MODUL PRAKTIKUM

OSEANOGRAFI KIMIA

PROGRAM STUDI ILMU KELAUTAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2018
 DAFTAR ISI

Daftar Isi ......................................................................................................................................... 2

1. Larutan, Pengenceran dan Pencampuran ................................................................. 3

2. Analisis Kandungan Amoniak ......................................................................................... 8

3. Analisis Kandungan Nitrat ............................................................................................... 11

4. Analisis Kandungan Nitrit................................................................................................. 13

5. Analisis Kandungan Fosfat ............................................................................................... 15

6. Analisis Kandungan Hidrogen Sulfida ........................................................................ 18

2
 1. LARUTAN, PENGENCERAN dan PENCAMPURAN

LARUTAN
Larutan adalah campuran zat-zat yang bersifat homogen. Suatu larutan
mengandung suatu zat terlarut atau lebih dari satu zat pelarut. Larutan
dengan jumlah maksimum zat terlarut pada temperatur tertentu disebut
larutan jenuh. Banyaknya zat terlarut yang dapat menghasilkan larutan
jenuh, dalam jumlah tertentu pelarut pada temperatur konstan disebut
kelarutan. Pembahasan mengenai larutan tidak akan lepas dari yang disebut
konsentrasi larutan. Secara umum, konsentrasi larutan memiliki definisi
sebagai jumlah zat terlarut dalam setiap satuan larutan atau pelarut.
Konsentrasi larutan tersebut terdapat dalam satuan fisika maupun kimia.
Beberapa konsentrasi larutan yang umum digunakan terdapat dalam Tabel 1.

1. Persen Konsentrasi
Gram zat terlarut
a) Persen berat (% WW) = Gram zat terlarut + gram pelarut x 100 %
Gram zat terlarut
Persen berat (% WW) = Gram larutan x 100 %

ml zat terlarut
b) Persen Volume (% VV) = ml larutan x 100 %

Gram zat terlarut

c) Persen Berat/Volum = ml larutan x 100 %

2. Parts Per Million dan Parts Per Billion

a) 1 ppm = 1 mg zat terlarut
1 L larutan

b) 1 ppb = 1 µ g zat terlarut

1 L larutan

c) ppm = berat zat terlarut x 106

berat larutan

d) ppb = berat zat terlarut x 109

berat larutan

3
3. Fraksi mol
a) Fraksi mol A = XA = jumlah mol A
jumlah mol semua komponen

b) Fraksi mol zat terlarut = jumlah mol zat terlarut

jumlah mol zat terlarut + jumlah mol pelarut

4. Keformalan (F)
Keformalan = jumlah massa rumus zat
terlarut liter larutan

5. Kemolaran (M)
Kemolaran (M) = mol zat terlarut
liter larutan

Jika m M adalah massa molar (g mol-1) maka

Kemolaran = gram zat terlarut
m M zat terlarut x liter larutan

6. Kemolalan (m) : jumlah mol zat terlarut dalam 1000 g pelarut

Kemolalan (m) = mol zat terlarut
kg pelarut

Jika m M adalah massa molar (g mol-1)

Kemolalan (m) = gram zat terlarut
m M x kg pelarut

Catatan :
M = kemolaran = mol / liter
M = mol / liter = milimol / mililiter
Mol = M x liter
Milimol = M x mililiter

