See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/340738782

PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS IBUPROFEN SUSPENSI

DENGAN METODE ABSORBANSI DAN LUAS DAERAH DI BAWAH KURVA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

Preprint · April 2020

DOI: 10.13140/RG.2.2.24245.83684

CITATIONS READS

0 963

3 authors:

Harrizul Rivai Sestry Misfadhila

Universitas Andalas Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM) Padang
171 PUBLICATIONS   171 CITATIONS    18 PUBLICATIONS   5 CITATIONS   

SEE PROFILE SEE PROFILE

Fino A K Pernandes
Stifarm Padang
1 PUBLICATION   0 CITATIONS   

SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Herbal Analysis View project

Pharmaceutical Care View project

All content following this page was uploaded by Harrizul Rivai on 18 April 2020.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS IBUPROFEN SUSPENSI
DENGAN METODE ABSORBANSI DAN LUAS DAERAH DI BAWAH KURVA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

Harrizul Rivai1), Sestry Misfadhila2), Fino A.K Pernandes2)

1)
. Fakultas Farmasi Universitas andalas ( UNAND) Padang.
2)
. Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM) Padang.
Email : Finofernandes21@gmail.com

ABSTRACT

Penelitian tentang pengembangan dan validasi analisis ibuprofen suspensi dengan metode
absorbansi dan luas daerah di bawah kurva secara spektrofotometri ultraviolet telah
dilakukan. Ibuprofen dilarutkan dengan 4 pelarut yaitu metanol, etanol, aseton dan kloroform.
Ibuprofen dalam masing-masing pelarut di uji dengan spektrofotometer UV.
Spektrofotometer UV menunjukkan bahwa pelarut yang baik untuk analisis ibuprofen
suspensi adalah etanol dengan λ maksimal = 220,80 nm. Penetapan kadar ibuprofen suspensi
dengan merek dagang proris pada metode absorbansi dan luas daerah dibawah kurva
diperoleh rata-rata kadar yaitu 94,3894 % ± 1,0906 dan 71,472 % ± 1,0104. Berdasarkan 5
parameter validasi yang di uji dapat disimpulkan bahwa hanya metode absorbansi yang valid
untuk analisis ibuprofen suspensi.
Kata Kunci : Ibuprofen, Suspensi, Spektrofotometri

ABSTRACT
Research on the development and validation of ibuprofen suspension analysis with the
absorbance method and the area under the curve by ultraviolet spectrophotometry has been
performed. Ibuprofen was dissolved with 4 solvents namely methanol, ethanol, acetone and
chloroform. Ibuprofen in each solvent was analysis with a UV spectrophotometer. UV
spectrophotometer shows that a good solvent for the analysis of suspension ibuprofen is
ethanol with a maximum λ = 220.80 nm. Determination of the concentration of ibuprofen
suspension with the proris trademark in the absorbance method and the area under the curve
obtained an average level of 94.3894% ± 1.0906 and 71.472% ± 1.0104. Based on the 5
validation parameters analysis it can be concluded that only the absorbance method is valid
for ibuprofen suspension analysis.

