DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah menentukan percent recovery minyak
kayu putih dari campuran immiscible (air dan minyak kayu putih) secara
distilasi batch.

II. METODOLOGI PERCOBAAN

A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Minyak kayu putih
Bahan ini bersifat iritan, permeator, dan flammable. Bahan
ini memiliki flash point sebesar 44°C (closed cup).
2. Aquadest
Bahan ini non-hazardous. Namun, tumpahan bahan ini
dapat menyebabkan praktikan terpeleset.
3. Indikator methyl orange
Bahan ini bersifat iritan dan toksik serta memiliki nilai
acute oral toxicity (LD50) sebesar 60 mg/kg.
B. Gambar Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan Distilasi
Campuran Immiscible ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat
berikut:

1
 Keterangan:
1. Pemanas
mantel
2. Tombol on/off
3. Steker
4. Labu leher tiga
5. Termometer
alkohol +
sumbat
6. Lubang
dekanter
7. Aliran
pendingin
8. Kran
← arah aliran pendingin
pengeluaran
9. Gelas beker
10. Dekanter
11. Sumbat
12. Pipa reflux
Gambar 1. Rangkaian Alat Distilasi

Keterangan:
1. Corong pemisah
2. Keran pengatur
pengeluaran
3. Gelas beker
4. Botol timbang
5. Statif

Gambar 2. Rangkaian Alat Dekantasi

2
C. Cara Kerja
1. Pengukuran Rapat Massa Minyak dengan Piknometer
Piknometer kosong ditimbang menggunakan neraca analitis
digital dan massanya dicatat. Massa yang tertera adalah
26,2634 gram. Piknometer diisi dengan minyak kayu putih
hingga penuh, lalu ditutup. Gelembung udara dipastikan tidak
ada di dalamnya. Piknometer berisi minyak kayu putih
ditimbang menggunakan neraca analitis digital dan massanya
dicatat. Massa yang tertera adalah 49,9940 gram.
2. Distilasi Campuran Immiscible
Alat dirangkai seperti Gambar 1. Sebanyak 780 mL
aquadest yang telah diukur dengan bantuan gelas ukur
dimasukkan ke dalam labu leher tiga menggunakan corong
gelas. Sebanyak 20 mL minyak kayu putih dimasukkan ke
dalam labu leher tiga dengan bantuan pipet volume. Labu leher
tiga digojog hingga minyak terdispersi dalam aquadest. Batu
didih dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Air pendingin
dialirkan dan pemanas mantel dihidupkan. Sebelum distilasi
dimulai, arah aliran pada keran pengeluaran dipastikan menuju
gelas beker. Proses distilasi dilakukan selama 1,5 jam setelah
terdapat kondensat pertama di dekanter. Skala pada pemanas
mantel diatur agar proses distilasi berlangsung pada suhu
konstan. Suhu saat proses distilasi dijaga pada 97°C. Proses
distilasi dihentikan setelah 1,5 jam berjalan dengan mematikan
pemanas mantel, tanpa mematikan pendingin, kemuadian
ditunggu selama 15 menit hingga tidak ada lagi uap air ataupun
minyak yang terkondensasi. Seluruh cairan pada aliran refluks
dikeluarkan dengan mengatur posisi keran. Keran pengeluaran
ditutup, lalu gelas beker yang sudah berisi hasil distilasi
diambil. Sebanyak 3-5 tetes indikator methyl orange
ditambahkan ke dalam campuran hasil distilasi di dalam gelas
beker menggunakan pipet tetes khusus methyl orange,

3
 kemudian digojog perlahan hingga indikator terdistribusi
merata pada air. Proses dekantasi dilakukan dengan menuang
campuran minyak kayu putih dan air hasil distilasi ke dalam
corong pemisah. Ketika terbentuk batas fase yang jelas, minyak
kayu putih dan air dipisahkan dengan mengatur posisi keran.
Air hasil dekantasi ditampung ke dalam gelas beker untuk
memisahkan tempat penampung antara air dan minyak kayu
putih. Botol timbang kosong ditimbang menggunakan neraca
analitis digital dan massanya dicatat. Massa yang tertera adalah
21,4096 gram. Minyak kayu putih murni yang tidak
mengandung air ditampung dalam botol timbang yang telah
diketahui berat kosongnya. Proses dekantasi diulang ketika
masih terdapat minyak kayu putih yang ikut terbawa bersama
air dalam gelas beker. Botol timbang yang berisi minyak hasil
proses dekantasi ditimbang menggunakan neraca analitis
digital dan dicatat hasilnya. Massa yang tertera adalah 30,6443
gram.

III. ANALISIS DATA

Analisis data yang dilakukan pada percobaan ini yaitu:
1. Mengukur Rapat Massa Minyak Kayu Putih
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
= (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 + 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘) (1)
− (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 (2)
𝜌𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
Perhitungan untuk sampel pada percobaan ini adalah sebagai berikut.
Menghitung massa minyak dengan persamaan (1):
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 = 49,9940 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 26,2634 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 23,7306 𝑔𝑟𝑎𝑚
Menghitung ρminyak dengan persamaan (2):
23,7306 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑔
𝜌𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 = = 0,9492
25 𝑚𝐿 𝑚𝐿

