LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA II

“UJI DISOLUSI, EMULSIFIKASI, DISTRIBUSI UKURAN

DAN SIFAT ALIR PARTIKEL”

KELOMPOK 2 (FARMASI G)

Hilyatul Aulia 202110410311120

Nur Lina Eryanti 202110410311127
Rizka Nur‘Izzani Salsabila 202110410311147
Nadya Nurhaliza Rahmadani 202110410311165
Salsa Billa 202110410311168
Yurinda Ariani 202110410311154
Dwi Eva Agustina 202110410311159

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG
2022
PERCOBAAN 3 : UJI DISOLUSI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk :

- Menentukan laju disolusi sediaan tablet.

- Menggunakan alat penentuan laju disolusi.

- Menjelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi laju disolusi

II. TEORI UMUM

Disolusi adalah proses melarutnya suatu bahan padat. Proses ini sangat
penting, terutama untuk bahan aktif yang digunakan secara per oral untuk tujuan
pemakaian sistemik.
Laju disolusi dapat didefinisikan sebagai jumlah bahan aktif yang terlarut per
unit waktu pada kondisi antar muka cair/padat, suhu dan komposisi pelarut yang
standar. Untuk bahan aktif dengan kelarutan rendah, laju disolusi sering merupakan
tahap pembatas yang mengendalikan absorpsi bahan aktif tersebut.
Secara kuantitatif, berdasarkan hukum difusi Fick II, laju disolusi
dirumuskan oleh Noyes-Whitney sebagai berikut:
dc = K. S. (Cs − Ct)......................................... (1)
Dt
dc/dt = laju disolusi, K = tetapan disolusi, S = luas permukaan zat aktif

Ct = kadar zat aktif yang larut pada waktu tertentu, Cs = kadar larutan jenuh

Tetapan disolusi adalah fungsi dari tebal lapisan difusi, sedangkan tebal lapisan difusi
adalah fungsi dari kecepatan pengadukan.
Jika volume media relatif besar sehingga Ct <<< Cs, maka akan tercapai
kondisi “sink”, dari persamaan (1) dapat disederhana`kan menjadi :
dc = K. S. (Cs).................................................... (2)
dt
 Uji disolusi dilakukan untuk tujuan-tujuan antara lain :

1. Menentukan kesesuaian produk dengan persyaratan disolusi yang

tertera pada monografi
2. Pengawasan mutu rutin di industri farmasi untuk mengawasi
konsistensi antar bets.
3. Sebagai indicator untuk melakukan optimasi formula sediaan.
Ada beberapa cara untuk menyatakan hasil uji disolusi, antara lain :

1. Jumlah bahan aktif yang harus terlarut pada suatu waktu tertentu.
2. Efisiensi disolusi

III. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT

- Alat disolusi terdiri dari satu unit

- Spektrofotometer uv-vis

- Labu ukur: 10, 25, 50 dan 100ml

- Pipet volum: 1, 2, 3 dan 5ml

- Gelas ukur 1000ml

- Gelas beker 50, 100, 500 dan 1000ml

- Alat suntik

- Penyangga saringan (filter holder)

- Kertas saring Millipore 0,45μm dengan diameter 13mm

B. BAHAN

- Tablet parasetamol 500mg

- Larutan dapar fosfat pH 5,8

IV. PROSEDUR KERJA DALAM BAGAN ALIR

Prosedur dan peralatan uji disolusi yang digunakan umumnya sudah tertera
dalam farmakope. Pemilihan alat disolusi, media disolusi, kecepatan pengadukan
untuk suatu bahan aktif, umumnya telah tercantum dalam monografi yang tertera
pada farmakope. Untuk sediaan tablet dan kapsul, alat yang biasa digunakan adalah
alat tipe 1 (rotating basket/keranjang) dan tipe 2 (paddle/dayung).

A. Prosedur uji disolusi dengan metode dayung untuk Tablet Parasetamol

Wadah disolusi dicelupkan dalam suatu penangas air, lalu diisi dapar fosfat 5,8
sebanyak 900ml.
↓
Penangas air diatur, sehingga mempertahankan suhu media disolusi di bagian dalam
wadah disolusi pada 37 ± 0,5°C.
↓
Pasang pengaduk dayung pada motor pengaduk, atur posisinya sehingga sumbu
tangkai terletak di tengah wadah disolusi dan antara dayung dengan dasar wadah ±
2,5cm.
↓
Bila suhu larutan dapar telah konstan 37 ± 0,5°C tablet dimasukkan, lalu tunggu
tablet mencapai dasar, baru motor penggerak dihidupkan dengan kecepatan 50rpm.
↓
Pengambilan sampel dilakukan pada rentang waktu: 5, 10, 15, 20, 25 dan 30 menit.
↓
Larutan disolusi diambil sebanyak 5,0ml dengan alat suntik yang telah dilengkapi
dengan penyangga saringan (filter holder) dengan kertas saring millipore 0,45μm
pada bagian tengah antara bagian atas pengaduk dan permukaan media dan tidak
lebih dekat dari 1cm dari dinding wadah, lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
↓
 Pada setiap pengambilan sampel media disolusi harus diganti dengan volume yang
sama suhunya dengan suhu media percobaan. Pada waktu pengambilan larutan
disolusi harus dijaga agar partikel sediaan tidak ikut terambil, sebab akan
mengganggu uji disolusi.
↓
Penetapan kadar parasematol yang terlarut dilakukan dengan spektrofotometer
UV-Vis.

