Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN HASIL PENELITIAN

Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum


II.1.1 Barium Sulfat
Barium sulfat merupakan senyawa organik dengan rumus kimia BaS04 yang
digunakan sebagai bahan utama dalam penelitian ini. Barium sulfat terdiri dari
2 larutan yaitu Barium klorit dan natrium sulfat. Barium sulfat merupakan kristal
putih solid yang terkenal tidak larut dalam air. Barium sulfat tidak akan
membahayakan pasien karena sangat sulit larut dalam air. Barium sulfat juga
dapat dengan mudah dikeluarkan dari tubuh. (Soebiyakto,2020)
BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + 2NaCl..............................(01)
Reaksi yang terjadi ketika barium klorit dicampurkan dengan natrium sulfat
dan menjadi larutan campuran yaitu barium sulfat.
Barium sulfat (barit) dapat terbentuk secara alami dari air laut yang
mengandung ion sulfat saat bersentuhan dengan ion barium yang ada di air. Ini
memiliki kelarutan yang sangat rendah dalam air (107 × 10-10. Barium sulfat
terjadi di alam sebagai mineral barit, yang mungkin ada sebagai padatan kristal.
Endapan mineral ini dapat terbentuk dari garam yang terdiri dari ion barium
bermuatan positif dan sulfat bermuatan negatif ion.10 Barium sulfat yang
diendapkan dari larutan, ketika diinjeksikan campuran air laut dan cairan yang
mengandung ion barium konsentrasi tinggi pada berbagai suhu (50–80 oC) dan
tekanan (100–200 psig).
Tabel II.1 menyajikan kesetimbangan kimia termodinamika dari mineral
pembentuk ini dalam air. Jelas barium sulfat dapat dengan mudah mengkristal
di permukaan pipa ketika konsentrasi Ba2 + meningkat. Selain itu, kelarutan
barit meningkat saat suhu meningkat. Pembentukan endapan mineral ini telah
menjadi masalah utama dalam sistem perairan seperti sistem pendingin,
pemanas, desalinasi, produksi minyak dan gas. 1516 Skala barium sulfat sebagai
bagian dari garam mineral seperti kalsium sulfat dan kalsium karbonat dapat

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 4
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

dengan mudah terbentuk di dalam larutan. Namun, skala barit merupakan


senyawa kimia yang tidak dapat dengan mudah dihilangkan karena mineralnya
tidak terlalu larut (kelarutannya 2 mg / l dalam air). Karena kelarutan yang relatif
rendah dalam air, endapan barium sulfat dapat dengan mudah terbentuk bila
batas kelarutannya terlampaui dan kemudian tidak dapat dihilangkan dengan
asam. Selanjutnya endapan barium sulfat dari larutan menghasilkan endapan
kerak pada permukaan dinding pipa, katup, dan pompa. Hal ini dapat
berpengaruh pada penurunan kapasitas volume, penurunan laju perpindahan
panas, mempersempit diameter pipa, menghambat aliran, dan selanjutnya dapat
merusak peralatan. Oleh karena itu, penghambatan pertumbuhan kristal barium
sulfat menggunakan metode sistematis akan mengurangi biaya produksi. Cara
efektif untuk memecahkan masalah pembentukan kerak adalah dengan
menyelidiki bahan kimia parameter yang mengontrol formasi skala.(N Karaman
Dkk., 2017)

Tabel II.1 Ketimbangan Kimia dari Barium Sulfat

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 5
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

II.1.2 Sifat Fisis dan Kimia Barium Sulfat

Gambar II.1 Barium Sulfat


Rumus Molekul = BaSO4
Berat Molekul = 233,39 g/mol
Bentuk = Padatan
Warna = Putih
Bau = Tidak Berbau
PH = 3,5 – 10,0
Titik Lebur = 1380 oC
Titik didih = 2000 oC
Densitas = 3,08 – 9,97 g/cm3
Titik uap = 1923 C
Solubility in 100 parts
Air dingin = 1,5
Air panas = 90,8
Flammable = Tidak mudah terbakar ( Perry,2007)

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 6
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

