METODE PEMISAHAN CAMPURAN

 Pengertian dan Tujuan

Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia, karena
kebanyakan materi tersebut terdapat di dalam berupa campuran. Pengertian metode
pemisahan tersebut adalah suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau
memurnikan suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang mempunyai susunan kima
yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri.

Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat
murni dari suatu campuran, sering disebut juga sebagai pemurnian dan juga untuk
mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium).

 Jenis-Jenis Metode Pemisahan Campuran

1. Sedimentasi

Sedimentasi adalah salah satu operasi pemisahan campuran padatan dan cairan
(slurry) menjadi cairan beningan dan sludge (slurry yang lebih pekat konsentrasinya),

Pemisahan dapat berlangsung karena adanya gaya gravitasi yang terjadi pada
butiran tersebut. Proses sedimentasi dalam industri kimia banyak digunakan, misalnya
pada proses pembuatan kertas dimana slurry berupa bubur selulose yang akan
dipisahkan menjadi pulp dan air, proses penjernihan air (water treatment), dan proeses
pemisahan buangan nira yang akan diolah menjadi gula.

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 1

 Proses sedimentasi dalam dunia industri dilakukan secara sinambung dengan
menggunakan alat yang dikenal dengan nama thickener, sedangkan untuk skala
laboratorium dilakukan secara batch. Data-data yang diperoleh dari prinsip sedimentasi
secara batch dapat digunakan untuk proses yang sinambung.

Di industri aplikasi sedimentasi banyak digunakan, antara lain :

- Pada unit pemisahan. Misalnya untuk mengambil senyawa magnesium dari air
laut
- Untuk memisahkan bahan buangan dari bahan yang akan diolah. Misalnya pada
pabrik gula
- Pengolahan air sungai menjadi boiler feed water.

Proses pemisahan padatan berdasarkan ukurannya dalam clarifier dengan prinsip

perbedaan terminal velocity.

Proses sedimentasi dapat dilakukan dengan tiga macam cara, yaitu :

a. Cara Batch

Cara ini cocok dilakukan untuk skala laboratorium, karena

sedimentasi batch paling mudah dilakukan, pengamatan penurunan ketinggian mudah.
Mekanisme sedimentasi batch pada suatu silinder / tabung bisa dilihat pada gambar
berikut :

Gambar 1 . Mekanisme Sedimentasi Batch

Keterangan :

A = cairan bening

B = zona konsentrasi seragam

C = zona ukuran butir tidak seragam

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 2

D = zona partikel padat terendapkan

Gambar di atas menunjukkan slurry awal yang memiliki konsentrasi seragam

dengan partikel padatan yang seragam di dalam tabung (zona B). Partikel mulai
mengendap dan diasumsikan mencapai kecepatan maksimum dengan cepat. Zona D
yang terbentuk terdiri dari partikel lebih berat sehingga lebih cepat mengendap. Pada
zona transisi, fluida mengalir ke atas karena tekanan dari zona D. Zona C adalah daerah
dengan distribusi ukuran yang berbeda-beda dan konsentrasi tidak seragam. Zona B
adalah daerah konsentrasi seragam, dengan komsentrasi dan distribusi sama dengan
keadaan awal. Di atas zona B, adalah zona A yang merupakan cairan bening.

Selama sedimentasi berlangsung, tinggi masing-masing zona berubah (gambar 2

b, c, d). Zona A dan D bertambah, sedang zona B berkurang. Akhirnya zona B, C dan
transisi hilang, semua padatan berada di zona D. Saat ini disebut critical settling
point, yaitu saat terbentuknya batas tunggal antara cairan bening dan endapan (Foust,
1980).

b. Cara Semi-Batch

Pada sedimentasi semi-batch, hanya ada cairan keluar saja, atau cairan masuk
saja. Jadi, kemungkinan yang ada bisa berupa slurry yang masuk atau beningan yang
keluar. Mekanisme sedimentasi semi-batch bisa dilihat pada gambar berikut :

Gambar 2. Mekanisme Sedimentasi Semi-Batch

Keterangan :

