See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/340738782

PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS IBUPROFEN SUSPENSI

DENGAN METODE ABSORBANSI DAN LUAS DAERAH DI BAWAH KURVA SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Preprint · April 2020
DOI: 10.13140/RG.2.2.24245.83684

CITATIONS READS

0 2,742
3 authors:

Sestry Misfadhila
Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM) Padang
193 PUBLICATIONS 197 CITATIONS
23 PUBLICATIONS 5 CITATIONS

SEE PROFILE

Stifarm Padang
1 PUBLICATION
0 CITATIONS

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

review article View project

Development and Validation of Omeprazole Analysis Methods in Capsules with Absorbance Methods and Areas under Curves Methods with UV-Vis Spectrophotometry View
project
All content following this page was uploaded by Harrizul Rivai on 18 April 2020.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS IBUPROFEN SUSPENSI
DENGAN METODE ABSORBANSI DAN LUAS DAERAH DI BAWAH KURVA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Harrizul Rivai1), Sestry Misfadhila2), Fino A.K
Pernandes2)
1)
. Fakultas Farmasi Universitas andalas ( UNAND) Padang.
2)
. Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM) Padang.
Email : Finofernandes21@gmail.com

ABSTRACT

Penelitian tentang pengembangan dan validasi analisis ibuprofen suspensi dengan metode
absorbansi dan luas daerah di bawah kurva secara spektrofotometri ultraviolet telah
dilakukan. Ibuprofen dilarutkan dengan 4 pelarut yaitu metanol, etanol, aseton dan
kloroform. Ibuprofen dalam masing-masing pelarut di uji dengan spektrofotometer UV.
Spektrofotometer UV menunjukkan bahwa pelarut yang baik untuk analisis ibuprofen
suspensi adalah etanol dengan λ maksimal = 220,80 nm. Penetapan kadar ibuprofen suspensi
dengan merek dagang proris pada metode absorbansi dan luas daerah dibawah kurva
diperoleh rata-rata kadar yaitu 94,3894 % ± 1,0906 dan 71,472 % ± 1,0104. Berdasarkan 5
parameter validasi yang di uji dapat disimpulkan bahwa hanya metode absorbansi yang valid
untuk analisis ibuprofen suspensi.
Kata Kunci : Ibuprofen, Suspensi, Spektrofotometri

ABSTRACT
Research on the development and validation of ibuprofen suspension analysis with the
absorbance method and the area under the curve by ultraviolet spectrophotometry has been
performed. Ibuprofen was dissolved with 4 solvents namely methanol, ethanol, acetone and
chloroform. Ibuprofen in each solvent was analysis with a UV spectrophotometer. UV
spectrophotometer shows that a good solvent for the analysis of suspension ibuprofen is
ethanol with a maximum λ = 220.80 nm. Determination of the concentration of ibuprofen
suspension with the proris trademark in the absorbance method and the area under the curve
obtained an average level of 94.3894% ± 1.0906 and 71.472% ± 1.0104. Based on the 5
validation parameters analysis it can be concluded that only the absorbance method is valid
for ibuprofen suspension analysis.

Keywords : Ibufrofen, Suspension, Spectrophotometry

Pendahuluan
Salah satu obat yang sering
digunakan dalam terapi penghilang nyeri
ringan dan sedang adalah ibuprofen.
Ibuprofen merupakan turunan asam
propionat, ibuprofen merupakan golongan
NSAID dengan sifat analgesik dan
antipiretik. Mekanisme kerja ibuprofen
adalah dengan menghambat enzim
siklooksigenase dengan cara mengganggu
perubahan asam arakidonat menjadi
prostaglandin (Departemen Farmakologi
Fakultas Kedokteran Universitas
Indonesia, 2007). Untuk anak anak
pembuatan suspensi oral lebih disukai
daripada bentuk padat (tablet atau kapsul
dari obat yang sama), karena mudah
dalam pemberian (Ansel, 2008).
Dalam pembuatan obat,
pemeriksaan kadar zat aktif merupakan
persyaratan yang harus dipenuhi untuk
menjamin kualitas dan sediaan obat,

