Anda di halaman 1dari 28

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI


”ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis”

OLEH:

NAMA : A.RAHMA RESKI WIJAYA


STAMBUK 15020220094
KELAS : C3C4
KELOMPOK : 4 (EMPAT)
DOSEN PJ : Apt.Mamat Pratama,S.Farm,M.Si
ASISTEN : DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2024
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Obat adalah bahan atau paduan bahan, termasuk produk biologi
yang digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki sistem fisiologi
atau keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosis,
pencegahan, penyembuhan, pemulihan, peningkatan kesehatan dan
kontrasepsi, untuk manusia. Dalam proses pembuatan obat
dibutuhkan bahan atau campuran bahan zat aktif lain yang apabila
digunakan dapat menciptakan khasiat farmakologi atau efek langsung
dalam diagnosis, dan penyembuhan.
Kloramfenikol, suatu antibiotik spektrum luas, pertama kali
ditemukan pada tahun 1947 dari spesies bakteri Streptomyces
venezuelae. Kehadirannya memberikan terobosan dalam pengobatan
infeksi bakteri, terutama pada saat itu ketika antibiotik lain belum
tersedia. Kloramfenikol digunakan untuk mengobati berbagai jenis
infeksi bakteri, termasuk infeksi saluran pernapasan, infeksi kulit, dan
infeksi sistem saraf pusat. Namun, penggunaannya sering kali dibatasi
karena potensi efek samping yang serius, terutama pada pasien anak-
anak dan bayi, seperti anemia aplastik. Efek samping lainnya
termasuk gangguan pada sumsum tulang, toksisitas pada hati, dan
gangguan pada sistem kekebalan tubuh. Maka penggunaan
kloramfenikol harus dipantau dengan ketat, dan dosis harus diberikan
sesuai.
Pengawasan mutu merupakan salah satu bagian dari Cara
Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) untuk memberikan kepastian
bahwa produk mempunyai mutu yang sesuai dengan tujuan
pemakaiannya, agar hasil produksi yang dipasarkan memenuhi
persyaratan CPOB. Pada persyaratan ini perlu dilakukan penetapan
kadar kloramfenikol dalam sediaan kapsul, yang menurut persyaratan