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 3

A = cairan bening

B = zona konsentrasi seragam

C = zona ukuran butir tidak seragam

D = zona partikel padat terendapkan

c. Cara Kontinyu

Pada cara ini, ada cairan slurry yang masuk dan beningan yang dikeluarkan
secara kontinyu. Saat steady state, ketinggian tiap zona akan konstan. Mekanisme
sedimentasi kontinyu bisa dilihat pada gambar berikut :

Gambar 3. Mekanisme Sedimentasi Kontinyu

Keterangan :

A = cairan bening

B = zona konsentrasi seragam

C = zona ukuran butir tidak seragam

D = zona partikel padat terendapkan

Kecepatan sedimentasi didefinisikan sebagai laju pengurangan atau penurunan

ketinggian daerah batas antara slurry (endapan) dan supernatant (beningan) pada suhu
seragam untuk mencegah pergeseran fluida karena konveksi (Brown, 1950).

Pada keadaan awal, konsentrasi slurry seragam di seluruh bagian tabung.

Kecepatan sedimentasi konstan, terlihat pada grafik hubungan antara ZL dan
θL membentuk garis lurus untuk periode awal (dZ/dt=V=konstan ). Periode ini
disebut free settling, dimana padatan bergerak turun hanya karena gaya gravitasi.
Kecepatan yang konstan ini disebabkan oleh konsentrasi di lapisan batas yang relatif

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 4

masih kecil, sehingga pengaruh gaya tarik-menarik antar partikel, gaya gesek dan gaya
tumbukan antar partikel dapat diabaikan. Partikel yang berukuran besar akan turun lebih
cepat, menyebabkan tekanan ke atas oleh cairan bertambah, sehingga mengurangi
kecepatan turunnya padatan yang lebih besar. Hal ini membuat kecepatan penurunan
semua partikel (baik yang kecil maupun yang besar) relatif sama atau konstan.

Semakin banyak partikel yang mengendap, konsentrasi menjadi tidak seragam

dengan bagian bawah slurry menjadi lebih pekat. Konsentrasi pada bagian batas
bertambah, gerak partikel semakin sukar dan kecepatan turunnya partikel berkurang.
Kondisi ini disebuthindered settling.

Kondisi free settling dan hindered settling dapat diamati pada grafik hubungan
antara ZL dan θL. Dimana untuk kondisi free settling ditunjukkan saat grafik masih
berupa garis lurus, sedangkan saat grafik mulai melengkung merupakan
kondisi hindered settling.

2. Flotasi

Flotation (flotasi) berasal dari kata float yang berarti mengapung atau
mengambang. Flotalasi dapat diartikan sebagai suatu pemisahan suatu zat dari zat
lainnya pada suatu cairan/larutan berdasarkan perbedaan sifat permukaan dari zat yang
akan dipisahkan, dimana zat yang bersifat hidrofilik tetap berada fasa air sedangkan zat
yang bersifat hidrofobik akan terikat pada gelembung udara dan akan terbawa ke
permukaan larutan dan membentuk buih yang kemudian dapat dipisahkan dari cairan
tersebut. Secara umum flotation melibatkan 3 fase yaitu; cair (sebagai media), padat
(partikel yang terkandung dalam cairan) dan gas (gelembung udara).

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 5

 Flotasi merupakan suatu cara konsentrasi kimia fisika untuk memisahkan
mineral berharga dari yang tidak berharga, dengan mendasarkan atas sifat permukaan
mineral yaitu senang tidaknya terhadap udara.

Flotability adalah sifat kimia dari mineral yaitu kekuatan mengapung mineral
yang tergantung pada senang tidaknya terhadap udara. Terdapat dua macam jenis
mineral, yaitu :

1. Polar, senang pada air (hydrofillic/aerophobic)

2. Non polar, senang pada udara (hydrophobic/aerofillic)

Dengan mendasarkan sifat mineral tersebut maka mineral yang satu dengan
lainnya dapat dipisahkan dengan gelembung udara.