1
sediaan obat yang berkulitas baik akan dipilih adalah metode Spektrofotometri
menunjang tercapainya efek terapeutik Utraviolet. Untuk menguji keabsahan dari
yang diharapkan. Salah satu persyaratan metode ini maka dilakukan uji validasi
mutu sediaan obat adalah kadar zat dengan parameter akurasi, presisi, batas
aktifnya harus memenuhi persyaratan deteksi, dan batas kuantitasi (Rohman,
kadar seperti yang tercantum dalam 2016). Selanjutnya metode yang
Farmakope Indonesia. tervalidasi ini diaplikasikan pada
Farmakope Indonesia Edisi V penentuan kadar suspensi ibuprofen.
(2014) merekomendasikan pengunaan Metode Penelitian
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Alat dan Bahan
(KCKT) untuk menetapkan kadar Alat yangdigunakan dalam
ibuprofen dalam suspensi, metode ini penelitian ini adalah Spektrofotometer
memerlukan alat dan biaya operasional UV-Vis (Shimadzu UV-1800), timbangan
yang relatif mahal serta waktu analisis analitik(Precisa®), alat-alat gelas seperti
relatif lama. Mengingat hal itu diperlukan corong(Iwaki®), gelas ukur(Iwaki®),
metode analisis alternatif yang erlenmeyer (Iwaki ), labu ukur(Iwaki®),
®

memerlukan alat dan biaya operasional
yang relatif murah dalam pelaksanaanya ,
namun dapat memberikan hasil dengan
akurasi dan presisi yang baik.
Spektrofotometer UV-Vis adalah
pengukuran panjang gelombang dan
intensitas sinar ultraviolet dan cahaya
tampak yang diabsobsi oleh sampel. Sinar
ultraviolet dan cahaya tampak memiliki
energi yang cukup untuk mempromosikan
elektron pada kulit terluar ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Spekroskopi
UV-Vis biasanya digunakan untuk
molekul dan ion anorganik atau komplek
di dalam larutan. Spektrum UV-Vis
mempunyai bentuk yang lebar dan hanya
sedikit informasi tentang stuktur yang bisa
didapatkan dari spektrum ini. Tetapi
spektrum ini sangat berguna untuk
pengukuran secara kuantitatif.
Konsentrasi dari analit didalam larutan
bisa ditentukan dengan mengukur
absorban pada panjang gelombang
tertentu dengan menggunakan hukum
Lambert-Beer (Dachriyanus, 2002).
Berdasarkan hal tersebut di atas
maka diperlukan suatu metode alternatif
untuk pengembangan dan validasi analisis
ibuprofen dalam sediaan suspensi dengan
alat dan biaya yang relatif murah serta
mudah dalam pelaksanaannya, namun
memberikan hasil dengan akurasi dan
presisi yang baik. Adapun metode yang
pipet ukur, pipet tetes, spatel, kertas
saring, aluminium foil, batang
pengadukdan alat-alat gelas lainnya yang
menunjang penelitian.
Bahan yang digunakan dalam
penelitian ini Ibuprofen (Hubei Granules
Biocause Pharmaceutical),Proris®
suspensi 100 mg/5 mL (Pharos), Metanol
(CH3OH), Etanol (C2H5OH), Kloroform
(CHCl3), Aseton (C3H6O) dan Air suling
(PT Brataco).
Prosedur
Pembuatan Larutan Baku Ibuprofen
1000µg/mL dari 4 Pelarut
Larutan Baku Ibuprofen 1000 µg/mL
Dengan Pelarut Metanol
Buat larutan baku ibuprofen murni dengan
konsentrasi 1000 µg/mL, dengan cara
ditimbang seksama 10 mg ibuprofen murni
menggunakan timbangan analitik, masukkan
ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian
tambahkan sebagian 4 pelarut
dimasingmasing labu ukur metanol, etanol,
kloroform dan aseton kocok hingga larut lalu
dicukupkan dengan metanol sampai tanda
batas, kocok homogen.
Penentuan Panjang Gelombang Serapan
Maksimum Ibuprofen
Dari masing-masing larutan baku
ibuprofen 1000 µg/mL dengan berbagai
macam pelarut (metanol, etanol, aseton dan