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Farmakope Indonesia (FI) Edisi VI tahun 2020 yaitu tidak kurang dari
90% dan tidak lebih dari 120%. Besarnya kadar zat aktif kloramfenikol
dalam sediaan obat kapsul yaitu 250 mg.
Kadar yang tidak sesuai dengan kadar yang telah ditetapkan
pada suatu senyawa obat akan mempengaruhi efek terapi yang
diharapkan dan dapat menimbulkan hal-hal buruk, baik ditunjukan
dengan timbulnya efek samping yang tidak diinginkan ataupun
timbulnya efek toksisitas yang dapat membahayakan bagi konsumen
obat tersebut. Oleh karena itu, penetapan kadar kloramfenikol sangat
penting dilakukan untuk mengetahui ketepatan kadar parasetamol
dalam sediaan tablet tersebut. Metode yang digunakan untuk
penetapan kadar parasetamol dalam. penelitian ini yaitu metode
spektrofotometri UV-Visible. Spektrofotometri UV-Visible merupakan
suatu metode yang tidak baku. Oleh karena itu, sebelum metode yang
digunakan untuk penetapan suatu kadar diterapkan dalam suatu
pengujian
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dilakukannya percobaan ini yaitu: .
1. Mahasiswa mampu melakukan pemisahan zat aktif dari sampel
obat sediaan kapsul kloramfenikol
2. Mahasiswa mampu melakukan analisis kualitatif untuk identifikasi
zat aktif dari hasil pemisahan pada sediaan kapsul kloramfenikol
3. Mahasiswa mampu melakukan analisis kuantitatif zat aktif
kloramfenikol pada sediaan kapsul.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk
menentukan kadar kloramfenikol pada sediaan kapsul dengan
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Analisis kuantitatif adalah salah satu bidang analisis yang
bertujuan untuk mengetahui kuantitas atau jumlah zat yang
terkandung dalam suatu sampel. Analisis ini bisa dilakukan tanpa atau
dengan menggunakan instrumentasi. Metode analisis kuantitatif yang
dilakukan tanpa menggunakan instrumentasi dimasukkan dalam
metode analisis kuantitatif dasar yang meliputi metode volumetri dan
gravimetri (Hermin.S., et all,2021:29)
Kapsul merupakan sediaan padat yang terbungkus dalam suatu
cangkang keras dan atau lunak serta memiliki berbagai bentuk dan
ukuran penggunaannya melalui oral. Umumnhya mengandung satu
dosis tunggal atau lebih remedium cardinale dengan syarat isi tidak
menyebabkan pembocoran cangkang. Oleh sebab itu tidak semua
bahan dapat dikapsulkan, diantara yang diak dapat dikapsulkan yaitu
bahan-bahan yang bersifat higroskopis, dan bahan-bahan yang
memiliki tingkat asama atau basa yang tinggi (Lazuardi.,2020:32)
Kloramfenikol termasuk salah satu antibiotik spektrum luas,
walaupun efeknya pada bakteri gram positif lebih lemah dibandingkan
penisilin, β-laktam, dan sefalosporin. Mekanisme kerja obat ini adalah
dengan cara menghambat ribosom subunit 50s dan kemudian
menghambat sintesis protein. Karena target dari kloramfenikol sam
dengan obat makrolida, maka kombinasi keduanya tidak dianjurkan
karena terjadi kompetisi antar keduanya. Kloramfenikol juga dapat
menghambat sintesis protein dari ribosom mitokondria mamalia. Hal
inilah yang mendasari terjadinya supresi pada sumsum tulang akibat
penggunaan kloramfenikol (Annette d’Arqom.,2023:92)

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Absorpsi secara per oral obat ini cukup baik, dengan distirbusi
yang cukup luas, termasuk melewati swar otak. Obat ini kemudian
diinaktivasi di hepar dengan cara berkonjugasi dengan glukoroid.
Metabolit dari obat ini kemudian dieksresikan melalui ginjal, dengan
sedikit diantaranya dikeluarkan via saluran empedu dan feses. Dosis
standar kloramfenikol adalah 50-100 mg/kg/hari, diberikan 4mpat kali
dalam sehari (Katzung,2021:78)
Obat ini merupakan pilihan pertama pada demam tifoid atau
paratifoid. Walaupun kloramfenikol dapat digunakan untuk infeksi
gonnorhoeae dan meningitis, namun kloramfenikol bukanlah pilihan
pertama bagi infeksi ini. Kloramfenikol juga dapat digunakan pada
infeksi infeksi mikoplasma, riketsia, dan klamidia. Kloramfenikol dapat
diberikan sebagai antibiotik topikal [ada infeksi mata dan telinga.
Sayangnya, karena efek samping yang mungkin ditimbulkan cukup
berat, resistansi yang cukup banyak dilaporkan, serta banyaknya
antibiotik lain yang lebih efektif, membuat kloramfenikol mulai jarang
digunakan (Annette d’Arqom.,2023:92)
Spektrofotometer UV-VIS adalah pengukuran serapan cahaya di
daerah ultraviolet (200-350 nm) dan sinar tampak (350-800 nm) oleh
suatu senyawa. Serapan cahaya UV atau VIS (cahaya tampak)
mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari
orbital keadan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan
tereksitasi berenergi lebih rendah (Nurfika Ramdani., et all,2023:94)
Keuntungan dari metode spektrofotometri adalah hasil yang
diperoleh cukup akurat, angka yang terbaca langsung dicatat oleh
detektor dan tercetak dalam bentuk angka digital. Spektrofotometer
memiliki 2 tipe, yaitu spektrofotometer sinar tunggal dan
spektrofotometer sinar ganda. Spektrofotometer sinar tunggal
biasanya dipakai untuk kawasan spektrum ultra ungu dan cahaya yang
A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm
15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