Faktor- faktor yang mempengaruhi flotation adalah ukuran partikel, pH larutan,

surfaktan, dan bahan kimia yang lain, misalnya koagulan. Ukuran partikel yang besar
membuat partikel tersebut cenderung untuk mengendap sehingga susah untuk terflotasi.
Sedangkan pH yang tinggi partkel cenderung mengendap. Fungsi surfaktan adalah
kolektor yang merupakan reagen yang memiliki gugus polar dan gugus non polar
sekaligus. Kolektor akan mengubah sifat partikel dari hidrofil menjadi hidrofob.
Sedangkan penambahan koagulan dapat mengakibatkan ukuran partikel-partikel
menjadi lebih besar. Factor lain yang mempengaruhi flotasi adalah laju udara yang
berfungsi sebagai pengikat partikel yang memiliki sifat permukaan hidrofobik, persen
padatan, untuk flotasi pada partikel kasar dapat dilakukan dengan persen padatan yang
besar demikian sebaliknya, besar laju pengumpanan yang berpengaruh terhadap
kapasitas dan waktu tinggal. Laju udara pembilasan yang berfungsi untuk mengalirkan
konsentrrat ke dalam lounder. Ketebalan lapisan buih dan ukuran gelembung udara juga
mempengaruhi flotasi.

3. Sentrifungasi

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 6

 Sentrifungasi merupakan suatu metode yang digunakan dalam pencapaian
sedimentasi dimana partikel-partikel yang ada didalam suatu bahan yang dipisahkan
dari fluida oleh gaya sentrifungasi yang dikenakan pada partikel. Dalam hal ini, partikel
yang dimaksud adalah solid, gas, atau liquid dan fluida. Dalam pengunaan metode
sentrifungasi ini, terdapat sebuah alat penting. Alat yang diperlukan dalam metode ini
adalah Sentrifuge. Metode sentrifugasi dimaksudkan agar segala bentuk proses
pemisahan zat dapat dipercepat. Hal ini sebagai jawaban atas lamanya waktu yang
diperlukan dalam proses pemisahan zat jika dengan cara alamiah.
Dalam metode sentrifungasi, prinsip yang digunakan yaitu dimana objek diputar
secara horizontal pada jarak radial dari titik tersebut dikenakan gaya. Pada saat objek
diputar, partikel-partikel yang ada akan berpisah dan berpencar sesuai dengan berat
jenis masing-masing partikel. gaya yang berperan dalam proses teknik sentrifungasi ini
yaitu gaya sentifungal. Dengan adanya teknik ini, proses pengendapan suatu bahan akan
lebih cepat dan optimum dibandingkan dengan menggunakan teknik biasa. Prinsip
sentrifungasi ini dapat bekerja secara optimum jika para pengguna dapat memasukkan
nilai RPM dari nilai konsentrasi yang terdapat di dalam alat sentrifungasi.

4. Adsorpsi
Adsorpsi merupakan proses penyerapan sustu zat dipermukaan sistem koloid.
Zat yang diserap disebut fase terserap dan zat yang menyerap disebut adsorben.
Pemanfaatan sifat adsorpsi sistem koloid antara lain untuk penyembuhan sakit perut,
penjernihan air keruh dengan tawas, penjernihan gas oleh zat padat.
Contoh :
(i) Sistem koloid Fe(OH)3 bermuatan positif karena permukaannya menyerap ion H+.
(ii) Sistem koloid As2S3 bermuatan negatif karena permukaannya menyerap ion S2-.

Adsorpsi dapat di manfaatkan dalam berbagai hal, antara lain sebagai berikut :

a. Proses pemutihan gula pasir pada industri gula dengan tanah diatomi dan arang
tulang.

b. Penyembuhan sakit perut dengan serbuk karbon atau norit

c. Pewarnaan serat sutra, wool atau kapas dalam larutan Al2(SO4)3 pada industri
tekstil.

d. Penjernihan air keruh dengan menggunakan tawas (Al2(SO4)3).

Air keran (PDAM) yang ada saat ini mengandung partikel-partikel koloid tanah liat,
Lumpur, dan berbagai partikel lainnya yang bermuatan negatif. Oleh karena itu, untuk
menjadikannya layak untuk diminum, harus dilakukan beberapa langkah agar partikel
koloid tersebut dapat dipisahkan. Hal itu dilakukan dengan cara menambahkan tawas

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 7

(Al2SO4)3.Ion Al3+ yang terdapat pada tawas tersebut akan terhidroslisis membentuk
partikel koloid Al(OH)3 yang bermuatan positif melalui reaksi:

Al3+ + 3H2O → Al(OH)3 + 3H+

Setelah itu, Al(OH)3 menghilangkan muatan-muatan negatif dari partikel koloid tanah
liat/lumpur dan terjadi koagulasi pada lumpur. Lumpur tersebut kemudian mengendap
bersama tawas yang juga mengendap karena pengaruh gravitasi.

e. Penggunaan arang aktif

- Penggunaan arang halus pada masker, berfungsi untuk menyerap gas yang beracun.