B. Pembuatan larutan baku Parasetamol

Buat larutan parasetamol dengan konsentrasi 2,0 sampai 10,0 ppm.

↓

Amati absorban larutan tersebut dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang maksimum (243nm).
↓
Buat kurva baku (konsentrasi vs absorban) dan persamaan garis regresi y = bx
+ a (lihat pada percobaan kelarutan).

C. Pengukuran konsentrasi Parasetamol terlarut dengan Spektrofotometer UV-vis

Hidupkan spektrofotometer, tunggu 10 sampai 15 menit.

Masukkan media disolusi ke dalam kuvet dengan pelarut kemudian scan untuk
mendapatkan “baseline” pada panjang gelombang 200 – 400nm.
↓
Isi kuvet dengan larutan sampel, dan ukur absorbannya pada panjang gelombang
maksimum.
V. DATA DAN PERHITUNGAN
A. Data Hasil Percobaan
Panjang gelombang maksimum : 243,0 nm

Waktu (menit) Absorban (Generik) Absorban (Paten)

5 0,460 0,496

10 0,320 0,504

15 0,328 0,621

20 0,147 0,640

25 0,203 0,654

30 0,238 0,609

B. Pengolahan Data
1. Obat Paracetamol Generik
● Konsentrasi 5 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,460 = 0,06740x - 0,01610
0,460 + 0,01610 = 0,06740x
x = 7,06 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
7,06 ppm x 50 = 353 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
353 ppm x 900 mL/1000 mL = 317,7 mg
% Kelarutan
317,7 mg/500 mg x 100 % = 63,54 %
● Konsentrasi 10 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,320 = 0,06740x - 0,01610
 0,320 + 0,01610 = 0,06740x
x = 4,99 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
4,99 ppm x 50 = 249,5 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
249,5 ppm x 900 mL/1000 mL = 224,55 mg
% Kelarutan
224,55 mg/500 mg x 100 % = 44,91 %
● Konsentrasi 15 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,328 = 0,06740x - 0,01610
0,328 + 0,01610 = 0,06740x
x = 5,11 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
5,11 ppm x 50 = 255,5 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
255,5 ppm x 900 mL/1000 mL = 229,95 mg
% Kelarutan
229,95 mg/500 mg x 100 % = 45,99 %
● Konsentrasi 20 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,147 = 0,06740x - 0,01610
0,147 + 0,01610 = 0,06740x
x = 2,42 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
2,42 ppm x 50 = 121 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
121 ppm x 900 mL/1000 mL = 108,9 mg
 % Kelarutan
108,9 mg/500 mg x 100 % = 21,78 %
● Konsentrasi 25 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,203 = 0,06740x - 0,01610
0,203 + 0,01610 = 0,06740x
x = 3,25 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
3,25 ppm x 50 = 162,5 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
162,5 ppm x 900 mL/1000 mL = 146,25 mg
% Kelarutan
146,25 mg/500 mg x 100 % = 29,25 %
● Konsentrasi 30 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,238 = 0,06740x - 0,01610
0,238 + 0,01610 = 0,06740x
x = 3,77 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
3,77 ppm x 50 = 188,5 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
188,5 ppm x 900 mL/1000 mL = 169, 65 mg
% Kelarutan
169,65 mg/500 mg x 100 % = 33,93 %
2. Obat Paracetamol Paten
● Konsentrasi 5 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
 0,496 = 0,06740x - 0,01610
0,496 + 0,01610 = 0,06740x
x = 7,60 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
7,60 ppm x 50 = 380 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
380 ppm x 900 mL/1000 mL = 342 mg
% Kelarutan
342 mg/500 mg x 100 % = 68,4 %
● Konsentrasi 10 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,504 = 0,06740x - 0,01610
0,504 + 0,01610 = 0,06740x
x = 7,72 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
7,72 ppm x 50 = 386 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
386 ppm x 900 mL/1000 mL = 347,4 mg
% Kelarutan
347,4 mg/500 mg x 100 % = 69,48 %
● Konsentrasi 15 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,621 = 0,06740x - 0,01610
0,621 + 0,01610 = 0,06740x
x = 9,45 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
9,45 ppm x 50 = 472,5 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
 472,5ppm x 900 mL/1000 mL = 425,25 mg
% Kelarutan
425,25 mg/500 mg x 100 % = 85,05 %
● Konsentrasi 20 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,640 = 0,06740x - 0,01610
0,640 + 0,01610 = 0,06740x
x = 9,73 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
9,73 ppm x 50 = 486,5 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
486,5 ppm x 900 mL/1000 mL = 437,85 mg
% Kelarutan
437,85 mg/500 mg x 100 % = 87,57 %
● Konsentrasi 25 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,654 = 0,06740x - 0,01610
0,654 + 0,01610 = 0,06740x
x = 9,94 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
9,94 ppm x 50 = 497 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
497 ppm x 900 mL/1000 mL = 447,3 mg
% Kelarutan
447,3 mg/500 mg x 100 % = 89,46 %
● Konsentrasi 30 menit
Persamaan garis
y = 0,06740x - 0,01610
0,609 = 0,06740x - 0,01610
0,609 + 0,01610 = 0,06740x
x = 9,27 ppm
Konsentrasi x Pengenceran
9,27 ppm x 50 = 463,5 ppm
Konsentrasi (dalam 900 mL)
463,5 ppm x 900 mL/1000 mL = 417,15 mg
% Kelarutan
417,15 mg/500 mg x 100 % = 83,43 %
Generik