Keywords : Ibufrofen, Suspension, Spectrophotometry

Pendahuluan Indonesia, 2007). Untuk anak anak

Salah satu obat yang sering pembuatan suspensi oral lebih disukai
digunakan dalam terapi penghilang nyeri daripada bentuk padat (tablet atau kapsul
ringan dan sedang adalah ibuprofen. dari obat yang sama), karena mudah
Ibuprofen merupakan turunan asam dalam pemberian (Ansel, 2008).
propionat, ibuprofen merupakan golongan Dalam pembuatan obat,
NSAID dengan sifat analgesik dan pemeriksaan kadar zat aktif merupakan
antipiretik. Mekanisme kerja ibuprofen persyaratan yang harus dipenuhi untuk
adalah dengan menghambat enzim menjamin kualitas dan sediaan obat,
siklooksigenase dengan cara mengganggu sediaan obat yang berkulitas baik akan
perubahan asam arakidonat menjadi menunjang tercapainya efek terapeutik
prostaglandin (Departemen Farmakologi yang diharapkan. Salah satu persyaratan
Fakultas Kedokteran Universitas mutu sediaan obat adalah kadar zat
1
aktifnya harus memenuhi persyaratan
kadar seperti yang tercantum dalam
Farmakope Indonesia.
Farmakope Indonesia Edisi V
(2014) merekomendasikan pengunaan
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT) untuk menetapkan kadar
ibuprofen dalam suspensi, metode ini
memerlukan alat dan biaya operasional
yang relatif mahal serta waktu analisis
relatif lama. Mengingat hal itu diperlukan
metode analisis alternatif yang
memerlukan alat dan biaya operasional
yang relatif murah dalam pelaksanaanya ,
namun dapat memberikan hasil dengan
akurasi dan presisi yang baik.
Spektrofotometer UV-Vis adalah
pengukuran panjang gelombang dan
intensitas sinar ultraviolet dan cahaya
tampak yang diabsobsi oleh sampel. Sinar
ultraviolet dan cahaya tampak memiliki
energi yang cukup untuk mempromosikan
elektron pada kulit terluar ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Spekroskopi
UV-Vis biasanya digunakan untuk
molekul dan ion anorganik atau komplek
di dalam larutan. Spektrum UV-Vis
mempunyai bentuk yang lebar dan hanya
sedikit informasi tentang stuktur yang bisa
didapatkan dari spektrum ini. Tetapi
spektrum ini sangat berguna untuk
pengukuran secara kuantitatif.
Konsentrasi dari analit didalam larutan
bisa ditentukan dengan mengukur
absorban pada panjang gelombang
tertentu dengan menggunakan hukum
Lambert-Beer (Dachriyanus, 2002).
Berdasarkan hal tersebut di atas
maka diperlukan suatu metode alternatif
untuk pengembangan dan validasi analisis
ibuprofen dalam sediaan suspensi dengan
alat dan biaya yang relatif murah serta
mudah dalam pelaksanaannya, namun
memberikan hasil dengan akurasi dan
presisi yang baik. Adapun metode yang
dipilih adalah metode Spektrofotometri
Utraviolet. Untuk menguji keabsahan dari
metode ini maka dilakukan uji validasi
dengan parameter akurasi, presisi, batas
deteksi, dan batas kuantitasi (Rohman,
2016). Selanjutnya metode yang
tervalidasi ini diaplikasikan pada
penentuan kadar suspensi ibuprofen.
Metode Penelitian
Alat dan Bahan
Alat yangdigunakan dalam
penelitian ini adalah Spektrofotometer
UV-Vis (Shimadzu UV-1800), timbangan
analitik(Precisa®), alat-alat gelas seperti
corong(Iwaki®), gelas ukur(Iwaki®),
erlenmeyer (Iwaki®), labu ukur(Iwaki®),
pipet ukur, pipet tetes, spatel, kertas
saring, aluminium foil, batang
pengadukdan alat-alat gelas lainnya yang
menunjang penelitian.
Bahan yang digunakan dalam
penelitian ini Ibuprofen (Hubei Granules
Biocause Pharmaceutical),Proris®
suspensi 100 mg/5 mL (Pharos), Metanol
(CH3OH), Etanol (C2H5OH), Kloroform
(CHCl3), Aseton (C3H6O) dan Air suling
