LAPORAN PENELITIAN

PENGARUH PERBANDINGAN REAKTAN PADA REAKSI SULFATASI

MINYAK KEDELAI

Disusun Oleh:
Monika Rahayu
16/400151/TK/45165

Dosen Pembimbing :
Ir. Sofiyah, M.T.
Lisendra Marbelia, S.T., M.Sc., Ph.D.

LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA DAN KATALISIS

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2023
 LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN PENELITIAN

dengan judul penelitian:

PENGARUH PERBANDINGAN REAKTAN PADA REAKSI SULFATASI

MINYAK KEDELAI

Disusun Oleh :

Monika Rahayu

NIM : 16/400151/TK/45165

Telah diperiksa dan disetujui oleh :

Dosen Pembimbing Penelitian
Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik
Universitas Gadjah Mada

Yogyakarta, Februari 2023

Menyetujui,
Dosen Pembimbing Penelitian

Lisendra Marbelia, S.T., M.Sc., Ph.D.

NIP: 11119870 120180 2 202

ii
 PRAKATA

Alhamdulillah, puji syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah

melimpahkan Rahmat, Karunia, dan Anugrah-Nya sehingga penyusun dapat
menyelesaikan penelitian dan Laporan Penelitian ini.
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan
Katalisis, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada,
Yogyakarta. Penelitian ini bertujuan untuk membuat minyak sulfat dari minyak
kedelai dan mempelajari pengaruh perbandingan reaktan sulfatasi terhadap
penurunan bilangan iod dan menguji minyak sulfat hasil untuk menurunkan
tegangan muka air.
Terimakasih penyusun ucapkan kepada pihak-pihak yang telah mendukung
dan membantu dalam penyelesaiaan penelitian ini, yaitu:
1. Ir. Sofiyah, M.T. dan Lisendra Marbelia, S.T., M.Sc., Ph.D., selaku dosen
pembimbing penelitian yang telah memberikan bimbingan, dukungan dan
nasehat dari penyusunan proposal penelitian, selama proses penelitian
berlangsung, hingga penyusunan laporan penelitian dan seminar.
2. Dr. Ir. Sarto, M.Sc., selaku Kepala Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan
Katalisis yang telah memberikan arahan dan izin selama pelaksanaan
penelitian.
3. Aurora, sebagai partner penelitian yang sabar dan telah banyak membantu
selama pelaksanaan penelitian.
4. Mbak Erwi, sebagai laboran yang telah banyak membantu dan memberikan
arahan dalam pelaksanaan penelitian ini.
5. Dan pihak-pihak yang tidak dapat penyusun sebutkan satu persatu.
Penyusun menyadari bahwa dalam penyusunan laporan ini masih terdapat
banyak kekurangan sehingga saran dan kritik yang membangun sangat diharapkan.
Semoga Laporan Penelitian ini dapat bermanfaat di masa mendatang.

Yogyakarta, 22 Februari 2023

Penyusun

iii
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................................... i

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................... ii
PRAKATA ............................................................................................................. iii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... iv
INTISARI ................................................................................................................v
ABSTRACT ............................................................................................................. vi
PENGANTAR .........................................................................................................1
Latar Belakang .....................................................................................................1
Tujuan Penelitian..................................................................................................2
Tinjauan Pustaka ..................................................................................................2
CARA PENELITIAN ..............................................................................................7
Bahan ....................................................................................................................7
Alat .......................................................................................................................7
Cara Percobaan .....................................................................................................8
Analisis Hasil .......................................................................................................9
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN .....................................................11
Pengaruh Perbandingan Pereaksi .......................................................................11
Penurunan Tegangan Muka Air .........................................................................16
KESIMPULAN DAN SARAN..............................................................................19
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................20
LAMPIRAN ...........................................................................................................22

iv
 INTISARI

Minyak kedelai banyak mengandung asam lemak tak jenuh yaitu sekitar
85% dari total asam lemak yang terkandung dalam minyak kedelai, sehingga
dapat dimanfaatkan sebagai surfaktan dengan cara proses sulfatasi. Tujuan
penelitian ini adalah mempelajari pengaruh perbandingan reaktan pada reaksi
sulfatasi minyak kedelai dan menguji kemampuan minyak hasil sulfatasi dalam
menurunkan tegangan muka air.
Suhu reaksi sulfatasi dijaga 20oC, dengan variasi perbandingan ekivalen
pereaksi dari 1:1, 1.1:1, 1.2:1, 1.3:1, dan 1.4:1 mgek H2SO4/mgek minyak kedelai
dengan waktu reaksi 60 menit. Percobaan dimulai dengan mereaksikan minyak
kedelai dan asam sulfat 98% dengan kecepatan penambahan asam sulfat konstan
kemudian hasil minyak sulfat dipisahkan dari zat-zat organiknya, kemudian
dinetralkan dengan NaOH dan dianalisis bilangan iod nya. Selanjutnya minyak
sulfat hasil sulfatasi diuji kemampuannya untuk menurunkan tegangan muka air.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin besar perbandingan
ekivalen pereaksi, nilai bilangan iod semakin kecil. Nilai bilangan iod terendah
yaitu 101.1864 g iod/100 g minyak diperoleh pada perbandingan ekivalen
pereaksi 1.3:1 mgek H2SO4/mgek minyak kedelai, dengan suhu 20oC dan waktu
reaksi 60 menit. Minyak kedelai tersulfatasi dapat menurunkan tegangan muka air
sebesar 62.50%.

Kata kunci: minyak kedelai, sulfatasi, perbandingan ekivalen, surfaktan.

v
 ABSTRACT

Soybean oil contains lots of unsaturated fatty acid (85%), so that can be
converted to surfactant by sulfation process. The purpose of this research was to
study the effect of the sulfation reaction time on oil in the sulfation process and
verify the ability of the sulfated oil in decreasing the surface tension of water.
The experiment was carried out at a temperature of 20oC, reaction time of
of 60 minute, and variations in equivalent ratio from 1:1;1.1:1;1.2:1;1.3:1; and
1.4:1 mgeqH2SO4/mgeq oil. The experiment was done by reacting soybean oil
with concentrated sulfuric acid that was added at a constant rate. The sulfated oil
was separated from its organic compound and then neutralized using sodium
hydroxide solution and analyzed its iodine number. After that, sulfated oil was
tested its capability to decrease the surface tension of water.
The results showed that the greater the equivalent ratio of reactant caused
the value iodine numbers are getting smaller. The lowest iodine number is
101.1864 g iod/100 g oil which obtained at a equivalent ratio of 1.3:1 mgek
H2SO4/mgek soybean oil, with a temperature of 20oC and with a reaction time of
60 minutes. The sulfated soybean oil can decrease the surface tension of water as
much as 62.50%.

Keywords: soybean oil, sulfation, equivalent ratio, surfactant.

vi
 PENGANTAR

Latar Belakang
Surfaktan (surface active agent) adalah zat yang dapat menurunkan
tegangan antar muka, antara minyak dan air karena strukturnya yang amphifilik,
yaitu adanya gugus hidrofilik yang bersifat mudah larut dalam air, dan gugus
hidrofobik yang bersifat mudah larut dalam minyak (Cullum, 1993).
Pada aplikasinya, surfaktan digunakan dalam produk kosmetik, farmasi,
tekstil, industri pembersih, dan industri petroleum. Surfaktan juga dapat
digunakan sebagai bahan pencuci karena mengandung zat antikuman yang
membuat surfaktan banyak digunakan di rumah sakit (Rachim dkk., 2012).
Surfaktan yang biasa digunakan adalah petroleum sulfonate yang merupakan
turunan dari minyak bumi. Kelemahan surfaktan tersebut adalah sifatnya yang
tidak terbarukan dan tidak ramah lingkungan. Sehingga banyak dilakukan
pengembangan pembuatan surfaktan dari minyak nabati, karena sifatnya yang
terbarukan, ramah lingkungandan limbah yang dihasilkan mudah terdegradasi.
Surfaktan dari minyak nabati juga bisa menguntungkan Indonesia karena
Indonesia adalah negara agraris yang termasuk salah satu negara penghasil
minyak nabati terbesar di dunia. Ditunjukkan dengan data produksi minyak nabati
di beberapa negara pada tahun 2015, Indonesia memiliki jumlah terbesar dengan
33 juta ton diikuti Malaysia dengan jumlah 21.25 juta ton dan Thailand dengan
jumlah 2.25 juta ton.
Produksi minyak nabati terbesar di dunia adalah minyak sawit dengan 35%,
kemudian diikuti minyak kedelai dengan 27%, selanjutnya minyak canola dengan
15% pada tahun 2011. Minyak kedelai adalah minyak nabati yang diproduksi
terbesar ke dua di dunia. Pada tahun 1961, produksi minyak kedelai di dunia
adalah 3 juta ton dan pada tahun 2011 produksi minyak kedelai di dunia mencapai
41.6 juta ton (Koushki dkk., 2015).
Shabrina (2015) melakukan penelitian mengenai sulfatasi minyak kelapa
sawit dengan pengujian kadar SO3 terikat dan penurunan tegangan muka air.
Amrullah(2018) melakukan penelitian mengenai sulfatasi minyak dedak padi

1
dengan pengujian kadar SO3 terikat dan penurunan tegangan muka. Nasir (2012)
melakukan penelitian mengenai sulfatasi minyak jagung dengan pengujian kadar
SO3 terikat. Penelitian yang akan dilakukan adalah sulfatasi minyak kedelai
dengan variasi perbandingan reaktan, pengujian bilangan iod dan penurunan
tegangan muka air. Dari penelitian ini dapat diketahui pengaruh perbandingan
reaktan terhadap jumlah ikatan rangkap yang bereaksi dan besar penurunan
tegangan muka air.

Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk:
1. Mengetahui pengaruh perbandingan reaktan pada reaksi sulfatasi minyak
kedelai terhadap penurunan bilangan iod minyak kedelai.
2. Menguji apakah minyak sulfat yang dihasilkan dari proses sulfatasi minyak
kedelai dapat menurunkan tegangan muka air.

Tinjauan Pustaka
Lemak dan minyak termasuk golongan lipida. Salah satu sifatnya adalah
larut dalam pelarut organik (misalnya ether, benzene, chloroform) dan tidak larut
dalam pelarut air. Salah satu kelompok lipida yang banyak dimanfaatkan adalah
kelompok trigliserida yang merupakan senyawa hasil kondensasi satumolekul
gliserol dengan tiga molekul asam lemak (Rohman dan Sumantri, 2017).
Kandungan asam lemak dalam minyak nabati berbeda-beda, tergantung dari
jenisnya. Minyak kelapa sawit mengandung 51% asam lemak jenuh dan 49%
asam lemak tak jenuh. Minyak kedelai mengandung 15% asam lemak jenuh dan
85% asam lemak tak jenuh. Minyak jagung mengandung 13% asam lemak jenuh
dan 87% asam lemak tak jenuh.Asam lemak tak jenuh menunjukkan jumlah
ikatan rangkapnya. Semakin banyak asam lemak tak jenuhnya maka semakin
besar jumlah ikatan rangkapnya (Gunstone, 2002).
Asam lemak dalam minyak kedelai sebagian besar terdiri dari asam lemak
esensial seperti yang ditunjukkan pada daftar I dan sifat fisisnya dapat dilihat pada
daftar II di bawah ini:

2
 Daftar I. Komposisi Asam Lemak Minyak Kedelai
Asam Lemak Nilai , %
Asam lemak tak jenuh 85
1. Asamlinoleat 15-64
2. Asamoleat 11-60
3. Asamlinolenat 1-12
Asam lemak jenuh 15
1. Asam palmitat 7-10
2. Asam stearat 2-5
3. Asam arschidat 0.2-1

Daftar II. Sifat Fisis-Kimia Minyak Kedelai

Sifat Nilai
Bilangan asam 0.3-3.000
Bilangan penyabunan 189-195
Bilangan iod 117-141
Bilangan hidroksil 4-8

Bobot jenis (25oC) 0.916-0.922

Dari daftar di atas minyak kedelai memiliki bilangan iod sebesar 117-141.
Bilangan iod menyatakan derajat ketidakjenuhan dari minyak yang dapat
menunjukkan banyaknya ikatan rangkap pada minyak tersebut. Kandungan asam
lemak tidak jenuh yang tinggi dan bilangan iod yang besar membuat minyak
kedelai ini sangat cocok untuk pembuatan minyak sulfat dengan reaksi sulfatasi
(Rahayu dan Nofela, 2014). Minyak sulfat adalah minyak nabati yang direaksikan
dengan asam sulfat atau gas SO3 untuk mendapatkan minyak yang dapat teremulsi
dalam air. Penambahan asam sulfat dilakukan secara perlahan dan suhu reaksi
harus dikontrol < 28ºC. Minyak sulfat hasil reaksi dicuci menggunakan larutan
garam untuk menghilangkan kelebihan asam bebas, selanjutnya minyak sulfat
dinetralisasi menggunakan NaOH (Kasmudjiastuti dkk., 2018).

3
 Minyak sulfat diperoleh dari reaksi sulfatasi atau sulfonasi minyak nabati.
Reaksi dapat dijalankan jika minyak memiliki asam lemak yang berikatan ganda
atau gugus hidroksil. Reaksi antara asam sulfat dengan minyak dapat ditulis
menurut persamaan :

Pada reaksi sulfatasi (1), asam sulfat akan menyerang ikatan rangkap
(reaksi adisi), sedangkan pada reaksi sulfonasi (2), gugus sulfonat akan
menggantikan gugus hidroksil atau atom H dalam ikatan asam lemak (reaksi
subtitusi). Reaksi sulfonasi (2) lebih sukar terjadi daripada reaksi sulfatasi (1),
apabila pereaksinya adalah H2SO4. Apabila pereaksi yang digunakan adalah
oleum (SO3) maka keduanya dapat terjadi dengan mudah (Bailley, 1945).
Selain itu, minyak kedelai memiliki kandungan asam lemak tak jenuh yang
tinggi, sehingga lebih mudah dilakukan reaksi sulfatasi.
Reaksi Sulfatasi dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain adalah
waktu reaksi, konsentrasi pereaksi, perbandingan pereaksi, dan suhu reaksi.
Waktu reaksi akan mempengaruhi hasil dari reaksi, dimana semakin
panjang waktu reaksi maka konversi akan semakin besar, namun jika waktu
reaksi terlalu lama maka sebagian hasil akan mengalami kerusakan dan
konversi menurun (Groggins, 1958). Pada reaksi sulfatasi minyak jagung,
kadar SO3 terikat yang diperoleh dalam waktu reaksi 120 menit adalah 5.70%,
sedangkan dalam waktu 30 menit yaitu sebesar 4.85% (Nasir, 2012).

4
 Konsentrasi zat pereaksi yang semakin tinggi akan mempercepat reaksi
sulfatasi. Pada reaksi sulfatasi umumnya digunakan asam sulfat pekat (93-94%)
(Groggins, 1958). Pada reaksi sulfatasi minyak sawit, kadar SO3 pada penggunaan
asam sulfat 96% sebesar 2.9291%, dan terus menurun seiring berkurangnya
konsentrasi asam sulfat. Dengan kadar SO3 terendah sebesar 0.0712% pada
penggunaan asam sulfat 70% (Shabrina, 2015).
Perbandingan zat pereaksi yaitu perbandinganekivalen antara asam
sulfat dengan minyak nabati dapat menggeser kesetimbangan ke kanan bila
perbandingan dibuat lebih besar dari stoikiometri. Apabila asam sulfat yang
digunakan terlalu berlebihan dapat menyebabkan pengarangan (Groggins, 1958).
Pada reaksi sulfatasi minyak dedak padi, kadar SO3 terikat yang diperoleh pada
perbandingan pereaksi 1 adalah 0.39%, dan terus meningkat seiring bertambahnya
perbandingan pereaksi. Untuk perbandingan pereaksi 1.4 diperoleh kadar SO3
terikat sebesar 1.17% (Amrullah, 2018).
Suhu reaksi yang semakin tinggi mengakibatkan kecepatan reaksi
meningkat tetapi proses akan bergeser ke arah reaktan dikarenakan reaksi sulfatasi
bersifat eksotermis, sehingga reaksi sulfatasi umumnya dilakukan pada suhu yang
rendah.Pada reaksi sulfatasi minyak sawit, kadar SO3 terikat tertinggi didapatkan
pada suhu rendah 20oC yaitu sebesar 0.62% (Rusydania, 2009).

Minyak sulfat terdiri dari bahan lemak netral yaitu gliserida yang tidak
bereaksi, digliserid dan glicerida sulfat, serta asam lemak sulfat yang memiliki
sifat surfaktan. Surfaktan (Surface Active Agent) adalah molekul yang mempunyai
sifat hidrofilik dan hidrofobik. Sehingga surfaktan membagi antar permukaan
antara fase cair yang mempunyai derajat polaritas yang berbeda. Salah satu
karakteristiknya adalah dapat menurunkan tegangan permukaan suatu larutan,
membentuk dan menjaga kestabilan emulsi (Cullum,1993).