Waktu Absorban Konsentrasi Konsentrasi Koreksi Konsentrasi % Terlarut

(menit) (ppm) x Konsentr (dalam 900
Pengenceran asi mL)

5 0,460 7,06 ppm 353 ppm 317,7 mg 63,54 %

10 0,320 4,99 ppm 249,5 ppm 224,55 mg 44,91 %

15 0,328 5,10 ppm 255 ppm 229,5 mg 45,9 %

20 0,147 2,42 ppm 121 ppm 108,9 mg 21,78 %

25 0,203 3,25 ppm 162,5 ppm 146,25 mg 29,25 %

30 0,238 3,77 ppm 188,5 ppm 169,65 mg 33,93 %

Paten

Waktu Absorban Konsentrasi Konsentrasi Koreksi Konsentrasi % Terlarut

(menit) (ppm) x Konsentr (dalam 900
Pengenceran asi mL)

5 0,496 7,60 ppm 380 ppm 342 mg 68,4 %

10 0,504 7,72 ppm 386 ppm 347,4 mg 69,48 %

15 0,621 9,45 ppm 472,5 ppm 425,25 mg 85,05 %

20 0,640 9,73 ppm 486,5 ppm 437,85 mg 87,57 %

25 0,654 9,94 ppm 497 ppm 447,3 mg 89,46 %

30 0,609 9,27 ppm 463,5 ppm 417,15 mg 83,43 %

C. Kurva Waktu (t) Terhadap % Terlarut
● Paracetamol Generik

● Paracetamol Paten
D. Pembahasan
Pada percobaan ini, sebanyak 1 tablet Paracetamol paten dan Paracetamol generik
dimasukkan ke dalam 900 mL larutan dapar fosfat 5,8. Kemudian diaduk dengan kecepatan 50
rpm pada suhu konstan 37 ± 0,5°C. Alat pengaduk yang berbentuk dayung/paddle dimasukkan
ke bejana. Setiap selang waktu 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 menit larutan di ambil sebanyak 5 mL
menggunakan spuit dan disaring dengan filter holder 0,45μm dan di masukkan kedalam vial.
Kemudian larutan yang ada di dalam vial dipipet dengan menggunakan mikropipet sebanyak 0,5
mL. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 25,0 mL dan diencerkan secara kuantitatif (di ad
kan dengan dapar fosfat 5,8 hingga 25,0 mL/ ad garis tanda). Dilakukan pengamatan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan dihasilkan absorbansi larutan. Kemudian dihitung
konsentrasi larutan (ppm), konsentrasi x pengenceran, konsentrasi (dalam 900 mL), dan %
terlarut.
Dari data yang diperoleh, pada Paracetamol generik didapatkan kurva yang tidak linear.
Hal ini dikarenakan, tablet Paracetamol generik merupakan hasil produksi dari laboratorium
sehingga pada saat proses melarutnya tablet tidak merata dan banyak partikel kasar yang
melayang pada larutan di dalam bejana. Sehingga hal tersebut berpengaruh pada perolehan
absorbansi yang juga tidak linear. Kemudian pada tablet Paracetamol paten didapatkan data yang
linier namun, pada menit ke-25 % kadar yang dihasilkan menurun karena tablet sudah terlarut
sempurna pada menit ke-25 sehingga pada menit ke-30 % kadar menurun.

E. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang kami lakukan dapat disimpulkan bahwa pada tablet
Paracetamol paten memiliki hasil yang lebih linear karena pada produksi tabletnya sudah
memenuhi standar prosedur yang telah ditetapkan. Jika semakin lama waktu pengambilan larutan
dari bejana, maka semakin tinggi % terlarut yang didapatkan. Kadar Paracetamol yang
terdisolusi pada menit ke-30 adalah 83,43%. Hal ini sesuai dengan nilai standar yang telah
ditentukan pada Farmakope Indonesia Edisi V halaman 1001, yaitu dalam waktu 30 menit zat
aktif yang harus terlarut tidak kurang 80% dari yang tertera pada etiket. Sedangkan, pada tablet
Paracetamol generik % kadar pelarut tidak linier dan tidak memenuhi kriteria pada Farmakope
Indonesia Edisi V halaman 1001 karena tablet tersebut merupakan hasil percobaan dari
laboratorium, sehingga kemungkinan tidak memenuhi standart prosedur yang telah ditetapkan.
 PERCOBAAN 2 : EMULSIFIKASI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk :

- Menghitung jumlah emulgator golongan surfaktan yang digunakan

untuk pembuatan emulsi.