(PT Brataco).
Prosedur
Pembuatan Larutan Baku Ibuprofen
1000µg/mL dari 4 Pelarut
Larutan Baku Ibuprofen 1000 µg/mL
Dengan Pelarut Metanol
Buat larutan baku ibuprofen murni dengan
konsentrasi 1000 µg/mL, dengan cara
ditimbang seksama 10 mg ibuprofen murni
menggunakan timbangan analitik, masukkan
ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian
tambahkan sebagian 4 pelarut dimasing-
masing labu ukur metanol, etanol, kloroform
dan aseton kocok hingga larut lalu
dicukupkan dengan metanol sampai tanda
batas, kocok homogen.
Penentuan Panjang Gelombang Serapan
Maksimum Ibuprofen
Dari masing-masing larutan baku
ibuprofen 1000 µg/mL dengan berbagai
macam pelarut (metanol, etanol, aseton dan
kloroform), lakukan pengenceran hingga
didapatkan konsentrasi 100 µg/mL dengan
cara pipet sebanyak1mL masukkan kedalam
labu ukur 10 mL, kemudian tambahkan
dengan masing-masing pelarut sampai tanda
batas, homogenkan. Kemudian masing-
masing larutan baku ibuprofen 100 µg/mL
2
dengan berbagai macam pelarut,dipipet
dengan mikro pipet 1,0 mL masukkan
kedalam labu ukur 10 mL kemudian
dicukupkan dengan pelarut masing-masing
sampai tanda batas, kocok homogen sehingga
didapat konsentrasi 10 µg/mL, serapan diukur
pada rentang panjang gelombang 200 – 400
nm dengan spektrofotometer ultraviolet
sehingga diperoleh panjang gelombang
maksimum ibuprofen.
Pembuatan Kurva Kalibrasi Ibuprofen
Dari larutan baku ibuprofen 1000
µg/mL yang diencerkan menjadi 100
µg/mL dalam pelarut terbaik dipipet
dengan pipet volume sebanyak 0,6 mL,
0,8 mL, 1 mL, 1,2 mL dan 1,4 mL
masukkan masing-masing kedalam labu
ukur 10 mL, cukupkan sampai tanda batas
lalu homogenkan hingga diperoleh
konsentrasi 6 µg/mL, 8 µg/mL, 10
µg/mL,12 µg/mL, dan 14 µg/mL.
Kemudian diukur absorban dan luas
daerah di bawah kurva masing-masing
larutan dengan panjang gelombang
maksimum ibuprofen.
Penetapan Kadar Ibuprofen dalam
Suspensi
Ambil setara 50 mg ibuprofen
dalam suspensi (Proris®) dengan cermat.
Larutkan dengan etanol dalam labu ukur
100 mL, kemudian larutan disonikasi
dengan menggunakan ultrasonic bath
(Branson 3510), lalu dicukupkan dengan
Etanol sampai tanda batas, dan saring
larutan menggunakan kertas saring, maka
diperoleh konsentrasi 500 µg/mL.
Lakukan pengeceran pada larutan hingga
di dapat konsentrasi 100 µg/mL dengan
cara pipet sebanyak 20 mL masukkan
kedalam labu ukur 100 mL, kemudian
encerkan dengan Etanol sampai tanda
batas, homogenkan. Kemudian larutan
baku ibuprofen100 µg/mL dipipet dengan
pipet volume 1 mL masukkan kedalam
labu ukur 10 mL kemudian dicukupkan
dengan pelarut terbaik sampai tanda batas,
kocok homogen sehingga didapat
konsentrasi setara 10 µg/mL. Ukur
absorban dan luas daerah di bawah kurva
dengan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang maksimum ibuprofen.
Tentukan kadar ibuprofen berdasarkan
persamaan regresi linier ibuprofen.
Validasi Metode Analisis
1. Uji Linearitas
Dari data pengukuran kurva kalibrasi,
kemudian dianalisis dengan regresi linear
sehingga diperoleh koefisien korelasi (r)
yang menunjukkan linearitasnya. Nilai
linearitas yang baik adalah 0.99 ≤ r ≤ 1
(Gandjar & Rohman, 2013).
2. Uji Batas Deteksi dan Batas
Kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantifikasi
ditentukan regresi kurva baku yang
diperoleh. Nilai LOD = 3,3 (SD/b) dan
LOQ = 10 (SD/b), standar deviasi (SD)
respon ditentukan berdasarkan standar
deviasi residual (simpangan baku
residual) merupakan nilai kemiringan
(slope/b) garis atau regresi linier y = a +
