Anda di halaman 1dari 28

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI


LAPORAN ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN
TABLET MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

OLEH:
NAMA : NUR AULIANNISA
STAMBUK : 15020220098
KELAS/KLP : C4/4 (EMPAT)
ASISTEN : NILMA SRI DEWI

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2024
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Obat adalah salah satu unsur penting dan paling tepat untuk
pelaksanaan upaya kesehatan, terutama untuk upaya pencegahan dan
penyembuhan. Pemilihan parasetamol sebagai objek penelitian
disebabkan karena parasetamol merupakan salah satu obat analgetik
- antipiretik yang banyak digunakan khususnya di fasilitas pelayanan
kesehatan pemerintah, karena selain harganya yang terjangkau juga
memiliki aktivitas yang mampu menekan fungsi sistem saraf pusat
secara selektif dan relatif aman dengan penggunaan dosis terapi. Pada
industri Farmasi. (Tulandi, Sudewi Sri, Lolo,2015).
Pengawasan mutu merupakan salah satu bagian dari Cara
Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) untuk memberikan kepastian
bahwa produk mempunyai mutu yang sesuai dengan tujuan
pemakaiannya, agar hasil produksi yang dipasarkan memenuhi
persyaratan CPOB. Pada persyaratan ini perlu dilakukan penetapan
kadar parasetamol dalam tablet, yang menurut persyaratan Farmakope
Indonesia (FI) Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0%. (Tulandi, Sudewi Sri, Lolo,2015).
Penetapan kadar parasetamol dalam suatu sediaan dibutuhkan
metode yang teliti dan akurat. Oleh karena itu terlebih dahulu perlu
dilakukan validasi dimana prosedur ini digunakan untuk membuktikan
bahwa metode analisis memberikan hasil seperti yang diharapkan
dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai. (Tulandi, Sudewi Sri,
Lolo,2015).
Penelitian ini menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.
Parasetamol mudah larut dalam air mendidih, sangat mudah larut
dalam kloroform, larut dalam etanol, metanol, dimetil formamida,
aseton dan etil asetat,praktis tidak larut dalam benzen (Ditjen POM,
1995). Berdasarkan kelarutan dalam metanol, maka dilakukan

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

modifikasi penetapan kadar parasetamol dengan menggunakan pelarut


metanol. (Tulandi, Sudewi Sri, Lolo,2015).
Teknik spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer
dengan prinsip perhitungan intensitas cahaya yang diserap
(absorbansi) dan dilewati (transmitan) suatu objek larutan berwarna
dari sumber cahaya. Sumber cahaya yang digunakan pada
pengukuran spektrofotometer adalah cahaya monokromatis yang
menggunakan prisma atau dengan difraksi kisi (Radhina, dkk. 2022).
Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur
transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang, tiap media akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna terbentuk
(Noer Zikri, Ritonga, 2021).
Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis pengukuran
konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa
tersebut mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya yang menghasilkan
sinar monokromatis dalam jangkauan panjang gelombang 200-400nm
(Dewi, 2018).
Panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang
dimana terjadi eksitasi elektronik yang memberikan absorbansi
maksimum. Alasan dilakukan pengukuran pada panjang gelombang
maksimum adalah perubahan absorban untuk setiap satuan
konsentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang maksimum,
sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimum (Tulandi,
Sudewi Sri, Lolo, 2015).
Pengukuran merupakan salah satu kegiatan yang sangat penting
dilakukan dalam menentukan nilai variabel tertentu. Figliola dan
Beasley (1991) menguraikan bahwa teknik pengukuran tidak
sesederhana hanya melakukan instrument dan membaca hasil
pengukurannya, tetapi diperlukan perencanaan pengukuran.
Perencanaan tersebut meliputi identifikasi parameter dan variabel
proses, pola pengukuran untuk berbagai bentuk pengujian dalam suatu
NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI
15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