4
Tabel 1. Konsentrasi larutan secara fisika maupun kimia

Lambang Nama Definisi

Satuan Fisika
% W/W Persen berat gram zat terlarut x 100
gram larutan

% V/V Persen volume ml zat terlarut x 100

ml larutan

% W/V Persen gram zat terlarut x 100

berat-volume ml larutan

% mg persen miligram mg zat terlarut x 100

100 ml larutan

ppm parts per million 1 mg zat terlarut

1 L larutan

ppb parts per billion 1 µ g zat terlarut

1 L larutan
Satuan Kimia
X fraksi mol mol zat terlarut
mol zat terlarut + mol pelarut

F Formal massa rumus zat terlarut

liter larutan

M Molar mol zat terlarut

liter larutan

m molal mol zat terlarut

kg pelarut

N normal ekivalen zat terlarut

liter larutan

meq miliequivalen 1/1000 mol muatan

Osm osmolar Osmols

liter larutan

5
Lembar Kerja

1. Hitung berapa % NaCl yang dibuat dengan melarutkan 20 g NaCl dalam 55 g

air
2. Hitung berapa gram NaCl yang terdapat dalam 500 g NaCl 16% berat
3. 50 ml alkohol dicampur dengan 50 ml air menghasilkan 96,54 ml larutan.
Hitung % volume masing-masing komponen
4. Suatu larutan aseton dalam air mengandung 8,60 mg aseton dalam 21,4 L
larutan. Jika kerapatan larutan 0,997 g/cm³, hitung konsentrasi aseton
dalam (a) ppm dan (b) ppb
5. Hitung fraksi mol NaCl dan fraksi mol H2O dalam larutan 117 g NaCl dalam 3
kg H2O
6. Suatu larutan diperoleh dengan melarutkan 1,90 g Na2SO4 dan 0,085
liter larutan. Hitung keformalan (massa rumus Na2SO4 = 142)
7. Seorang mahasiswa mencampurkan 3,5 liter NaCl 0,150 M dengan 5,5 liter
NaCl 0,175 M dan memperoleh sebanyak 9 liter. Hitung konsentrasi larutan
tersebut
8. Suatu larutan asam sulfat sebanyak 200 ml mempunyai konsentrasi 20%
berat dan kerapatannya 1,200 g/ml. Hitung kemolalan larutan Mr H2SO4 =
98

PENGENCERAN dan PENCAMPURAN

Pengenceran adalah penambahan pelarut ke dalam suatu larutan. Pada
prinsipnya jumlah mol zat sebelum dan sesudah diencerkan tetap, maka
rumusnya :
M1 x V1=M2 x V2
Dimana : M = konsetrasi
V2 = V1+pelarut

Pengenceran dilakukan dengan mencampur larutan pekat (konsentrasi

tinggi) dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang
lebih besar. Pelarut yang ditambahkan dalam prose pengenceran merupakan
pelarut yang bersifat netral, lazim dipakai yaitu aquadest dalam jumlah
tertentu. Penambahan pelarut dalam suatu senyawa dan berakibat

6
menurunnya kadar kepekatan atau tingkat konsentrasi dari senyawa yang
dilarutkan/diencerkan. Zat yang jumlahnya lebih sedikit di dalam larutan
disebut (zat) terlarut atau solut, sedangkan zat yang jumlahnya lebih banyak
daripada zat-zat lain dalam larutan disebut pelarut atau solven.

Pada pencampuran dua atau lebih larutan yang sejenis tetapi konsentrasinya
berbeda. Konsentrasi larutan yang terbentuk dapat dihitung dengan
persamaan :

Lembar Kerja
1) Bila diketahui konsentrasi awal 0,25 M. Kemudian dari larutan
tersebut diambil 10 ml untuk kemudian diencerkan menjadi 0,01 M.
Maka tentukan berapa volume akuades yang harus ditambahkan
2) Bila diketahui campuran antara 100 ml NaCl 0,1 M dan 250 ml NaCl
0,5 M. Tentukan berapa konsentrasi larutan yang terbentuk
3) Konversikan konsentrasi pada metode analisis nitrat, nitrit,
ammonia dan fosfat menjadi konsentrasi yang dibutuhkan untuk
menganalisa sampel

7
 2. ANALISA KANDUNGAN AMONIAK

Pendahuluan
Amoniak (NH3-N) merupakan senyawa anorganik penting di perairan. Keberadaan
amoniak dalam bentuk NH3 merupakan senyawa yang bersifat racun bagi
organisme. Namun bila amoniak mengalami ionisasi maka keberadaannya penting
dalam proses fotosintesisi dan mendukung produktivitas primer perairan. Amoniak
secara umum berasal dari hasil ekskresi organisme maupun timbunan bahan
organik di perairan.