2
kloroform), lakukan pengenceran hingga
didapatkan konsentrasi 100 µg/mL dengan
cara pipet sebanyak1mL masukkan kedalam
labu ukur 10 mL, kemudian tambahkan
dengan masing-masing pelarut sampai tanda
batas, homogenkan. Kemudian masingmasing
larutan baku ibuprofen 100 µg/mL dengan
berbagai macam pelarut,dipipet dengan
mikro pipet 1,0 mL masukkan kedalam labu
ukur 10 mL kemudian dicukupkan dengan
pelarut masing-masing sampai tanda batas,
kocok homogen sehingga didapat konsentrasi
10 µg/mL, serapan diukur pada rentang
panjang gelombang 200 – 400 nm dengan
spektrofotometer ultraviolet sehingga
diperoleh panjang gelombang maksimum
ibuprofen. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Ibuprofen
Dari larutan baku ibuprofen 1000
µg/mL yang diencerkan menjadi 100
µg/mL dalam pelarut terbaik dipipet
dengan pipet volume sebanyak 0,6 mL,
0,8 mL, 1 mL, 1,2 mL dan 1,4 mL
masukkan masing-masing kedalam labu
ukur 10 mL, cukupkan sampai tanda batas
lalu homogenkan hingga diperoleh
konsentrasi 6 µg/mL, 8 µg/mL, 10
µg/mL,12 µg/mL, dan 14 µg/mL.
Kemudian diukur absorban dan luas
daerah di bawah kurva masing-masing
larutan dengan panjang gelombang
maksimum ibuprofen.
Penetapan Kadar Ibuprofen dalam
Suspensi
Ambil setara 50 mg ibuprofen
dalam suspensi (Proris®) dengan cermat.
Larutkan dengan etanol dalam labu ukur
100 mL, kemudian larutan disonikasi
dengan menggunakan ultrasonic bath
(Branson 3510), lalu dicukupkan dengan
Etanol sampai tanda batas, dan saring
larutan menggunakan kertas saring, maka
diperoleh konsentrasi 500 µg/mL.
Lakukan pengeceran pada larutan hingga
di dapat konsentrasi 100 µg/mL dengan
cara pipet sebanyak 20 mL masukkan
kedalam labu ukur 100 mL, kemudian
encerkan dengan Etanol sampai tanda
batas, homogenkan. Kemudian larutan
baku ibuprofen100 µg/mL dipipet dengan
pipet volume 1 mL masukkan kedalam
labu ukur 10 mL kemudian dicukupkan
dengan pelarut terbaik sampai tanda batas,
kocok homogen sehingga didapat
konsentrasi setara 10 µg/mL. Ukur
absorban dan luas daerah di bawah kurva
dengan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang maksimum ibuprofen.
Tentukan kadar ibuprofen berdasarkan
persamaan regresi linier ibuprofen.
Validasi Metode Analisis
1. Uji Linearitas Dari data
pengukuran kurva kalibrasi,
(Gandjar & Rohman, 2013).
2. Uji Batas Deteksi dan Batas
Kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantifikasi
ditentukan regresi kurva baku yang
diperoleh. Nilai LOD = 3,3 (SD/b) dan
LOQ = 10 (SD/b), standar deviasi (SD)
respon ditentukan berdasarkan standar
deviasi residual (simpangan baku
residual) merupakan nilai kemiringan
(slope/b) garis atau regresi linier y = a +
bx (Gandjar &Rohman, 2013).
3. Uji Akurasi Uji akurasi dilakukan
melalui uji perolehan kembali. Dilakukan
dengan metode “spiking” yaitu dengan
cara menambahkan sejumlah larutan baku
ibuprofen ke dalam suatu larutan uji yang
kadarnya telah diketahui dari konsentrasi
larutan baku yang ditambahkan yaitu
80%, 100% dan 120% dan masing-masing
dilakukan 3 kali pengulangan. Kemudian
dihitung nilai perolehan kembali baku
pembanding yang ditambahkan pada
larutan uji yang dinyatakan dengan %
perolehan kembali. Metode validasi
memenuhi syarat jika persen perolehan
kembalinya dengan nilai rentang 80% -
120% (Gandjar & Rohman, 2013).
3
 4. Uji Presisi Persamaan regresi ini dapat digunakan
Uji presisi dilakukan pada tingkat jika faktor korelasinya 0,99 ≤ r ≤ 1
keterulangan dengan cara mengukur (Gandjar & Rohman, 2013).
kadar larutan baku ibuprofen dengan
konsentrasi 12 µg/mL pada 3 waktu yang 3. Batas Deteksi (LOD) dan Batas
berbeda dalam satu hari (intraday) dengan Kuantitasi (LOQ) Tujuan penentuan
pengulangan masing-masing 3 kali serta batas deteksi yaitu untuk mengetahui