proses, pemilihan teknik pengukuran dan peralatan yang dibutuhkan,


serta perencanaan analisis data. Rancangan percobaan meliputi
pengembangan rencana pengukuran (Jading, dkk. 2020).
Dari hasil pengukuran dengan menggunakan instrument, akan
diperoleh data-data pengukuran. Data-data pengukuran tersebut harus
valid atau memiliki nilai kesalahan ukur yang cukup kecil. Hal ini dapat
tercapai apabila dalam proses pengukuran dilakukan sesuai prosedur
dan pengamatan data yang baik (Jading, dkk. 2020).
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praltikum ini adalah mahasiswa mampu
melakukan pemisahan zat aktif dari sampel oat sediaan padat (tablet),
mahasiswa mamou melakukan analisis kualitatif untuk identifikasi zat
aktif dari hasil pemisahan pada sediaan padat (tablet), dan mahasiswa
mampu melakukan analisis kuantitatif zat aktif pada sediaan padat.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah mahasiswa mampu
menentukan kadar parasetamol pada sediaan tablet dengan
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Obat merupakan bahan atau paduan bahan, termasuk produk
biologi yang digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki sistem
fisiologi atau keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosis,
pencegahan, penyembuhan, pemulihan, peningkatan kesehatan dan
kontrasepsi, untuk manusia. Dalam proses pembuatan obat dibutuhkan
bahan atau campuran bahan zat aktif lain yang apabila digunakan
dapat menciptakan khasiat farmakologi atau efek langsung dalam
diagnosis, penyembuhan, peredaan, pengobatan atau pencegahan
penyakit, atau untuk memengaruhi struktur dan fungsi tubuh. (Sayuthi,
Kurniawati, 2017).
Parasetamol (asetaminofen) adalah obat analgesik (penahan
rasa sakit atau nyeri) dan anti-piretik (penurun panas atau demam)
yang aman, efektif, dapat ditoleransi dengan baik, dan murah dengan
efek samping yang relatif sedikit bila digunakan pada dosis terapeutik
yang dianjurkan. Parasetamol pertama kali diperkenalkan pada tahun
1955 untuk aplikasi klinisnya dalam menyembuhkan demam, sakit
kepala dan rasa nyeri, kemudian sejak saat itu mulai banyak digunakan
secara luas hampir di seluruh dunia. (Sayuthi, Kurniawati, 2017).
Parasetamol mudah larut dalam air mendidih, sangat mudah larut
dalam kloroform, larut dalam etanol, metanol, dimetil formamida,
aseton dan etil asetat, praktis tidak larut dalam benzen (Tulandi,
Sudewi Sri, Lolo, 2015).
Pada industri farmasi, pengawasan mutu merupakan salah satu
bagian dari Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) untuk
memberikan kepastian bahwa produk mempunyai mutu yang sesuai
dengan tujuan pemakaiannya, agar hasil produksi yang dipasarkan
memenuhi persyaratan CPOB. Pada persyaratan ini perlu dilakukan
penetapan kadar parasetamol dalam tablet, yang menurut persyaratan
Farmakope Indonesia (FI) Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