- Filter pada rokok, yang berfungsi untuk mengikat asap nikotin dan tar.

f. Pembersihan kotoran dengan sabun.

g. Adsorpsi koloid humus oleh koloid tanah liat.

5. Absorpsi
Absorpsi adalah suatu proses pemisahan suatu komponen fluida dari
campurannya dengan menggunakan solven atau fluida lain. Absorpsi dapat dilakukan
pada fluida yang relatif berkonsentrasi rendah maupun yang bersifat konsentrat. Prinsip
operasi ini adalah memanfaatkan besarnya difusivitas molekul-molekul gas pada larutan
tertentu. Dengan demikian bahan yang memiliki koefisien partisi hukum Henry rendah
sangat disukai dalam operasi ini.

Tujuan dari operasi ini umumnya adalah untuk memisahkan gas tertentu dari
campurannya. Biasanya campuran gas tersebut terdiri dari gas inert dan gas yang
terlarut dalam cairan. Cairan yang digunakan juga umumnya tidak mudah menguap dan
larut dalam gas. Sebagai contoh yang umum dipakai adalah absorpsi amonia dari
campuran udara-amonia oleh air. Setelah absorpsi terjadi, campuran gas akan di-
recovery dengan cara distilasi.

Peristiwa absorpsi adalah salah satu peristiwa perpindahan massa yang besar
peranannya dalam proses industri. Operasi ini dikendalikan oleh laju difusi dan kontak
antara dua fasa. Operasi ini dapat terjadi secara fisika maupun kimia. Contoh dari
absorpsi fisika antara lain sistem amonia-udara-air dan aseton-udara-air. Sedangkan
contoh dari absorpsi kimia adalah NOx-udara-air, dimana NOx akan bereaksi dengan
air membentuk HNO3.

Peralatan yang digunakan dalam operasi absorpsi mirip dengan yang digunakan
dalam operasi distilasi. Namun demikian terdapat beberapa perbedaan menonjol pada
kedua operasi tersebut, yaitu sebagai berikut:

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 8

 Umpan pada absorpsi masuk dari bagian bawah kolom, sedangkan pada distilasi
umpan masuk dari bagian tengah kolom.

Pada absorpsi cairan solven masuk dari bagian atas kolom di bawah titik didih,
sedangkan pada distilasi cairan solven masuk bersama-sama dari bagian tengah kolom.

Pada absorpsi difusi dari gas ke cairan bersifat irreversible, sedangkan pada
distilasi difusi yang terjadi adalah equimolar counter diffusion.

Rasio laju alir cair terhadap gas pada absorpsi lebih besar dibandingkan pada
distilasi.

6. Kristalisasi
Kristalisasi adalah proses yang membentuk kristal padat, baik dari gas, cairan
atau molekul. Kristalisasi adalah proses dimana ion, atom atau molekul yang menyusun
kisi kristal membuat link ke bentuk kristal, yang digunakan dalam kimia untuk
memurnikan zat padat. Langkah kristalisasi adalah dengan cara memisahkan komponen
kemudian mentransfer molekul cair ke fasa padat terhadap kristal yang mengendap.
Kristaliasi Adalah tindakan yang memerlukan setiap bahan kimia yang secara komersial
tersedia dalam bentuk bubuk atau kristal, baik gula atau sukrosa dan natrium klorida.

Ada banyak contoh dari proses alami yang melibatkan kristalisasi.

Contoh proses geologi meliputi:

- Alam (mineral) pembentukan kristal ;

- Stalaktit / stalakmit, cincin formasi.