pengukuran larutan baku ibuprofen jumlah terkecil analit yang masih bisa
dengan konsentrasi yang sama pada 3 hari dideteksi namun tidak perlu dapat terukur
berturut-turut (interday) dengan dan tujuan penentuan batas kuantitasi
pengulangan masing-masing 3 kali. Nilai yaitu untuk mengetahui jumlah terkecil
RSD antara 1 – 2% biasanya analit yang masih bisa diukur dengan
dipersyaratkan untuk senyawa-senyawa akurat.
aktif dalam jumlah yang banyak, Y 2 −a∑Y−b∑XY
sedangkan untuk senyawa-senyawa
dengan kadar sekelumit, RSD berkisar
antara 5 – 15% (Gandjar & Rohman,
Sy2.x = ∑ n−2
2013).
Analisis Data
1. Penetapan Kadar Sy/ x = Sy2/ x
Kadar ibuprofen dalam tablet ditentukan
berdasarkan persamaan regresi linier y =
Batas deteksi dan batas kuantitasi dihitung
a+bx.
berdasarkan rumus:
∑ 𝑦𝑦 − 𝑏𝑏 ∑ 𝑥𝑥
Batas deteksi (Q),
𝑎𝑎 = 𝑏𝑏 n
Karena k = 3,3 atau 10, simpangan baku
n ∑ xy − ∑ x . ∑ 𝑦𝑦
(Sb) = Sy/x, maka:
= 2
3,3 Sy/x
𝑛𝑛 ∑ 𝑥𝑥 − (∑ 𝑥𝑥) ²
𝑄𝑄 =
Keterangan:y = luas area
𝑏𝑏
x = konsentrasi (µg/mL)
Batas kuantitasi (Q)
a = Intersep/ titik potong
10 Sy/x
pada sumbu Y
𝑄𝑄 =
b = slope/ kemiringan
2. Linearitas Kurva Baku Tujuan 𝑏𝑏
linearitas yaitu untuk mengetahui 4. Akurasi
seberapa baik kurva kalibrasi yang Tujuan dilakukan akurasi yaitu untuk
menghubungkan antara respon (y) dan mengetahui bahwa metode analisis
konsentrasi (x). mempunyai derajat kedekatan hasil
Linearitas ditentukan berdasarkan nilai analisis dengan kadar analit yang
koefisien korelasi (r) dari persamaan sebenarnya. Akurasi diukur sebagai
regresi y= a + bx banyaknya analit yang diperoleh kembali.
Persen perolehan kembali
r = ∑xi yi −∑xi ∑yi /n 𝐶𝐶1 − 𝐶𝐶2
= 𝑥𝑥100 %
∑(x −x) ∑(y −y)
i
2
i
2
𝐶𝐶3
Ket. C1= konsentrasi sampel + baku
C2= konsentrasi sampel
sebenarnya
4
 C3= konsentrasi baku yang 1. Penentuan pelarut terbaik untuk
ditambahkan analisa ibuprofen suspensi adalah
Metode validasi memenuhi syarat etanol.
jika persenperolehan kembalinya dengan 2. Hasil penentuan panjang gelombang
nilai rentang 80 – 120% (Gandjar & serapan maksimum ibuprofen 10
Rohman, 2013). µg/mL dengan pelarut etanol
5. Presisi menunjukan serapan maksimum pada
Tujuan dilakukan presisi yaitu untuk panjang gelombang 220,80 nm
mengetahui kedekatan hasil analisis dengan serapan 0,489 .
apabila dilakukan oleh analis yang sama
dengan waktu yang berbeda. Presisi
dinyatakan dengan persen simpangan
baku relatif (RSD) atau persen koefisien
variasi.
𝑅𝑅𝑅𝑅
𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅 = 𝑥𝑥100 %
𝑥𝑥̅
Persen RSD dinyatakan memenuhi
validasi metode jika nilai RSD antara 1 –
2% biasanya dipersyaratkan untuk Gambar 1.Spektrum Ultraviolet
senyawa-senyawa aktif dalam jumlah Ibuprofen Konsentrasi 10 µg/mL dengan
yang banyak, sedangkan untuk Pelarut Etanol.
senyawasenyawa dengan kadar sekelumit, 3. Hasil absorban pada konsentrasi 6
RSD berkisar antara 5 – 15% (Gandjar & μg/mL, 8 μg/mL, 10 μg/mL, 12μg/mL
Rohman, 2013). dan 14 µg/mL larutan ibuprofen
adalah berturut-turut 0,290; 0,388;
6 Uji t Dua Sampel Berpasangan 0,491; 0,594 dan 0,692.
Perhitungan statistik uji t dua sampel
berpasangan secara manual
Tabel 1. Data Kurva Kalibrasi
menggunakan persamaan sebagai
Ibuprofen dalam Pelarut Etanol
berikut:
dengan Metode Absorbansi pada
(δm − 𝛿𝐻0 ) (δm − 𝛿𝐻 )
𝑡𝑡(𝑑𝑑.𝛼) = Panjang Gelombang 220,80 nm
𝛿𝐻 = 𝛿𝐻 0
𝑑𝑑 𝛼
𝑅𝑅𝑆𝑆𝑏𝑏𝑏𝑏𝑑𝑑𝑎𝑎
𝑅𝑅𝑏𝑏𝑏𝑏𝑑𝑑𝑎𝑎/√𝑁𝑁 t (df.α) = statistik t Konsentrasi
No Absorban
hitung rancangan percobaan (µg/mL)
δm = rerata terhitung dari beda antara 1 6 0,290
pasangan data 2 8 0,388
𝛿𝛿𝐻𝐻0= rerata teoritis dari beda antara 3 10 0,491
pasangan data 4 12 0,594
𝑅𝑅𝑏𝑏𝑏𝑏𝑑𝑑𝑎𝑎= simpangan baku beda antara 5 14 0,692
pasangan data terhitung 𝑁𝑁=
banyaknya pasangan data