terlihat. Spektrofotometer sinar ganda dapat dipergunakan baik dalam


kawasan ultra ungu dan cahaya Tutup penelusuran yang terlihat
maupun dalam Kawasan inframerah ( Noer & Ritonga, 2021:87).
Pengukuran linieritas penting dilakukan untuk mendapatkan
absorbansi (y) yang proporsional dengan konsentrasi analit (x) pada
rentang kurva baku. Data yang didapat kemudian dapat diolah untuk
mendapatkan intersep (a) dan nilai kemiringan (b) sehingga didapat
persamaan regresi linier y = bx + a. Linieritas diukur menggunakan alat
spektrofotometri UV-Vis. Pengukuran menggunakan instrumen ini
dapat dilakukan karena paracetamol memiliki gugus kromofor dan
ausokrom. Kromofor pada paracetamol berupa cincin benzen,
sedangkan auksokromnya berupa gugus hidroksil dan amida
(Nugraha.,et all. 2023:45).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 2020: 69-70)
Nama Resmi : PURIFIED WATER
Nama Lain : Air Murni
Berat Molekul : 18,02 gram/mol
Rumus Molekul : H2O
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau.


Kelarutan : Tidak larut dalam minyak.
Penyimpanan : Jika dikemas gunakan kemasan wadah non
reaktif.
Kegunaan : Sebagai pelarut.

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

2. Asam Hidroklorida (Ditjen POM, 2020: 185)


Nama Resmi : Hydrochloric acid
Nama Lain : Asam Hidroklorida
Rumus Molekul : HCl

Rumus Struktur :
Berat Molekul : 36,46 g/mol Rumus Struktur :
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap,
bau merangsang. Jika diencerkan
dengan 2 bagian volume air, asap
hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18
Kelarutan : Mudah larut dalam air
3. Eter (Ditjen POM, 2020 : 539)
Nama Resmi : Ether
Nama Lain : Eter
Rumus Molekul : C4H10O
Berat Molekul : 74,12 g/mol
Pemerian : Cairan mudah bergerak, mudah
menguap, tidak berwarna, berbau khas.
Teroksidasi perlahan-lahan oleh udara
dan cahaya dengan membentuk
peroksida. Mendidih pada suhu lebih
kurang 35oC
Kelarutan : Larut dalam air, dapat bercampur
dengan etanol, dengan benzen, dengan
kloroform, dengan heksana, dan minyak
lemak dan dengan minyak menguap
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

4. Kloramfenikol (Ditjen POM, 2020 : 905-906)


Nama Resmi : Chloramphenicol capsules
Nama Lain : Kapsul kloramfenikol
Rumus Molekul : C11H12Cl2N2O5
Berat Molekul : 323,13 g/mol
Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng


memanjang, putih hingga putih kelabu atau putih
kekuningan, larutan praktis netral terhadap
lakmus p, stabil dalam larutan netral atau larutan
agak asam.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol,
dalam propilen glikol, dalam aseton, dan dalam
etil asetat.
Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat.
5. Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979: 714)
Nama Resmi : Natrii Nitrit
Nama Lain : Natrium itrit
Rumus Molekul : NaNO2
Berat Molekul :69,00 gram/mol
Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih


kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

dalam etanol 95%


Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
6. β - Naftol (Ditjen POM, 2020 : 2203)
Nama resmi : BETANAFTOL P
Nama lain : 2-Naftol P
Berat molekul : 144,17 g/mol
Rumus molekul : C10H7OH
Pemerian : Serpihan atau serbuk hablur, putih yang
berubah jika terpapar cahaya
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, larut dalam
etanol, dalam eter, dalam kloroform, dan
dalam larutan alkali hidroksida.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2024)
A. Preparasi sampel
1. Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot
a) Siapkan kloramfenikol kapsul sebanyak 10 kapsul
b) Timbang 1 kapsul (cangkang + isi kapsul) catat bobtonya
c) Keluarkan isi kapsul tampung dalam wadah, dan timbang
cangkakng kosongnya
d) Hitung bobto isi kapsul dengan rumus :
Bobot isi kapsul = Bobot kapsul – bobot cangkang kosong
e) Lakukan hal yang sama pada 9 kapsul lainnya
f) Hitung bobot rata-rata tablet dengan rumus :
Bobot rata-rata isi kapsul
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 1 + 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 2+ 𝑑𝑠𝑡
=
𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙

g) Hitung berat sampel kloramfenikol yang akan dianalisis


dengan rumus :

Bobot sampel = Bobot setara zat aktif x bobot rata-rata

Berat etiket

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

2. Pemisahan Zat Aktif


a) Suspensikan sejumlah isi kapsul setara dengan 1,25 g
kloramfenikol dalam 60 mL air.
b) Sari 2 kali, tiap kali dengan 20 mL eter minyak bumi
(petroleum eter).
c) Cuci kumpulan sari 2 kali, tiap kali dengan 15 mL air.
Tambahkan cairan cucian pada lapisan air.
d) Sari 4 kali, tiap kali dengan 50 mL eter. Uapkan kumpulan
sari eter. Keringkan pada suhu 105oC hingga bobot tetap.
e) Lakukan identifikasi, memenuhi syarat sesuai pada analisis
kualitatif.
B. Analisis kualitatif
a) Pada 20 mg tambahkan 5 mL larutan natrium hidroksida dan 2 mL
piridin. Kosok baik-baik, panaskan diatas tangas air, terjadi warna
merah dalam lapisan piridin.
b) Sebanyak 10 mg dibubuhi 3 tetes HCl encer, 3 tetes NaNO 2 10%
dan 5 tetes larutan β-naftol (10 mg dalam 5 mL NaOH 15%) akan
menghasilkan warna merah jingga.
C. Analisis kuantitatif
a) Penyiapan larutan sampel
1) Kadar sejumlah campuran isi 20 kapsul setara dengan 200 mg
kloramfenikol, larutkan dalam 800 mL aquadest,
2) Hangatkan jika perlu hingga larut sempurna, tambahkan
aquadest secukupnya hingga 1000 mL (200 ppm),
3) Encerkan 10 mL dengan air secukupnya hingga 100 mL (20
ppm)
b) Pembuatan Larutan Stok Baku (Pembanding)
1) Buat larutan stok baku dengan menimbang seksama 2.5 mg
kloramfenikol

2) Larutkan dengan aquadest dalam labu ukur 25 mL, hangatkan

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

jika perlu sampai larut sempurna, cukupkan volumenya hingga


tanda batas (100 ppm)
c) Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum
1) Mempipet 2 mL larutan stok baku dalam labu ukur 10 mL dan
cukupkan volumenya sampai batas tanda,
2) Lakukan pengukuran panjang gelombang maksimum pada
rentang panjang gelombang 200-400 nm,
3) Dan tentukan panjang gelombang dimana serapannya
maksimal adalah panjang gelombang maksimum.
d) Penentuan Kurva Baku
1) Buat deret larutan dengan mempipet larutan stok baku,
masing-masing 1,2,3 dan 4 mL dalam labu ukur 10 mL,
2) Dan encerkan dengan aquadest sampai batas tanda sehingga
diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 10, 20 , 30 , dan 40
ppm.
3) Selanjutnya ukur serapan masing-masing larutan pada
panjang gelombang maksimum.
4) Tentukan persamaan garis linearnya.
e) Pengukuran Larutan Sampel
1) Larutan sampel yang telah dibuat dengan kosentrasi 20 ppm
2) Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum
dengan aquadest sebagai blanko.
3) Catat absorbannya dan hitung kadarnya.