- Membuat emulsi dengan menggunakan emulgator golongan surfaktan.

- Dapat menentukan HLB butuh.

- Mengevaluasi ketidakstabilan suatu emulsi

II. TEORI UMUM

Emulsi adalah suatu sistem dispersi, dengan stabilitas terbatas yang

dibentuk oleh sekurang-kurangnya dua cairan yang tidak tercampur atau
tercampur sebagian. Suatu cairan terdispersi di dalam cairan lain dalam bentuk
partikel halus (ukuran mikron) dengan adanya satu atau lebih zat pengemulsi.
Parafin cair sering digunakan sebagai pembawa dari obat baik untuk
pemakaian dalam maupun luar dan juga untuk sediaan kosmetik. Pada umumnya
parafin cair merupakan salah satu komponen dari suatu formula sistem dispersi
dan agar sediaan homogen dibuat emulsi.
Pada penyimpanan sering terlihat ketidakstabilan fisik emulsi, seperti pecah
(breaking), memisah ke atas (creaming), dan koagulasi (flocullating). Untuk
meningkatkan kestabilan emulsi parafin, dapat dilakukan antara lain dengan
penambahan bahan pengental. Zat pengemulsi yang digunakan dalam percobaan
ini adalah campuran surfaktan non ionik, sedangkan untuk pengental digunakan
CMC Na, yang kerjanya untuk melapisi partikel-partikel parafin, sehingga
mencegah terjadinya penggabungan (coalescence).
Stokes memberikan rumus untuk kecepatan pengendapan partikel yang
terdispersi dalam sistem emulsi, dengan persamaan sebagai berikut:
 2 𝑟 (𝜌𝑡 − 𝜌𝑜)𝑔

𝑣 =18 𝜂

dimana :

𝑣 : laju pengendapan

𝑟 : jari-jari partikel

𝜌𝑡 : bobot jenis fasa terdispersi

𝜌𝑜 : bobot jenis fasa pendispersi

𝑔 : gravitasi

𝜂 : viskositas

Jika 𝜌𝑜 > 𝜌𝑡, maka nilai 𝑣 adalah negatif dan akan terjadi pemisahan ke atas.
Tetapi jika fase terdispersi lebih berat daripada medium pendispersi (𝜌𝑡 −
𝜌𝑜), maka nilai 𝑣 positif dan terjadi pemisahan ke bawah atau pengendapan. Dari
persamaan Stokes dapat diketahui bahwa: jari-jari partikel dan viskositas medium
pendispersi dapat mempengaruhi stabilitas fisik emulsi.
 III. ALAT DAN BAHAN

ALAT

- Pengaduk listrik

- Pemanas listrik

- Thermometer

- Beaker glass

- Batang pengaduk

- Gelas ukur

- Cawan porselin kecil

BAHAN

- Parafin cair

- Span

- Tween

IV. PROSEDUR

- Formula Emulsi Parafin

Disiapkan Parafin cair 30% , Span dan Tween 5% , Air suling ad 150ml

Ditentukan jumlah span dan tween dengan metode aligasi

Dicari HLB butuh dari parafin cair, kemudian tentukan jumlah span dan tween sesuai
dengan harga HLBnya
 - Pembuatan Emulsi Parafin

Ditimbang secara seksama bahan-bahan yang digunakan.

Dicampurkan bahan-bahan tersebut, berdasarkan kelarutannya di dalam fasa air

atau fasa minyak.

Parafin cair ditambah span dipanaskan 70ºC dan Air suling ditambah tween, dipanaskan 70ºC

Dituangkan perlahan-lahan fasa parafin ke dalam fasa air pada suhu 70ºC.

Pada beaker glass berbeda, buat campuran yang sama tanpa dipanaskan

Keduanya diaduk dengan pengaduk listrik pada kecepatan 500 rpm selama 10 menit,
kemudian dinginkan sampai suhu kamar.

Diulangi seperti prosedur di atas dengan kecepatan pengadukan 300 rpm selama 10’.

Dimasukkan dalam botol dan sebagian untuk uji stabilitas emulsi dan uji tipe emulsi.
 II. DATA DAN PERHITUNGAN

- Perhitungan harga HLB butuh, dengan metode

aligasi.

HLB butuh parafin : 12 (o/w)

HLB span 20 : 8,6

HLB tween 80 : 15

Metode aligasi :

8,6 3

12

15 3,4

Span

3/6,4 x 5% = 2,34 %

2,34 % x 150 = 3,51 g

Tween

3,4 / 6,4 x 5% = 2,66 %

2,66 % x 150 = 3,99 g

 Parafin

30 % x 150 = 45 g

Aquadest

150g – (3,51g +3,99g + 45g) = 97,5 g

- Penentuan tipe emulsi

1. Metode pewarnaan

- Indikator larut air (methylen blue) ditambahkan pada sediaan

emulsi, aduk sampai homogen.