Metode pengukuran konsentrasi amoniak dalam air laut cukup banyak. Meski
demikian, salah satu metoda yang paling umum digunakan adalah menggunakan
spektrofotometri, yaitu metode phenol. Prinsip metode ini adalah menggunakan
spektrofotometer untuk mendeteksi keberadaan senyawa indofenol pada panjang
gelombang 640 nm. Deteksi awal ada tidaknya senyawa indofenol adalah
berdasarkan warna sampel yang akan berubah menjadi biru. Semakin pekat warna
biru yang dihasilkan, maka spektrofotometer akan mendeteksi nilai absorban yang
makin tinggi. Sehingga dapat dikatakan amoniak yang terkandung juga makin tinggi.

Alat dan Bahan

Alat
- Spektrofotometer (λ = 640 nm)
- Timbangan analitik
- Beaker glass
- Pipet ball
- Pipet tetes
- Gelas ukur
- Erlenmeyer

Bahan
- Larutan phenol : buat 11,1 ml larutan phenol yang kemudian dilarutkan
kembali dalam 100 ml etyl alcohol 95%

8
 - Sodium nitroprusside : larutkan 0,5 gr sodium nitroprusside dalam 100 ml air
- Alkaline citrate : larutkan 200 gr trisodium citrate dan 10 gr sodium
hydroxide pada akuades hingga volume 1 liter
- Larutan sodium hypochloride
- Larutan oxidizing : ambil 100 ml larutan alkaline citrate dan campurkan
dengan 25 ml sodium hypochloride
- Larutan stok ammonium : timbang 3,82 gr NH4Cl, oven pada suhu 100oC dan
→
dinginkan. Larutkan dalam 1 liter akuades 1 ml = 1 mg N = 1 ppm N

Note : seluruh ukuran bahan di atas merupakan bahan yang digunakan untuk
sampel 25 ml

Prosedur
- Siapkan seluruh bahan, ingat konversikan seluruh ukuran bahan untuk
digunakan pada sampel 10 ml
- Ambil 10 ml, masukkan dalam erlenmeyer
- Campurkan 1 ml phenol, 1 ml sodium nitropruside, 25 ml larutan oxidizing
- Ingat ukuran campuran tersebut merupakan campuran untuk volume
sampel 25 ml. Konversikan ukuran campuran tersebut untuk digunakan
dalam volume sampel 10 ml
- Hindari sampel dari cahaya sebelum dilakukan pengukuran
- Ukur sampel dengan spektrofotometer pada 640 nm, blanko yang digunaka
adalah akuades
- Siapkan larutan standar dengan cara :
• 0 ppm = 10 ml akuades +( phenol + sodium nitropruside + larutan
oxidizing)**

• 0,2 ppm = 0,2 ml larutan stok amonium +( phenol + sodium

nitropruside + larutan oxidizing)**

• 0,5 ppm = 0,5 ml larutan stok amonium +( phenol + sodium

nitropruside + larutan oxidizing)**

• 1 ppm = 1 ml larutan stok aluminium +( phenol + sodium

nitropruside + larutan oxidizing)**
Note : ** = sesuaikan dengan kadar yang digunakan dalam sampel
- Ukur absorbansi larutan standar tersebut

9
Penghitungan
- Buat kurva kalibrasi dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar,
dimana sumbu x adalah konsentrasi amoniak (ppm) dan sumbu y adalah
nilai absorbansinya
- Dapatkan persamaan regresi y=ax+b dari kurva kalibrasi tersebut
- Hitung konsentrasi amoniak pada air sampel dengan persamaan Lambert-
Beer : A = ε . b. C, dimana A = nilai absorbansi; ε = nilai a dari
persamaan regresi; b = tebal kuvet (= 1); C = konsentrasi amoniak
pada air sampel

10
 3. ANALISA KANDUNGAN NITRAT

Pendahuluan
Nitrat memiliki struktur kimia NO3-N. Keberadaan nitrat di alam menjadi faktor
pembatas dalam proses fotosintesis. Hal ini disebabkan nitrat menjadi salah satu
senyawa anorganik essensial yang digunakan oleh fitoplankton. Nitrat dapat berasal
dari alam maupun hasil perombakan. Pada kondisi aerob (oksigen cukup atau
berlebih), nitrat ini menjadi hasil proses nitrifikasi, namun pada kondisi anaerob
(minim oksigen atau bahkan tidak ada) nitrat mengalami reaksi denitrifikasi.

Pengukuran nitrat sama dengan amoniak, yaitu menggunakan spektrofotometer.