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum analisis kadar
parasetamol pada sediaan tablet menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis adalah corong pisah, gelas ukur, gelas kimia,
klem, labu ukur, tabung reaksi, pipet skala, spektrofotometer UV-Vis,
sendok tanduk, statif, timbang analitik, dan bulk..
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada praktikum analisis
kadar parasetamol pada sediaan tablet menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis adalah aquadest, eter, dan kapsul
kloramfenikol, HCL encer, NaNO2 dan β – Naftol
3.3 Cara Kerja
A. Preparasi sampel
1. Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot
a) Siapkan kapsul kloramfenikol sebanyak 10 kapsul, 10 10
kapsulditimbang satu persatu dan dicatat beratnya, Hitung
bobot isikapsul dengan rumus :
Bobot isi kapsul = Bobot kapsul – bobot cangkang kosong
b) Kemudian dilakukan perhitungan bobot rata-rata isi 10
kapsuldengan rumus :
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 1+𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 𝑑𝑠𝑡..+
Bobot rata-rata isi kapsul =
𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙

c) Selanjutnya hitung bobot sampel kloramfenikoll yang akan


dianalisis dengan rumus:
Bobot sampel yang dianalisa= 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑥𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡

d) Kemudian timbang serbuk isi kapsul sesuai dengan bobot


sapelyang akan dianalisis.

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

B. Pembuatan larutan uji dan pemisahan zat aktif


1) Penyiapan larutan uji, Kadar sejumlah campuran isi 20 kapsul
setara dengan 200 mg kloramfenikol,
2) Larutkan dalam 800 mL aquadest, hangatkan jika perlu hingga
larut sempurna,tambahkan aquadest secukupnya hingga 1000
mL (200 ppm),
3) eencerkan 10 mL dengan air secukupnya hingga 100 mL (20
ppm).
4) Suspensikan sejumlah isi kapsul setara dengan
1,25 kloramfenikol dalam 60 mL air. Sari 2 kali, tiap kali dengan
20 mLeter minyak bumi (petroleum eter).
5) Cuci kumpulan sari 2 kali, tiap kali dengan 15 mL air. Tambahkan
cairan cucian pada lapisan air.
6) Sari 4 kali, tiap kali dengan 50 mL eter. Uapkan kumpulan

sarieter. Keringkan pada suhu 105oC hingga bobot tetap.


7) Lakukan identifikasi, memenuhi syarat sesuai pada analisis
kualitatif.

C. Analisis kualitatif
1) Pada 20 mg tambahkan 5 mL larutan natrium hidroksida dan 2
mL piridin. Kosok baik-baik, panaskan diatas tangas air,

2) Terjadi warna merah dalam lapisan piridin.

3) Kemudian uji sebanyak 10 mg dibubuhi 3 tetes HCl encer, 3


tetes NaNO2 10% dan 5 tetes larutan β-naftol (10 mg dalam 5
mL NaOH 15%) akan menghasilkan warnamerah jingga.
D. Analisis kuantitatif
1) Buat larutan stok baku dengan menimbang seksama 2.5 mg
kloramfenikol
2) Larutkan dengan aquadest dalam labu ukur 25 mL, hangatkan
jika perlu sampai larut sempurna, cukupkan volumenya hingga

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

tanda batas (100 ppm).


3) Penentuan panjang gelombang maksimum dengan mempipet
2 mL larutan stok baku dalam labu ukur 10 mL
4) Dan cukupkan volumenya sampai batas tanda, lakukan
pengukuran panjang gelombang maksimum pada rentang
panjanggelombang 200-400 nm,
5) Dan tentukan panjang gelombang dimana serapannya
maksimal adalah panjang gelombang maksimum.

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Hasil
A.Pengumpulan data dan Informasi

1 Nama sediaan Kapsul Kloramfenikol / Novaclor

2 Kekuatan zat aktif 250 mg

3 Pelarut yang digunakan Air dan Eter

Metode analisis penetapan


4 Spektrofotometer UV-Vis
kadar

Panjang gelombang
5 224 nm
maksmum

Tidak kurang dari 90% dan tidak


Persyaratan kadar
6 lebih dari 120% seperti yang
menurut Farmakope
tertera pada etiket (FI VI, 2020).