- Amati warna sediaan, jika homogen tipe emulsi m/a.

- Amati pola dengan mikroskop: ukuran globul (partikel) dan tipe

emulsinya.
2. Metode pengenceran

- Sediaan emulsi ditambah air suling sampai 10 kali bobot.

- Jika sediaan tetap homogen jenis emulsi m/a.

Hasil Pewarnaan dan Pengenceran

· 5 tetes emulsi + pewarna methyline blue à emulsi menjadi warna biru dan
mengalami koalescence (berkumpul di tengah / tidak homogen).

· 5 tetes emulsi + pewarna sudan tiga à pewarna berkumpul di tengah dan

emulsi membentuk lingkaran

· 6 tetes emulsi + 60 tetes aquadest è tidak dapat tercampur

 · 4 tetes emulsi + 1 tetes parafin cair à tidak dapat bercampur serta berkumpul
di tengah (koalescence).

- Membandingkan distribusi ukuran tetesan parafin yang terdispersi pada

sistem emulsi tanpa atau dengan penambahan bahan pengental.
Amati dengan mikroskop dan gambar secara skematis.

- Membandingkan stabilitas fisik emulsi, dengan cara pendiaman pada

suhu kamar selama 7 hari dalam gelas ukur.

Hasil Pengamatan Miksroskop

· Perbesaran lensa objektif = 10x

· Perbesaran lensa okuler = 10x

· Perbesaran total = 100x

Hasil pengamatan Setelah 7 Hari

Dari pengamatan emulsi tanpa pemanasan setelah 7 hari didapat bahwa

emulsi ini tidak dapat tercampur sempurna dan dalam prosesnya mengalami
cracking / koalescence → memecah dan memisah menjadi 2 zat dan berwarna
putih tulang. Hal ini berbeda dengan emulsi (+) pemanasan yang dilakukan
kelompok 1, setelah 7 hari pengamatan, emulsi tetap tercampur dengan sempurna
dan berwarna putih kertas.
Cara Dingin

Cara Panas
 III. Pembahasan
Pada percobaan diatas, dilakukan pembuatan emulsi tanpa menggunakan pemanasan.
Pada praktikum emulsifikasi kali ini bertujuan untuk menghitung jumlah emulgator
golongan surfaktan yang digunakan untuk pembuatan emulsi. Membuat emulsi dengan
menggunakan emulgator golongan surfaktan, diperlukan untuk menentukan HLB butuh
minyak yang digunakan dalam pembuatan emulsi dan mengevaluasi ketidakstabilan emulsi.
HLB ( hidrophile lipophile balance ) adalah angka yang menunjukkan perbandingan antara
kelompok senyawa hidrofilik ( suka air ) dengan kelompok senyawa lipofil ( suka minyak ).
Semakin besar harga HLB berarti semakin banyak kelompok senyawa yang suka air, artinya
emulgator tersebut lebih mudah larut dalam air dan demikian sebaliknya.

Dalam percobaan ini digunakan surfaktan tween 80 dan span 20 yang kemudian dihitung
dengan metode aligasi untuk menentukan bobot bahan. Lalu, ditimbang sesuai hasil yang
didapat dan mencampur bahan berdasarkan kelarutannya. Dalam fase minyak, parafin cair
dicampur dengan span karena sifatnya yang nonpolar diketahui dari HLB-nya 8,6.
Sedangkan, tween dicampur dengan air yang menandakan sebagai fase air karena sifatnya
yang polar diketahui berdasarkan HLB-nya 15. Setelah pencampuran, diaduk dengan
pengaduk eletrik untuk menghomogenkan emulsi.

Dalam menentukan tipe emulsi digunakan methylene blue yang merupakan pewarna yang
berwarna biru dan bersifat larut di dalam air. Penambahan methylene blue pada krim tipe
M/A menyebabkan fase air berwarna biru dan fase minyak tidak berwarna. Pada gambar 1
(dengan thickening agent) merupakan emulsi minyak dalam air (O/W) dimana air menjadi
fase luar. Selain itu, juga dilakukan pengenceran dengan menambahkan air suling sebanyak
10 kali bobotnya (6 tetes emulsi dengan 60 tetes aquadest) untuk melihat kelarutan emulsi
dalam air.
IV. Kesimpulan
Pada percobaan yang kami lakukan yaitu emulsi tanpa pemanasan, didapatkan jenis
emulsi minyak dalam air (O/W). ketika emulsi di amati melalui mikroskop, dihasilkan
ukuran partikel tidak teratur, renggang satu sama lain, dan lebih besar. Setelah 7 hari,
didapat bahwa emulsi ini tidak dapat tercampur sempurna dan dalam prosesnya mengalami
cracking / koalescence → memecah dan memisah menjadi 2 zat dan berwarna putih tulang.
Maka emulsi dengan pemanasan lebih homogen dan stabil dari pada emulsi dengan cara
dingin.