bx (Gandjar &Rohman, 2013).
3. Uji Akurasi
Uji akurasi dilakukan melalui uji
perolehan kembali. Dilakukan dengan
metode “spiking” yaitu dengan cara
menambahkan sejumlah larutan baku
ibuprofen ke dalam suatu larutan uji yang
kadarnya telah diketahui dari konsentrasi
larutan baku yang ditambahkan yaitu
80%, 100% dan 120% dan masing-masing
dilakukan 3 kali pengulangan. Kemudian
dihitung nilai perolehan kembali baku
pembanding yang ditambahkan pada
larutan uji yang dinyatakan dengan %
perolehan kembali. Metode validasi
memenuhi syarat jika persen perolehan
kembalinya dengan nilai rentang 80% -
120% (Gandjar & Rohman, 2013).
4. Uji Presisi
Uji presisi dilakukan pada tingkat
keterulangan dengan cara mengukur kadar
larutan baku ibuprofen dengan
konsentrasi 12 µg/mL pada 3 waktu yang
berbeda dalam satu hari (intraday) dengan
pengulangan masing-masing 3 kali serta
3
pengukuran larutan baku ibuprofen
dengan konsentrasi yang sama pada 3 hari S y2. x =
∑Y 2
− a ∑ Y − b∑ XY
berturut-turut (interday) dengan n−2
pengulangan masing-masing 3 kali. Nilai
RSD antara 1 – 2% biasanya S y / x = S y2/ x
dipersyaratkan untuk senyawa-senyawa
aktif dalam jumlah yang banyak,
Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung
sedangkan untuk senyawa-senyawa
berdasarkan rumus:
dengan kadar sekelumit, RSD berkisar
Batas deteksi (Q),
antara 5 – 15% (Gandjar & Rohman,
Karena k = 3,3 atau 10, simpangan baku
2013).
(Sb) = Sy/x, maka:
Analisis Data 3,3 Sy/x
𝑄𝑄 =
1. Penetapan Kadar 𝑏𝑏
Kadar ibuprofen dalam tablet ditentukan Batas kuantitasi (Q)
berdasarkan persamaan regresi linier y = 10 Sy/x
𝑄𝑄 =
a+bx. 𝑏𝑏
∑ 𝑦𝑦 − 𝑏𝑏 ∑ 𝑥𝑥 4. Akurasi
𝑎𝑎 = 𝑏𝑏 Tujuan dilakukan akurasi yaitu untuk
n
n ∑ xy − ∑ x . ∑ 𝑦𝑦 mengetahui bahwa metode analisis
= mempunyai derajat kedekatan hasil
𝑛𝑛 ∑ 𝑥𝑥 2 − (∑ 𝑥𝑥) ²
Keterangan:y = luas area analisis dengan kadar analit yang
x = konsentrasi (µg/mL) sebenarnya. Akurasi diukur sebagai
a = Intersep/ titik potong banyaknya analit yang diperoleh kembali.
pada sumbu Y Persen perolehan kembali
𝐶𝐶1 − 𝐶𝐶2
b = slope/ kemiringan = 𝑥𝑥100 %
2. Linearitas Kurva Baku 𝐶𝐶3
Ket. C1= konsentrasi sampel + baku
Tujuan linearitas yaitu untuk mengetahui
C2= konsentrasi sampel
seberapa baik kurva kalibrasi yang
sebenarnya
menghubungkan antara respon (y) dan
C3= konsentrasi baku yang
konsentrasi (x).
ditambahkan
Linearitas ditentukan berdasarkan nilai
Metode validasi memenuhi syarat
koefisien korelasi (r) dari persamaan
jika persenperolehan kembalinya dengan
regresi y= a + bx
nilai rentang 80 – 120% (Gandjar &
r=
∑ xi yi − ∑ xi ∑ yi / n Rohman, 2013).
∑ ( xi − x ) 2 ∑ ( yi − y ) 2 5. Presisi
Tujuan dilakukan presisi yaitu untuk
Persamaan regresi ini dapat digunakan
mengetahui kedekatan hasil analisis
jika faktor korelasinya 0,99 ≤ r ≤ 1
apabila dilakukan oleh analis yang sama
(Gandjar & Rohman, 2013).
dengan waktu yang berbeda. Presisi
3. Batas Deteksi (LOD) dan Batas dinyatakan dengan persen simpangan
Kuantitasi (LOQ) baku relatif (RSD) atau persen koefisien
Tujuan penentuan batas deteksi yaitu variasi.
untuk mengetahui jumlah terkecil analit 𝑆𝑆𝑆𝑆
𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅 = 𝑥𝑥100 %
yang masih bisa dideteksi namun tidak 𝑥𝑥̅
perlu dapat terukur dan tujuan penentuan Persen RSD dinyatakan memenuhi
batas kuantitasi yaitu untuk mengetahui validasi metode jika nilai RSD antara 1 –
jumlah terkecil analit yang masih bisa 2% biasanya dipersyaratkan untuk
diukur dengan akurat. senyawa-senyawa aktif dalam jumlah
yang banyak, sedangkan untuk senyawa-