4
 2. Menghitung Recovery Minyak Kayu Putih
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑠𝑖
= (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 + 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘) (3)
− (𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1 𝑠𝑒𝑡 𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑚𝑢𝑙𝑎 − 𝑚𝑢𝑙𝑎
= 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑚𝑢𝑙𝑎 − 𝑚𝑢𝑙𝑎 × 𝜌𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 (4)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑠𝑖
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100 (5)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑚𝑢𝑙𝑎 − 𝑚𝑢𝑙𝑎
Perhitungan untuk sampel pada percobaan ini adalah sebagai berikut.
Menghitung massa minyak hasil distilasi dengan persamaan (3):
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑠𝑖 = 30,6443 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 21,4096 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 9,2347 𝑔𝑟𝑎𝑚
Menghitung massa minyak mula-mula dengan persamaan (4):
𝑔
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑚𝑢𝑙𝑎 − 𝑚𝑢𝑙𝑎 = 20 𝑚𝐿 × 0,9492
𝑚𝐿
= 18,9845 𝑔𝑟𝑎𝑚
Menghitung percent recovery dengan persamaan (5):
9,2347 𝑔𝑟𝑎𝑚
% 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 = × 100 = 48,64
18,9845 𝑔𝑟𝑎𝑚

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan ketercampurannya, campuran dibagi menjadi dua,
yaitu miscible dan immiscible. Campuran miscible adalah campuran
antara dua komponen atau lebih yang dapat tercampur dalam semua
perbandingan (saling mensolvasi satu sama lain pada konsentrasi
berapapun) membentuk larutan homogen. Contoh dari campuran miscible
adalah campuran air dan etanol. Campuran immiscible adalah campuran
antara dua komponen atau lebih yang tidak saling larut. Hal ini terjadi
karena ada perbedaan sifat pada komponen penyusunnya, seperti
perbedaan kepolaran. Perbedaan fase antara dua komponen akan terlihat
jelas, ditandai dengan batas antarfasa. Contoh dari campuran immiscible
adalah air dan minyak kayu putih. Air bersifat polar, sedangkan minyak
kayu putih bersifat nonpolar.

5
 Pada percobaan ini, methyl orange digunakan pada persiapan
sampel sebelum proses dekantasi. Penambahan methyl orange berfungsi
untuk memperjelas perbedaan fase pada campuran air dan minyak kayu
putih. Tanpa penambahan indikator, perbedaan fase antara air dan
minyak kayu putih terlihat sangat pudar sehingga pemisahan antara
keduanya akan lebih sulit. Methyl orange dipilih sebagai indikator karena
sifatnya yang polar. Ia akan larut dalam aquadest, tetapi tidak larut dalam
minyak kayu putih sehingga aquadest akan berubah warna menjadi
jingga, sedangkan minyak kayu putih tetap bening.
Dari praktikum ini, nilai rapat massa minyak kayu putih pada suhu
29°C yang diperoleh adalah 0,9492 gram/mL dan nilai percent recovery
yang diperoleh dari proses distilasi minyak kayu putih adalah 48,64%.
Penentuan rapat massa minyak kayu putih dilakukan dengan menghitung
massa minyak kayu putih murni yang berada dalam piknometer,
kemudian membagi massa yang diperoleh dengan volume piknometer.
Massa minyak kayu putih dalam piknometer (massa minyak) diperoleh
dari mengurangi massa piknometer berisi minyak kayu putih yaitu
49,9940 gram dengan massa piknometer kosong yaitu 26,2634 gram
sehingga diperoleh massa minyak sama dengan 23,7306 gram. Volume
piknometer yang digunakan adalah 25 mL. Nilai percent recovery
diperoleh dengan membagi massa minyak hasil distilasi dengan massa
minyak mula-mula, kemudian dikali 100%. Massa minyak hasil distilasi
diperoleh dengan mengurangi massa botol timbang yang berisi minyak
hasil distilasi yaitu 30,6443 gram dengan massa botol timbang kosong
yaitu 21,4096 gram sehingga diperoleh nilai 9,2347 gram. Massa minyak
mula-mula diperoleh dengan mengalikan volume minyak mula-mula
yaitu 20 mL dengan rapat massa minyak sehingga diperoleh nilai
18,9845 gram.
Nilai percent recovery yang diperoleh tidak mencapai 100%. Hal
ini disebabkan oleh beberapa faktor. Pertama, kondenser yang digunakan
pada percobaan kurang panjang sehingga proses pengembunan kurang
optimal. Kedua, proses distilasi berlangsung terlalu singkat sehingga

6
masih banyak minyak kayu putih yang belum teruapkan. Ketiga, adanya
minyak kayu putih yang lolos ke dalam air pada proses dekantasi. Semua
faktor yang telah disebutkan dapat menyebabkan massa minyak kayu
putih yang didapat lebih sedikit sehingga nilai percent recovery yang
diperoleh berkurang.
Ada beberapa langkah yang dapat dilakukan agar nilai percent
recovery bertambah. Pertama, panjang kondenser ditambah sehingga
luasan yang dilalui uap semakin besar. Jika luasan yang dilalui besar,
perpindahan panas dari uap ke lingkungan sekitarnya sehingga
pengembunan menjadi lebih optimal. Kedua, menambah waktu tunggu
setelah pemanas mantel dimatikan sehingga akan ada lebih banyak
kondensat minyak yang didapat. Ketiga, membuka kran corong pemisah
dengan hati-hati dan lebih jeli saat melihat batas antarfasa campuran
sehingga tidak ada minyak kayu putih yang lolos ke dalam aquadest.

7
 V. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
Nilai percent recovery minyak kayu putih dari distilasi campuran
immiscible air dan minyak kayu putih secara batch adalah 48,64%.

Yogyakarta, 6 September 2023

Asisten, Praktikan,

Zahra Aisya Rosa Febrianingtyas Tabina Amanda Aurelia Surya