KURVA DSC

• Kurva ini mencatat diferensial panas terhadap

sampel (dicatat sebagai laju pemanasan dH/dt
dalam mJ/detik atau mcal/detik) terhadap
suhu T atau waktu t.
KURVA DSC
• Luas puncak A =  K. H.m
• Pada saat sampel diletakkan dalam suatu
program suhu dalam DSC/DTA, laju aliran
panas ke dalam sampel proporsional
dengan kapasitas panas Cp
KURVA DSC
• Setiap proses fisika/kimia melibatkan
perubahan dalam nilai Cp untuk sampel.
• Teknik DSC sensitif untuk perubahan ini
yg dapat dideteksi dari pergeseran
baseline dari satu posisi horizontal ke
posisi yg lain
• Cp = d / (laju pemanasan x m)
• Cp = (dH/dt) x 1
(dT/dt) m
INTERPRETASI KURVA DTA/DSC
• Kurva DTA ideal ditunjukkan pada gambar
berikut :
INTERPRETASI KURVA DTA/DSC
• Kenaikan perlahan T dengan suhu T
mula2 (AB), di mana kurva mulai
mengalami efek eksotermis pada B.
• Pada titik B, kurva mulai terdeviasi dari
baseline, dimana efek eksotermis mulai
terdeteksi.
• Puncak maksimal pada C adalah laju
pelepasan panas maksimum yg
terdeteksi.
INSTRUMENTASI DTA/DSC
 Instrumen DTA biasanya disebut sbg
Differential thermal analysis
INSTRUMENTASI DTA/DSC
 Instrumen DTA biasanya disebut sbg
Differential thermal analysis
 Terdiri dari beberapa komponen :
a) Tempat sampel
b) Furnace (dgn sensor suhu)
c) Programmer suhu (dgn sistem kontrol)
d) Pencatat (dgn amplifier)
e) Kontrol atmosfer
f) Kontrol pendingin
 PROSEDUR KALIBRASI DALAM
DSC/DTA
• International Committee for Thermal Analysis
(ICTA) telah mensertifikasi sejumlah material
yg dapat digunakan sbg standar kalibrasi suhu
untuk mengkalibrasi instrumen
Bahan Nilai rata2 DSC/DTA, OC
Reference Suhu onset yg Suhu puncak
terekstrapolasi
KNO3 128 135
In 154 159
SrCO3 928 938
 PROSEDUR KALIBRASI DALAM
DSC/DTA

Suhu onset yg terekstrapolasi

 PROSEDUR KALIBRASI DALAM
DSC/DTA
• Kalibrasi luas puncak A =  K. H.m
K = tetapan kalibrasi
• Untuk menentukan K, diperlukan standar
dgn tingkat kemurnian tinggi dan Hf yg
telah diketahui
• Yg sering dipakai adalah
• Indium dgn Hf = 28,5 J/g dan titik leleh
= 156,5oC
 ASPEK PRAKTIS DTA/DSC
Kondisi terbaik untuk kerja DTA/DSC tergantung
pada optimisasi faktor2 :
a) Jumlah sampel
berat sampel yg dibutuhkan 1-10 mg
b) Laju pemanasan
Semakin kecil sampel, memungkinkan laju
pemanasan makin tinggi, misal 10oC/menit
atau lebih
Sampel makin besar memerlukan laju yg lebih
rendah, misal 5oC/menit atau kurang
c) Sensitivitas alat