Prinsip yang digunakan adalah UV spektrofotometer. Panjang gelombang yang
digunakan adalah 220 nm.

Alat dan Bahan

Alat
- Spektrofotometer (λ = 640 nm)
- Timbangan analitik
- Beaker glass
- Pipet ball
- Pipet tetes
- Gelas ukur
- Erlenmeyer

Bahan
- Larutan stok nitrat : larutkan 0,7218 gr KNO3 yang telah dioven pada suhu
105oC selama 1 malam, encerkan hingga volume 1 liter
- Larutan standar nitrat : larutkan 100 ml larutan stok ke dalam 1 liter
akuades
- Larutan hydrochloric acid : campurkan 83 ml HCl ke dalam 850 ml akuades,
kemudian dinginkan dan encerkan hingga 1 liter.

11
 Note : seluruh ukuran bahan di atas merupakan bahan yang digunakan untuk
sampel 50 ml

Prosedur
- Siapkan seluruh bahan, ingat konversikan seluruh ukuran bahan untuk
digunakan pada sampel 10 ml
- Perlakuan air sampel : tambahkan 1 ml HCl pada 50 ml sampel, aduk
- Siapkan larutan standar :
• 0 ppm = 10 ml akuades +(HCl)**
• 0,5 ppm = 0,5 ml larutan standar nitrat +(HCl)**
• 1 ppm = 1 ml larutan standar nitrat +(HCl)**
• 4 ppm = 4 ml larutan standar nitrat +(HCl)**
• 7 ppm = 7 ml larutan standar nitrat +(HCl)**

Note : ** = sesuaikan dengan kadar yang digunakan untuk air sampel

- Ukur absrobansi sampel dan larutan standar

Penghitungan
- Buat kurva kalibrasi dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar,
dimana sumbu x adalah konsentrasi nitrat (ppm) dan sumbu y adalah nilai
absorbansinya
- Dapatkan persamaan regresi y=ax+b dari kurva kalibrasi tersebut
- Hitung konsentrasi nitrat pada air sampel dengan persamaan Lambert-Beer :
A = ε . b. C, dimana A = nilai absorbansi; ε = nilai a dari persamaan
regresi; b = tebal kuvet (= 1); C = konsentrasi nitrat pada air sampel

12
 4. ANALISA KANDUNGAN NITRIT

Pendahuluan
Nitrit memiliki struktur kimia NO2-N. Pada perairan, nitrat merupakan hasil reduksi
senyawa nitrit maupun hasil oksidasi amoniak yang dilakukan oleh
mikroorganisme. Nitrat sebagai senyawa transisi menjadikan konsentrasi nitrat di
perairan sangat rendah, yaitu < 0,1 ηg/l.

Pengukuran kandungan nitrit yang paling umum dilakukan adalah menggunakan

spektrofotometer, terutama Sulphanilamite Spectrophotometer. Metode ini
menggunakan nitrit sulfanilamit yang direaksikan pada kondisi asam sehingga
menghasilkan senyawa diazonium. Konsentrasi senyawa diazonium yang terbentuk
sama dengan jumlah konsentrasi nitrit di perairan. Umumnya keberadaan
kandungan diazonium dideteksi dengan mudah menggunakan warna, dimana
sampel yang mengandung senyawa ini akan berubah menjadi warna merah.

Alat dan Bahan

Alat
- Spektrofotometer (λ = 543 nm)
- Timbangan analitik
- Beaker glass
- Pipet ball
- Pipet tetes
- Gelas ukur
- Erlenmeyer

Bahan
- Larutan berwarna : pada 800 ml akuades, tambahkan 100 ml phosphoric
acid 85% dan 10 gr sulphanilamide. Kemudian tambahkan 1 gr N-(1-
naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride. Aduk campuran tersebut dan
larutkan dengan akuades hingga mencapai volume 1 liter.
- Sodium oxalate : larutkan 3,35 gr Na2C2O4 pada akuade hingga volume 1 liter

