PRESENTASI BEDAH JURNAL

ANALISIS FARMASI

KEL 1-8
FARMASI 5A

2019
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
 Kelompok 1
1. Eka Siswati (1708010001)
2. Mia Yulianti (1708010035)
3. Latifatul Musfiroh (1708010049)
4. Theresa Ayu (1708010081)
5. Dwi Amanda (1708010097)
6. Popi Meri A (1708010127)
7. Alissa Qotrun N.M (1708010131)
8. Annisa Puput N (1708010135)
9. Ayu Fajriati (1708010153)
 1

a. Parameter validasi apakah yang diuji dengan hasil

injeksi keempat larutan tersebut (blanko fase gerak,
larutan plasebo, larutan standar, dan larutan sampel.
b. Jelaskan cara kerja pengujiannya.
a. Metode validasi dari data
tersebut adalah spesifisitas
b. Cara pengerjaannya adaalah
dengan cara menyuntikkan
larutan sampel, larutan standar,
larutan plasebo, dan blanko fase
gerak sebanyak 10mgc/L ke
HPLC
 1

a. Digunakan untuk pengujian parameter

validasi apakah hasil pada tabel di atas?
b. Apakah fungsi Chlordiazepoxide pada analisis
tersebut?
a. Metode validasi sesuai data
tersebut adalah spesifitas
b. Fungsi dari Chlordiazepoxide
adalah sebagai standar
internal
 KELOMPOK 2
1. Liani Sugeni (1508010119)
2. Sustiawati (1708010019)
3. Suci Nurroffi (1708010057)
4. Augusta Rizki A (1708010067)
5. Anisah (1708010101)
6. Fajar Aditya (1708010105)
7. Shinta Nur P (1708010119)
8. Anisa Margi (1708010143)
JURNAL :
DEVELOPMENT AND VALIDATION OF AN
HPLC METHOD FOR DETERMINATION OF
ANTIDIABETIC DRUG ALOGLIPTIN
BENZOATE IN BULK AND TABLETS
 2

a. Parameter validasi metode apakah

yang diuji dengan hasil di atas?
b. Jelaskan cara kerja pengujiannya
Parameter validasi yang digunakan yaitu
linearitas dan range
 Linearitas menunjukan kemampuan suatu
metode analisis untuk memperoleh hasil
pengujian yang sesuai dengan konsentrasi
analit yang terdapat pada sampel pada
kisaran konsentrasi tertentu.
 Range menyatakan batas terendah dan
tertinggi analit yang sudah ditunjukan yang
dapat ditetapkan dengan kecermatan,
keseksamaan dan linearitas yang dapat
diterima
 Cara pengujiannya dilakukan dengan membuat larutan
standar dengan konsentrasi yang berbeda
(85,136,170,204,255 dan 306 mcg/ml), di injeksikan ke
HPLC yang kemudian akan diperoleh peak area dari
masing-masing konsentrasi
 Linearitas dapat dilihat melalui kurva kalibrasi yang
menunjukkan hubungan antara peak area dengan
konsentrasi analit pada beberapa seri larutan baku.
kemudian akan diperoleh persamaan regresi linear
yaitu berupa persamaan y=17142× + 1,1377 dan nilai
R² = 1.
 Nilai R² menunjukan hubungan linearitas antara
konsentrasi analit dengan peak area. Hubungan linier
yang ideal dicapai jika nilai r adalah +1 atau -1.
 KELOMPOK 3
1. Umi Salmah (1508010140)
2. Tini S.N (1708010031)
3. Adinda P (1708010041)
4. Afifah L (1708010045)
5. Yoni N (1708010051)
6. Felina (1708010095)
7. Karina F (1708010103)
8. Dera W.S (1708010117)
9. Lydia Klarissa (1708010133)
10. Anisa R (1708010149)
a. Parameter validasi apakah yang diuji
dengan data tersebut?
b. Jelaskan cara kerjanya
a. Parameter yang di gunakan adalah RSD dan
parameter presisi yang diterima tidak lebih
dari 2,0% (artinya RSD < 2.0%)
b. Cara kerjanya yaitu dengan membuat
beberapa replikasi dengan sampel yang sama
kemudian diukur serapannya menggunakan
HPLC
 KELOMPOK 4

1. Verena N A (1708010003)
2. Alifia R (1708010011)
3. Maulida A R (1708010021)
4. Hasri R (1708010029)
5. Nisa M (1708010037)
6. Aurely A (1708010065)
7. Nenden A S (1708010099)
8. Diki A (1708010115)
9. Ishma Y (1708010141)
10. Yuniasari N (1708010145)
JURNAL :
DEVELOPMENT AND VALIDATION OF AN
HPLC METHOD FOR DETERMINATION OF
ANTIDIABETIC DRUG ALOGLIPTIN
BENZOATE IN BULK AND TABLETS
 4