II.1.3 Kerak
Kerak adalah suatu deposit keras dari senyawa anorganik yang sebagian
besar terjadi pada permukaan peralatan penukar panas yang disebabkan oleh
pengendapan partikel mineral dalam air.(Usamah,2019)
Kerak adalah tumpukan keras dari bahan anorganik terutama pada
permukaan perpindahan panas yang disebabkan oleh pengendapan partikel
mineral dalam air. Seperti air menguap dalam menara pendingin, uap yang murni
hilang dan konsentrasi padatan terlarut dalam air yang tersisa. Jika konsentrasi
siklus ini dibiarkan berlanjut, berbagai kelarutan padat akhirnya akan
terlampaui. Padatan kemudian akan menetap di dalam pipa atau pada permukaan
pertukaran panas, di mana ia sering membeku menjadi kerak.(Jotho Dkk., 2013)

II.1.4 Proses Terbentuknya Kerak


Penyebab terbentuknya endapan kerak pada pipa pipa di industri adalah
terdapatnya senyawa-senyawa pembentuk kerak dalam air dengan jumlah yang
melebihi kelarutannya pada keadaan kesetimbangan sehingga terbentuk kristal.
Kristal tersebut akan memperkecil diameter dan menghambat aliran fluida pada
sistem pipa tersebut. Terganggunya aliran fluida menyebabkan tekanan semakin
tinggi sehingga kemungkinan pipa mengalami kerusakan.(Anaswati,2001)
Dengan meningkatnya temperatur maka kalsium karbonat yang terlarut
semakin sedikit. Sehingga tingkat pengendapan pada suhu 650 oC lebih tinggi
daripada suhu 300 oC, karena salah satu peningkatan kinetik dari kristalisasi dan
berkurangnya larutan calcium kalsium karbonat pada suhu yang lebih
tinggi.(Usamah,2019)
Pembentukkan kerak dapat dicegah dengan cara pelunakan dan pembebasan
mineral air, akan tetapi penggunaan air bebas mineral dalam industri
membutuhkan biaya yang lebih tinggi. (Sousa M F, DK., 2014)
Saat ini pengolahan air dan pencegahan pembentukan kerak umumnya
dilakukan secara kimiawi seperti resin penukar ion dan penambahan inhibitor
kerak. Metode kimiawi ini dapat mengubah sifat kimia larutan sehingga tidak

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 7
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

cukup aman untuk digunakan pada rumah tangga dan industri makanan. Selain
itu investasinya yang cukup besar mengakibatkan proses-proses tersebut hanya
cocok untuk industri yang memerlukan air olahan dalam jumlah besar (Kozic
dkk., 2003).

II.1.5 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kerak


Faktor-faktor yang mempengaruhi endapan kerak dan pertumbuhan kristal
adalah supersaturasi, temperature, tekanan, kekuatan ion, evaporation, waktu
kontak dan pH. Variabel pembentukan kerak barium sulfate (BaSO4)
dipengaruhi oleh temperature dan tekanan. Kerak barium sulfate (BaSO4)
pengendapannya sangat mudah terjadi pada pipa produksi minyak dan gas di
lepas pantai karena kondisi termodinamika dan kinetic endapan. Sifat kerak
barium sulfate berbeda dengan kerak kalsium karbonat. Kelarutan pada kerak
barium sulfate meningkat dengan suhu, berbanding terbalik dengan kerak
kalsium karbonat. Kelarutan barium sulfate lebih rendah dibandingkan dengan
kalsium karbonat.(Fatra Dkk., 2020)

II.1.6 Mekanisme Pembentukan Kerak


1. Campuran dua air garam yang tidak sesuai (umumnya air formasi
mengandung banyak kation seperti Ca2+, Ba2+, Mg2+, Sr2+ bercampur dengan
SO42 yang banyak terdapat dalam air laut, menghasilkan kerak sulfat seperti
CaSO4)
Ca2+ (atau Sr2+ atau Ba2+) + SO42- CaSO4 (atau SrSO4 atau BaSO4)(02)
2. Penurunan tekanan dan kenaikan temperatur air garam, yang akan
menurunkan kelarutan garam (umumnya mineral yang paling banyak
mengendap adalah kerak karbonat seperti CaCO3)
Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O..............................................(03)
3. Penguapan air garam, menghasilkan peningkatan konsentrasi garam
melebihi batas kelarutan dan membentuk endapan garam.