4
senyawa dengan kadar sekelumit, RSD 3. Hasil absorban pada konsentrasi 6
berkisar antara 5 – 15% (Gandjar & μg/mL, 8 μg/mL, 10 μg/mL, 12μg/mL
Rohman, 2013). dan 14 µg/mL larutan ibuprofen
adalah berturut-turut 0,290; 0,388;
6 Uji t Dua Sampel Berpasangan 0,491; 0,594 dan 0,692.
Perhitungan statistik uji t dua sampel
berpasangan secara manual menggunakan Tabel 1. Data Kurva Kalibrasi
persamaan sebagai berikut: Ibuprofen dalam Pelarut Etanol
(δm − 𝛿𝛿𝐻𝐻0 ) (δm − 𝛿𝛿𝐻𝐻0 ) dengan Metode Absorbansi pada
𝑡𝑡(𝑑𝑑𝑑𝑑.𝛼𝛼) = =
𝑆𝑆𝑆𝑆𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏 𝑆𝑆𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏 /√𝑁𝑁 Panjang Gelombang 220,80 nm
t (df.α) = statistik t hitung rancangan
percobaan Konsentrasi
No Absorban
δm = rerata terhitung dari beda antara (µg/mL)
pasangan data 1 6 0,290
𝛿𝛿𝐻𝐻0 = rerata teoritis dari beda antara 2 8 0,388
pasangan data 3 10 0,491
𝑆𝑆𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏= simpangan baku beda antara 4 12 0,594
pasangan data terhitung
5 14 0,692
𝑁𝑁= banyaknya pasangan data