Hasil Dan Pembahasan

Dari penelitian yang telah
dilakukan, maka didapatkan hasil sebagai
berikut:

5
 0.8
Absorbans 0.7 y = 0,0505x -0,014
0.6 r = 0,99995
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Ibuprofen
Konsentrasi dalam Pelarut Etanol dengan Metode
Luas Daerah di Bawah Kurva pada
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Ibuprofen Panjang Gelombang 220,80 nm.
dalam Pelarut Etanol dengan Metode
Absorbansi pada Panjang Gelombang 5. Rata-rata penetapan kadar ibuprofen
220,80 nm. dalam suspensi Proris berdasarkan
metode absorbansi adalah 94,3894 %
4. Hasil luas daerah di bawah kurva pada ± 1,0906.
konsentrasi 6 μg/mL, 8 μg/mL, 10 6. Rata-rata penetapan kadar ibuprofen
μg/mL, 12μg/mL dan 14 µg/mL dalam suspensi Proris berdasarkan
larutan ibuprofen adalah berturut-turut metode luas daerah di bawah kurva
1,285; 1,557; 1,987; 2,065 dan 2,360. adalah 71,472 % ± 1,010.
7. Validasi metode analisis
a. Persamaan regresi linier larutan
ibuprofen berdasarkan metode
absorban adalah y = 0,0505x –
0,014.
b. Persamaan regresi linier larutan
ibuprofen berdasarkan metode
luas daerah di bawah kurva adalah
Tabel 2. Data Kurva Kalibrasi
y = 0,1329x + 0,5218.
Ibuprofen dalam Pelarut Etanol
c. Batas deteksi dan batas kuantitas
dengan Metode Luas Daerah di
ibuprofen suspensi berdasarkan
Bawah Kurva Pada Panjang
metode absorbansi adalah 0,1085
Gelombang 220,80 nm
µg/mL dan 0,3615 µg/mL.
Luas
d. Batas deteksi dan batas kuantitas
Konsentrasi daerah di
No ibuprofen suspensi berdasarkan
(µg/mL) bawah metode luas daerah di bawah
kurva kurva adalah 2,0033 µg/mL dan
1 6 1,285 6,6777 µg/mL
2 8 1,557 e. Penentuan presisi pada ibuprofen
suspensi secara intraday dengan
3 10 1,987
metode absorban pada waktu pagi,
4 12 2,065 siang dan sore diperoleh % RSD
5 14 2,360 pada konsentrasi 10 µg/mL yaitu
0,31 %, 0,40 % dan 0,20 %.
Konsentrasi 12 µg/mL yaitu 0,25