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 8
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

II.1.7 Reaksi terbentuknya endapan kerak


Beberapa reaksi yang menunjukkan terbentuknya endapan (deposit) antara
lain :
1. CaCl2 + Na2SO4 CaSO4 + 2 NaCl..........................(04)
Kalsium sulfat terdapat dalam air terkontaminasi
2. BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + 2 NaCl.............................(05)
Barium sulfat terdapat dalam air terkontaminasi
3. Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O.....................(06)
Kalsium karbonat terdapat dalam air terkontaminasi karena penurunan
tekanan, panas dan agitasi (pengadukan). (Suharso,2015)

II.1.8 Kerak Barium Sulfat Barium Sulfat (BaSO4)


Kerak barium sulfate (BaSO4) adalah kerak yang diketahui sangat umum
ditemukan dalam produksi minyak bumi (F. Jones, dkk, 2002). Kerak barium
sulfate tidak seperti kerak kalsium sulfate dan kerak kalsium karbonat, kerak
barium sulfate merupakan kerak yang paling keras yang ditemukan di system
produksi minyak dan gas lepas pantai.

Kerak barium sulfate (BaSO4) adalah kerak yang paling sulit dihilangkan
karena zat yang sangat tidak larut (kelarutan hanya dalam air 2 mg/liter dalam
air). Karena kelarutan relative rendah dalam air, endapan kerak barium sulfate
dengan mudah terbentuk dari air garam setelah batas kelarutannya telah
terlampaui dan tidak dapat dihilangkan dengan perlakuan asam (Emel Akyol,
dkk, 2016).

Variabel pembentukan kerak barium sulfate (BaSO4) dipengaruhi oleh


temperature dan tekanan. Kerak barium sulfate (BaSO4) pengendapannya sangat
mudah terjadi pada pipa produksi minyak dan gas di lepas pantai karena kondisi
termodinamika dan kinetic endapan (Amer Barder Bin Merdhah dkk, 2009).
Sifat kerak barium sulfate berbeda dengan kerak kalsium karbonat. Kelarutan
pada kerak barium sulfate meningkat dengan suhu, berbanding terbalik dengan

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 9
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

kerak kalsium karbonat. Kelarutan barium sulfate lebih rendah dibandingkan


dengan kalsium karbonat (Robert J. Ferguson, dkk, 2010)

II.1.9 Pengaruh Penambahan Aditif

Penggunaan aditif asam tartrat mampu menghambat laju pertumbuhan


kristal kerak CaCO3 disebabkan karena senyawa asam tartrat teradopsi pada
permukaan inti kristal CaCO3. Karakterisasi menggunakan SEM menunjukkan
bahwa peningkatan konsentrasi aditif menekan pembentukan fasa kalsit yang
merupakan jenis fasa hardscale. Apabila kristal ini terbentuk dan mengendap di
dalam pipa, maka akan menghasilkan kerak yang sulit untuk dibersihkan dari
suatu sistem perpipaan. Sedangkan kedua jenis kristal lainnya, yaitu aragonit
dan vaterite, merupakan jenis softscale yang lebih mudah dibersihkan apabila
menempel pada dinding dalam pipa. (Kardiman Dkk., 2017)
Dengan menggunakan asam malat sebagai aditif, dimana penelitian
dilakukan dari tanpa aditif sampai 40 mM asam malat. Menunjukan bahwa
semakin meningkat asam malat mempengaruhi terbentuknya kristal morfologi
dan ukurannya. (Usamah,2019)
Asam sitrat (5.00 dan 10.00 ppm) digunakan sebagai aditif yang diencerkan
ke dalam larutan stok baik untuk percobaan bergetar dan tidak bergetar.
Timbangannya yang diperoleh dari percobaan dikarakterisasi dengan SEM
untuk menyelidiki morfologi dan XRD selidiki fase tersebut. Morfologi kristal
tidak menunjukkan perbedaan dalam bentuk, tetapi menunjukkan perbedaan
dalam dimensi. Morfologi percobaan getar kosong menunjukkan agregat kristal
dengan bentuk mirip bunga mirip dengan getar-kosong, tetapi kristal getar-asam
sitrat percobaan menunjukkan ukuran yang lebih kecil dari pada percobaan
bergetar kosong. Hasilnya membenarkan bahwa getaran mempengaruhi ukuran
morfologi kristal. (N Karaman Dkk.,2020)