Hasil Dan Pembahasan 0.8

Dari penelitian yang telah 0.7
y = 0,0505x - 0,014
0.6
Absorbans

dilakukan, maka didapatkan hasil sebagai r = 0,99995

0.5
berikut:
0.4
1. Penentuan pelarut terbaik untuk 0.3
analisa ibuprofen suspensi adalah 0.2
etanol. 0.1
2. Hasil penentuan panjang gelombang 0
serapan maksimum ibuprofen 10 0 5 10 15
µg/mL dengan pelarut etanol
menunjukan serapan maksimum pada Konsentrasi
panjang gelombang 220,80 nm dengan
serapan 0,489 . Gambar 2. Kurva Kalibrasi Ibuprofen
dalam Pelarut Etanol dengan Metode
Absorbansi pada Panjang Gelombang
220,80 nm.

4. Hasil luas daerah di bawah kurva pada

konsentrasi 6 μg/mL, 8 μg/mL, 10
μg/mL, 12μg/mL dan 14 µg/mL
larutan ibuprofen adalah berturut-turut
1,285; 1,557; 1,987; 2,065 dan 2,360.

Gambar 1.Spektrum Ultraviolet Ibuprofen

Konsentrasi 10 µg/mL dengan Pelarut
Etanol.

5
 Tabel 2. Data Kurva Kalibrasi
Ibuprofen dalam Pelarut Etanol
dengan Metode Luas Daerah di
Bawah Kurva Pada Panjang
Gelombang 220,80 nm
Luas
Konsentrasi daerah di
No
(µg/mL) bawah
kurva
1 6 1,285
2 8 1,557
3 10 1,987
4 12 2,065
5 14 2,360
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Ibuprofen
dalam Pelarut Etanol dengan Metode
Luas Daerah di Bawah Kurva pada
Panjang Gelombang 220,80 nm.
5. Rata-rata penetapan kadar ibuprofen
dalam suspensi Proris berdasarkan
metode absorbansi adalah 94,3894 %
± 1,0906.
6. Rata-rata penetapan kadar ibuprofen
dalam suspensi Proris berdasarkan
metode luas daerah di bawah kurva
adalah 71,472 % ± 1,010.
7. Validasi metode analisis
a. Persamaan regresi linier larutan
ibuprofen berdasarkan metode
absorban adalah y = 0,0505x –
0,014.
b. Persamaan regresi linier larutan
ibuprofen berdasarkan metode luas
daerah di bawah kurva adalah y =
0,1329x + 0,5218.
c. Batas deteksi dan batas kuantitas
ibuprofen suspensi berdasarkan
metode absorbansi adalah 0,1085
µg/mL dan 0,3615 µg/mL.
d. Batas deteksi dan batas kuantitas
ibuprofen suspensi berdasarkan
metode luas daerah di bawah
kurva adalah 2,0033 µg/mL dan
6,6777 µg/mL
e. Penentuan presisi pada ibuprofen
suspensi secara intraday dengan
metode absorban pada waktu pagi,
siang dan sore diperoleh % RSD
pada konsentrasi 10 µg/mL yaitu
0,31 %, 0,40 % dan 0,20 %.
Konsentrasi 12 µg/mL yaitu 0,25
%, 0,34 % dan 0,51 %.
Konsentrasi 14 µg/mL yaitu 0,36
%, 0,22 %, dan 0,29 %.
f. Penentuan presisi pada ibuprofen
suspensi secara intraday dengan
metode luas daerah di bawah
kurva pada waktu pagi, siang dan
sore diperoleh % RSD pada
konsentrasi 10 µg/mL yaitu 0,12
%, 0,08 % dan 0,09 %.
Konsentrasi 12 µg/mL yaitu 0,10
%, 0,06 % dan 0,06 %.
Konsentrasi 14 µg/mL yaitu 0,11
%, 0,17 %, dan 0,08 % .
g. Penentuan presisi pada ibuprofen
suspensi secara interday dengan
metode absorbansi pada waktu
pagi, siang dan sore diperoleh %
RSD pada konsentrasi 10 µg/mL
yaitu 0,20 %, 0,61 % dan 0,31 %.
Konsentrasi 12 µg/mL yaitu 0,25
%, 0,10 % dan 0,26 %.
Konsentrasi 14 µg/mL yaitu 0,16
%, 0,22 %, dan 0,08 %.
h. Penentuan presisi pada ibuprofen
suspensi secara interday dengan
metode luas daerah di bawah
kurva pada waktu pagi, siang dan
sore diperoleh % RSD pada
konsentrasi 10 µg/mL yaitu 0,16
%, 0,27 % dan 0,12 %.
Konsentrasi 12 µg/mL yaitu 0,06
%, 0,10 % dan 0,22 %.
Konsentrasi 14 µg/mL yaitu 0,06
%, 0,08 %, dan 0,11 %.
6
 Penelitian ini dilakukan dengan
tujuan untuk mengembangkan dan
memvalidasi metode analisis ibuprofen
suspensi dengan metode luas daerah di
bawah kurva dan absorbansi secara
Spektrofotometri ultraviolet. Ibuprofen
memiliki nama kimia (±)-2-(p-
Isobutylfenyl) Propionic acid, memiliki
sifat analgesik, anti-inflamasi, dan sifat
anti piretik, walaupun sifat anti-inflamasi
mungkin lebih lemah dari pada beberapa
obat non steroid anti-inflamasi lainnya.
Ibuprofen adalah penghambat reversible
siklo-oksigenase, menghambat sintesa
prostaglandin tetapi tidak menghambat
leukotrien. Semuanya diabsorbsi dengan
baik pada pemberian per oral.
Penelitian ini dilakukan beberapa
tahapan yaitu pembuatan larutan induk
ibuprofen 1000 µg/mL dengan beberapa
pelarut (metanol, etanol, kloroform dan
aseton). Penentuan panjang gelombang
maksimum ibuprofen, pembuatan kurva
kalibrasi, penetapan kadar ibuprofen
suspensi, validasi metode analisis
(linearitas, penentuan batas deteksi, batas
kuantitasi, persen perolehan kembali dan
presisi) dengan menggunakan metode
spektrofotometri ultraviolet.
Berdasarkan hasil penelitian dengan
mengujicobakan beberapa pelarut
yaitupelarut metanol, etanol, aseton dan
kloroform, didapat hasil pelarut terbaik
yang digunakan adalah pelarut etanol
destilat,hal ini dapat dilihat dari spektrum
yang menunjukkan nilai λmax 220,80 nm
dengan absorban 0,489 dan hanya
sedikitnya pengotor yang dilihat dari hasil
penentuan λmax.
Pelarut tidak berwarna yang
dianalisis spektrofotometri UV tidak
boleh ada partikel koloid ataupun suspensi
karena akan memperbesar absorbansinya,
akibatnya bila dihubungkan dengan rumus
yang diturunkan dari hukum Lambert-
Beer konsentrasi zat yang dianalisis
makin besar dan apabila digunakan untuk
penentuan struktur suatu senyawa maka
pita pada spektrum akan melebar dari
yang sesungguhnya. Selain itu yang perlu