90% dan tidak lebih dari 110%. Besarnya kadar zat aktif parasetamol
dalam sediaan obat tablet yaitu 500 mg. (Sayuthi, Kurniawati, 2017).
Kadar yang tidak sesuai dengan kadar yang telah ditetapkan
pada suatu senyawa obat akan mempengaruhi efek terapi yang
diharapkan dan dapat menimbulkan hal-hal buruk, baik ditunjukan
dengan timbulnya efek samping yang tidak diinginkan ataupun
timbulnya efek toksisitas yang dapat membahayakan bagi konsumen
obat tersebut. Oleh karena itu, penetapan kadar parasetamol sangat
penting dilakukan untuk mengetahui ketepatan kadar parasetamol
dalam sediaan tablet tersebut. (Sayuthi, Kurniawati, 2017).
Penetapan kadar parasetamol dalam satu sediaan dibutuhkan
metode yang teliti dan akurat. Oleh karena itu terlebih dahulu perlu
dilakukan validasi dimana prosedur ini digunakan untuk membuktikan
bahwa metode analisis memberikan hasil seperti yang diharapkan
dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai (Tulandi, Sudewi Sri,
Lolo, 2015).
Metode yang digunakan untuk penetapan kadar parasetamol
dalam penelitian ini yaitu metode spektrofotometri UV-Visible.
Spektrofotometri UV-Visible merupakan suatu metode yang tidak baku.
Oleh karena itu, sebelum metode yang digunakan untuk penetapan
suatu kadar diterapkan dalam suatu pengujian laboratorium, terlebih
dahulu dilakukan validasi. (Sayuthi, Kurniawati, 2017).
Akurasi panjang gelombang didefinisikan sebagai penyimpangan
pembacaan gelombang pada suatu pita absorbsi dari suatu pita
panjang gelombang yang telah diketahui. Penyimpangan panjang
gelombang dapat menyebabkan kesalahan yang bermakna dalam
suatu analisis kualitatif maupun analisis kuantitatif. Tampak jelas
bahwa jika spektrofotometer tidak mampu menjaga skala panjang
gelombang secara akurat, maka profil absorbansi sampel yang diukur
dengan instrumen ini akan menjadi tidak akurat . Selain itu nilai panjang
gelombang maksimal dan panjang gelombang minimal yang
sebenarnya juga tidak dapat di karakterisasi secara akurat. Disamping
NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI
15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

menimbulkan masalah untuk analisis kualitatif penyimpangan panjang


gelombang juga mempengaruhi pengukuran-pengukuran kuantitatif
dalam kaitannya dengan akurasi dan sensitifitasnya (Rohman,2018).
Pemilihan panjang gelombang maksimum sangat penting
dilakukan, karena pada panjang gelombang ini terjadi absorpsi cahaya
yang optimum. Pengukuran yang dilakukan pada panjang gelombang
maksimum akan menghasilkan konsentrasi yang sebenarnya
mengikuti kurva garis lurus. Namun apabila pengukuran yang dilakukan
tidak tepat pada panjang gelombang maksimum dapat menyebabkan
deviasi negatif (Khaldun, 2018).
Panjang gelombang maksimum (λ maks) merupakan panjang
gelombang dimana terjadi eksitasi elektronik yang memberikan
absorbansi maksimum. Alasan dilakukan pengukuran pada panjang
gelombang maksimum adalah perubahan absorban untuk setiap
satuan kosentrasi adalah paling besar pada panjang gelombang
maksimum, sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang
maksimum. Penentuan panjang gelombang pada penelitian ini
dilakukan dengan mengukur absorbansi dari parasetamol pada
panjang gelombang ultraviolet yaitu antara panjang gelombang 200 nm
– 400 nm. (Tulandi, Sudewi Sri, Lolo,2015).
Analisis kualitatif merupakan metode analisis kimia yang
digunakan untuk mengenal atau mengidentifikasi suatu unsur atau
senyawa kimia yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat
kimia dan Fisikanya. Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia
melibatkan beberapa reaksi di mana hukum kesetimbangan massa
sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan.
Contoh reaksi redoks reaksi asam basa, reaksi kompleks dan reaksi
pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat Fisikanya dapat
diamati langsung secara organoleptis, seperti bau, warna,
terbentuknya gelembung gas, ataupun endapan yang merupakan
informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. (Maritha,
2024).
NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI
15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Uji kualitatif bertujuan untuk memastikan kehadiran atau


ketiadaan bahan kimia tertentu dalam sediaan. Sementara itu, uji
kuantitatif bertujuan untuk mengukur jumlah atau konsentrasi bahan
kimia yang ada dalam sediaan. Hasil uji kuantitatif akan dibandingkan
dengan hasil spesifikasi yang telah ditetapkan untuk memastikan
kesesuaian produk. (Wijaya, dkk. 2021).
Derajat kelarutan merupakan kemampuan suatu zat terlarut
untuk dapat larut dalam sejumlah pelarut pada suhu tertentu. Tingkat
polaritas berkaitan dengan polaritas dari pelarut tersebut. Senyawa
yang memiliki kepolaran yang sama akan lebih mudah tertarik atau
terlarut dengan pelarut yang memiliki tingkat kepolaran yang sama. Hal
ini sesuai dengan prinsip uji kelarutan yaitu berdasarkan pada kaidah
like dissolves like yang mana senyawa polar akan larut dalam pelarut
polar dan sebaliknya. Kelarutan lipid baik lemak maupun minyak diuji
dengan berbagai jenis pelarut untuk mengetahui derajat kelarutannya.
(Wijaya, dkk. 2021).
2.2 Uraian Bahan
a. Aquadest (Ditjen POM, 2020: 69-70)
Nama resmi : Purified water
Nama lain : Air murni
Berat molekul : 18,02 g/mol
Rumus molekul : H2O
Rumus struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau


Kelarutan : Tidak larut dalam minyak.
Penyimpanan : Jika dikemas gunakan kemasan wadah non
reaktif
Kegunaan : sebagai pelarut.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

b. Besi Klorida (Ditjen POM, 2020: 2202)


Nama resmi : Feri klorida
Nama lain : Besi (III) klorida
Rumus molekul : FeCl3
Berat molekul : 270,29 g/mol
Rumus struktur :

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitsm kehijauan,


bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah
terpengaruh oleh kelembapan
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropelesensi berwarna
jingga
Kegunaan : Murni pereaksi
c. Metanol (Ditjen POM, 2014: 1724)
Nama resmi : Metanol
Nama lain : Metanol absolute
Rumus molekul : CH3OH
Berat molekul : 32,04 g/mol
Rumus struktur :

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas


Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, membentuk
cairan jernih tidak berwarna
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pengendapan protein

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

d. Parasetamol (Ditjen POM, 2020 : 1359-1363)


Nama resmi : Asetaminofen
Nama lain : Paracetamol
Rumus molekul : C8H9NO2
Berat molekul : 151,16 g/mol
Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa sedikit


pahit
Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium
hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus
cahaya. Simpan pada suhu ruang, terlindung
dari kelembapan dan panas.

2.3 Prosedur Kerja


a. Preparasi Sampel
1. Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot
a) Siapkan tablet parasetamol sebanyak 10 tablet.
b) 10 tablet ditimbang satu persatu dan dicatat beratnya.
c) Hitung bobot rata-rata tablet dengan rumus : Bobot rata-rata
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 1 + 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 2+⋯ +𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 10
tablet = .
𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

d) Hitung bobot sampel parasetamol yang akan dianalisis


dengan rumus : Bobot sampel yang akan dianalisa =
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎.
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡

e) Gerus ke-10 tablet tersebut dan simpan dalam wadah,


kemudian timbang sesuai dengan bobot sampel yang akan
dianalisis.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

2. Pembuatan larutan uji dan pemisahan zat aktif dari sediaan


tablet pembuatan larutan uji
a) Timbang saksama lebih kurang 120 mg zat.
b) Masukkan ke dalam labu tentukur-500 ml (240 ppm).
c) Larutkan dalam 10 ml metanol p.
d) Encerkan dengan air sampai tanda.
e) Masukakan 5,0 ml larutan ke dalam labu tentukur-100 ml (12
ppm).
f) Encerkan dengan air sampai tanda dan campur atau
homogenkan.
b. Analisis Kualitatif
1. Dipipet 2 ml larutan uji, masukkan dalam tabung reaksi.
Tambahkan beberapa tetes pereaksi FeCl3 0,1 M, diamati
perubahan yang terjadi. Reaksi positif memberikan warna ungu.
2. Dipipet 2 ml larutan uji, masukkan dalam tabung reaksi,
tambahkan 1 ml ammonium molibdat dan beberapa tetes asam
kuat (asam sulfat pekat), diamati perubahan yang terjadi. Reaksi
positif memberikan warna molibdenum biru.
c. Analisis Kuantitatif
1. Penyiapan larutan baku
Timbang saksama timbang saksama sejumlah parasetamol
BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 12 μg per ml
(timbang 12 mg larutkan dengan 50 ml air hingga tanda batas,
dipipet 0,5 ml encerkan dengan 10 ml air hingga batas tanda
hingga di peroleh larutan baku parasetamol 12 ppm).
2. Penentuan panjang gelombang maksimum
Lakukan pengukuran larutan baku pada rentang panjang
gelombang 200-400 nm, panjang gelombang dimana
serapannya maksimal adalah panjang gelombang maksimum (λ
maks FI 244 nm).