Lakukan perhitungan Rata-rata, SD, dan RSD

di excel dari data presisi larutan sampel diatas
DATA PRESISI
Waktu Peak %Assa
Replikasi Retensi Area Tailing Plates y
1 4,025 3009 1,54 8086 99,2
2 4,024 3012 1,52 8049 99,2
3 4,027 3009 1,48 8101 99,2
4 4,027 3009 1,49 8105 98,6
5 4,028 3015 1,5 8039 99,3
6 4,027 3012 1,5 8107 99,5
Hasil Jurnal
Rata-rata 4,026 3011 1,5 8081 99,2
%RSD 0,1 0,31
Hasil Perhitungan Excel
3011,00
Rata -rata 4,026 0 1,505 8081,167 99,167
SD 2,449 0,301
%RSD 0,081 0,304
 KELOMPOK 5
1. Ajeng Setyarini P (1708010007)

2. Delfika Intan Winardi (1708010005)

3. Lina Nurhanifah (1708010009)

4. Nurvidian Khasanah (1708010015)

5. Nugraheni Indah A (1708010073)

6. Fariz Subhan Maruf (1708010071)

7. Zuhrotun Nurroniah (1708010087)

8. Astrit Mayang Sari (1708010139)

9. Ita Nurlita (1708010085)

10. Elsa Christina (1708010089)

a. Parameter validasi apakah yang
diuji dengan hasil pengujian di
atas?
b. Jelaskan cara kerjanya.
 PARAMETER
Keakuratan dari prosedur analitik
mengungkapkan estetika dari hasil yang
diperoleh dengan nilai yang sebenarnya. Hasil
akurasi menunjukkan persentase pemulihan pada
tingkat tiga di antara 99,4-101,9%, dan% nilai
RDS berada di kisaran 0,06-0,43% seperti yang
ditunjukkan pada Tabel 2.
Hasil persentase pemulihan dan% RSD berada
dalam batas yang diterima dari 98,0% hingga
102,0 % dan tidak lebih dari 2,0%, masing-
masing, yang menunjukkan penerapan metode
untuk analisis obat rutin.
 CARA KERJA AKURASI
 Keakuratan metode pengujian ditentukan oleh tingkat
pemulihan pada tingkat konsentrasi (50%, 100%, dan
150%), yaitu, 85, 170, dan 255μg / ml, dan tiga
sampel dari masing-masing konsentrasi disuntikkan.
Persentase pemulihan alogliptin benzoat dan RSD
yang ditambahkan dihitung untuk masing-masing
sampel ulangan.
 KELOMPOK 6
1. Anggita Nur fauzana 1708010013
2. Alicia Asa N 1708010025
3. Novie Arissetianingrum 1708010069
4. Inas Kanina 1708010083
5. Kurnia Safitri 1708010109
6. Nur Zulkasih 1708010129
7. Eva Khoirunissa 1708010153
8. Dede Jefri Priono 1708010165
9. Nadya Rahmah 1708010167
 DEVELOPMENT AND VALIDATION OF AN HPLC
METHOD FOR DETERMINATION OF ANTIDIABETIC DRUG
ALOGLIPTIN BENZOATE IN BULK AND TABLETS
1. a) Hasil pada tabel di
atas digunakan untuk
pengujian parameter
validasi ketahanan
(robustness).

b) Pengujian
robustness dengan
modifikasi
perbandingan
temperatur kolom,
panajang gelombang,
fase gerak, flowrate.
Hasilnya nilai %RSD
tidak lebih dari 2%,
sehingga uji ketahanan
memenuhi syarat.
 SENSITIVATE METHOD FOT THR QUANTITATIVE
DETERMINATION OF RISPERIDONE IN TABLET
DOSAGE FORM BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID
CHROMATOGRAPHY USING CHLORDIAZEPOXIDE AS
INTERNAL STANDARD
2. a) Hasil pada tabel di atas
digunakan untuk pengujian
parameter validasi ketahanan
(robustness).

b) Standar yang telah dibuat

di suntikkan dalam 5 ulangan
dan larutan sampel
konsentrasi 100% di siapkan
dan di suntikkan dalam
rangkap 3 untuk setiap
kondisi dan % RSD dari assay
di hitung dalam setiap
kondisi. Tingkat reproduksi
dari hasil diperoleh sebagai
hasil dari variasi yang
disengaja, parameter metode
telah membuktikkan bahwa
metode ini kuat.
 KELOMPOK 7
1. Eka Muliana (1708010033)
2. Sayyidatina Fathimah (1708010053)
3. Afina Widya Saffanah (1708010059)
4. Mela Latansa (1708010061)
5. Erdyana Larasayu A (1708010093)
6. Novia Dyah Lestari (1708010107)
7. Wilda Lutfiyah (1708010113)
8. Ardianti Eka P. (1708010121)
9. Ghaliyah Kusuma Wardani (1708010157)
10. Fath Imanda Isfahani (1708010159)
JURNAL :
SENSITIVE METHOD FOR THE
QUANTITATIVE DETERMINATION OF
RISPERIDONE IN TABLET DOSAGE
FORM BY HIGH-PERFORMANCE LIQUID
CHROMATOGRAPHY USING
CHLORDIAZEPOXIDE AS INTERNAL
STANDARD
 7

a. Jelaskan makna masing-masing

parameter yang diuji pada uji
kesesuaian sistem (system
suitability).
b. Bagaimanakah cara kerja
1. Makna tiap parameter yang diuji pada uji kesesuaian
sistem:
 Resolusi (Rs)