diperhatikan dalam pemilihan pelarut
adalah polaritas pelarut yang dipakai,
karena akan sangat berpengaruh terhadap
pergeseran spektrum molekul yang
dianalisis.
Berdasarkan hasil pembuatan
kurva kalibrasi ibuprofendengan
konsentrasi 6 µg/mL, 8 µg/mL, 10
µg/mL, 12 µg/mL dan 14µg/mL dengan
melihat hubungan antara konsentrasi
dengan absorban didapatkan persamaan
regresi linear yaitu y = 0,0505x - 0,014.
Sedangkan dari pembuatan kurva
kalibrasi ibuprofen dengan melihat
hubungan antara konsentrasi denganluas
daerah di bawah kurva hasil pengukuran
didapatkan persamaan regresi linear yaitu
y = 0,1329x+ 0,5218. Hasil pembuatan
kurva kalibrasi yang menghubungkan
antara konsentrasi dengan absorban dan
konsentrasi dengan luas daerah di bawah
kurva ditentukan linearitasnya. Tujuan
linearitas yaitu untuk mengetahui
seberapa baik kurva kalibrasi yang
menghubungkan antara respon (y) dan
konsentrasi (x). Linearitas dengan metode
absorbansi diperoleh koefisien korelasi
(r)yaitu = 0,99995 dan linearitas dengan
metode luas daerah dibawah kurva
diperoleh koefisien korelasi (r) yaitu =
0,98366, tapi dari kedua hasil koefisien
korelasi diatas koefisien korelasi
hubungan antara konsentrasi dengan
absorban yang memiliki nilai lebih baik
karena lebih mendekati 1 sesuai dengan
literatur yang menyatakan kriteria
penerimaan yaitu nilai koefisien korelasi
(r) mendekati 1 (0,99≤ r ≤ 1) (Gandjar &
Rohman, 2013).
Hasil penetapan kadaribuprofen
dengan nama dagang Proris® suspensi
(No. Batch C9A012A, Exp. Januari 2021)
didapat persen kadar masing-masing yaitu
94,3894 % ± 1,0906 dengan metode
absorbansi sehingga kadar ibuprofen
dengan nama dagang Proris® suspensi
7
(No. Batch C9A012A, Exp. Januari
2021)memenuhi persyaratan Farmakope
Indonesia Edisi V yaitu 90,0-110,0 %
(Kementerian Kesehatan Republik
Indonesia, 2014). Sedangkan hasil
penetapan kadar dengan metode luas
daerah di bawah kurva adalah 71,472 %
±1,0104 sehingga tidak memenuhi
persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V
yaitu 90,0-110,0 % (Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia, 2014).
Penentuan batas deteksi dan batas
kuantitasi merupakan parameter yang
sensitivitas. Tujuan penentuan batas
deteksi yaitu untuk mengetahui jumlah
terkecil analit yang masih bisa dideteksi
namun tidak perlu dapat terukur dan
tujuan penentuan batas kuantitasi yaitu
untuk mengetahui jumlah terkecil analit
yang masih bisa diukur dengan akurat.
Batas deteksi yang diperoleh dari metode
absorbansi yaitu 0,1084 µg/mL dan dari
metode luas daerah bawah kurva adalah
2,0033 µg/mL, batas kuantitasi yang
diperoleh dari metode absorbansi yaitu
0,3615 µg/mL, sedangkan dari metode
luas daerah dibawah kurvayaitu 6,6777
µg/mL. Artinya dari dua metode yang
digunakan yaitu metode absorbansi dan
luas daerah di bawah kurva, batas deteksi
dan batas kuantitas yang baik adalah
menggunakan metode absorbansi yaitu
2,0033 µg/mL untuk nilai batas deteksi
dan 0,3615 µg/mL untuk nilai batas
kuantitasi karena nilai yang didapatkan
lebih rendah atau kecil dari nilai yang
didapat dari metode luas daerah bawah
kurva.
Pengujian presisi memiliki tujuan
untuk mengetahui kedekatan hasil analisis
apabila dilakukan oleh analis yang sama
dengan waktu yang berbeda. Hasil dari
penelitian diperoleh persen RSD yang
kurang dari 2% maka dapat dikatakan
bahwa metode ini mempunyai nilai
keterulangan yang baik. Kriteria
keseksamaan diberikan jika metode
memberikan simpangan baku relatif atau
koefisien variasi 2% atau kurang. Akan
tetapi kriteria ini sangat fleksibel
tergantung pada konsentrasi analit yang
diperiksa, jumlah sampel dan kondisi
laboratorium. Pada kadar 1% atau lebih,
standar deviasi relatif antara laboratorium
adalah sekitar 2,5% ada pada satu
perseribu adalah 5%. Pada kadar satu per
sejuta (ppm) RSDnya adalah 16% dan
pada kadar part per bilion (ppb) adalah
32%. Pada metode yang sangat kritis,
secara umum diterima bahwa RSD harus
lebih dari 2% (Harmita, 2006).
Kesimpulan
Dari data yang diperoleh pada penelitian
ini, dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada penelitian ini didapat pelarut
terbaik yang digunakan untuk analisis
ibuprofen dengan spektrofotometri
ultraviolet yaitu etanol.
2. Dari analisis ibuprofen suspensi
dengan spektrofotometri ultraviolet
dengan metode luas daerah dibawah
kurva dan absorbansi menunjukkan
bahwa hanya metode absorbansi yang
valid untuk analisis ibuprofen
suspensi.
3. Hasil penetapan kadar ibuprofen
suspensi dengan merek dagang proris
pada metode absorbansi dan luas
daerah dibawah kurva diperoleh rata-
rata kadar yaitu 94,3894 % ±
1,0906 dan 71,472 % ± 1,0104.
Daftar Pustaka
Ansel, H. C. (2008). Pengantar bentuk
sediaan farmasi. (Edisi 4).
Penerjemah: F. Ibrahim.Jakarta:
Universitas Indonesia Press.
Dachriyanus. (2002). Analisis struktur
senyawa organik secara spektroskopi.
(Edisi 1). Padang: Andalas University
Press.
Day, R. A. & Underwood, A. L. (1986).
Analisis kimia kuantitatif. (Edisi 5).
Penerjemah: A. H. Pudjaatmaka.
Jakarta : Penerbit Erlangga..
8
 Gandjar, I. G. & Rohman, A. (2007). Kimia
farmasi analisis . Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