6
 %, 0,34 % dan 0,51 %.
Konsentrasi 14 µg/mL yaitu 0,36
%, 0,22 %, dan 0,29 %.
f. Penentuan presisi pada ibuprofen
suspensi secara intraday dengan
metode luas daerah di bawah
kurva pada waktu pagi, siang dan
sore diperoleh % RSD pada
konsentrasi 10 µg/mL yaitu 0,12
%, 0,08 % dan 0,09 %.
Konsentrasi 12 µg/mL yaitu 0,10
%, 0,06 % dan 0,06 %.
Konsentrasi 14 µg/mL yaitu 0,11
%, 0,17 %, dan 0,08 % .
g. Penentuan presisi pada ibuprofen
suspensi secara interday dengan
metode absorbansi pada waktu
pagi, siang dan sore diperoleh %
RSD pada konsentrasi 10 µg/mL
yaitu 0,20 %, 0,61 % dan 0,31 %.
Konsentrasi 12 µg/mL yaitu 0,25
%, 0,10 % dan 0,26 %.
Konsentrasi 14 µg/mL yaitu 0,16
%, 0,22 %, dan 0,08 %.
h. Penentuan presisi pada ibuprofen
suspensi secara interday dengan
metode luas daerah di bawah
kurva pada waktu pagi, siang dan
sore diperoleh % RSD pada
konsentrasi 10 µg/mL yaitu 0,16
%, 0,27 % dan 0,12 %.
Konsentrasi 12 µg/mL yaitu 0,06
%, 0,10 % dan 0,22 %.
Konsentrasi 14 µg/mL yaitu 0,06
%, 0,08 %, dan 0,11 %.
Penelitian ini dilakukan dengan
tujuan untuk mengembangkan dan
memvalidasi metode analisis ibuprofen
suspensi dengan metode luas daerah di
bawah kurva dan absorbansi secara
Spektrofotometri ultraviolet. Ibuprofen
memiliki nama kimia (±)-2-(p-
Isobutylfenyl) Propionic acid, memiliki
sifat analgesik, anti-inflamasi, dan sifat
anti piretik, walaupun sifat anti-inflamasi
mungkin lebih lemah dari pada beberapa
obat non steroid anti-inflamasi lainnya.
Ibuprofen adalah penghambat reversible
siklo-oksigenase, menghambat sintesa
prostaglandin tetapi tidak menghambat
leukotrien. Semuanya diabsorbsi dengan
baik pada pemberian per oral.
Penelitian ini dilakukan beberapa
tahapan yaitu pembuatan larutan induk
ibuprofen 1000 µg/mL dengan beberapa
pelarut (metanol, etanol, kloroform dan
aseton). Penentuan panjang gelombang
maksimum ibuprofen, pembuatan kurva
kalibrasi, penetapan kadar ibuprofen
suspensi, validasi metode analisis
(linearitas, penentuan batas deteksi, batas
kuantitasi, persen perolehan kembali dan
presisi) dengan menggunakan metode
spektrofotometri ultraviolet.
Berdasarkan hasil penelitian dengan
mengujicobakan beberapa pelarut
yaitupelarut metanol, etanol, aseton dan
kloroform, didapat hasil pelarut terbaik
yang digunakan adalah pelarut etanol
destilat,hal ini dapat dilihat dari spektrum
yang menunjukkan nilai λmax 220,80 nm
dengan absorban 0,489 dan hanya
sedikitnya pengotor yang dilihat dari hasil
penentuan λmax.
Pelarut tidak berwarna yang
dianalisis spektrofotometri UV tidak
boleh ada partikel koloid ataupun suspensi
karena akan memperbesar absorbansinya,
akibatnya bila dihubungkan dengan rumus
yang diturunkan dari hukum LambertBeer
konsentrasi zat yang dianalisis makin
besar dan apabila digunakan untuk
penentuan struktur suatu senyawa maka
pita pada spektrum akan melebar dari
yang sesungguhnya. Selain itu yang perlu
diperhatikan dalam pemilihan pelarut
adalah polaritas pelarut yang dipakai,
karena akan sangat berpengaruh terhadap
pergeseran spektrum molekul yang
dianalisis.
Berdasarkan hasil pembuatan
kurva kalibrasi ibuprofendengan
konsentrasi 6 µg/mL, 8 µg/mL, 10 µg/mL,
12 µg/mL dan 14µg/mL dengan melihat
7
hubungan antara konsentrasi dengan
absorban didapatkan persamaan regresi
linear yaitu y = 0,0505x - 0,014.
Sedangkan dari pembuatan kurva
kalibrasi ibuprofen dengan melihat
hubungan antara konsentrasi denganluas
daerah di bawah kurva hasil pengukuran
didapatkan persamaan regresi linear yaitu
y = 0,1329x+ 0,5218. Hasil pembuatan
kurva kalibrasi yang menghubungkan
antara konsentrasi dengan absorban dan
konsentrasi dengan luas daerah di bawah
kurva ditentukan linearitasnya. Tujuan
linearitas yaitu untuk mengetahui
seberapa baik kurva kalibrasi yang
menghubungkan antara respon (y) dan
konsentrasi (x). Linearitas dengan metode
absorbansi diperoleh koefisien korelasi
(r)yaitu = 0,99995 dan linearitas dengan
metode luas daerah dibawah kurva