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

3. Pengukuran larutan uji dan larutan baku


Ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang
gelombang serapan maksimum terhadap air sebagai blangko.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

BAB III METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum analisis kadar
parasetamol pada sediaan tablet menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis adalah timbang analitik, spektrofotometri,
gelas ukur, gelas kimia, labu ukur, tabung reaksi, pipet skala, sendok
tanduk, lumping alu, dan bulk.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada praktikum analisis kadar
parasetamol pada sediaan tablet menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis adalah tablet parasetamol, metanol dan
aquadest.
3.3 Cara Kerja
a. Preparasi Sampel
1. Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot
Siapkan tablet parasetamol sebanyak 10 tablet, 10 tablet
ditimbang satu persatu dan dicatat beratnya, hitung bobot rata-
rata tablet dengan rumus : Bobot rata-rata tablet
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 1 + 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 2+⋯ +𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 10
= , Selanjutnya hitung bobot
𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

sampel parasetamol yang akan dianalisis dengan rumus : Bobot


𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
sampel yang dianalisa = 𝑥 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎,
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡

Kemudian gerus ke-10 tablet tersebut dan simpan dalam wadah,


dan kemudian timbang sesuai dengan bobot sampel yang akan
dianalisis.
2. Pembuatan larutan uji dan pemisahan zat aktif dari sediaan
tablet pembuatan larutan uji
Timbang saksama lebih kurang 120 mg zat, masukkan ke
dalam labu tentukur 500 ml (240 ppm), larutkan dalam 10 ml
metanol p, encerkan dengan air sampai tanda, masukakan 5,0

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

ml larutan ke dalam labu tentukur 100 ml (12 ppm) dan encerkan


dengan air sampai tanda dan campur atau homogenkan.
b. Analisis Kualitatif
Dipipet 2 ml larutan uji, masukkan dalam tabung reaksi.
Tambahkan beberapa tetes pereaksi FeCl3 0,1 M, diamati
perubahan yang terjadi. Reaksi positif memberikan warna ungu dan
dipipet 2 ml larutan uji, masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan
1 ml ammonium molibdat dan beberapa tetes asam kuat (asam
sulfat pekat), diamati perubahan yang terjadi. Reaksi positif
memberikan warna molibdenum biru.
c. Analisis Kuantitatif
Penyiapan larutan baku : timbang saksama sejumlah
parasetamol BPFI, larutkan dalam air hingga kadar lebih kurang 12
μg per ml (timbang 12 mg larutkan dengan 50 ml air hingga tanda
batas, dipipet 0,5 ml encerkan dengan 10 ml air hingga batas tanda
hingga di peroleh larutan baku parasetamol 12 ppm). Penentuan
panjang gelombang maksimum: lakukan pengukuran larutan baku
pada rentang panjang gelombang 200-400 nm, panjang gelombang
dimana serapannya maksimal adalah panjang gelombang
maksimum (λ maks FI 244 nm). Dan pengukuran larutan uji dan
larutan baku: ukur serapan larutan uji dan larutan baku pada
panjang gelombang serapan maksimum terhadap air sebagai
blangko.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Praktikum


A. pengumpulan data dan informasi
1 Nama sediaan Sanmol
2 Kekuatan zat aktif sediaan 500 mg
3 Pelarut yang digunakan Metanol
4 Persyaratan kadar menurut FI Tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0%

Data Percobaan
• Data Persiapan Sampel
Sampel Berat tablet
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Parasetamol 0,72g 0,70g 0,68g 0,72g 0,68g 0,71g 0,71g 0,70g 0,68g 0,73g
500 mg
tablet
Berat rata-rata tablet 0,703 gram
Berat sampel yang dianalisis 12 gram