Struktur molekul surfaktan disajikan pada Gambar 1

5
 Gambar 1. Struktur Molekul Surfaktan

Bagian kepala merupakan bagian yang polar(bersifat hidrofilik), sedangkan

bagian ekor merupakan bagian nonpolar (bersifat hidrofobik). Kepala dapat
berupa anion, kation atau nonion, sedangkan ekor dapat berupa hidrokarbon rantai
linear atau bercabang.Surfaktan anionic yaitu surfaktan yang bagian alkilnya
terikat pada suatu anion (gugus hidrofilik anionik). Dalam media cair, molekul
surfaktan anionik terpecah menjadi gugus kation yang bermuatan positif dan
gugus anion yang bermuatan negatif. Gugus anion merupakan pembawa sifat aktif
permukaan pada surfaktan anionic.Contohnya surfaktan anionik diantaranya linier
alkilbenzen sulfonat(LAS), alkohol sulfat (AS), alkohol ester sulfat (AES), alfa
oleinsulfonat (AOS), parafin (secondary alkane sulfonat, SAS) dan metil
estersulfonat (MES) (Texter, 2001).
Surfaktan banyak digunakan dalam produk kosmetik, farmasi, industri
logam, tekstil, industri pembersih, dan industri petroleum. Surfaktan dapat juga
digunakan sebagai bahan pencuci yang bersih karena mengandung zat antikuman
yang membuat surfaktan banyak digunakan di rumah sakit (Rachim dkk., 2012).

6
 CARA PENELITIAN
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Minyak kedelai kemasan yang diperoleh dari MIROTA KAMPUS Jl. C.
Simanjuntak, Yogyakarta. Minyak kedelai tersebut memiliki kadar air sebesar
0.1375 %, rapat massa 0.9135 g/mL, ekivalen asam lemak bebas (EALB)
sebesar 0.0523 mgek/g minyak dan ekivalen asam lemak total (EALT) sebesar
3.3512 mgek/g minyak, serta bilangan iod 126.4692 g iod/100 g minyak..
2. Asam sulfat pekat 98%, diperoleh dari Laboratorium Teknik Reaksi Kimia
dan Katalisis, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas
Gadjah Mada, digunakan sebagai pereaksi..

Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini berupa gelas beker yang dilengkapi
dengan pengaduk listrik, thermometer, pengumpan asam sulfat, dan baskom
pendingin yang dirangkai seperti pada Gambar 2. Pengukuran tegangan muka
dilakukan dengan metode kenaikan pipa kapiler dengan rangkaian yang tertera
pada Gambar 3.

Keterangan :
1. Gelas beker
2. Pengaduk
3. Termometer
4. Motor pengaduk
5. Pengumpan H2SO4
6. Pendingin

Gambar 2. Rangkaian alat sulfatasi

7
 Keterangan :

1. Gelas beker
2. Pipa kapiler
3. Penggaris
4. Larutan minyak sulfat/aquadest

Gambar 3. Rangkaian Alat Ukur Tegangan Muka

Cara penelitian
Minyak kedelai sebanyak 30 mL dimasukkan ke dalam gelas beker
yang ditempatkan di dalam baskom berisi air es untuk mendapatkan dan
mempertahankan suhu operasi yang diinginkan. Termometer dipasang pada
gelas beker, dipastikan tercelup di dalam larutan. Pengaduk listrik dipasang
dan dinyalakan dengan kecepatan 500 rpm, larutan H2SO4 diteteskan perlahan
ke dalam gelas beker menggunakan corong pemisah dengan laju tertentu.
Konsentrasi larutan H2SO4 yang digunakan adalah 98%. Selama proses
sulfatasi berlangsung, suhu operasi dijaga konstan 20⁰C. Waktu reaksi
dijalankan untuk 60 menit. Percobaan dilakukan untuk perbandingan reaktan
minyak kedelai : larutan H2SO4 adalah 1; 1.1; 1.2; 1.3 dan 1.4 mgek
H2SO4/mgek minyak kedelai. Minyak sulfat yang dihasilkan ditimbang,
kemudian ditambahkan larutan Na2SO4 8% sebanyak 120 mL, kemudian
campuran diaduk kembali selama 15 menit. Minyak lalu dipisahkan dari
senyawa anorganiknya dengan corong pemisah. Minyak yang dihasilkan
ditimbang, kemudian dinetralkan dengan larutan NaOH 0.5 N yang
dimasukkan tetes demi tetes serta diaduk dengan magnetic stirrer, lalu
dibiarkan selama waktu tertentuhingga terjadi pemisahan sempurna. Minyak
yang dihasilkan ditimbang. Jumlah ikatan rangkap yang dimiliki dapat di
ukur dengan uji bilangan iodin. Uji bilangan iodin dilakukan pada minyak
kedelai sebelum reaksi dan minyak sulfat yang dihasilkan. Minyak kedelai
tersulfatasi hasil proses diuji kemampuannya untuk menurunkan tegangan
muka air.

8
Analisis Hasil
Analisis Bilangan Iod
Jumlah ikatan rangkap dalam minyak kedelai dapat ditunjukkan dengan
besarnya nilai bilangan iod. Nilai bilangan iod didapatkan dari titrasi
iodometri cara Hanus dengan natrium tiosulfat dan indikator amilum.Minyak
sulfat hasil reaksi sebanyak 0.25 gram di larutkan dalam 10 mL chloroform,
sebanyak 25 mL larutan Hanus di tambahkan kedalam larutan tersebut dan
digojog hingga tercampur. Larutan didiamkan dalam tempat gelap tertutup
selama 1 jam. Larutan KI 15% sebanyak 10 mL dan aquadestsebanyak 100
mL ditambahkan ke dalam larutan yang sudah didiamkan. Larutan kemudian
dititrasi dengan natrium tiosulfat yang sudah distandardisasidan indikator
yang digunakan adalah amilum.
Bilangan iod dapat dihitung dengan persamaan (Paquot, 1979):
( )
(3)

B = Volume Na2S2O3 untuk titrasi larutan blangko, mL

A = Volume Na2S2O3 untuk titrasi larutan sampel, mL
N = Normalitas larutan Na2S2O3, mgrek/ mL
12,69 = bobot setara dari bilangan iod
W = Berat sampel minyak, gram

Analisis Tegangan Muka Air

Tegangan muka air dapat di ukur dengan metode kenaikan pipa kapiler.
Sebanyak 2 gram minyak sulfat (surfaktan) hasil sulfatasi dilarutkan dengan
100 mL aquadest di dalam gelas beker. Pipa kapiler dan penggaris
dimasukkan hingga mencapai dasar gelas beker, kemudian pipa kapiler
ditarik secara perlahan-lahan hingga ketinggian cairan di dalam pipa kapiler
tetap. Kemudian kenaikan larutan dalam pipa kapiler diukur dengan
penggaris dihitung dari permukaan larutan. Tegangan muka air dihitung
dengan persamaan berikut :

(4)

9
dengan,
ɣ = tegangan muka, dyne/cm
ρ = densitas larutan, g/cm3
g = gaya gravitasi, 981 cm/s2
R = jari-jari pipa kapiler, cm
h = beda ketinggian, cm
ϴ = sudut kontak

( ) (5)

dengan,
∆ɣ= persen penurunan tegangan muka cairan, %
ɣ= tegangan muka aquadest setelah penambahan minyak sulfat, dyne/cm
ɣ0= tegangan muka aquadest, dyne/cm

10
 HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini semua percobaan proses sulfatasi dilakukan dengan

menggunakan pereaksi berupa larutan asam sulfat 98%, waktu reaksi 60 menit
yang dihitung sejak asam sulfat selasai ditambahkan, suhu diusahakan tetap
selama reaksi berlangsung yaitu 20oC, dan putaran pengaduk konstan pada ±500
rpm. Kecepatan penambahan larutan asam sulfat 98% dijaga tetap untuk semua
percobaan. Perbandingan pereaksi yaitu perbandingan ekivalen antara asam sulfat
98% terhadap minyak kedelai divariasi pada kisaran 1, 1.1, 1.2, 1.3, dan 1.4 mgek
H2SO4/mgek minyak kedelai. Hasil penelitian dapat dilihat pada daftar III dan
gambar 4 untuk pengaruh perbandingan reaksi serta daftar V dan gambar 5 untuk
hasil penurunan tegangan muka air.