Dalam kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC), resolusi

didefinisikan sebagai perbedaan antara waktu retensi 2 puncak
yang saling berdekatan (ΔtR = tR₂-tR₁) dibagi dengan rata-rata
lebar puncak (W₁ + W₂)/2. Nilai Rs harus mendekati atau lebih
dari 1,5 karena akan memberikan pemisahan puncak yang baik
(base line resolution). Untuk taraf kepercayaan 95%, harga Rs
yang baik adalah > 1,5. Jika kurang dari ini maka puncak dari
masing-masing analit akan saling tumpang tindih.

 Jumlah Lempeng Teoritis (Neff)

Merupakan parameter yang menghitung efisiensi kromatografi.
Menyatakan jumlah peristiwa partisi yang dialami oleh analit
pada setiap saat yang dibawa oleh fase gerak selama elusi.
 Tailing Faktor
Faktor simetri atau tailing faktor yaitu terjadinya
pengekoran pada kromatoggram sehingga bentuk
kromatogram menjadi tidak simetris. Harga TF =1
menunjukkan kromatogram bersifat setangkup atau
simetris. Harga TF > 1 menunjukkan kromatogram
mengalami pengekoran (tailing). Semakin besar harga TF,
maka kolom yang dipakai semakin kurang efisien. Harga
TF dapat digunakan untuk melihat efisiensi kolom
kromatografi.
 Faktor kapasitas (k’)
Didefinisikan sebagai waktu tambahan yang diperlukan zat
terlarut untuk terelusi, dibandingkan dengan zat yang tidak
tertahan (k’ = 0), dibagi dengan waktu elusi dari zat yang
tidak tertahan.
2. Cara Kerja Uji Kesesuaian Sistem:
Kesesuaian sistem ditentukan dengan
membuat lima injeksi ulangan dan menganalisis
masing-masing zat terlarut untuk area puncak,
resolusi dan faktor tailing puncak. Persyaratan
kesesuaian sistem untuk 100,0 μg/mL RSP
dihadapan 25,0 µg/mL standar internal adalah %
RSD untuk area puncak kurang dari 0,51, faktor
tailing puncak kurang dari 1,5 dan R lebih besar
dari 4.0 di antara puncak yang berdekatan. Metode
ini memenuhi persyaratan. Hasilnya ditunjukkan
pada Tabel 2.
 KELOMPOK 8
1. Nabila (1708010027)
2. Rizki dyah tri yuliani (1708010017)
3. Syazani Mega Safaraz (1708010023)
4. Narendra istia putri (1708010055)
5. Ghani ismail (1708010063)
6. Agustin Indah Saputri (1708010079)
7. Nida elidiana (1708010091)
8. Oktavia Nuindah (1708010111)
9. Wilda Fadhilah (1708010125)
10. Imas Farah Izzati (1708010147)
 Jurnal :
Sensitive Method for the
Quantitative Determination of
Risperidone in Tablet Dosage Form
by High-Performance Liquid
Chromatography Using
Chlordiazepoxide as Internal
Standard
 Penyiapan larutan standar internal

1. Larutan stok standar RSP (1,0 mg mL-1) disiapkan

dengan menimbang langsung bahan standar lalu
larutkan dalam methanol
2. larutan standar stok chlordiazepoxide (0,5 mg mL-1)
dibuat dengan melarutkan jumlah yang tepat dari
senyawa dalam metanol.
3. Serangkaian solusi standar kerja RSP (4.0-275.0 μg mL-
1) disiapkan dengan mengencerkan larutan standar stok
dengan metanol.
4. Dalam setiap sampel 0,5 mL CDZ telah ditambahkan (25
μg mL-1 dalam volume akhir 10 mL).
HASIL :
Dari hasil
yang bagus
adalah regresi
yang
b(internal
standar )
karena nilai r
mendekati 1
dan sd <2%
 PARAMETER :
LOD were expressed as the concentration of drug that generated
a response to three times of the signal to-noise (S/N) ratio, and
LOQ was 10 times of the S/N ratio.

1. LOD
RSP attained as defined by IUPAC (18), lod(k=3) = k ×
Sa/b (where b is the slope of the calibration curve and sa
Is the standard deviation of the intercept), was found to be
0.48 μg ml-1.

1. LOQ
The LOQ were also attained according to
The IUPAC definition, loq(k=10) = k × sa/b, and was found
To be 1.59 μg ml-1.