Perhitungan sampel :
• Berat rata-rata sampel
𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 1 + 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 2 + ... + 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 9 + 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 10
= 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
0,72𝑔 + 0,70𝑔 + 0,68𝑔 + 0,72𝑔 + 0,68𝑔 + 0,71𝑔 + 0,71𝑔 + 0,70𝑔 + 0,68 + 0,73𝑔
= 10
7,03 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 10

= 0,703 gram
• Berat sampel yang ditimbang untuk analisis
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑒𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑘𝑡𝑖𝑓
= × 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
12 𝑚𝑔 0,012 𝑔
= 500 𝑚𝑔 × 0,703 𝑔𝑟𝑎𝑚 = × 0,703 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0,016 𝑔𝑟𝑎𝑚
0,5 𝑔

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Perhitungan pengenceran

1 𝑚𝑔 12 𝑚𝑔 20 240 𝑚𝑔
𝑃𝑝𝑚 = 1000 𝑚𝑙 = 50 𝑚𝑔 = 20 = 1000 𝑚𝑙 = 240 𝑝𝑝𝑚

Dipipet 0,5 ml dalam labu ukur 10 ml

M1.V1 = M2.V2

240 𝑝𝑝𝑚 . 0,5 𝑚𝑙 = 𝑀2 . 10 𝑚𝑙

240 𝑝𝑝𝑚 . 0,5 𝑚𝑙


𝑀2 =
10 𝑚𝑙

=12 ppm

• Data analisis kualitatif


Hasil pengujian
Sampel
FeCl3 Ammonium molibdat

Larutan uji Warna Warna


Parasetamol tablet Kuning pucat Kuning pucat
Negatif (-) Negatif (-)

• Data analisis kuantitatif


Sampel yang absorban Kadar (%) Kesimpulan
diukur
Larutan baku 2,228 203,3% Tidak
parasetamol memenuhi
syarat
Larutan uji 2,280 203,3% Tidak
parasetamol tablet memenuhi
syarat

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Perhitungan kadar :

𝐷𝑖𝑘 = 𝐴𝑢 = 2,280
𝐴𝑠 = 2,228
𝐶 = 12𝜇𝑔/𝑚𝑙
𝐷𝑖𝑡 = 𝐶𝑎?
𝐴𝑢
𝑃𝑒𝑛𝑦 = 𝐶𝑎 = 10𝐶 ( )
𝐴𝑠
2,280
= 10,12 (2,228)

2,280
= 120 (2,228)

= 120(1,023)

= 122,76 𝑚𝑔 = 0,122 𝑔𝑟𝑎𝑚


𝐶𝑎. 𝑉
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑒𝑑𝑖𝑎𝑎𝑛 = × 𝐹𝑝 × 100%
𝐵𝑟
0,122 𝑚𝑔 . 10 𝑚𝑙
= × 20 × 100%
12 𝑚𝑔

= 203,3%

4.2 Pembahasan
Larutan baku parasetamol dengan kosentrasi tertentu dibuat
dengan cara melarutkan bahan parasetamol tersebut kedalam pelarut
yang digunakan. Pelarut yang digunakan pada penelitian ini adalah
metanol. Penggunaan metanol sebagai pelarut karena parasetamol
larut dalam metanol. Selain itu juga, diketahui metanol memiliki serapan
pada panjang gelombang dibawah 210 nm, sehingga metanol akan
meneruskan atau tidak akan menyerap sinar dengan panjang
gelombang diatas 210 nm, akibatnya metanol tidak akan menggangu
spektrum parasetamol.
Pada preparasi sampel ditimbang tablet parasetamol 500 mg
sebanyak 10 tablet dan didapatkan hasil penimbangan 0,72 g; 0,70 g;
0,68 g; 0,72 g; 0,68 g; 0,71 g; 0,71 g; 0,70 g; 0,68 g; dan 0,73 g.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Selanjutnya dihitung berat rata-rata sampel dan didapatkan beratnya