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 10
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

II.2 Landasan Teori


II.2.1 Kristalisasi
Kristalisasi adalah suatu proses pembentukan kristal dari larutannya dan
kristal yang dihasilkan dapat dipisahkan secara mekanik. Pertumbuhan kristal
dapat terjadi bila konsentrasi suatu zat terlarut dalam larutannya melewati
kadar kelarutan lewat jenuhnya pada suhu tertentu. Kondisi kelarutan lewat
jenuh dapat diperoleh dengan jalan pendinginan larutan pekat panas,
penguapan larutan encer, kombinasi proses penguapan dan pendinginan dan
dengan penambahan zat lain untuk menurunkan kelarutannya. Kristalisasi
memiliki dua tahap proses, yaitu tahap pembentukan inti yang merupakan
tahap mulai terbentuknya zat padat baru dan tahap pertumbuhan kristal yang
merupakan tahap inti zat padat yang baru terbentuk mengalami pertumbuhan
menjadi kristal yang lebih besar. (Suharso,2015)
Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan dalam sebuah
fasa homogen. Pada kristalisasi, larutan pekat biasanya didinginkan sampai
konsentrasinya menjadi lebih besar dari pelarutnya. Zat terlarut yang sudah tidak
larut lagi atau lewat jenuh pada larutannya akan membentuk kristal disekitar zat
terlarut murni. Kristalisasi dapat dilihat dalam kehidupan sehari-hari, seperti
proses pembekuan air untuk menghasilkan es, pembekuan salju dari uap,
pembentukan partikel atau kristal padat dari suatu cairan leleh, dan masih banyak
lagi. (Geankoplis, 1978)
Kristal merupakan suatu padatan yang tersusun dari suatu pola tertentu
yang mempunyai jumlah maka dengan sudut antar muka tertentu. Laju
pertumbuhan kristal dapat dilakukan dengan pengubahan kecepatan kristalisasi,
derajat supersaturasi, temperatur, pengontrol pH, dan penambahan zat lain.
Penggunaan suatu pelarut tertentu yang berbeda maupun dari pengadukan.
Variabel dari dalam kristalisasi dapat diubah, diteliti, dan dilihat apakah
mempengaruhi bentuk, sifat maupun karakteristik dari kristal tertentu.
Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah
fasa homogen. pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti
pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada
Program Studi S-1Teknik Kimia
Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 11
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair). Kristalisasi dari
suatu larutan merupakan proses yang sangat penting karena ada berbagai macam
bahan yang dipasarkan dalam bentuk kristalin, secara umum tujuan kristalisasi
adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi dan dengan tingkat
pemunggutan (yield) yang tinggi pula. (Fachry Dkk., 2008)

II.2.2 Kelarutan dan Supersaturasi (Solubility)


Kelarutan adalah kuantitas maksimal padatan yang dapat terkandung dalam
suatu larutan. Larutan yang tidak mampu melarutkan padatan lagi disebut
sebagai larutan jenuh.
Supersaturasi adalah keadaan dimana larutan mengandung konsentrasi
padatan terlarut yang lebih tinggi daripada konsentrasi kesetimbangan (jenuh).
Kristalisasi dapat terjadi hanya jika kondisi supersaturasi dapat dicapai. Kondisi
supersaturasi dapat dicapai dengan beberapa cara :
1. penurunan suhu (dilakukan jika harga kelarutan berubah cukup signifikan
ketika suhu larutan diubah).
2. penguapan (dilakukan jika ketergantungan kelarutan terhadap suhu kecil,
biasanya larutan sangat larut (very soluble).
3. penambahan komponen ketiga (salting).
Supersaturasi merupakan suatu kondisi dimana konsentrasi padatan (solute)
dalam suatu larutan melebihi konsentrasi jenuh larutan tersebut, maka pada
kondisi inilah kristal pertama kali terbentuk ada 4 metode untuk membangkitkan
supersaturasi, yaitu
1. Pengubahan Suhu
Temperatur saturasi adalah titik temperatur pada tekanan tertentu dimana tidak
dapat naik sampai fasanya berubah terlebih dahulu. Dengan kata lain, temperatur
saturasi adalah titik didih. Pada tekanan 1 atm (101325 Pa) air memiliki
temperatur saturasi 100 oC. Ini berarti jika air dalam fasa cair diberikan kalor
(dipanaskan) pada tekanan tersebut maka temperaturnya akan berhenti di 100 oC
sampai berubah menjadi fasa gas. Setelah itu barulah temperaturnya naik lagi.