Pengaruh Perbandingan Pereaksi

Penelitian untuk mempelajari pengaruh perbandingan ekivalen pereaksi
(mgek H2SO4/mgek minyak kedelai) dilakukan pada suhu reaksi 20oC. Suhu
reaksi dipilih lebih rendah dari suhu lingkungan karena reaksi sulfatasi merupakan
reaksi yang bersifat eksotermis, maka semakin rendah suhu akan meningkatkan
konversi. Akan tetapi, suhu yang rendah mengakibatkan nilai konstanta laju reaksi
semakin kecil akibatnya reaksi semakin lambat. Pengaturan suhu dilakukan
dengan menggunakan ice bath (hanya manual dengan menambah jumlah es bila
suhu lebih tinggi dari yang diinginkan dan mengurangi es bila suhu turun),
sehingga untuk menjaga agar suhu konstan selama reaksi berlangsung amatlah
sulit. Karena itulah suhu reaksi menjadi tidak tetap tetapi dalam kisaran 17-23oC.
Waktu reaksi yang digunakan pada percobaan ini adalah 60 menit dan
asam sulfat ditambahkan dengan kecepatan penambahan tetap membutuhkan
waktu 25-33 menit. Hal ini dilakukan karena penambahan asam sulfat ke dalam
minyak yang terlalu cepat dapat menyebabkan terjadinya pengarangan. Kisaran
perbandingan ekivalen pereaksi yang dipelajari adalah 1:1 hingga 1.4:1 mgek
H2SO4/mgek minyak. Daftar III dan gambar 4 memperlihatkan pengaruh
perbandingan ekivalen pereaksi terhadap penurunan bilangan iod minyak kedelai.

11
 Daftar III. Pengaruh Perbandingan Ekivalen Pereaksi terhadap Penurunan
Bilangan Iod
(Minyak kedelai 27.4 gram, suhu 17-23oC, laju penambahan
asam 25-33 menit, waktu reaksi 60 menit)

Perbandingan ekivalen
Bilangan iod,
pereaksi Penurunan bilangan
g iod/100 g minyak
(mgek H2SO4/mgek minyak) iod, %
1 117.4230 7.15
1.1 110.2469 12.82
1.2 104.7715 17.15
1.3 101.1864 19.99
1.4 102.9461 18.59

120
Bilangan Iod, g iod/100 g minyak

118
116
114
112
110
108
106
104
102
100
0 1 2 3 4 5 6

Perbandingan ekivalen Pereaksi, mgek H2SO4/mgek minyak

Gambar 4. Hubungan antara Perbandingan ekivalen H2SO4: Minyak dengan

Bilangan Iod Minyak Kedelai Tersulfatasi

12
 Daftar III dan gambar 4 menunjukkan kecenderungan penurunan bilangan
iod minyak kedelai hasil sulfatasi pada perbagai perbandingan ekivalen pereaksi.
Dari tabel dan gambar tersebut dapat dilihat bahwa semakin besar perbandingan
pereaksi maka semakin rendah bilangan iod minyak kedelai hasil sulfatasi.
Bilangan iod menyatakan derajat ketidakjenuhan minyak yang dapat
menunjukkan banyaknya ikatan rangkap pada minyak tersebut. Ikatan rangkap
yang terdapat pada asam lemak yang tidak jenuh dalam minyak mampu menyerap
sejumlah iod atau bereaksi dengan senyawa-senyawa iod. Penurunan bilangan iod
tersebut menunjukkan bahwa semakin banyak ikatan rangkap dalam minyak yang
dapat teradisi oleh asam sulfat. Perbandingan pereaksi yang semakin besar akan
meningkatkan kesempatan antar zat pereaksi untuk saling bertumbukan dan
bereaksi, sehingga dapat menggeser reaksi ke arah kanan. Akibatnya konversi
minyak kedelai menjadi minyak sulfat semakin tinggi, dan bilangan iod minyak
hasil sulfatasi semakin rendah.
Berdasarkan data hasil penelitian, untuk perbandingan ekivalen pereaksi
sebesar 1 hingga 1.3 mgek H2SO4/mgek minyak menunjukkan kecenderungan
penerunan bilangan iod minyak kedelai tersulfatasi. Hal tersebut menunjukkan
bahwa reaksi antara minyak kedelai dan asam sulfat berlangsung dengan baik dan
sejumlah ikatan rangkap pada minyak kedelai dapat teradisi oleh asam sulfat.
Namun, bila perbandingan ekivalen pereaksi terlalu besar, maka hasil reaksi dapat
mengalami kerusakan. Hal tersebut dapat terjadi karena semakin banyak asam
sulfat yang kontak dengan minyak sehingga ada kemungkinan asam sulfat
mengoksidasi minyak menyebabkan pengarangan yang dapat menurunkan
kualitas hasil reaksi. Penurunan bilangan iod terbesar diperoleh pada
perbandingan ekivalen pereaksi 1.3 mgek H2SO4/mgek minyak. Berdasarkan hasil
penelitian, perbandingan ekivalen pereaksi 1.4 mgek H2SO4/mgek minyak
menunjukkan penurunan bilangan iod yang kurang signifikan bila dibandingkan
waktu sulfatasi perbandingan ekivalen pereaksi 1.3 mgek H2SO4/mgek minyak.
Penelitian ini menunjukkan kecenderungan yang sama seperti yang
diperoleh pada penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Amrullah (2018)
tentang sulfatasi minyak dedak padi. Penelitian yang dilakukan Amrullah (2018)

13
adalah dengan menganalisis % SO3 terikat pada sampel hasil proses sulfatasi.
Bila % SO3 terikat makin tinggi berarti ikatan rangkap dalam minyak yang
teradisi semakin banyak yang artinya nilai bilangan iod semakin turun. Penelitian
sulfatasi minyak dedak padi yang dilakukan oleh Amrullah (2018) menggunakan
minyak dedak padi 50 gram, suhu ±20oC, waktu reaksi 50 menit menunjukkan
hasil bahwa pada kisaran perbandingan ekivalen pereaksi 1-1.3 mgek
H2SO4/mgek minyak nilai %SO3 terikat semakin besar, sedangkan pada
perbandingan ekivalen pereaksi 1.4 mgek H2SO4/mgek minyak jumlah %SO3
terikat mengalami penurunan karena asam sulfat yang berlebihan dapat
mengoksidasi minyak dan menyebabkan terjadinya pengarangan. Hal ini bisa
dilihat dari hasil proses yang warnanya lebih gelap. Kecenderungan yang sama
juga diperoleh pada penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Setyawan (2006)
tentang sulfatasi minyak jarak kepyar.
Hasil penelitian sulfatasi pada berbagai minyak nabati dapat memberikan
kadar SO3 terikat yang berbeda-beda tergantung kondisi proses dan jenis minyak
yang digunakan. Hasil penelitian sulfatasi sebelumnya dapat dilihat pada Daftar
IV.

Daftar IV. Hasil Sulfatasi Berbagai Jenis Minyak Nabati

Pembanding 1) 2) 3) 4) 5)

Minyak yang Minyak Minyak Minyak Minyak Minyak jarak

disulfatasi dedak padi sawit wijen jagung kepyar

Suhu proses ,oC 12-20 20 20-22 21-23 29

Waktu, menit 50 120 45 120 120

H2SO4, mL/menit 0.615 0.400 0.04 0.037 0.4

Rasio reaktan ,
1.3 2 1 1 1.06
mgek/mgek
Kadar H2SO4 , % 96 98 98 98 94.32

% SO3 terikat 1.35 0.62 1.68 5.70 3.21

Keterangan:
1) = hasil penelitian sulfatasi minyak dedak padi (Amrullah, 2018)
2) = hasil penelitian sulfatasi minyak sawit (Rusydania, 2009)

14
 3) = hasil penelitian sulfatasi minyak wijen (Ludvi, 2014)
4) = hasil penelitian sulfatasi minyak jagung (Nasir, 2012)
5) = hasil penelitian sulfatasi minyak jarak kepyar (Setiyawan, 2006)

Dari daftar IV di atas, dapat diamati bahwa minyak sulfat hasil sulfatasi
minyak dedak padi menghasilkan kadar SO3 terikat sebesar 1.35% pada
perbandingan pereaksi 1.3:1 (Amrullah, 2018), minyak sawit sebesar 0.62% pada
perbandingan pereaksi 2:1 (Rusydania, 2009), minyak wijen sebesar 1.68% pada
perbandingan pereaksi 1:1 (Ludvi, 2014), minyak jagung sebesar 5.70% pada
perbandingan pereaksi 1:1 (Nasir, 2012), dan minyak jarak kepyar sebesar 3.21%
pada perbandingan pereaksi 1.06:1 (Setiyawan, 2006). Penelitian ini mengamati
pengaruh perbandingan pereaksi proses sulfatasi minyak sama seperti yang
dilakukan oleh Amrullah (2018) pada proses sulfatasi minyak dedak padi.
Perbandingan pereaksi yang relatif baik yang didapat oleh Amrullah (2018)
adalah 1.3 dengan nilai %SO3 terikat sebesar 1.35%.
Meskipun demikian untuk bisa membandingkan dengan lebih baik dan
lebih akurat maka kondisi operasi untuk proses sulfatasi terhadap masing-masing
minyak harusnya sama semua, sedangkan pada peneltian sulfatasi pada berbagai
jenis minyak yang sudah dilakukan adalah berbeda-beda.
Dari penelitian ini dan kelima penelitian sebelumnya diperoleh
kecenderungan yang sama yaitu jika semakin besar perbandingan ekivalen
pereaksi maka semakin tinggi kadar SO3 terikat pada minyak sulfat, akan tetapi
jika penggunaan asam sulfat berlebih (yang nilainya berdeda-beda pada masing-
masing minyak nabati) maka sebagian minyak bisa teroksidasi oleh asam sulfat
yang berlebih sehingga bisa menurunkan nilai %SO3 terikat. Sehingga, semakin
besar nilai bilangan iodin suatu minyak maka semakin besar nilai %SO3 terikat.
Semakin rendah bilangan iod minyak sulfat, semakin banyak bagian yang bersifat
polar sehingga semakin baik untuk dijadikan sebagai surfaktan. Hal itu dibuktikan
dengan hasil penelitian yang ditunjukkan pada daftar V dan gambar 5 tentang
hubungan antara bilangan iod minyak sulfat dengan penurunan tegangan muka air.