Data Percobaaan
1. Data Persiapan Sampel

Berat Tablet
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0,72 0,70 0,68 0,72 0,68 0,71 0,71 0,70 0,68 0,71
mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg

Berat cangkang kosong

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
63,0 61,1 63,0 63,7 63,9 64,3 63,1 61,1 62,5 62,4
mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Bobot isi kapsul


•P
e1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
r 257 268,9 267 246 276,1 295,7 276,9 318,9 307,5 247,6
h
i mg 267 mg mg mg mg mg mg mg mg
t
u Berat rat rata 276.1
n 9
g Berat Analisis 0,220
a gram
n
Sampel
a) Berat rata-rata
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 1+𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 2+⋯𝐵+ 𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 10
= 10
257 𝑚𝑔+268,9 𝑚𝑔+267 𝑚𝑔+246,3 𝑚𝑔+276,1 𝑚𝑔+295,7 𝑚𝑔
+ 276,9 𝑚𝑔+318,9 𝑚𝑔+3−7,5 𝑚𝑔+247,6 𝑚𝑔
= 10

= 276,19 mg
b) Berat sampel yang ditimbang untuk analisis
Bobot analisis kualitatif = 𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍 𝑥 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑩𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒆𝒕𝒊𝒌𝒆𝒕

= 1250 𝑚𝑔 × 276,19 𝑚𝑔
250 𝑚𝑔

= 1.380,9 mg
= 1,380 gram

• Perhitungan pengenceran
LARUTAN BAKU
• 100 ppm
M1.V1 = M2.V2
1000. V1 = 100.10
1000
V1 =
1000

V1 = 1mL
• 200 ppm
M1.V1 = M2.V2
1000. V1 = 200.10

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
2000
V1 =
1000

V1 = 2mL
• 300 ppm
M1.V1 = M2.V2

1000. V1 = 300.10
3000
V1 =
1000

V1 = 3mL
• 400 ppm
M1.V1 = M2.V2
1000. V1 = 400.10
4000
V1 =
1000

V1 = 4mL

LARUTAN UJI
M1.V1 = M2.V2
200 . 5mL = M2 . 50 mL
100
V1 =
5

V1 = 20 ppm
• Data analisis kualitatif
Hasil Pengujian Dengan Pereaksi

Sampel Pereaksi HCl encer + NaNO2 10% + larutan


β-naftol
Larutan uji
Coklat (Negatif))
Kloramfenikol
Keterangan :
( + ) = mengandung parasetamol
( - ) = tidak mengandung parasetamol

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

• Data analisis kuantitatif (Penetapan kadar)

Panang gelombang maksmum


224 nm
(λ maks)
Konsentrasi larutan baku (ppm A, absorbansi pada λ
atau μg/mL) maks
100 0,497
200 0,966
300 1,525
400 1,791
Konsentrasi larutan sampel A, absorbansi pada λ
(ppm atau μg/mL) maks (Y)
20 ppm 0,350
Kesimpulan (memenuhi
% kadar
syarat atau tidak)
330% Tidak memenuhi syarat

➢ Perhitungan Regresi Linear :


Y= bx + a
0,350 = 0,04x + 0,0845
a= 0,0845
b = 0,0044
r = 0,9911757557
𝐴−𝑎
C=
𝑏
C = 0,350-0,0845/
0,0044 = 0,06 mg/mL

➢ Perhitungan Kadar Kloramfenikol


Dik : Ca = 0,066 mg/mL
V = 50 mL

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Berat sampel = 10 mg
Fp = 200 𝑝𝑝𝑚 = 10 𝑝𝑝𝑚
20 𝑝𝑝𝑚

