HANDOUT PRAKTIKUM ANALISIS OBAT DAN MAKANAN

ARGENTOMETRI
Amelia Handayani Burhan, S.Pd., M.Sc. dan apt.Farisya Nurhaeni, M.Sc.

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan
endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat
mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu
dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar, 1990). Titrasi pengendapan yang
paling penting memanfaatkan perak nitrat, sehingga titrasi ini disebut sebagai argentometri
(Vogel, Ed.4, 1994). Metode ini banyak digunakan untuk analisis kadar halogenida. Dalam bidang
farmasi, metode argentometric dapat digunakan untuk menetapkan kadar potassium klorida,
chloral hydrate, ethionamida, dan chlorobutol (Kar, 2001).
Ada beberapa teknik titrasi argentometri berdasarkan teknik penetapan titik-akhir dalam
reaksi pengendapan (Vogel, Ed.4, 1994)., diantaranya:
1. Pembentukan suatu endapan warna, yang selanjutnya dikenal dengan
Metode Mohr.
Dalam metode ini sampel dititrasi langsung menggunakan larutan perak nitrat dengan
sedikit kalium kromat sebagai indikator. Pada titik akhir, ion kromat bergabung dengan ion
perak membentuk perak kromat merah, yang sangat sedikit sekali dapat larut.
2. Pembentukan suatu senyawaan berwarna yang dapat larut, yang selanjutnya dikenal dengan
Metode Volhard.
Metode ini menggunkan titrasi perak nitrat dengan adanya asam nitrat bebas dan
larutan baku kalium atau ammonium tiosinat. Indikator yang digunakan adalah larutan besi
(III) nitrat atau larutan besi (III) ammonium sulfat. Penambahan laritan tiosianat ini mula-mula
menghasilkan endapan perak tiosianat:
Ag+ (aq)+ SCN- (aq) AgSCN (s)
Bila reaksi telah lengkap, kelebihan tiosianat yang paling sedikit pun akan
menghasilkan pewarnaan coklat kemerahan akibat terbentuknya suatu ion kompleks:
Fe3+ (aq) + SCN- (aq) [FeSCN]2+ (aq)
3. Penggunaan Indikator Adsopsi, yang selanjutnya dikenal dengan Metode Fajans.
K. Fajans memperkenal satu tipe indicator yang berguna untuk reaksi-reaksi
pengendapan, sebagai hasil dari penelitiannya tentang sifat adsoprsi. Pada titik ekivalen,
indikator akan diadsoprsi oleh endapan dan selam proses adsoprsi terjadi siatu perubahan
 dalam indikator yang menimbulkan satu zat dengan warna berbeda. Indikator inilah yang
disebut sebagai indikator adsorpsi.

Na+ Ag+

Na+ Cl- AgCl Cl- Na+ NO3- Ag+ AgCl Ag+ NO3-

(a) (b)

Gambar 1. (a) AgCl yang diendapkan dengan adanya Cl- berlebih & (b) AgCl yang diendapkan
dengan adanya Ag+ berlebih

Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam pemilihan indikator adsopsi yang
sesuai, yaitu:
a. Endapan harus memisah sejauh mungkin dalam keadaan koloid.
b. Ion indikator harus bermuatan berlawan dengan ion dari zat pengendap.
c. Ion indikator tidak boleh teradsopsi sebelum senyawaan yang bersangkutan telah
mengendap lengkap, tetapi ia harus teradsopsi kuat segera setalah titik ekivalen
tercapai.

Tabel 1. Beberapa indikator adsorpsi: sifat dan penggunaan (Vogel, Ed.4, 1994)
Perubahan Warna Titik
Indikator Penggunaan Data Lainnya
Akhir
Flouresein Cl-, Br-, I- dengan Hijau kekuningan → Larutan harus netral
Ag+ merah muda atau basa lemah
Dikloro-(R)- Cl-, Br-, BO3- dengan Hijau kekuningan → Jangka pH 4,4 – 7
fluoresin Ag+ merah
Rodamina 6G Ag+ dengan Br- Jinga-merah muda → Terbaik dengan
ungu kemerahan HNO3 encer (sampai
0,3 M)
Fenosafranina Cl-, Br-dengan Ag+ Endapan merah → Perubahan endapan
Ag+ dengan Br- endapan biru reversible tajam
Endapan biru → endapan hanya jika ada NO3-
merah (Toleransi sampai
0,2 M HNO3)