15
Penurunan Tegangan Muka Air
Untuk mengetahui apakah hasil proses bisa dipakai untuk menurunkan
tegangan muka air, maka dilakukan pengukuran tegangan muka aquades saja dan
aquades yang diberi sejumlah tertentu minyak sulfat hasil proses. Ada beberapa
metode yang dapat digunakan untuk mengukur tegangan muka cairan, salah
satunya adalah metode kenaikan pipa kapiler. Metode ini memerlukan alat-alat
yang sederhana tetapi ketelitian pengukurannya cukup rendah. Karena alat yang
tersedia di laboratorium hanya alat ini, maka pengukuran tegangan muka
dilakukan dengan metode ini. Mula-mula dilakukan dulu pengukuran tergangan
muka aquades, selanjutnya aquades sebanyak 50 mL ditambah dengan 1 gram
minyak sulfat lalu diukur tengangan mukanya. Demikian juga dengan 50 mL
aquades yang ditambah 2 gram minyak sulfat hasil reaksi. Hasil penurunan
tegangan muka aquadest dengan penambahan 1 gram dan 2 gram minyak sulfat
ke dalam 50 mL aquades dapat dilihat pada daftar V.

Daftar V. Hubungan antara Bilangan Iod Minyak Sulfat dengan Penurunan

Tegangan Muka Aquadest (Aquadest 50 mL)

Bilangan iod minyak Penurunan tegangan muka, %

sulfat, g iod/100 g
2 gram minyak sulfat 1 gram minyak sulfat
minyak
117.4230 37.20 37.20
110.2469 50.00 50.00
104.7715 62.50 62.50
101.1864 62.50 62.50
102.9461 62.50 62.50

Gambar 5 di bawah dibuat berdasar data pada daftar V dengan tujuan

untuk melihat pengaruh penambahan minyak sulfat dengan bilangan iod tertentu
terhadap penurunan tegangan muka air.

16
 70

Penurunan Tegangan Muka, %

65

60

55

50
2 gram minyak
45 1 gram minyak
40

35

30
100 105 110 115 120
Bilangan Iod, g iod/100 g minyak

Gambar 5. Hubungan antara Bilangan iod Minyak Sulfat dengan Penurunan

Tegangan Muka Aquadest.

Dari daftar V dan gambar 5 dapat dilihat bahwa tidak ada perbedaan
penurunan tegangan muka pada penambahan 1 g dan 2 g minyak sulfat hasil
reaksi ke dalam 50 mL air. Hasil penelitian ini juga menunjukkan kecenderungan
bahwa semakin rendah bilangan iod minyak sulfat maka penurunan tegangan
muka air semakin besar. Karena itu bisa dikatakan bahwa nilai bilangan iod
minyak sulfat bisa menunjukkan banyaknya surfaktan yang terbentuk. Semakin
banyak surfaktan terbentuk, maka semakin banyak gugus hidrofilik yang dapat
berikatan dengan molekul air sehingga menurunkan gaya kohesif antar molekul
air. Gaya kohesif antar molekul air yang semakin rendah maka dapat menurunkan
tegangan permukaan air. Akan tetapi, pada minyak sulfat dengan bilangan iod
sebesar 104.7715 menunjukkan hasil penurunan tegangan muka air yang sama
yaitu 62.50% dengan minyak sulfat dengan bilangan iod sebesar 101.1864 dan
102.9461. Hal ini dapat terjadi juga karena ketelitian pengukuran dengan metode
kenaikan pipa kapiler sangat terbatas, sehingga pengamatan melalui metode
tersebut sangat sulit dilakukan mengingat skala yang dipakai pada penggaris
terbatas. Kesalahan dalam pengukuran dapat menyebabkan hasil tegangan muka
menyimpang dari nilai yang sebenarnya.

17
 KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan:

1. Pada kisaran perbandingan ekivalen 1 – 1.4 mgek H2SO4/mgek minyak

kedelai, semakin besar perbandingan pereaksi maka semakin rendah
bilangan iod minyak sulfat sampai rasio 1.3 mgek/mgek.
2. Berdasarkan data hasil percobaan nilai bilangan iod terendah sebesar
101.1864 g iod/100 g minyak diperoleh pada perbandingan ekivalen 1.3
mgek H2SO4/mgek minyak kedelai, kadar H2SO4 98%, suhu proses 17 –
23OC dan pengadukan 501 rpm
3. Kecenderungan penurunan tegangan muka air semakin besar bila bilangan
iod semakin kecil.
4. Penambahan 2 gram minyak sulfat yang memiliki bilangan iod 101.1864 g
iod/100 g minyak ke dalam 50 mL akuades dapat menurunkan tegangan
muka akuades sebesar 62.50%.

Saran

1. Kecepatan aliran asam sulfat pada percobaan ini perlu diperlambat

sehingga dapat meminimalisir terjadinya pengarangan.
2. Pengendalian suhu sebaiknya menggunakan thermostat yang ketelitiannya
tinggi sehingga range suhu proses tidak terlalu jauh.
3. Pengukuran tegangan muka sebaiknya menggunakan metode/alat yang
lebih baik.

18
 DAFTAR PUSTAKA

Amrullah, Herman., 2018, Pengaruh Perbandingan Pereaksi Proses Sulfatasi Minyak

Dedak Padi Terhadap Kadar SO3Terikat Dan Penurunan Tegangan Muka Air,
Departemen Teknik Kimia-FT-UGM, Yogyakarta.
Bailley, A.E., 1945, Industrial Oil and Fat Products, second ed, McGraw Hill
Book Company, Inc., New York.
Cullum, D.C., 1993, Introduction to Surfactant Analysis, Springer Science &
Business Media, England.
Groggins, P. H., 1958, Unit Processes in Organic Synthesis, 5th ed., McGraw-Hill
Book Company, Inc., New York.
Gunstone, F.D., 2002, Vegetable Oils In Food Technology:Composition,
Properties And Uses, Blackwell Publishing, University of St Andrews and
Honorary Research Professor Scottish Crop Research Institute Dundee.
Kasmudjiastuti, E., Griyanitasari, G., dan Rahmawati, D., 2018, Sintesis dan
karakterisasi minyak kelapa sawit untuk agensia peminyakan pada
penyamakan kulit, Majalah Kulit, Karet, dan Plastik, 34 (1): 19–26.
Koushki, M., Nahidi, M., dan Cheraghali, F., 2015, Physico-chemical properties,
fatty acid profile and nutrition in palm oil, Journal of Paramedical Sciences,
6 (3): 117–34.
Ludvi, M., 2014, Pengaruh Waktu Reaksi dan Konsentrasi Asam Sulfat pada
Sulfatasi Minyak Wijen, Laporan Penelitian Laboratorium Teknik Kimia
dan Katalisis, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas
Gadjah Mada, Yogyakarta.