13
 Note : seluruh ukuran bahan di atas merupakan bahan yang digunakan untuk
sampel 50 ml

Prosedur
- Siapkan seluruh bahan, ingat konversikan seluruh ukuran bahan untuk
digunakan pada sampel 10 ml
- Perlakuan air sampel : tambahkan 2 ml larutan berwarna pada 50 ml
sampel, aduk. Diamkan selama 10 menit – 2 jam
- Ukur absorbansinya dengan panjang gelombang 543 nm

Penghitungan
- Hitung konsentrasi nitrit pada air sampel dengan persamaan Lambert-Beer :
A = ε . b. C, dimana A = nilai absorbansi; ε = nilai a dari persamaan
regresi; b = tebal kuvet (= 1); C = konsentrasi nitrit pada air sampel
- Diketahui : persamaan regresi nitrit : y = 0,076x – 0,031

14
 5. ANALISA KANDUNGAN FOSFAT

Pendahuluan
Fosfat merupakan senyawa anorganik yang menjadi nutrien penting kedua setelah
nitrogen, bagi fotosintesis fitoplankton. Keberadaan fosfat yang essensial ini berupa
ortho-fosfat.

Penentuan konsentrasi orto-fosfat yang umum dilakukan adalah Ascorbic Acid

Spectrofotmeter. Prinsip metode ini adalah pada pembentukan senyawa kompleks,
fosfomolibdat yang menghasilkan warna biru pada sampel. Senyawa orto-fosfat
akan mudah bereaksi dengan amonium molibdat bila dipaparkan pada suasana
asam. Reaksi tersebut kemudian membentuk senyawa amonium fosfomolibdat.
Panjang gelombang yang digunakan adalah 880 nm

Alat dan Bahan

Alat
- Spektrofotometer (λ = 880 nm)
- Timbangan analitik
- Beaker glass
- Pipet ball
- Pipet tetes
- Gelas ukur
- Erlenmeyer

Bahan
- Asam sulfat : larutkan 70 ml H2SO4 pada akuades hingga volume mencapai
500 ml
- Larutan potasium antymonil tartrate : larutkan 1.3715 gr K(SbO)C4H4O6.1/2
H2O pada 400 ml akuades, kemudian encerkan hingga mencapai 500 ml
- Larutan ammonium molybdate : larutkan 20 gr (NH4)6 Mo7O24.4H2O pada
500 ml akuades
- Asam ascorbic : lartukan 1,76 gr asam ascorbic pada 100 ml akuades

15
 - Larutan campuran : campurkan 50 ml H2SO4 + 5 ml potasium antymonil
tartrate + 15 ml larutan amonium molybdate + 30 ml larutan asam ascorbic
- Larutan stok fosfat : larutkan 219,5 gr KH2PO4 anhhydrous pada akuades,
encerkan hingga volume 1 liter
- Larutan standar fosfat : encerkan 50 ml larutan stok hingga volume menjadi
1 liter

Note : seluruh ukuran bahan di atas merupakan bahan yang digunakan untuk
sampel 50 ml

Prosedur
- Siapkan seluruh bahan, ingat konversikan seluruh ukuran bahan untuk
digunakan pada sampel 10 ml
- Perlakuan air sampel : ambil 10 ml sampel dan tambahkan 1 tetes
phenoptalein. Tambahkan 8 ml larutan campuran dan aduk. Jika terdapat
warna merah, tambahkan H2SO4 hingga warna merah hilang
- Diamkan selama 10 menit, tapi jangan lebih dari 30 menit
- Ukur absorbansinya
- Siapkan larutan standar :
• 0 ppm = 10 ml akuades +(phenophtalein + larutan campuran)**

• 0,5 ppm = 0,5 ml larutan standar + (phenophtalein + larutan

campuran)**

• 1 ppm = 1 ml larutan standar nitrat + (phenophtalein + larutan

campuran)**

• 4 ppm = 4 ml larutan standar nitrat + (phenophtalein + larutan

campuran)**

• 7 ppm = 7 ml larutan standar nitrat + (phenophtalein + larutan

campuran)**

Note : ** = sesuaikan dengan kadar yang digunakan untuk air sampel

- Ukur absrobansi sampel dan larutan standar

16
Penghitungan
- Buat kurva kalibrasi dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar,
dimana sumbu x adalah konsentrasi fosfat (ppm) dan sumbu y adalah nilai
absorbansinya
- Dapatkan persamaan regresi y=ax+b dari kurva kalibrasi tersebut
- Hitung konsentrasi nitrat pada air sampel dengan persamaan Lambert-Beer :
A = ε . b. C, dimana A = nilai absorbansi; ε = nilai a dari persamaan
regresi; b = tebal kuvet (= 1); C = konsentrasi fosfat pada air sampel