diperoleh koefisien korelasi (r) yaitu =
0,98366, tapi dari kedua hasil koefisien
korelasi diatas koefisien korelasi
hubungan antara konsentrasi dengan
absorban yang memiliki nilai lebih baik
karena lebih mendekati 1 sesuai dengan
literatur yang menyatakan kriteria
penerimaan yaitu nilai koefisien korelasi
(r) mendekati 1 (0,99≤ r ≤ 1) (Gandjar &
Rohman, 2013).
Hasil penetapan kadaribuprofen
dengan nama dagang Proris® suspensi
(No. Batch C9A012A, Exp. Januari 2021)
didapat persen kadar masing-masing yaitu
94,3894 % ± 1,0906 dengan metode
absorbansi sehingga kadar ibuprofen
dengan nama dagang Proris® suspensi
(No. Batch C9A012A, Exp. Januari
2021)memenuhi persyaratan Farmakope
Indonesia Edisi V yaitu 90,0-110,0 %
(Kementerian Kesehatan Republik
Indonesia, 2014). Sedangkan hasil
penetapan kadar dengan metode luas
daerah di bawah kurva adalah 71,472 %
±1,0104 sehingga tidak memenuhi
persyaratan Farmakope Indonesia Edisi V
yaitu 90,0-110,0 % (Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia, 2014).
Penentuan batas deteksi dan batas
kuantitasi merupakan parameter yang
sensitivitas. Tujuan penentuan batas
deteksi yaitu untuk mengetahui jumlah
terkecil analit yang masih bisa dideteksi
namun tidak perlu dapat terukur dan
tujuan penentuan batas kuantitasi yaitu
untuk mengetahui jumlah terkecil analit
yang masih bisa diukur dengan akurat.
Batas deteksi yang diperoleh dari metode
absorbansi yaitu 0,1084 µg/mL dan dari
metode luas daerah bawah kurva adalah
2,0033 µg/mL, batas kuantitasi yang
diperoleh dari metode absorbansi yaitu
0,3615 µg/mL, sedangkan dari metode
luas daerah dibawah kurvayaitu 6,6777
µg/mL. Artinya dari dua metode yang
digunakan yaitu metode absorbansi dan
luas daerah di bawah kurva, batas deteksi
dan batas kuantitas yang baik adalah
menggunakan metode absorbansi yaitu
2,0033 µg/mL untuk nilai batas deteksi
dan 0,3615 µg/mL untuk nilai batas
kuantitasi karena nilai yang didapatkan
lebih rendah atau kecil dari nilai yang
didapat dari metode luas daerah bawah
kurva.
Pengujian presisi memiliki tujuan
untuk mengetahui kedekatan hasil analisis
apabila dilakukan oleh analis yang sama
dengan waktu yang berbeda. Hasil dari
penelitian diperoleh persen RSD yang
kurang dari 2% maka dapat dikatakan
bahwa metode ini mempunyai nilai
keterulangan yang baik. Kriteria
keseksamaan diberikan jika metode
memberikan simpangan baku relatif atau
koefisien variasi 2% atau kurang. Akan
tetapi kriteria ini sangat fleksibel
tergantung pada konsentrasi analit yang
diperiksa, jumlah sampel dan kondisi
laboratorium. Pada kadar 1% atau lebih,
standar deviasi relatif antara laboratorium
adalah sekitar 2,5% ada pada satu
perseribu adalah 5%. Pada kadar satu per
sejuta (ppm) RSDnya adalah 16% dan
pada kadar part per bilion (ppb) adalah
32%. Pada metode yang sangat kritis,
8
secara umum diterima bahwa RSD harus
lebih dari 2% (Harmita, 2006).
Kesimpulan
Dari data yang diperoleh pada penelitian
ini, dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada penelitian ini didapat pelarut
terbaik yang digunakan untuk analisis
ibuprofen dengan spektrofotometri
ultraviolet yaitu etanol.
2. Dari analisis ibuprofen suspensi
dengan spektrofotometri ultraviolet
dengan metode luas daerah dibawah
kurva dan absorbansi menunjukkan
bahwa hanya metode absorbansi yang
valid untuk analisis ibuprofen
suspensi.
3. Hasil penetapan kadar ibuprofen
suspensi dengan merek dagang proris
pada metode absorbansi dan luas
daerah dibawah kurva diperoleh
ratarata kadar yaitu 94,3894 % ±
1,0906 dan 71,472 % ± 1,0104.
Daftar Pustaka
Ansel, H. C. (2008). Pengantar bentuk
sediaan farmasi.
(Edisi 4). Penerjemah: F.
Ibrahim.Jakarta: Universitas
Indonesia Press.
Dachriyanus. (2002). Analisis
struktur senyawa organik secara
spektroskopi. (Edisi 1). Padang:
Andalas University Press.
Day, R. A. & Underwood, A. L. (1986).
Analisis kimia kuantitatif. (Edisi 5).
Penerjemah: A. H. Pudjaatmaka.
Jakarta : Penerbit Erlangga..