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 12
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

Pada temperatur saturasi terjadi perubahan fasa dari cair ke gas. Dalam kasus ini
dapat dikatakan bahwa temperatur saturasi pada tekanan 1 atm adalah 100 oC.
Sebaliknya dapat dikatakan pulah tekanan saturasi pada 100 oC.
2. Penguapan Solven
Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan
pendingin. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak
dalam.
3. Reaksi Kimia
reaksi pertumbuhan kristal dapat dikontrol oleh tahap difusi atau reaksi. Jika
tahap yang mengontrol adalah tahap difusi maka laju pertumbuhan kristal dapat
ditingkatkan dengan meningkatkan laju pengadukan.
4. Pengubahan Komposisi solven.
kondisi dimana konsentrasi padatan (solute) dalam suatu larutan melebihi
konsentrasi jenuh larutan tersebut, maka pada kondisi ini kristal pertama kali
terbentuk, dalam kristalisasi antisolven keadaan supersaturasi diperoleh dari
pengubahan komposisi solven.
Pembangkitan supersaturasi dengan cara pengubahan suhu lebih dikenal
dengan istilah Cooling, yaitu penurunan suhu. Apabila suatu larutan jenuh
diturunkan suhunya maka konsentrasi jenuh larutan tersebut akan turun,
sehingga kondisi supersaturasi tercapai dan kristal mulai terbentuk. (Fachry
Dkk., 2008)
Larutan lewat jenuh (Gambar II.2) adalah larutan yang mengandung zat
terlarut lebih besar daripada yang dibutuhkan pada sistem kesetimbangan larutan
jenuh. Kondisi kelarutan lewat jenuh dapat diperoleh dengan jalan pendinginan
larutan pekat panas, penguapan larutan encer, kombinasi proses penguapan dan
pendinginan serta dengan penambahan zat lain untuk menurunkan kelarutannya.
Garis tebal adalah kelarutan normal untuk zat terlarut dalam pelarut. Garis putus-
putus adalah kurva lewat jenuh, posisinya dalam diagram tergantung pada zat-
zat pengotor . Pada diagram di atas, kondisi kelarutan dibagi dalam tiga bagian

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 13
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

yaitu daerah stabil, metastabil dan daerah labil. Daerah stabil adalah daerah
larutan yang tidak mengalami kristalisasi.
Daerah yang memungkinkan terjadinya kristalisasi tidak spontan adalah
daerah menstabil, sedangkan daerah labil adalah daerah yang memungkinkan
terjadinya kristalisasi secara spontan.

Gambar II.2 Diagram Temperatur–Konsentrasi


Pada diagram temperatur–konsentrasi, jika suatu larutan yang terletak pada titik
A dan didinginkan tanpa kehilangan volume pelarut (garis ABC), maka
pembentukan inti secara spontan tidak akan terjadi sampai kondisi C tercapai.
Larutan lewat jenuh dapat juga tercapai dengan mengurangi sejumlah volume
palarut dari pelarutnya dengan proses penguapan. Hal ini ditunjukkan dengan
garis ADE, yaitu jika larutan pada titik A diuapkan pada temperatur konstan.
(Suharno,2015)
Supersaturasi barium sulfat bergantung juga pada suhu dan tekanan, yang
cenderung mengarah pada kondisi menstabil kemudian terjadi pemisahan fasa
(ion dikonversi dari fasa terdispersi menjadi kristal) sehingga terbentuklah
nukleasi dan pertumbuhan kristal barium sulfat [13]. Setelah kristal terbentuk
mereka cenderung menempel membentuk lapisan atau blok yang menyebabkan
gangguan utama pada aliran fluida. Barium sulfat juga dapat dengan mudah

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 14
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

mengendap karena adanya perubahan parameter termodinamika, hidrodinamika


dan kinetik.(Dera,2018)