Contoh skala waktu proses yang biasa mencakup:

- Salju serpih formasi ;

- Kristalisasi Madu

Proses Kristalisasi

Proses kristalisasi terdiri dari dua nukleasi utama, peristiwa dan pertumbuhan
kristal. Nukleasi adalah langkah di mana molekul-molekul zat terlarut terdispersi dalam
pelarut awal untuk mengumpulkan ke dalam kelompok, pada skala nanometer
(meninggikan konsentrasi zat terlarut dalam suatu daerah kecil), yang menjadi stabil di
bawah kondisi operasi saat ini. Kelompok ini stabil merupakan inti atom. Namun,

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 9

ketika kelompok tidak stabil, mereka larut kembali. Oleh karena itu, kelompok harus
mencapai ukuran kritis agar menjadi inti stabil. Ukuran kritis tersebut ditentukan oleh
kondisi operasi (suhu, jenuh, dll). Hal ini pada tahap nukleasi bahwa atom mengatur
secara jelas dan periodik yang mendefinisikan struktur kristal - dicatat bahwa "struktur
kristal" adalah istilah khusus yang mengacu pada pengaturan relatif dari atom, bukan
sifat makroskopik dari kristal (ukuran dan bentuk), meskipun atom-atom tersebut
adalah akibat dari struktur kristal internal.

Pertumbuhan kristal adalah pertumbuhan berikutnya dari inti yang berhasil

mencapai ukuran cluster kritis. Nukleasi dan pertumbuhan terus terjadi secara
bersamaan saat jenuh ada. Jenuh adalah kekuatan pendorong kristalisasi tersebut, maka
laju nukleasi dan pertumbuhan didorong oleh jenuh yang ada dalam larutan. Tergantung
pada kondisi, baik nukleasi atau pertumbuhan mungkin dominan atas yang lain, dan
sebagai hasilnya, kristal dengan berbagai ukuran dan bentuk yang diperoleh (kontrol
ukuran dan bentuk kristal merupakan salah satu tantangan utama dalam industri
manufaktur, seperti untuk obat-obatan ). Setelah jenuh sudah habis, sistem padat-cair
mencapai keseimbangan dan kristalisasi selesai, kecuali kondisi operasi yang
dimodifikasi dari kesetimbangan sehingga supersaturate solusi lagi.

Banyak senyawa memiliki kemampuan untuk mengkristal dengan struktur

kristal yang berbeda, fenomena yang disebut polimorfisme. Setiap polimorf sebenarnya
adalah termodinamika berbeda solid state dan kristal polimorf dari pameran sifat
senyawa yang sama fisik yang berbeda, seperti laju disolusi, bentuk (sudut antara aspek
dan tingkat segi pertumbuhan), titik leleh, dll Untuk alasan ini, polimorfisme adalah
utama pentingnya dalam pembuatan industri produk kristal

7. Evaporasi
Tujuan dari evaporasi adalah memekatkan larutan yang mengandung zat yang
sulit menguap (non-volatile solute) dan pelarut yang mudah menguap (volatile solvent)
dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya. Pelarut yang ditemui dalam sebagian
besar sistem larutan adalah air. Umumnya, dalam evaporasi, larutan pekat merupakan
produk yang diinginkan, sedangkan uapnya diembunkan dan dibuang. Sebagai contoh
adalah pemekatan larutan susu, sebelum dibuat menjadi susu bubuk. Beberapa sistem
evaporasi bertujuan untuk mengambil air pelarutnya, misalnya dalam unit desalinasi air
laut untuk mengambil air tawarnya. Evaporasi berbeda dengan distilasi, dalam hal uap
yang dihasilkan biasanya merupakan komponen tunggal; bahkan jika uapnya adalah
multikomponen, tidak ada usaha untuk memurnikan uapnya menjadi fraksi-fraksi
komponen penyusunnya.

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 10

 8. Elektroforesis
Elektroforesis adalah teknik pemisahan komponen atau molekul bermuatan
berdasarkan perbedaan tingkat migrasinya. Prinsip kerja dari elektroforesis adalah
adanya pergerakan komponen bermuatan positif (+) pada kutub negatif (-) serta
komponen bermuatan negatif (-) pada kutub positif (+). Pegerakan yang terjadi
disebut "elektrokinetik". Hasil yang didapatkan dari elektroforesis adalaha
elektroforegram yang memberikan informasi mengenai seberapa cepat perpindahan
komponen (tm) atau biasa disebut kecepatan migrasi. Besaran yang digunakan sama
dengan pada proses kromatografi.