V. LAMPIRAN

1. Penimbangan Bahan

2. Diaduk dengan pengaduk listrik

3. Diamati di atas Mikroskop

4. Pewarnaan dan Pengenceran

PERCOBAAN 3 : DISTRIBUSI UKURAN DAN SIFAT ALIR PARTIKEL

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk :

- Menggunakan alat penentuan distribusi ukuran dan sifat alir zat padat
- Menentukan distribusi ukuran partikel dan diameter rata-rata zat padat dengan metode
ayakan
- Menentukan kecepatan alir dan sifat alir zat padat

II. TEORI UMUM

A. DISTRIBUSI UKURAN
Distribusi ukuran dapat ditentukan dengan pengayak standar. Metode ini dapat
diterapkan untuk partikel-partikel dengan diameter > 100µm. Efisiensi dan kecepatan
pemisahan partikel berbanding terbalik dengan jumlah partikel yang diayak. Efektivitas
pemisahan menurun dengan cepat bila tebal bahan > 6-8 partikel.
Untuk menentukan keseragaman kehalusan serbuk bahan obat atau bahan kimia dapat
digunakan proses sebagai berikut, dengan menggunakan pengayak standar yang sesuai dengan
persyaratan yang telah ditetapkan. Hindari pengocokan yang terlalu lama yang dapat
meningkatkan kehalusan serbuk selama proses pengujian.
Untuk serbuk yang sangat kasar, kasar dan agak kasar:
Letakkan 25-100g serbuk yang akan diuji pada pengayak standar yang dilengkapi
dengan penutup dan pan penampung. Getarkan pengayak dengan arah berputar horizontal dan
secara vertikal dengan ketukan-ketukan pada suatu permukaan yang keras selama tidak
kurang dari 20 menit atau sampai pemisahan secara praktis terjadi sempurna. Timbang jumlah
serbuk pada pengayak dan pan penampung.
Untuk serbuk yang halus atau sangat halus:
Lakukan seperti pada serbuk kasar, kecuali jumlah sampel sebaiknya tidak lebih dari
25g, dan pengayak digetarkan tidak kurang dari 30 menit atau sampai pemisahan secara
praktis sempurna.
 Dalam hal serbuk berminyak atau cenderung menutupi lubang pengayak, sikat
pengayak dengan hati-hati pada interval-interval selama proses pengujian. Hancurkan
gumpalan-gumpalan yang terbentuk selama proses.
Ukuran lubang dari masing-masing pengayak standar dinyatakan dalam satuan “MESH”
yang artinya jumlah lubang yang terdapat pada 1 inch panjang. Tabel perbandingan ukuran
macam-macam standar pengayak dapat dilihat pada Karl Kolb Scientific Technical Supplies
’74 p.527.
B. SIFAT ALIR ZAT PADAT
Sifat alir serbuk dalam farmasi diklasifikasikan menjadi dua golongan yaitu serbuk yang
mengalir bebas (free flowing) dan serbuk kohesif. Beberapa faktor penting yang mempengaruhi
sifat alir yaitu : ukuran, porositas dan densitas serta teksturpermukaan dari partikel.
Pada pembuatan sediaan tablet, kecepatan alir merupakan hal yang sangat berpengaruh terhadap
keseragaman bobot tablet yang di hasilkan. Untuk mengkasilkan tablet dengan bobot yang
seragam, diperlukan suatu bataskecepatan alir minimum.
Kecepatan alir serbukdapat di tentukan secara langsung dengan menggunakan corong. Dari hasil
penentuan kecepatan alir dengan corong, dapat juga di tentukan sudut istirahat (angel of repose).
Sudut istirahat mencerminkan gaya gesek (frictional force) yang terjadi antar partikel serbuk.
Semakin besar gaya gesek maka hambatan untuk mengalir semakin besar sehingga sudut
istirahat menjadi besar.

Gambar 1. Alat untuk menentukan kecepatan alir dan Sudut istirahat

III. ALAT DAN BAHAN
ALAT :
- Seperangkat pengayak standar
- Timbangan
- Mesin penggetar pengayak
- Corong standar
- Stopwatch
- Penggaris

BAHAN :
- Granul
- Amilum

IV. CARA KERJA

DISTRIBUSI UKURAN
1. Timbang ...... gram granul.
2. Timbang bobot masing-masing pengayak serta pan penampung yang akan digunakan.
3. Susun pengayak-pengayak tersebut dengan diameter lubang terbesar diletakkan di atas
dan pan penampung di bawah.
4. Letakkan susunan pengayak tersebut di atas mesin penggetar.
5. Letakkan granul yang sudah ditimbang pada pengayak paling atas, tutup dan
kencangkan.
6. Getarkan pengayak dengan kecepatan getaran ..... rpm selama ..... menit.
7. Timbang bobot masing-masing pengayak beserta granul.
8. Hitung bobot granul yang terdapat pada masing-masing pengayak serta pan
penampung.
9. Buat tabel serta hitung diameter rata-rata sampel tanpa sampel pada pengayak paling
atas.
10. Buat kurva distribusi ukuran granul serta kurva frekuensi kumulatif.
 KECEPATAN ALIR DAN SUDUT ISTIRAHAT
1. Pasang corong pada statif dengan jarak ujung pipa bagian bawah ke bidang datar =
10,0 ± 0,2cm.
2. Timbang teliti ...... gram bahan (w).
3. Tuang bahan tersebut ke dalam corong dengan dasar lubang corong ditutup.
4. Buka tutup dasar lubang corong sambil jalankan stopwatch.
5. Catat waktu yang diperlukan mulai bahan mengalir sampai bahan dalam corong habis
(t detik).
6. Hitung kecepatan alir dengan rumus:
𝑤
𝐾𝑒𝑐𝑒𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑟 = 𝑡
𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑑𝑒𝑡𝑖𝑘