Nasir, A. M., 2012, Sulfatasi Minyak Jagung, Departemen Teknik Kimia-FT-UGM,

Yogyakarta.
Paquot, C., 2013, Standard Methods for the Analysis of Oils, Fats and Derivatives,
6th ed, Elsevier, New York.
Rachim, P. F., Mirta, E. L., dan Thoha, M. Y., 2012, Kelapa Sawit Dengan
Sulfonasi Langsung, Jurusan Teknik Kimia-FT-Unsri, Palembang.
Rahayu, D.E. dan Nofela Y., 2014, Proses Sulfatasi, Proses Industri Kimia II,

19
 Chemical Engineering University of Ahmad Dahlan, Yogyakarta.
Rohman, A., dan Sumantri, 2018, Analisis Makanan, UGM PRESS, Yogyakarta.
Rusydania, A.A., 2009, Pembuatan Surfaktan dengan Sulfatasi Minyak Sawit,
Departemen Teknik Kimia-FT-UGM, Yogyakarta.
Sabrina, Aulia., 2015, Laporan penelitian pengaruh konsentrasi asam sulfat terhadap
sulfatasi minyak kelapa sawit, Departemen Teknik Kimia-FT-UGM,
Yogyakarta.
Setiyawan, I., 2006, Pengaruh Perbandingan Pereaksi dan Waktu Reaksi Terhadap
Sulfatasi Minyak Jarak, Laporan Penelitian Laboratorium Teknik Kimia dan
Katalisis, Departemen Teknik Kimia, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

Texter, J., 2001, Reactions And Synthesis In Surfactant Systems, CRC Press, New
York.

20
 LAMPIRAN

LAMPIRAN I
ANALISIS BAHAN BAKU

LAMPIRAN II
PERHITUNGAN VOLUME REAKTAN H2SO4

LAMPIRAN III
ANALISIS HASIL

21
 LAMPIRAN I

ANALISIS BAHAN BAKU

1. Pengukuran Rapat Massa
Rapat massa diukur menggunakan hidrometer. Minyak kedelai
dimasukkan ke dalam gelas ukur 500 mL hingga volumenya kurang lebih
400 mL. Kemudian ke dalam gelas ukur dimasukkan hidrometer skala
0.9000-1.0000. Apabila posisi hidrometer telah stabil, angka pada
hidrometer yang berbatasan dengan permukaan minyak dibaca dan dicatat.
Dari hasil pengukuran diperoleh rapat massa minyak kedelai 0.9135 g/mL
pada suhu 30oC.
2. Pengukuran Kadar Air
Botol timbang dipanaskan dalam oven pada suhu sekitar 80 oC dalam
waktu 1 jam lalu didinginkan dalam eksikator. Botol timbang diisi dengan
minyak kedelai sampai memenuhi 1/5 volume botol timbang
menggunakan pipet tetes lalu ditimbang. Botol yang berisi minyak kedelai
tersebut dioven pada 80 oC selama beberapa jam hingga massanya tetap.
Kemudian botol berisi minyak kedelai didinginkan dalam eksikator selama
10 menit. Botol berisi minyak kedelai yang telah dioven ditimbang. Data
hasil pengukuran kadar air disajikan dalam Daftar V. Kadar air dihitung
dengan persamaan:

% kadar air = x 100% (6)

dengan,
m1 = massa botol timbang yang berisi minyak sebelum dioven, gram
m2 = massa botol timbang yang berisi minyak setelah dioven, gram
mb = massa botol timbang kosong setelah dioven, gram

22
 Daftar VI. Data Hasil Pengukuran Kadar Air Minyak Kedelai:
sampel m1, gram m2, gram mb,gram kadar air, %

1 15.1749 15.1721 13.1227 0.1364

2 16.2458 16.2427 14.0099 0.1386

% kadar airrata-rata = = 0.1375 %

3. Menentukan Ekivalen Asam Lemak Bebas

a. Membuat larutan NaOH 0.1 N sebanyak 250 mL
Sebanyak 1 gram NaOH ditimbang dengan botol timbang
menggunakan timbangan kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker
berisi aquadest 50 mL dan diaduk hingga larut. Larutan dimasukkan
ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda
batas dan digojog hingga homogen.
b. Membuat larutan HCl 0.1 N sebanyak 500 mL
Sebanyak 4.2 mL larutan HCL 37% dimasukkan ke dalam gelas
beker berisi aquadest 50 mL. Larutan diaduk kemudian dimasukkan ke
dalam labu ukur 500 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
Larutan digojog hingga larutan homogen.
c. Standardisasi larutan HCl 0.1 N dengan boraks
Boraks diambil sebanyak 0.2 gram dan ditimbang dalam gelas
arloji dengan neraca analitis digital. Boraks yang telah ditimbang
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dengan bantuan corong gelas. Sisa
boraks yang menempel pada gelas arloji dibersihkan dengan aquadest
sebanyak 30 mL. Erlenmeyer digojog hingga homogen. Methyl orange
ditambahkan sebanyak 3 tetes ke dalam Erlenmeyer. Buret diisi
dengan larutan HCl 0.1 N sampai tanda batas. Larutan boraks dititrasi
dengan larutan HCl 0.1 N hingga terjadi perubahan warna dari kuning
menjadi orange. Volume HCl yang diperlukan dicatat. Percobaan

23
 diulangi hingga diperoleh dua data percobaan. Normalitas HCl
dihitung dengan persamaan berikut:

(7)

dengan, NHCl = normalitas HCl, N.

VHCl = volume larutan HCl untuk titrasi, mL.
mboraks = massa boraks, mg.
Mrboraks= berat molekul boraks, 382 mg/mgmol.

Diperoleh data sebagai berikut :

Daftar VII. Data Hasil Pengukuran Normalitas HCl 0,1 N

sampel mboraks, gram VHCl, mL NHCl, N

1 0.2015 11.00 0.0959

2 0.2090 11.20 0.0977

Normalitas HClrata-rata = = 0,0968 N

d. Standardisasi larutan NaOH 0.1 N dengan HCl 0.1 N

Larutan NaOH 0.1 N diambil sebanyak 10 mL dan dituangkan ke
dalam Erlenmeyer 125 mL dengan ditambahkan indikator
phenolpthalein sebanyak 3 tetes. Buret diisi dengan larutan HCl 0.1 N
kemudian titrasi larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari
ungu menjadi bening. Volume HCl untuk titrasi dicatat dan percobaan
diulangi hingga diperoleh dua data percobaan. Normalitas NaOH
dihitung dengan persamaan berikut:
(8)

dengan, NNaOH = normalitas NaOH, N.

VNaOH = volume larutan NaOH, mL.
NHCl = normalitas HCl, N.

24
 VHCl = volume larutan HCl untuk titrasi, mL.

Diperoleh data sebagai berikut:

Daftar VIII. Data Hasil Pengukuran Normalitas NaOH 0.1 N

sampel VNaOH, mL VHCl, mL NNaOH, N

1 10.90 10.00 0.0888

2 10.70 10.00 0.0905

Normalitas NaOHrata-rata = = 0.0968 N

e. Membuat larutan etanol netral

Sebanyak 120 mL larutan etanol diambil dan dimasukkan kedalam
gelas beker 250 mL serta ditambahkan 3 tetes indikator
phenolphthalein. Kemudian larutan ini dititrasi dengan NaOH 0.1 N
menggunakan pipet tetes hingga titik ekivalen, yaitu saat tetesan
NaOH 0.1 N berwarna merah muda.
f. Menentukan ekivalen asam lemak bebas
Minyak seberat 5 gram ditimbang di dalam Erlenmeyer 250 mL
lalu ditambahkan 50 mL larutan etanol netral dan indikator
phenolphthalein sebanyak lima tetes. Aliran air pendingin dirangkai
pada Erlenmenyer dan kompor listrik dinyalakan. Proses ditunggu
selama 15 menit terhitung setelah larutan mendidih. Kompor listrik
lalu dimatikan dan Erlenmeyer berisi larutan didinginkan tanpa
melepas pendingin bola. Seluruh isi Erlenmeyer 250 mL dititrasi
dengan larutan NaOH 0.1 N sampai titik ekivalen tercapai, yaitu saat
terjadi perubahan dariputih menjadi merah muda. Volume NaOH yang
diperlukan kemudian dicatat dan percobaan diulangi sekali lagi dengan
massa minyak yang sama. Perhitungan ekivalen asam lemak bebas dan
bilangan asam ditentukan menggunakan persamaan berikut:

25
 (9)

(10)

dengan, NNaOH = normalitas NaOH, N.