II.2.3 Nukleasi
Nukleasi adalah pembentukan inti kristal. Proses nukleasi ini dipengaruhi
oleh temperatur, bibit, impuritis dan pengadukan yang dapat menginduksi
nukleasi. (Fachry Dkk., 2008)
Nukleasi dibedakan menjadi nukleasi primer dan nukleasi sekunder.
a) Nukleasi primer
Nukleasi primer akibat dari gabungan-gabungan inti molekul suatu zat
terlarut membentuk klaster yang tumbuh menjadi kristal. Jika ukuran kristal
yang diperoleh besar, maka kelarutannya akan kecil. Begitupun jika ukuran
kristalnya kecil, maka kelarutannya besar. Sehingga pada proses pelarutan, jika
ukuran kristal besar maka akan tumbuh, jika kecil maka akan terlarut.
b) Nukleasi sekunder
Nukleasi ini terbentuk jika kristal makroskopis ada didalam magma.
Nukleasi disebabkan oleh fluida geser dan tubrukan antar kristal atau kristal
dengan dinding alat kristalisasi. Zat terlarut bisa menjadi kristal dengan cara
difusi melalui fase zat cair. (Pinalia,2011)
Nukleasi adalah terbentuknya inti kristal yang muncul dari larutan. Teori
nukleasi menyatakan bahwa ketika kelarutan dari larutan telah dilewati
(supersaturated), molekul-molekul mulai mengumpul dan membentuk cluster.
Cluster tersebut akhirnya akan mencapai ukuran tertentu yang disebut critical
cluster. Penambahan molekul lebih lanjut ke critical cluster akan melahirkan inti
kristal (nucleus). Untuk menjadi inti kristal yang stabil maka cluster harus
mempunyai ketahanan terhadap kecenderungan unutk melarut kembali dan
terorientasi pada lattice tertentu. Klasifikasi nukleasi digambarkan dengan
skema sebagai berikut :

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 15
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

Nukleasi

Sekunder
Primer
(dipengaruhi oleh kristal
)

Homogen Heterogen
(spontan (dipengaruhi partikel asing
)

Gambar II.3 Skema Klasifikasi Nukleasi

Nukleasi primer adalah nukleasi pada sistem yang tidak mengandung


kristal. Nukleasi spontan adalah nukleasi dalam larutan lewat jenuh yang
terbebas dari padatan kristal adatu padatan lainnya. Sedangkan nukleasi
heterogen adalah nukleasi dalam larutan lewat jenuh di mana terdapat substansi
padatan asing dalam larutan.
Kinetika nukleasi secara umum dapat digambarkan oleh persamaan empirik
berikut :

B=KN(∆C)b ………………………………(1)

dimana :

B : laju nukleasi

KN : konstanta laju nukleasi

∆C : supersaturasi (∆C = C – C* ; C* : kelarutan) b : konstanta empiris


(umumnya : 2 – 5). (Setyopratama Dkk., 2003)

II.2.4 Faktor – faktor Kristalisasi


Pada dasarnya pertumbuhan adalah fenomena transfer massa dari fasa cair
(larutan) ke fasa padat (kristal). Oleh karena itu, secara umum faktor-faktor yang
mempengaruhi transfer massa juga mempengaruhi pertumbuhan kristal. Berikut
ini beberapa faktor:

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 16
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

1. Temperatur Pertumbuhan kristal pada temperatur tinggi dikontrol oleh difusi


(diffusion controlled), sedang pada temperatur rendah dikontrol oleh surface
integration.
2. Ukuran kristal Umumnya kecepatan pertumbuhan pada kristal yang berukuran
kecil lebih tinggi daripada kecepatan pertumbuhan pada kristal berukuran besar.
Pada partikel berukuran 200 µm – 2 mm, solution velocity sangat berperan.
Partikel berukuran lebih besar mempunyai kecepatan terminal lebih besar pula.
Oleh karena itu, pada pertumbuhan yang dipengaruhi difusi, semakin besar
partikel, semakin rendah kecepatan pertumbuhannya.
3. Impurities Impurities memberikan pengaruh yang cukup luas bagi
pertumbuhan kristal. Beberapa impurities dapat meningkatkan laju
pertumbuhan, beberapa yang lainnya menghambat pertumbuhan. Beberapa
impurities dapat mempengaruhi pertumbuhan dalam jumlah yang sangat kecil,
beberapa yang lain berpengaruh jika jumlahnya cukup banyak. Impurities
mempengaruhi pertumbuhan kristal dengan berbagai macam cara. Impurities
dapat merubah sifat larutan, merubah konsentrasi kesetimbangan dan derajat
supersaturasi, serat dapat pula merubah karakteristik lapisan adsorpsi pada
permukaan kristal. Impurities dapat teradsorpsi pada permukaan tertentu dari
kristal kemudian menghambat pertumbuhan dari permukaan itu. Impurities
seperti inilah yang menyebabkan morfologi kristal dapat berubah menjadi
seperti jarum maupun pipih seperti piringan. ( Fachry Dkk., 2008)