7. Ukur tinggi timbunan bahan di bawah corong hasil penentuan kecepatan alir (h cm).
tan-1
8. Ukur jari-jari alas kerucut timbunan bahan tersebut (r cm).
9. Hitung sudut istirahat dengan rumus:
−1 ℎ
α = 𝑡𝑎𝑛 𝑟

BAGAN ALIR
● DISTRIBUSI UKURAN
Timbang 25 gram granul dan amylum
↓
Timbang bobot masing-masing pengayak serta pan penampung yang akan digunakan
↓
Susun pengayak dan diameter lubang terbesar diletakkan diatas pan penampung dibawah
↓
Letakkan susunan pengayak diatas mesin penggetar
↓
Letakkan granul yang sudah ditimbang pada pengayak paling atas, tutup dan kencangkan
↓
Getarkan pengayak dengan kecepatan getaran 5 rpm selama 10 menit
↓
Timbang bobot masing-masing pengayak beserta granul
 ↓
Hitung bobot granul yang terdapat pada masing-masing pengayak serta pan penampung
↓
Buat label serta hitung diameter rata-rata sampel tanpa sampel pada pengayak paling atas
↓
Buat kurva distribusi ukuran granul serta kurva frekuensi kumulatif

● KECEPATAN ALIR
Pasang corong pada statif dengan jarak ujung pipa bagian bawah ke bidang datar
=10,0 ± 0,2cm.
↓
Timbang teliti 25 gram bahan (w)
↓
Tuang bahan tersebut ke dalam corong dengan dasar lubang corong di tutup.
↓
Buka tutup dasar lubang corong sambil jalankan stopwatch
↓
Catat waktu yang diperlukan mulai bahan mengalir sampai bahan dalam corong
habis (t detik)
↓
Hitung kecepatan alir dengan rumus:
Kecepatan alir = w/t gram/ detik
↓
Ukur tinggi timbunan bahan di bawah corong hasil penentuan kecepatan alir
(h cm).tan-1
↓
Ukur jari-jari alas kerucut timbunan bahan tersebut (r cm)
↓
Hitung sudut istirahat dengan rumus:
a = tan -1 h/r
V. DATA DAN PERHITUNGAN
A. Kurva Histrogen Frekuensi Ukuran Hasil Penentuan Kecepatan Alir
➢ Data perhitungan sudut istirahat granul
1. tan = de/sa = 2cm/4cm = 0,5
tan a = 26,56°
2. tan = de/sa = 2cm/4,2cm = 0,47
tan a = 25,17°
3. tan = de/sa = 2cm/4cm = 0,5
tan a = 26,56°
( literaur: USP )
➢ Granul

No. w (gram) t (detik) Kec.alir (g/t)

1 25 gram 2,68 detik 9,33 gram/detik

2 25 gram 2,69 detik 9,29 gram/detik

3 25 gram 2,51 detik 9,96 gram/detik

B. Hasil Penentuan Sudut Istirahat

No. h (cm) r (cm) a (°)

1 2 cm 8 cm/2 = 4 cm 26,56°

2 2 cm 8,5 cm/2 = 4,25 cm 25,17°

3 2 cm 8 cm/2 = 4 cm 26,56°

C. Kurva Histogram Frekuensi Vs Frekuensi Ukuran Hasil Penentuan

Kecepatan.
➢ Amilum
Pada bagian amilum tidak dapat dilakukan perhitungan penentuan kecepatan
alir, dan sudut istirahat dikarenakan saat di lakukan percobaan, amilum
terhambat/ menyumbat lajur corong sengingga tidak ada amilum yang jatuh.
Waktu yang di hasilkan adalah “0 detik” dan diameter serta tinggi tidak dapat
 diketahui (Rowe,2009, Edisi VI, hal 685) pemerian tidak berbau dan berasa,
serbuk warna putih, halus atau berupa granul kecil berbentuksterik atau oval
dengan ukuran yang berbeda untuk setiap varietas tanaman. Stabilitasnya
(satabil tapi higroskopis).