4. Metode Kekeruhan
 Munculnya kekeruhan kadang-kadang dimanfaatkan dalam untuk menandai titik akhir
suatu titrasi, seperti dalam metode Liebig. Oleh karenakan penetapan perak dengan klorida
dapat menggunakan metode kekeruhan. Metode ini pertama kali disampaikan oleh Gay
Lussac. Suatu laruran baku natrium klorida dititrasi dengan larutan perak nitrat atau
sebaliknya. Pada kondisi tertentu, penambahan indikator tidaklah perlu, hal ini dikarenaka
titik akhir titrasi diamati sebagai hilangnya kekeruhan dalam larutan tersebut.

PERCOBAAN 6: ARGENTOMETRI METODE FAJANS

1. TUJUAN
a. Membuat dan membakukan larutan baku AgNO3
b. Menetapkan kadar kalium iodide dengan menggunakan indikator adsorbsi (Metode
Fajans)
2. ALAT DAN BAHAN
ALAT BAHAN

1. Gelas ukur 1. AgNO3

2. Gelas Piala 2. Kalium Kromat 5% b/v
3. Kertas Saring 3. NaCl
4. Erlenmeyer 4. Akuades
5. Gelas Corong 5. KI
6. Eksikator 6. asam asetat 6%
7. Batang Pengaduk 7. indikator eosin
8. Neraca Analitik Digital
9. Buret
10. Statif, klem
11. Oven

3. PROSEDUR KERJA
a. Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N
Larutkan 16,989 g AgNO3 dalam akuades hingga 1000 ml.
Catatan:
Buatlah 0,05 N untuk 250 ml untuk satu kelompok praktikum atau menimbang
2,1236 gram AgNO3 dalam akuades hingga untuk 250 ml

b. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N

 (Catatan : Oleh karena Normalitas AgNO3 turun ½ nya maka gunakan setengah
resep untuk prosedur dibawah ini)
1) Sejumlah NaCl padat dikeringkan pada suhu 100-130⁰C.
2) Timbang seksama 125 mg dalam 50 ml akudes.
3) Tambahkan 1 ml Kalium Kromat 5% b/v
4) Titrasi dengan larutan AgNO3 hingga terbentuk warna coklat merah lemah

Reaksi: Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)

2Ag+ (aq) + CrO4- Ag2CrO4 (s)
Perhitungan: Tiap ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl
𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
BM NaCl = 58,44 g/mol

c. Penetapan Kadar KI
(Catatan : Oleh karena Normalitas AgNO3 turun ½ nya maka gunakan setengah
resep untuk prosedur dibawah ini)
1) Menimbang seksama 150 mg kalium iodida
2) Larutkan dalam 25 ml akuades
3) Tambahkan 1,5 ml asam asetat 6%
4) Tambahkan 2 tetes indikator eosin
5) Titrasi dengan larutan baku AgNO3 sampai endapan yang terbentuk berwarna
merah.
Reaksi: Ag+ (aq) + I- (aq) AgI (s)

Perhitungan:
Tiap ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,60 mg KI

𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 16,60

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐾𝐼 = × 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 0,1

4. HASIL PENGAMATAN
a. Pembakuan AgNO3
Tabel 2. Pembakuan AgNO3
 Massa NaCl AgNO3 (ml)
Replikasi
(mg) Awal Akhir Volume
I
II
III

b. Penetapan Kadar KI
Tabel 3. Penetapan Kadar KI
Massa KI AgNO3 (ml)
Replikasi
(mg) Awal Akhir Volume
I
II
III

5. TUGAS
Tuliskan perbedaan pada setiap jenis titrasi pengendapan!
No Parameter Mohr Volhard Fajans Kekeruhan
1 Larutan Baku
2 Sampel
3 Indikator
4 Endpoint
5 Jenis reaksi
6 Jenis titrasi

POJOK VIDEO:
https://www.youtube.com/watch?v=iRp7jpp2K5E menit ke 24.00