VNaOH = volume larutan NaOH, mL.
m = massa minyak kedelai, gram.
BA = bilangan asam.
BMNaOH = berat molekul NaOH, 40 gram/mol.
VHCl = volume larutan HCl untuk titrasi, mL.
EALB = ekivalen asam lemak bebas, mgrek
NaOH/g minyak.
Diperoleh data sebagai berikut:

Daftar IX. Data Hasil Perhitungan Ekivalen Asam Lemak Bebas.

sampel m, gram VNaOH, mL NNaOH, N EALB

1 5.0701 3.10 0.0896 0.0548

2 5.0383 2.80 0.0896 0.0498

EALB rata-rata = = 0.0523

Bilangan Asam = 0.0523 x 40 x1

Bilangan Asam = 2.0925

4. Menentukan Ekivalen Asam Lemak Total

a. Membuat larutan KOH alkoholis 0.5 N
Sebanyak 250 mL etanol 96% diambil dan dituang ke dalam gelas
beker 500 mL. Kalium Hidroksida ditambahkan sebanyak 7.1245
gram KOH dan diaduk hingga campuran terlarut sempurna. Hasil dari
larutan ini adalah larutan KOH alkoholis 0.5 N.
b. Membuat larutan HCl 0.5 N

26
 Sebanyak 20.7 mLlarutan HCL 37% dimasukkan ke dalam gelas
beker berisi aquadest 50 mL. Larutan diaduk kemudian dimasukkan ke
dalam labu ukur 500 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
Larutan digojog hingga larutan homogen.
c. Standardisasi larutan HCl 0.5 N dengan boraks
Boraks diambil sebanyak 1 gram dan ditimbang dalam gelas arloji
dengan neraca analitis digital. Boraks yang telah ditimbang
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dengan bantuan corong gelas. Sisa
boraks yang menempel pada gelas arloji dibersihkan dengan aquadest
sebanyak 50 mL. Erlenmeyer digojog hingga homogen. Methyl orange
ditambahkan sebanyak 3 tetes ke dalam Erlenmeyer. Buret diisi
dengan larutan HCl 0.5 N sampai tanda batas. Larutan boraks dititrasi
dengan larutan HCl 0.5 N hingga titik ekivalen tercapai. Volume HCl
yang diperlukan dicatat. Percobaan diulangi hingga diperoleh tiga data
percobaan. Normalitas HCl dihitung dengan persamaan berikut:

(11)

dengan, NHCl = normalitas HCl, N.

VHCl = volume larutan HCl untuk titrasi, mL.
mboraks = massa boraks, mg.
Mrboraks= berat molekul boraks, 381.37 mg/mgmol.

Diperoleh data sebagai berikut

Daftar X. Data Hasil Perhitungan Normalitas HCl.

sampel mboraks, gram VHCl, mL NHCl, N

1 1.0057 11.20 0.4709

2 1.0093 11.30 0.4684

27
 Normalitas HClrata-rata = = 0.4697 N

d. Menentukan ekivalen asam lemak total

Minyak seberat 4 gram ditimbang dengan menggunakan
Erlenmeyer 250 mL lalu ditambahkan 50 mL larutan KOH alkoholis
menggunakan pipet volume 25 mL serta ditambahkan lima tetes
indikator phenolphthalein. Aliran air pendingin dinyalakan dan
kompor dinyalakan. Proses ditunggu selama 60 menit terhitung setelah
sejak larutan mendidih. Kompor listrik kemudian dimatikan dan
larutan didinginkan tanpa melepas pendingin bola. Percobaan
dilakukan dengan langkah yang sama tanpa penambahan minyak
kedelai sebagai larutan blangko. Larutan sampel dan larutan blangko,
dititrasi menggunakan HCl 0.5 N sampai titik ekivalen tercapai yaitu
terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening untuk
larutan sampel. Volume HCl untuk titrasi larutan sampel dan larutan
blangko dicatat dan percobaan diulangi sekali lagi dengan massa
minyak yang sama. Perhitungan ekivalen asam lemak total dan
bilangan penyabunan ditentukan menggunakan persamaan berikut:
( )
(12)

(13)

dengan, EALT = ekivalen asam lemak total, mgrek KOH/g minyak.

NHCl = normalitas HCl, N.
VHCl sampel = volume larutan HCl untuk titrasi sampel, mL.
VHCl blangko = volume larutan HCl untuk titrasi blangko, mL.
m = massa minyak kedelai, gram.
BP = bilangan penyabunan.
BMKOH = berat molekul KOH, 56 mgram/mmol.
Diperoleh data sebagai berikut

28
 Daftar XI. Data Hasil Perhitungan Ekivalen Asam Lemak Total
sampel msampel, gram VHCl sampel, mL VHCl blangko, mL NHCl, N EALT

1 4.0112 17.60 46.30 0.4697 3.3604

2 4.0191 17.80 46.40 0.4697 3.3421

EALT rata-rata = = 3.3512

Bilangan penyabunan = 3.3512 x 56 x1

Bilangan penyabunan = 187.6693

5. Pengukuran Bilangan Iodin

a. Pembuatan larutan Na2S2O3.5H2O 0,1 N sebanyak 500 Ml
Sebanyak 12.4190 gram Na2S2O3.5H2O ditimbang dengan gelas
arloji kemudian dilarutkan dengan aquadest sebanyak 100 mL dan
diaduk hingga homogen. Larutan yang telah dibuat dimasukkan ke
dalam labu ukur 500 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
Larutan dalam labu ukur digojog hingga homogen.
b. Pembuatan larutan KI 15% sebanyak 50 mL
Sebanyak 7.5 gram KI ditimbang dengan gelas arloji menggunakan
neraca analitis digital kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker
berisi 50 mL aquadest. Larutan diaduk hingga homogen.
c. Pembuatan larutan HCl 1:1 sebanyak 10 mL
Sebanyak 10 mL larutan HCL 37% dimasukkan ke dalam gelas
beker yang berisi aquadest 10 mL. Larutan diaduk hingga homogen.
d. Pembuatan indikator amilum
Sebanyak 0.1 gram amilum ditimbang dengan neraca analitis
digital kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker berisi aquadest
panas sebanyak 50 mL. Larutan diaduk hingga homogen.
e. Pembuatan larutan K2Cr2O7 0.1 N sebanyak 250 mL

29
 Sebanyak 1.2 gram K2Cr2O7 pditimbang dalam gelas arloji dengan
menggunakan neraca analitis digital. Gelas beker diisi dengan
aquadest sebanyak 50 mL dan ditambahkan K2Cr2O7 ke dalamnya.
Larutan diaduk hingga larut kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur
250 mL. Aquadest ditambahkan ke dalam labu ukur hingga tanda batas.
Larutan digojog hingga homogen. Normalitas K2Cr2O7 dihitung
dengan persamaan berikut:

(14)

dengan, N K2Cr2O7 = normalitas larutan K2Cr2O7, N.

m K2Cr2O7 = massa K2Cr2O7, mg.
V K2Cr2O7 = volume larutan K2Cr2O7, mL.
Mr K2Cr2O7 = massa molekul relatif K2Cr2O7, 294 mg/mmol.

Diperoleh data percobaan sebagai berikut :

m K2Cr2O7 = 1,2005 gram = 1200.5 mg
V K2Cr2O7 = 250 mL

= 0.0980 N

f. Standardisasi larutan Na2S2O3.5H2O 0.1 N dengan larutan K2Cr2O7 0.1N

Sebanyak 3 gram KI dan 1 gram Na2CO3 ditimbang dengan gelas
arloji menggunakan neraca analitis digital kemudian keduanya
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL bertutup yang berisi aquadest
sebanyak 50 mL. Erlenmeyer digojog hingga larutan larut sempurna.
Sebanyak 5 mL HCL 1:1 dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dengan
pipet volume 5 mL sambil digojog perlahan. Larutan K2Cr2O7
ditambahkan sebanyak 25 mL dengan pipet volume dan digojog hingga
homogen. Erlenmeyer ditutup dengan gelas arloji dan disimpan ditempat
gelap selama 10 menit. Buret diisi dengan larutan Na2S2O3.5H2O sampai
tanda batas. Titrasi larutan K2Cr2O7 dalam Erlenmeyer dengan larutan
Na2S2O3.5H2O sampai berwarna kuning jerami. Tambahkan indikator

30
 amilum sampai larutan menjadi biru. Titrasi dilanjutkan hingga larutan
berubah warna menjadi hijau kebiruan. Volume larutan Na2S2O3.5H2O
yang diperlukan dicatat. Percobaan dilakukan dengan cara yang sama
hingga diperoleh 3 data percobaan. Normalitas Na2S2O3.5H2O
sebenarnya dihitung dengan persamaan berikut:

(15)

dengan, N Na2S2O3.5H2O = normalitas larutan Na2S2O3.5H2O, N.