sebanyak 0,703 g, sehingga didaptakan berat sampel yang akan dianalisis
adalah 12 g.
Pada pengujian analisis kualitatif dilakukan dua pengujian yaitu
larutan uji parasetamol tablet yang ditambahkan FeCl3 tidak menghasilkan
perubahan warna (warna tetap kuning pucat) sehingga hasil yang diperoleh
adalah negatif (-), dan pada larutan uji parasetamol tablet yang
ditambahkan asam molibdat yang tidak menghasilkan perubahan warna
(tetap berwarna kuning pucat) sehingga hasil yang diperoleh adlaah negatif
(-).
Setelah dilakukan analisis kadar parasetamol pada sediaan tablet
menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis didapatkan nilai absorban
baku parasetamol sebanyak 2,228 dan larutan uji tablet didapatkan
absorbansi sebanyak 2,280 pada panjang gelombang 242 nm sehingga
tidak memenuhi syarat. Dimana Absorbansi yang baik untuk analisis
spektrofotometri UV-Vis berkisar antara 0,2 hingga 0,8. Nilai absorbansi di
luar rentang ini dapat mengakibatkan hasil yang tidak akurat atau sulit untuk
diinterpretasikan.
Penentuan panjang gelombang pada penelitian ini dilakukan dengan
mengukur absorbansi dari parasetamol pada panjang gelombang ultraviolet
yaitu antara panjang gelombang 200 nm – 400 nm. Dari hasil praktikum
yang diperoleh panjang gelombang maksimum adalah 242 nm. Secara
teoritis serapan maksimum untuk parasetamol adalah 244 nm, terjadi
pergeseran karena pada parasetamol memiliki gugus auksokrom yang
terikat pada gugus kromofor. Apabila Auksokrom terikat pada gugus
kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorbansi menuju ke
panjang gelombang yang lebih besar (pergeseran batokromik) disertai
dengan peningkatan intensitas (hiperkromik).
Adapun faktor kesalahan pada praktikum analisis kadar parasetamol
menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis yaitu kesalahan pada
prosedur kerja dan pada saat sampel dimasukkan kedalam labu ukur 500
mL dilakukan ralat prosedur kerja (labu ukur 500 mL dikonversi ke labu ukur
NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI
15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

50 mL) yang mengakibatkan adanya zat aktif yang masih tertinggal pada
labu ukur sehingga mempengaruhi nilai dari absorbansi sampel.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Setelah dilakukan praktikum dapat disimpulkan bahwa pada analisis
kualitatif larutan uji ditambahkan pereaksi Fecl3, amonium molibdat dan
asam sulfat tidak terjadi perubahan warna sehinggal hasil yang
diperoleh negatif (-). Pada analisis kuantitatif menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis didapatkan absorbansi larutan baku
parasetamol sebanyak 2, 228 dan larutan uji parasetamol sebbanyak
2, 280 pada panjang gelombang 242 nm. sehingga dikarenakan
terjadinya perbedaan nilai absorban yang berbeda antara larutan baku
dan larutan uji diperoleh % kadar yaitu 203, 3% dimana kadar yang
terkandung pada parasetamol hanya sedikit. Dan pada hasil praktikum
tidak memenuhi persyaratan kadar pada FI yaitu tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110, 0 % dari yang tertera pada etiket.
5.2 Saran
Adapun saran yang dapat diberikan pada saat melakukan praktikum
yaitu praktikan diwajibkan harus benar-benar teliti dalam melakukan
percobaan uji kualitatif dan uji kuantitatif agar tidak terjadi kesalahan.
Dan praktikan juga harus mengetahui prosedur kerja, dan tetap berhati-
hati dalam melakukan percobaan agar hasil yang didapatkan
semaksimal mungkin serta terhindar dari kesalahan dan sebaiknya
selalu bertanya kepada asisten pada saat akan melakukan pengerjaan.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

DAFTAR PUSTAKA

Asiska Permata Dewi. 2018. Penetapan Kadar Vitamin C Dengan


Spektrofotometri UV-Vis Pada Berbagai Variasi Buah Tomat.
Journal Of Pharmacy & Science, 2.

Abdul Rohman, dkk. 2023. Analisis Farmasi Dengan Spektroskopi UV-Vis


dan Kemmometrika. Yogyakarta : Gadjah Mada University.