Dit % kadar. .. ?
Penyelesaian
𝑚𝑔
0,06 𝑥 50 𝑚𝐿 𝑥 10 𝑝𝑝𝑚
%Kadar sediaan = 𝑚𝑙 𝑥 100% = 300%
10 𝑚𝑔

4.2 Pembahasan
Analisis kadar kloramfenikol pada sediaan kapsul menggunakan
metode spektrofotometri UV-Vis adalah proses pengukuran
konsentrasi parasetamol dalam sampel dengan menggunakan cahaya
ultraviolet-visible (UV-Vis). Metode ini memanfaatkan sifat absorbsi
cahaya oleh senyawa parasetamol pada panjang gelombang tertentu
dalam rentang UV-Vis.
Spektrofotometri UV-Vis merupakan metode analisis yang
menggunakan panjang gelombang UV dan Visible sebagai area
serapan untuk mendeteksi senyawa. Pada umumnya senyawa yang
dapat diidentivikasi menggunakan Spektrofotometri UV-Vis adalah
senyawa yang memilki gugus gugus kromofor dan gugus auksokrom .
Pengujian dengan Spektrofotometri UV-Vis tergolong dan cepat jika
dibandingkan dengan metode lain. Kromofor pada paracetamol berupa
cincin benzen, sedangkan auksokromnya berupa gugus hidroksil dan
amida. Struktur paracetamol dapat dilihat pada gambar berikut:
Pada preparasi sampel ditimbang kapsul novaclor atau
kloramfenikol 250 mg sebanyak 10 kapsul dan didapatkan hasil
penimbangan 257 mg; 268,9 mg; 267 mg; 246,3 mg; 276,1 mg; 295,7
mg;276,9 mg; 318,9 mg; 307,5 mg; dan 247,6 mg. Selanjutnya
dihitung berat rata-rata sampel dan didapatkan beratnya sebanyak
276,9 mg, sehingga didapatkan berat sampel yang akan dianalisis
adalah 220,95 mg atau 0,220 gram.
Pada percobaan analisis kadar kloramfenikol dalam sediaan

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

kapsul dilakukan percobaan kualitatif dan kuantitaif. Dimana pada


percobaan kualitatif kita ingin mellihat hasil positif pada sampel
ditandai dengan perubahan warna yang terjadi. Pada percobaan ini
digunakan sampel kapsul kloramfenikol dengan merek dagang
novaclor. Pada percobaan kualitatif digunakan 3 tetes pereaksi HCl
encer, 3 tetes NaNO2 10% dan 5 tetes β-naftol. Dengan hasil positif
berwarna merah jingga.
Kemudian amati perubahan warna yang terjadi dan terbentuk
warna coklat yang menandakan hasil negative kloramfenikol. Hal ini
bisa saja diebabkan karena kesalahan dari praktikan dalam
penambahan pereaksi, ataupun kualitas dari pereaksi yang kurang
baik, sehingga menyebabkan proses analisis menjadi kurang optimal.
Selanjutnya pada pengujian kuantitatif dilakukan pengkuran larutan
baku pada rentang panjang gelombang 224 nm. Dan didapatkan nilai
absorbansi sebanyak 0,497 pada konsentrasi 100 ppm, untuk
konsentrasi 200 ppm didapatkan absorbansi sebanyak 0,966, untuk
konsentrasi 300 ppm didapatkan absorbansi sebanyak 1,525 dan
konsentrasi 400 ppm didapatkan absorbansi sebanyak 1,791. Serta
untuk pengukuran absorban larutan sampel atau uji didapatkan hasil
absorban sebesar 0,350. Sehingga untuk kosentrasi larutan baku
100-200 ppm dan absorbansi larutan uji itu dapat memenuhi syarat
panjang gelombang, dimana absorbansi panjang gelombang yang
baik berkisar antara 0,2 sampai 0,8. Dari hasil tersebut didapati
persen kadarnya yaitu 300 % yang dimana tdak masuk dalam range
ketentuan sesuai dengan persyaratan yang telah ditentukan
Farmakope Indonesia Kapsul kloramfenikol mengandung C11H12
Cl2N2O5 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 120,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Adapun faktor kesalahan pada analisis kadar kapsul
kloramfenikol menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis yaitu

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

kesalahan pada prosedur kerja dan pada saat sampel dimasukkan


kedalam labu ukur 50 mL yang mengakibatkan adanya zat aktif yang
masih tertinggal sehingga mempengaruhi nilai dari absorbansi.

