xix
xx
xxi
xxiv
xxv
xxvi
xxvii
xxviii
xxix
xxx
xxxi
xxxii
xxxiii
xxxiv
xxxv
xxxvi
xxxvii
ii