17
 6. ANALISA KANDUNGAN HIDROGEN SULFIDA

Pendahuluan

Hidrogen sulfida (H2S) merupakan senyawa yang terlarut dalam air

dengan bentuk gas yang bersifat toksik, tidak berwarna, korosif, mudah
terbakar dan memiliki bau yang tidak sedap. Faktor yang mempengaruhi
H2S yaitu oksigen terlarut, bahan organik, sirkulasi air, dan derajat
keasaman (pH). Sumber H2S sendiri berasal dari rawa, hydrothermal vent,
aktivitas vulkanik, dan aktivitas antropogenik.

Baku mutu H2S menurut Kepmen LH no 51 tahun 2004

• Perairan pelabuhan (0.03 mg/L)

• Perairan wisata bahari (nihil)

• Perairan biota laut (0.01 mg/L)

Hidrogen sulfida terbentuk dari proses penguraian bahan organik oleh

Desulfomaculum dan Desulfibrio pada keadaan anaerob saat kadar oksigen
terlarut habis di perairan (anoksik).

Hidrogen sulfida terbentuk dari proses reduksi ion sulfat yang dilakukan
oleh bakteri pereduksi sulfat

CH2O + H2SO4 → 2CO2 + 2H2O + H2S

Metode

Metode yang digunakan dalam penentuan hidrogen sulfida ialah Metode

Titrasi Iodometri karena tidak membutuhkan pereaksi khusus, cukup
seperti penentuan oksigen terlarut

Alat dan Bahan Alat

- Botol BOD

- Beaker glass 100 ml

- Bulb

- Pipet tetes

18
 - Pipet Volumetrik

- Erlenmeyer

- Gelas Ukur

- Statif dan Klem

- Buret

Bahan

- Larutan mangan klorida : Larutkan 40 gram MnCl₂ dengan

aquades hingga volume 100 ml

- Larutan NaOH + KI : Campurkan 50 gram NaOH + 15 gram KI

kemudian larutkan pada 100 ml aquades

- Asam sulfat (H₂SO₄)

- Larutan natrium tiosulfat 0.025 N : Larutkan Na2S2O3 dengan

aquades hingga volume 500 ml

- Larutan kalium iodat : Larutkan 1,7835 gram dengan 500 ml

aquades

Prosedur

Penentuan nilai a (Tiosulfat terhadap KIO3)

- Masukan 50 ml sampel ke gelas beaker

- Masukkan 1 ml H2SO4

- Masukkan 0.5 ml MnCl2

- Masukkan 10 ml KIO3

- Masukkan 0.5 ml NaOH + KI

- Titrasi menggunakan larutan Na2S2O3

- Titrasi hingga berwarna kuning pucat

19
 - Teteskan larutan amilum, lalu titrasi kembali hingga larutan
menjadi bening

Penentuan nilai b (H2S dalam contoh)

- Siapkan botol BOD 300 ml

- Masukkan ml MnCl2

- Masukkan 1 ml NaOH + KI

- Masukkan 1 ml H2SO4

- Masukkan 10 ml KIO3

- Buang air jernih pada botol 11 ml

- Ambil 50 ml air pada botol, tuangkan pada labu Erlenmeyer 100

ml

- Titrasi menggunakan larutan Na2S2O3

- Titrasi hingga berwarna kuning pucat

- Teteskan larutan amilum, lalu titrasi kembali hingga larutan

menjadi bening

Penghitungan

Kandungan hidrogen sulfida:

(𝑎−𝑏)
H2S (𝑚𝑔/𝑙)=223.92 𝑓 𝑉−2

Keterangan:

a = Jumlah Tiosulfat setara dengan 10 ml KIO3 (titrasi I)

b = Jumlah Tiosulfat yang digunakan dalam titrasi contoh (titrasi II)

V = Volume botol

f = faktor = 5/a

20