II.2.5 Zat Aditif


Penggunaan aditif telah diyakini memberi pengaruh terhadap proses
kristalisasi. Beberapa aditif dengan konsentrasi rendah mampu mengurangi
laju pertumbuhan kristal. Aditif menghalangi pertumbuhan kristal dengan dua
metode, yaitu penggabungan struktur pada permukaan kristal dan melakukan
penolakan bagi penambahan unit pertumbuhan. Dalam penghambatannya,
aditif berperan memperbaiki ukuran dan bentuk kristal atau untuk mengubah
sifat kristal tersebut.

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 17
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

Penggunaan aditif telah dikembangkan untuk menangani masalah-masalah


yang berhubungan dengan air, khususnya pengendapan garam-garam yang
menyebabkan timbulnya kerak. Beberapa macam senyawa kimia telah
diketahui efektif menghambat pembentukan kerak, baik senyawa organik
maupun anorganik. Aditif yang berupa senyawa organik seperti golongan
karboksilat merupakan salah satu golongan aditif yang dapat mempengaruhi
bentuk kristal (Suharso,2015)

II.2.6 Analisa SEM


SEM (Scanning Electron Microscope) adalah salah satu jenis mikroscop
electron yang menggunakan berkas electron untuk menggambarkan bentuk
permukaan dari material yang dianalisis. Prinsip kerja dari SEM ini adalah
dengan menggambarkan permukaan benda atau material dengan berkas electron
yang dipantulkan dengan energy tinggi. Permukaan material yang disinari atau
terkena berkar electron akan memantulkan kembali berkas electron atau
dinamakan berkas electron sekunder ke segala arah. Tetapi dari semua berkas
electron yang dipantulkan terdapat satu berkas electron yang dipantulkan dengan
intensitas tertinggi.
Detector yang terdapat di dalam SEM akan mendeteksi berkas electron
berintensitas tertinggi yang dipantulkan oleh benda atau material yang dianalisis.
Selain itu juga dapat menentukan lokasi berkas electron yang berintensitas
tertinggi itu. Ketika dilakukan pengamatan terhadap material, lokasi permukaan
benda yang ditembak dengan berkas elektron yang ber intensitas tertinggi di –
scan keseluruh permukaan material pengamatan. Karena luasnya daerah
pengamatan kita dapat membatasi lokasi pengamatan yang kita lakukan dengan
melakukan zoon – in atau zoon – out. Dengan memanfaatkan berkas pantulan
dari benda tersebut maka informasi dapat di ketahui dengan menggunakan
program pengolahan citra yang terdapat dalam computer. (Hamid,2018)
Karakterisasi SEM dilakukan untuk mengetahui bertuk morfologi sampel
dalam berbagai bidang. Analisis ini juga untuk mengetahuipenyatuan butiran

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 18
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

pada suhu sintering yang diterapkan. Penyatuan butiran dan ukuran partikel yang
besar pada mikrostruktur ini menyebabkan kerapatan pada mikrostruktur,
sehingga pori-porinya terlihat mengecil. Pola yang terbentuk menggambarkan
struktur dari sampel dan mengetahui adanya butiran-butiran yang telah
menyatu.(Istiyati & Dwi A., 2013)