Skema Elektroforesis

Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa komponen yang bermuatan positif akan
bergerak searah dengan medan listrik menuju kutub negatif. Apabila dalam campuran
terdapat dua jenis komponen, yakni (1) komponen negatif (-), dan (2) komponen netral
(N), maka komponen negatif akan bergerak menuju kutub positif (+) sedangkan
komponen netral (N) akan tetap diam. Skema alat elektroforesis secara sederhana dapat
dilihat pada gambar di bawah ini. Pada gambar tersebut dapat dilihat komponen yang
bermuatan positif akan mengalir ke arah kutub negatif, sedangkan komponen
bermuatan negatif akan mengalir ke arah kutub positif.

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 11

 9. Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang
lainnya pelarut organik.
Proses ekstraksi dapat berlangsung pada:

- Ekstraksi parfum, untuk mendapatkan komponen dari bahan yang wangi.

- Ekstraksi cair-cair atau dikenal juga dengan nama ekstraksi solven. Ekstraksi
jenis ini merupakan proses yang umum digunakan dalam skala laboratorium
maupun skala industri.
- Leaching, adalah proses pemisahan kimia yang bertujuan untuk memisahkan
suatu senyawa kimia dari matriks padatan ke dalam cairan.

10. Presipitasi
Presipitasi adalah pembentukan padat dalam larutan selama reaksi kimia. Ketika
reaksi terjadi, terbentuk padat disebut presipitat, dan cairan yang tersisa di atas padat
disebut supernate. Serbuk yang berasal dari curah hujan juga historis dikenal sebagai
bunga.

Alami metode presipitasi termasuk penyelesaian atau sedimentasi, di mana

bentuk-bentuk yang solid selama periode waktu karena kekuatan ambient seperti
gravitasi atau sentrifugasi. Selama reaksi kimia, curah presipitasi juga dapat terjadi
terutama jika suatu substansi larut dimasukkan ke dalam larutan dan kepadatan yang
terjadi lebih besar (jika tidak, endapan akan mengapung atau membentuk suspensi).
Dengan zat larut, curah hujan adalah solusi cepat sekali menjadi jenuh.

Tahap penting dari proses presipitasi adalah awal nukleasi. Pembentukan

partikel padat hipotetis mencakup pembentukan sebuah antarmuka, yang memerlukan
beberapa energi berdasarkan energi permukaan relatif padat dan solusi. Jika energi ini
tidak tersedia, dan tidak ada yang cocok permukaan nukleasi tersedia, jenuh terjadi.

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 12

 Aplikasi

Kristal meso-tetratolylporphyrin dari refluks asam propionat presipitat pada

reaksi Tetesan air pendingin dapat digunakan untuk membuat pigmen, menghilangkan
garam dari air di pengolahan air, dan dalam analisis anorganik kualitatif klasik.

Presipitasi juga berguna untuk mengisolasi produk dari reaksi selama

pemeriksaan. Idealnya, produk dari reaksi reaksi larut dalam pelarut. Dengan demikian,
presipitat seperti yang dibentuk, sebaiknya membentuk kristal murni. Contoh ini akan
menjadi sintesis porphyrins di refluks asam propionat. Dengan campuran reaksi
pendinginan sampai suhu kamar, kristal dari endapan porfirin, dan dikumpulkan oleh
filtrasi:

Presipitasi dapat juga terjadi ketika seorang antisolvent (pelarut di mana produk
yang tak terpecahkan) ditambahkan, secara drastis mengurangi kelarutan produk yang
diinginkan. Setelah itu, presipitat dapat dengan mudah dipisahkan dengan filtrasi,
decanting, atau sentrifugasi). Sebuah contoh akan menjadi sintesis chromic
tetraphenylporphyrin klorida: air yang ditambahkan pada reaksi DMF solusi, dan
produk presipitat. Presipitasi ini juga berguna dalam memurnikan produk: bmim-Cl
mentah diambil di asetonitril, dan jatuh ke dalam etil asetat, dimana presipitat.

Dalam metalurgi, presipitasi dari larutan padat juga merupakan cara yang
berguna untuk memperkuat paduan; proses ini dikenal sebagai penguatan larutan padat.