V Na2S2O3.5H2O = volume larutan Na2S2O3.5H2O, mL.
N K2Cr2O7 = normalitas larutan K2Cr2O7, N.
V K2Cr2O7 = volume larutan K2Cr2O7, mL.
Diperoleh data percobaan sebagai berikut:
Daftar XII. Data Hasil Perhitungan Normalitas Na2S2O3.5H2O
sampel N K2Cr2O7, N V K2Cr2O7, mL V Na2S2O3.5H2O, mL N Na2S2O3.5H2O, N

1 0.0980 25.00 24.80 0.0988

2 0.0980 25.00 24.80 0.0988

= 0,0988 N

g. Penentuan bilangan iod

Minyak kedelai sebanyak 0.2068 gram ditimbang dalam
Erlenmeyer dengan neraca analitis digital. Kemudian ditambahkan
chloroform 15 mL dan 25 mL reagen wijs ke dalam Erlenmeyer.
Larutan dimasukkan ke dalam tempat gelap selama 1 jam. Kemudian,
larutan KI 15% ditambahkan sebanyak 20 mL dan aquadest
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer sebanyak 80 ml sambil sesekali
digojog. Kemudian, dititrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O 0.1 N
dengan cepat sampai warna berubah menjadi pucat (coklat muda).
Kemudian, ditambahkan indikator amilum dan dititrasi kembali secara
perlahan sampai tidak berwarna. Pembanding digunakan larutan

31
 blangko dengan langkah yang sama tanpa ditambahkan minyak.
Bilangan iod dihitung dengan persamaan berikut:

( )
(16)

dengan, V1 = volume larutan Na2S2O3.5H2O untuk titrasi minyak, mL.

V2 = volume larutan Na2S2O3.5H2O untuk titrasi blangko, mL.
W = berat sampel minyak, gram.
12,69 = bobot setara dari bilangan iod.
N Na2S2O3.5H2O = normalitas larutan Na2S2O3.5H2O, N.

Diperoleh data sebagai berikut:

Daftar XIII. Data Hasil Perhitungan Bilangan Iod Minyak Kedelai

N Na2S2O3.5H2O, N Bilangan iod, g
sampel W, gram V1, Ml V2, mL
iod/100 g minyak

1 0.2068 26.40 47.20 0.0988 126.1047

2 0.2066 26.30 47.20 0.0988 126.8837

( )
g iod/100 g minyak

( )
g iod/100 g minyak

g iod/100 g minyak

32
 LAMPIRAN II

PERHITUNGAN VOLUME REAKTAN H2SO4

perhitungan pada perbandingan minyak dan HCl rasio ekivalen 1 : 1

Volume minyak yang digunakan = 30 mL
Massa jenis minyak = 0.9135 g/mL
Berat minyak yang digunakan = 30 mL x 0,9135 g/mL = 27.4050 gram

Minyak = 27.4050g minyak x 3.3512 ( ) = 91.8407 mgek

H2SO4 =

H2SO4 = 2.5 mL H2SO4

Dengan cara yang sama, maka didapatkan tabel berikut.

Daftar XIV. Data Perhitungan Volume Asam Sulfat Proses Sulfatasi
Perbandingan/Rasio Massa Minyak, g Volume H2SO4, mL
Ekivalen
1:1 27.4374 2.50
1 : 1,1 27.4053 2.75
1 : 1,2 27.4470 3.00
1 : 1,3 27.4374 3.25
1 : 1,4 27.4365 3.50

33
 LAMPIRAN III

ANALISIS HASIL
1. Analisis Bilangan Iod
Minyak hasil sulfatasi ditimbang dalam erlenmeyer sebanyak 0.2 gram,
kemudian ditambahkan 15 mL chloroform serta ditambahkan 25 mL reagen
wijs. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam tempat gelap selama 1 jam.
Kemudian ditambahkan 20 mL larutan KI 15% dan 80 mL aquadest. Larutan
dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0.1 N dengan cepat sampai berubah
warna menjadi kuning jerami. Kemudian ditambahkan indikator amilum dan
dititrasi kembali secara perlahan sampai warna bening. Pembanding
digunakan larutan blangko dengan prosedur yang sama tanpa ditambahkan
minyak. Jumlah bilangan iod dihitung dengan persamaan berikut:
( )
(3)

B = Volume Na2S2O3 untuk titrasi larutan blangko, mL

A = Volume Na2S2O3 untuk titrasi larutan sampel, mL
N = Normalitas larutan Na2S2O3, mgrek/ mL
12,69 = bobot setara dari bilangan iod
W = Berat sampel minyak, gram

Perhitungan sampel dengan Perbandingan rasio ekivalen reaktan 1:1

sebagai berikut :
Waktu reaksi = 60 menit
Berat sampel ke-1 minyak hasil sulfatasi = 0.2490 gram
Berat sampel ke-2 minyak hasil sulfatasi = 0.2574 gram
volume Na2S2O3 untuk titrasi sampel 1 = 23.70 mL
volume Na2S2O3 untuk titrasi sampel 2 = 22.80 mL
normalitas larutan Na2S2O3 = 0.0998 N
volume Na2S2O3 untuk titrasi blangko = 47.20 mL

34
 ( )

117.1200 g iod/100 g minyak

( )

g iod/100 g minyak

= 117.4230 g iod/100 gminyak

Diperoleh data sebagai berikut :

Daftar XV. Data Hasil Perhitungan Bilangan Iod Hasil Sulfatasi Pada
Berbagai Perbandingan Ekivalen Reaktan
bilangan
Perbandingan bilangan iod
berat iod, g
ekivalen, mgek sampel V1, N1, V2, N2, rata rata,
sampel, iod/100 g
H2SO4/mgek ke- mL N mL N g iod/ 100 g
gram minyak
minyak minyak

1 0.2490 23.70 0.0998 47.20 0.0988 117.1200

1 117.4230
2 0.2574 22.80 0.0998 47.20 0.0988 117.7261
1 0.2203 27.50 0.0998 47.20 0.0988 110.5326
1.1 110.2469
2 0.2249 27.20 0.0998 47.20 0.0988 109.9612
1 0.2048 29.80 0.0998 47.20 0.0988 104.6751
1.2 104.7715
2 0.2322 27.50 0.0998 47.20 0.0988 104.8679
1 0.2262 28.50 0.0992 46.70 0.0992 101.2866
1.3 101.1864
2 0.2528 26.40 0.0992 46.70 0.0992 101.0863
1 0.2365 27.30 0.0992 46.70 0.0992 103.2627
1.4 102.9461
2 0.2306 27.80 0.0992 46.70 0.0992 102.6294

35
2. Analisis Tegangan Muka Cairan
Penurunan tegangan muka dilakukan dengan metode kenaikan pipa
kapiler. Sebanyak 2 gram minyak sulfat hasil sulfatasi dilarutkan dalam 50 mL
aquadest dalam gelas beker. Pipa kapiler dan penggaris dimasukkan ke dalam
gelas beker dan ditarik ke atas secara perlahan sampai ketinggian cairan dalam
pipa kapiler konstan. Tinggi kenaikan aquadest diukur menggunakan
penggaris dari permukaan larutan. Percobaan diulangi dengan 1 gram minyak
sulfat dilarutkan dalam dalam 50 mL aquadest dalam gelas beker. Tengangan
muka dihitung dengan persamaan berikut :

(4)

dengan, γ = tegangan muka, dyne/cm.

ρ = rapat massa larutan, g/cm3.
g = gaya gravitasi, cm/s2.
R = jari jari pipa kapiler, cm.
h = beda ketinggian, cm.
θ = sudut kontak.
Penurunan tengangan muka dihitung dengan persamaan berikut:

( ) (5)

dengan,
∆γ = persen penurunan tegangan muka cairan.
γ = tegangan muka aquadest setelah penambahan minyak sulfat,dyne/cm.
γ0 = tegangan muka aquadest, dyne/cm.

perhitungan tegangan muka aquadest:

Vaquadest = 50 mL
ρaquadest = 1 g/mL
g = 981 cm/s2
R = 0.2 cm
h = 0.8 cm
θ = 0o

36
γ =

γ = 71.6915 dyne/cm

pengaruh perbandingan ekivalen reaktan terhadap tegangan muka

aquadest
Perbandingan ekivalen reaktan = 1 mgek H2SO4/mgek minyak
massa sampel minyak sulfat = 2.0353 gram
volumeaquadest = 50 mL
h = 0.5 cm
θ = 0o
γ = = 44.8071 dyne/cm

Perhitungan yang sama dilakukan pada berbagai perbandingan ekivalen

reaktan yang lainnya dan diperoleh data sebagai berikut :

Daftar XVI. Data Hasil Perhitungan Tegangan Muka Cairan.

Rasio
Massa Penurunan
Ekivalen 𝞬,
Minyak h, cm Tegangan
(Minyak : dyne/cm
Sulfat, gram Muka, %
H2SO4)
1:1 2.0353 0.50 44.8071 37.20
1:1 1.0207 0.50 44.8071 37.20
1 : 1.1 2.0119 0.40 35.8457 50.00
1 : 1.1 1.0223 0.40 35.8457 50.00
1 : 1.2 2.0344 0.30 26.8843 62.50
1 : 1.2 1.0701 0.30 26.8843 62.50
1 : 1.3 2.0216 0.30 26.8843 62.50
1 : 1.3 1.0094 0.30 26.8843 62.50
1 : 1.4 2.0096 0.30 26.8843 62.50
1 : 1.4 1.0591 0.30 26.8843 62.50

37