Harmita. (2004). Petunjuk pelaksanaan

validasi metode dan cara
perhitungannya. Majalah Ilmu
Kefarmasian, 1(3), 117-134.

Jones, D. S. (2010). Statistik farmasi.

Penerjemah: H. U. Ramadaniati., H.
Rivai. Jakarta: Penerbit EGC.

Katzung, B. G. (2002). Farmakologi dasar

dan klinik. (Edisi 8). Penerjemah:
Bagian Farmakologi Fakultas
Kedokteran Univeritas Airlangga.
Jakarta: Salemba Medika.

Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.

(2014). Farmakope Indonesia. (Edisi
5). Jakarta: Kementerian Kesehatan
Republik Indonesia.

Niharika, G., Ahmed, N. V. H., Sevukarajan,

M., Deepak, P., Khan, J., Nazan, S.,
Begum, S. (2013). Fabrication and
characterisation of supramolecular
assembly between ibuprofen and
betacyclodextrins. Asian Journal of
Pharmaceutical Science &
Technology, 3(1), 47-56.

Shimadzu Comporation. (2008). Instruction

manual operation guide UV-1800
shimadzu spectrophotometer. Kyoto
Japan: Analytical & Measuring
Instrument Division.

Tjay, T. H., & Rahardja, K. (2007). Obat-obat

penting, khasiat, penggunaan, dan
efek sampingnya. (Edisi 4). Jakarta:
PT. Elex Media Komputindo
Kelompok Kompas - Gramedia.

Voight, R. (1994). Buku pelajaran teknologi

farmasi. (Edisi 5). Penerjemah: S.
Noerono. Yogyakarta: Universitas
Gadjah Mada Press.

Watson, D. G. (2009). Analisis farmasi: Buku

ajar untuk mahasiswa farmasi dan
praktisi kimia farmasi. (Edisi 2).
Penerjemah: W. R. Syarief. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran EGC.

View publication stats