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 13

 Perwakilan menggunakan persamaan kimia

Contoh dari reaksi presipitasi: berair perak nitrat (AgNO3) ditambahkan ke

larutan yang mengandung kalium klorida (KCl) dan pengendapan padatan putih, perak
klorida diamati. (Zumdahl, 2005)

AgNO3 (aq) + KCl (aq) → AgCl (s) + KNO3 (aq)

Perak klorida (AgCl) telah membentuk yang solid, yang diamati sebagai
presipitat.

Reaksi ini dapat ditulis menekankan terdisosiasi ion dalam larutan gabungan.
Hal ini dikenal sebagai persamaan ion.

Ag+ (aq) + NO3- (aq) + K+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl (s) + K+ (aq) + NO3- (aq)

Sebuah cara terakhir untuk mewakili reaksi presipitat dikenal sebagai reaksi
ionik bersih. Dalam kasus ini, setiap penonton ion (orang-orang yang tidak memberikan
kontribusi pada reaksi) yang tersisa dari rumus sepenuhnya. Ini menyederhanakan
persamaan di atas sebagai berikut:

Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl (s)

Kation sensitivitas

Pembentukan presipitat berguna dalam mendeteksi jenis kation dalam garam.

Untuk melakukan ini, pertama alkali bereaksi dengan garam yang tidak diketahui untuk
menghasilkan presipitat yang merupakan hidroksida garam yang tidak diketahui. Untuk
mengidentifikasi kation, warna endapan dan melebihi kelarutan dicatat. Proses serupa
sering digunakan untuk memisahkan unsur-unsur kimiawi serupa, seperti alkali tanah
logam.

11. Rekristalisasi
Cara ini sering dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu zat padat
yang dapat mengkristal. Kristal dibentuk oleh ion ion, atom atom, molekul molekul
yang tersusun secara sistematik dan bertahap, sehingga membentuk geometri tertentu.
Bentuk kristal bergantung kepada sifat sifat, ukuran dan gaya elektrostatik antara ion
ion, atom atom, molekul molekul penyusun kristal. Bila zat mengkristal dari
larutannya, ion ion, atom atom, molekul molekul yang berlainan sifatnya, akan
cenderung dikeluarkan dari susunan kristal karena tidak dapat masuk dalam susunan
kristal secara bertahap. Dengan demikian jika kita melakukan rekristalisasi maka kristal
yang didapat akan lebih murni dari kristal sebelumnya.
Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 14
 Tahapan yang diperlukan dalam melakukan rekristalisasi adalah sebagai berikut.

- Zat padat yang akan dimurnikan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai, sambil
di kocok atau diaduk bila perlu sambil dipanaskan hingga mendekati titik
didihnya, kemudian diuapkan sampai larutan mendekati jenuh
- Ketika larutan masih panas dilakukan penyaringan untuk memisahkan partikel
yang tidak larut
- Biarkan menjadi dingin secara perlahan dan zat yang larut akan mengkristal
- Kristal yang di dapat dicuci dengan sedikit pelarut yang masih baru untuk
menghilangkan kotoran kotoran yang menempel dipermukaannya, kemudian
kristal tersebut dikeringkan

Beberapa hal penting yang perlu di perhatikan dalam melakukan rekristalisasi

yaitu :

Pemilihan Pelarut

Pemilihan pelarut hendaknya berdasarkan kepolarannya, dimulai dari pelarut

yang polar berurut ke pelarut yang non polar atau sebaliknya, jika cara tersebut tidak
berhasil dengan baik, dapat dicoba dengan menggunakan campuran beberapa macam
pelarut. Pelarut yang baik untuk rekristalisasi harus mempunyai sifat – sifat sebagai
berikut:

- Pengotor harus sangat larut atau hanya sedikit larut dalam pelarut tersebut
- Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal murninya
- Tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang dipisahkan
- Pelarut harus tidak sangat mudah menguap atau mudah terbakar

Pembentukan Kristal

Pada umumnya dengan mendinginkan secara perlahan kristal dapat terbentuk.