Gandjar, I. G. & Rohman, A. (2007). Kimia

farmasi analisis . Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

Harmita. (2004). Petunjuk pelaksanaan

validasi metode dan cara
perhitungannya. Majalah Ilmu
Kefarmasian, 1(3), 117-134.

Jones, D. S. (2010). Statistik farmasi.

Penerjemah: H. U. Ramadaniati., H.
Rivai. Jakarta: Penerbit EGC.

Katzung, B. G. (2002). Farmakologi

dasar dan klinik. (Edisi 8).
Penerjemah: Bagian
Farmakologi Fakultas
Kedokteran Univeritas
Airlangga. Jakarta: Salemba
Medika.

Kementerian Kesehatan Republik

Indonesia. (2014). Farmakope
Indonesia. (Edisi 5). Jakarta:
Kementerian Kesehatan
Republik Indonesia.

Niharika, G., Ahmed, N. V. H.,

Sevukarajan, M., Deepak, P.,
Khan, J., Nazan, S., Begum, S.
(2013). Fabrication and
9
 characterisation of
supramolecular assembly
between ibuprofen and
betacyclodextrins. Asian Journal
of Pharmaceutical Science &
Technology, 3(1), 47-56.

Shimadzu Comporation. (2008).

Instruction manual operation
guide UV-1800 shimadzu
spectrophotometer. Kyoto Japan:
Analytical & Measuring
Instrument Division.

Tjay, T. H., & Rahardja, K. (2007). Obat-

obat penting, khasiat, penggunaan,
dan efek sampingnya. (Edisi 4).
Jakarta: PT. Elex Media
Komputindo
Kelompok Kompas - Gramedia.

Voight, R. (1994). Buku pelajaran teknologi

farmasi. (Edisi 5). Penerjemah: S.
Noerono. Yogyakarta:
Universitas Gadjah Mada Press.

Watson, D. G. (2009). Analisis farmasi:

Buku ajar untuk mahasiswa
farmasi dan praktisi kimia
farmasi. (Edisi 2). Penerjemah:
W. R. Syarief. Jakarta: Penerbit
Buku Kedokteran EGC.

View publication stats

10