Ditjen POM, 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen


Kesehatan RI.

Ditjen POM, 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta: Departemen


Kesehatan RI.

Grace Pricilia Tulandi, Sri Sudewi, Widya Astuti Lolo, 2015. Validasi Metode
Analisis Untuk Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Sediaan
Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet. Jurnal Ilmiah Farmasi-
UNSRAT Vol. 4 No. 4

Jading, dkk. 2020. Buku Ajar Pengukuran dan Instrumentasi. Yogyakarta :


Depublish.

Khaldun, 2018. Kimia Analisis Instrumentasi. Syiah Kuala University


Press.

Muhammad Imam Sayuthi, Puji Kurniawati, 2017. Validasi Metode Analisis


dan Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Sediaan Tablet Secara
Spektrofotometri UV-Visible. Prosiding Seminar Nasional Kimia
FMIPA UNESA.

Maritha, 2024. Panduan Analisis Sediaan Farmasi. Jawa Timur: Uwais


Inspirasi Indonesia.

Radhina,dkk. 2022. Modul Praktikum Instrumen Media dan Reagensia.


Aceh : Yayasan Penerbit Muhammad Zaini.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Wijaya, dkk, 2023. Farmasetika : Dasar-Dasar Ilmu Farmasi. PT. Sonpedia


Publishing Indonesia.

Zikri Noer, Sally Irvina Ritonga, 2021. Alat-alat Laboratorium Tingkat


Universitas Kategori II. Guepedia.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

SKEMA KERJA

Preparasi Sampel

• Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot

10 tablet
Siapkan tablet
ditimbang satu
parasetamol Hitung bobot
persatu dan
sebanyak 10 rata-rata tablet
dicatat
tablet.
beratnya.

Hitung bobot
sampel Gerus ke-10
parasetamol yang tablet tersebut
akan dianalisis

Timbang sesuai
Simpan dalam dengan bobot
wadah sampel yang akan
dianalisis.

• Pembuatan larutan uji dan pemisahan zat aktif dari sediaan


tablet pembuatan larutan uji

Timbang Masukkan ke
saksama lebih dalam labu Larutkan dalam
kurang 120 mg tentukur-500 ml 10 ml metanol p
zat (240 ppm)

Masukakan 5,0 ml
Encerkan
larutan ke dalam
dengan air
labu tentukur-100
sampai tanda
ml (12 ppm)

Encerkan
Campur atau
dengan air
homogenkan
sampai tanda

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Analisis Kualitatif
• Perekasi FeCl3

Dipipet 2 ml Masukkan dalam


larutan uji tabung reaksi

Tambahkan
Diamati
beberapa tetes
perubahan yang
pereaksi FeCl3
terjadi
0,1

Reaksi positif
memberikan
warna ungu.

• Perekasi Ammonium Molibdat

Masukkan
Dipipet 2 ml
dalam tabung
larutan uji
reaksi

Tambahkan 1 ml
Diamati
ammonium molibdat dan
perubahan yang
beberapa tetes asam
terjadi
kuat (asam sulfat pekat)

Reaksi positif
memberikan warna
molibdenum biru.

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Analisis kuantitatif

• Penyiapan Larutan Baku

Larutkan dengan 50 ml air


Timbang 12 mg
hingga tanda batas

Encerkan dengan 10 ml air


hingga batas tanda hingga
Dipipet 0,5 ml
di peroleh larutan baku
parasetamol 12 ppm.

• Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Lakukan pengukuran larutan baku


pada rentang panjang gelombang
200-400 nm

panjang gelombang dimana


serapannya maksimal adalah
panjang gelombang maksimum (λ
maks FI 244 nm).

• Pengukuran Larutan Uji dan Larutan Baku

Ukur serapan larutan uji dan


larutan baku pada panjang
gelombang serapan
maksimum terhadap air
sebagai blanko

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

LAMPIRAN

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098
ANALISIS KADAR PARASETAMOL PADA SEDIAAN TABLET
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

NUR AULIANNISA NILMA SRI DEWI


15020220098

Anda mungkin juga menyukai