D. DATA HASIL PERCOBAAN DAN PENGOLAHAN DATA

> Granul
PENGAYAK BOBOT BOBOT
PENGAYAK + GRANUL
NO.MESH DIAMETER BOBOT
GRANUL (g) (g)
LUBANG (µm) (g)

20 850 343,20 346,61 3,31

30 600 341,50 346,50 5,36

40 425 305,43 311,07 5,64

50 300 293,74 297,63 3,89

60 250 289,20 290,69 3,31

80 180 284,14 286,19 5,36

Penampung 257,31 258,31 5,64

JUMLAH 2114,16 2399,17 25

 > Amylum
PENGAYAK BOBOT BOBOT
PENGAYAK + AMYLU
NO.MESH DIAMETER BOBOT
AMYLUM (g) M (g)
LUBANG (µm) (g)

20 850 343,20 343,73 0,43

30 600 341,50 343,53 0,39

40 425 305,43 306,52 1,09

50 300 293,74 295,42 1,68

60 250 289,20 289,68 0,48

80 180 284,14 285,16 1,02

Penampung 257,31 277,95 20,64

JUMLAH 2399,17 2139,17 25,73

E. TABEL DISTRIBUSI UKURAN

UKURAN BOBOT GRANUL
GRANUL (µm) G % % KUMULATIF <
> 850 3,31 13,24% 13,24%
850 - 600 5,36 21,44% 34,68%
600 - 425 5,64 22,56% 57,24%
425 - 300 3,89 15,56% 72,80%
300 - 250 1,49 5,96% 78.76%
250 - 180 2,05 8,2% 86,96%
bawah(pan 3,26 13,04% 100%
penampung)
JUMLAH
 UKURAN BOBOT AMYLUM
AMYLUM (µm) G % % KUMULATIF <
> 850 0,43 1,67% 1,67%
850 - 600 0,39 1,57% 3,24%
600 - 425 1,09 4,24% 7,48%
425 - 300 1,68 6,53% 14,01%
300 - 250 0,48 1,87% 15,88%
250 - 180 1,02 3,98% 19,84%
bawah(pan 20,64 80,22% 100,0%
penampung)
JUMLAH

F. TABEL DIAMETER RATA-RATA SAMPEL

> GRANUL
UK. RATA-RATA BOBOT % BOBOT BxD
LUBANG UK. SAMPEL (g) SAMPEL
AYAKAN LUBANG
(µm) AYAKAN
(µm)
A B C D E
850 850 3,31 13,24 11,254
600 725 5,36 21,44 15,544
425 512,5 5,64 22,56 11.562
300 362,5 3,89 15,56 5640,5
250 275 1,49 5,96 1.639
180 215 2,05 8,2 1.763
bawah(pan 3,26 13,04
penampung)
JUMLAH 25 47.402,5
 ∑(% 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑋 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑢𝑘.𝑙𝑢𝑏𝑎𝑛𝑔 𝑎𝑦𝑎𝑘𝑎𝑛
DIAMETER RATA-RATA (d av) = 100

= 47.402,5/100 =474,025
> AMYLUM
UK. RATA-RATA BOBOT % BOBOT BxD
LUBANG UK. SAMPEL (g) SAMPEL
AYAKAN LUBANG
(µm) AYAKAN
(µm)
A B C D E
850 850 0,43 1,67 1419,5
600 725 0,39 3,24 2349
425 512,5 1,09 7,48 3833,5
300 362,5 1,68 14,01 5078.625
250 275 0,48 15,88 4367
180 215 1,02 19,84 49,6
bawah(pan 20,64 100,0
penampung)
JUMLAH 25,73 17097.225

∑(% 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑋 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑢𝑘.𝑙𝑢𝑏𝑎𝑛𝑔 𝑎𝑦𝑎𝑘𝑎𝑛

DIAMETER RATA-RATA (d av) = 100

= 17097.225/100
= 170,97225
PEMBAHASAN
Pengujian selanjutnya yang dilakukan adalah uji homogenitas dengan mesh. Mesh
yang digunakan mulai dari mesh terbesar hingga terkecil, yaitu no. 80, 60, 50, 40, 30 dan
20. Mesh harus dibersihkan terlebih dahulu agar tidak terdapat partikel-partikel yang
menempel pada ayakan dari proses sebelumnya saat pembuatan granul, sehingga tidak
akan terjadi kesalahan penimbangan. Setelah semua mesh dibersihkan dilakukan
penimbangan pada semua mesh dan hasil timbangan dicatat. Kemudian, timbang serbuk
yang akan dilakukan uji homogenitas dengan mesh (granul dan amylum).
Semua serbuk di masukkan ke dalam mesh paling atas (mesh dengan lubang
diameter paling besar berada di atas) dan mulai di ayak pada kecepatan 5rpm dalam
10menit. Setelah selesai diayak, masing-masing mesh ditimbang lagi untuk mencatat hasil
bobot pengayak dan bahan yang ditimbang (granul dan amylum). Hasil persentase
kumulatif yang di dapat dilihat dari persen bobot tertahan pada mesh no. 80 adalah
mendominasi jika hasilnya 100%, dengan itu dapat dikatakan homogen.

KESIMPULAN
Bobot awal penimbangan amylum yaitu 25g sedangkan setelah dilakukan
pengayakan diperoleh bobot akhir sebanyak 25,73g. Penambahan bobot tersebut
dikarenakan mungkin pada saat pembersihan pada pengayakan granul kurang bersih
sehingga dapat menambahkan bobot akhir pada sampel amylum