II.2.7 Analisa XRD


Identifikasi fase atau senyawa-senyawa penyusun batuan (mineral-mineral)
yang terdapat dalam batu pipih baik pada bidang belah maupun bidang-bidang
non belah. Fase-fase mineral-mineral yang terdapat pada bubuk batu pipih tiap
bidang belah yang dikaji dapat dideskripsikan melalui difraktogram-
difraktogram yang dihasilkan dari pengukuran menggunakan XRD.
Informasi hasil difraksi sinar X meliputi : Posisi puncak difraksi
memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang (dhkl),
struktur kristal dan orientasi dari sel satuan, intensitas relatif puncak difraksi
memberikan gambaran tentang posisi atom dalam sel satuan, bentuk puncak
difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristalit dan ketidaksempurnaan
kisi. (Karyasa, 2013)
Difraksi sinar-X (XRD) adalah teknik analisis yang digunakan untuk
mengkarakterisasi bahan kristal.Difraktometer sinar-X terdiri dari tiga elemen
dasar yaitu Tabung sinar-X, tempat sampel, dan detektor sinar-X.Sinar-X
dihasilkan dalam tabung sinar katoda untuk menghasilkan elektron, ketika
elektron sudah cukup energi maka elektron akan dilepas dan karakteristik
spektrum sinar-X dihasilkan. Sinar-X ini dikumpulkan dan diarahkan ke sampel.
Sebagian sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X yang dipantulkan
adalah tercatat. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X ini dan
mengubah sinyal menjadi menghitung kecepatan, yang kemudian dikeluarkan
ke perangkat seperti printer atau monitor komputer.(He,2019)

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 19
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

II.2.8 Waktu Induksi


Waktu induksi adalah waktu yang dibutuhkan oleh ion–ion dalam larutan
untuk bereaksi sehingga membentuk inti kristal yang pertama kali. Metode yang
digunakan untuk menentukan lamanya waktu induksi antara lain dengan
mengukur konduktivitas larutan yang keluar dari pipa uji. Waktu induksi dapat
dilihat saat terjadinya penurunan yang tajam dari nilai konduktivitas larutan,
yang menandakan bahwa sejumlah ion-ion pembentuk kristal telah membentuk
inti kristal. Dalam prakteknya, waktu induksi sering digunakan untuk
merepresentasikan nukleasi kristal. Periode induksi, tind, dapat dijelaskan
sebagai waktu berlalu antara penemuan saturasi super dan pertunjukkan pertama
fase baru, idealnya dengan dimensi ukuran cluster kritis . Waktu induksi
mungkin teratur dengan mengikuti perubahan konsentrasi salah satu ion kristal
dari waktu ke waktu. Namun, periode induksi dapat ditentukan secara
eksperimental dan presisi sesuai dengan nukleasi yang mengaktifkan teknik
analisis yang diprediksi. Oleh karena itu, bagian pada waktu induksi juga dapat
mengindikasikan pertumbuhan kristal menjadi ukuran yang dapat dideteksi
(Dera,2018)

II.2.9 Magnetic Stirrer


Magnetic stirrer merupakan salah satu alat laboratorium yang digunakan
untuk mengaduk/mencampur suatu larutan dengan larutan yang lainnya
sehingga larutan tersebut bersifat homogen. Dengan adanya pengaturan waktu
pengadukan diharapkan dapat memudahkan user dalam mengatur waktu
pengadukan sampel sehingga user tidak perlu lagi memperkirakan waktu
pengadukan sampel. Setelah user melakukan pengaturan kecepatan pengaduk
dan pengaturan waktu, user dapat membiarkan alat tersebut bekerja hingga
buzzer berbunyi yang menandakan pengadukan dari sampel tersebut telah selesai
sesuai dengan lama waktu yang telah ditentukan. (Irsyad Dkk., 2016)

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 20
LAPORAN HASIL PENELITIAN
Pembentukam kristal Barium Sulfat (BaSO4) Dengan metode batch kristalizer

II.3 Hipotesa
Diharapkan kristal Barium Sulfat yang berbentuk dari campuran Barium
klorit dan Natrium Sulfat dapat dipengaruhi oleh zat aditif Magnesium Klorida
dan Kalsium Klorida dengan variasi konsentrasi aditif dan kecepatan
pengadukan terhadap morfologi dan karakteristik kristal barium sulfat yang
terbentuk pada proses batch kristalisasi menggunakan magnetic stirrer.

Program Studi S-1Teknik Kimia


Fakultas Teknik
Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur 21

Anda mungkin juga menyukai