Untuk mempercepat proses pembentukan kristal dapat dilakukan dengan menambahkan
butir kristal yang sama pada larutan lewat jenuh. hal ini diperlukan untuk membantu
pembentukan inti kristal, cara ini sering dilakukan untuk pengkristalan senyawa
anorganik. untuk senyawa organik cara tersebut agak sulit dilakukan jarena
pembentukan kristal senyawaorganik pada umumnya sangat lambat. Cara yang paling

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 15

tepat ialah dengan mendinginkan larutan lewat jenih dengan es samblo diaduk, maka
kristal akan cepat terbentuk.

Penyaringan

Penyaringan harus dilakukan secara cepat, sedangkan larutan dapat dalam

keadaan panas dan dingin. Jika penyaringan dilakukan dalam keadaan panas, maka
diperlukan penyaring buchner dengan pompa vakum agar penyaringan cepat selesai.
(proses ini sebenarnya ialah proses filtrasi) . Kertas saring dipilih yang ukuran medium,
jika perlu gunakan 2 buah kertas saring yang digabung menjadi satu agar tidak bocor
sewaktu divakumkan. Jika partikel pengotor sangat kecil, dapat dilakukan sentrifugasi
terlebih dahulu sebelum dilakukan penyaringan.

Pengeringan Kristal Dari Pelarutnya

Kristal yang stabil, dapat langsung dikeringkan menggunakan oven pemanas,

suhu oven pemanas diatur diatas titik didih pelarutnya tetapi suhu masih dibawah titik
leleh kristal. Setelah dipanaskan beberapa lama, kristal ditempatkan di desikator, bila
perlu desikator divakumkan untuk mempercepat pengeringan. Desikator harus diisi zat
pengadsorpsi yang sesuai dengan jenis pelarut yang dinakan, misalnya pelarutnya
senyawa hidrokarbon maka isi desikatornya yang sesuai ialah parafin, jika pelarutnya
asam asetat dapat digunakan pengadsorpsi NaOH atau KOH pelet

12. Sublimasi
Proses sublimasi sangat mirip dengan proses distilasi. Istilah distilasi digunakan
untuk perubahan dari cairan menjadi uap setelah mengalami pendinginan berubah
menjadi cairan atau padatan. Sedangkan sublimasi adalah proses dari perubahan bentuk
padatan langsung menjadi uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami
pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan kembali.

Garis antara solid dan liquid merupakan kurva keseimbangan antara cairan dan
uap, Garis antara liquid dan gas merupakan kurve keseimbangan antara gas dan cair,

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 16

sedangkan garis antara solid dan gas merupakan garis keseimbangan antara padatan dan
gas. Ketiga kurva berpotongan di satu titik yang disebut titik Triple dimana ketiga fasa
dalam keseimbangan

Titik leleh normal suatu senyawa ialah suhu dimana padatan dan cairan berada
pada keseimbangan pada tekanan 1 atmosfer. Jika pada sistem tersebut tekanan
diturunkan sampai mencapai dibawah titik triple, maka zat dari keadaan uap dapat
langsung terkondensasi menjadi padatan atau sebaliknya, proses ini disebutmenyublim.
Pada beberapa zat, tekanan uapnya pada titik triple berada pada suhu kamar sehingga
zat tersebut dapat mengalami sublimasi pada suhu kamar. Misalnya saja kamfer pada
titik triple suhunya 79C dan tekanan uapnya 370 mmHg. Karbon dioksida (CO2) pada
titik triple suhunya 56,4C dan tekanan uapnya 5,11 atm.

Pada beberapa senyawa, tekanan uap pada titik triple sangat rendah. Misalnya
benzena pada titip triple tekanannya 6mmHg dan suhunya 122C, Naftalen pada titik
triple tekanannya 7mmHg dan suhunya 80C. Karena tekanan uapnya sangat rendah,
maka pada tekanan atmosfer zat tersebut dalam bentuk cairan sehingga kurang baik
untuk disublimasikan. Agar sublimasi dapat dilakukan maka tekanan pada permukaan
cairan harus diturunkan dengan cara di vakumkan.

Teknik pemisahan dengan cara sublimasi sering dilakukan untuk beberapa

senyawa organik. Contohnya AlCl3, NH4Cl, I2, As2O3 dll

13. Kromatografi
14. Distilasi
15. Filtrasi

Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala 2013 17