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Setelah dilakukan percobaan reaksi uji kualitatif dengan
penambahan uji kapsul kloramfenikol tidak mengalami perubahan
warna yang sesuai atau menjadi warna coklat (hasilnya negatif).
Kemudian didapatkan hasil kadar dari kloramfenikol dalam seiaaan
kapsul sebesar 300% yang mana hal itu tidak memenuhi persyaratan
kriteria penerimaan menurut Farmakope Indonesia bahwa kapsul
kloramfenikol mengandung C11H12 Cl2N2O5 tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 120,0% dari jumlah yangtertera pada etiket.
5.2 Saran
Saran untuk praktikum reaksi analisis kadar parasetamol pada
sediaan tablet menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis yaitu
dalam melakukan sebuah percobaan, praktikan harus mengetahui
prosedur kerja dan persyaratan sediaan tablet parasetamol menurut
Farmakope sehingga praktikan dapat melakukan identifikasi secara
tepat.

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2024. Penuntun Praktikum Analisis Sediaan Farmasi. Fakultas


Farmasi UMI: Makassar
.
D’Arqom.A.2023. Buku Ajar Framakologi Bagi Mahasiswa. Surabaya:
Airlangga University Press

Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Depkes RI: Jakarta:


Departemen Kesehatan RI.

Ditjen POM. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Depkes RI: Jakarta:
Departemen Kesehatan RI

Katzung.B.2021. Basic Clinical Pharmacology 14th. Nort America: MC.Graw


Education

Lazuardi.M.2020. Bagian Khusus Ilmu Faramasi Veteriner. Surabaya:


Airlangga University Press

Noer, Z & Ritonga, S. I. 2021. Alat alat laboratorium tingkat universitas


kategotri II. Jakarta: Guepedia

Nugraha, F., Kurniawan, H., & Yastiara, I.2023. Penetapan Kadar


Paracetamol dalam Jamu di Kota Pontianak Menggunakan
Instrumen Spektrofotometri UV-Vis. Indonesian Journal of
Pharmaceutical Education, 3(1).

Sulistyarti.H., Ani Mulyasiryani. 2021. Kimia Analisis Kuantitatif Dasar.


Malang: UB Press

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

LAMPIRAN
Lembar Kerja

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

SKEMA KERJA
1) Analisis Kualitatif
➢ Pengujian Pertama

Sebanyak 10 mg serbuk kloramfenikol

Dibubuhi dengan 3 tetes pereaksi HCl encer, 3 tetes


NaNO2 10% dan 5 tetes β-naftol.

Reaksi positif memberikan warna merah jingga

2) Analisis Kuantitatif
➢ Pembuatan Larutan Baku Parasetamol BPFI

Ditimbang saksama sejumlah kloramfenikoll BPFI, 2,5 mg


dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukr 25 mL

Hangatkan jika perlu sampai larut sempurna

Cukupkan volumenya hingga tanda batas (1000 ppm)

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

➢ Pembuatan Larutan Uji

Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat aktif


kloramfenikol

Larutkan dalam dalam 800 mL aquadest, hangatkan bila


perlu hingga larut sempurna

Tambahkan aquadest secukupnya hingga 1000 mL (200


ppm), encerkan 10 mL dengan air secukupnya hingga 100
mL (20 ppm)

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Dokumentasi

A.RAHMA RESKI WIJAYA DIAN PRATIWI HANDAYANI,S.Farm


15020220094

Anda mungkin juga menyukai