MAKALAH REVIEW JURNAL

“Pengembangan Metode Analisis Dan Validasi Untuk Estimasi Trimetazidine Dengan

Spektrofotometri Ekstraktif”

Disusun oleh:
M. Aulia Rahman 10060312096
R.A Devi Indah P 10060313052
Putri Anggun Viona 10060313118
Shintya Rofiatul Islania 10060314090
Mega Setya Nengrum 10060314096
Nabila Dewi Alya 10060314100
Khaidir Ali 10060314104
Siti Fatonah 10060314109
Aidina Junita 10060314115
Indah Ayu Lestari 10060314119
Ovi Utami 10060314123
Ferina Safitri 10060314127
Farmasi-C

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
2017 M/ 1439 H
 BAB I

PENDAHULUAN

Trimetazidin secara kimiawi

1-[(2,3,4-trimethoxyphenyl) methyl]

piperazine adalah agen anti iskemik

bertindak selektif. Mekanisme kerja

dengan menghambat rantai panjang

mitokondria 3-KAT sehingga

mendukung oksidasi glukosa dengan Gambar 1 : Struktur Trimetazidin

oksidasi asam lemak. Obat ini resmi

di IP dan BP.

Dari tinjauan pustaka diketahui bahwa beberapa metode spektrofotometri,

HPLC telah dikembangkan untuk penentuan trimetazidin. Meskipun banyak

metode analisa yang modern untuk kemurnian, pengujian obat yang sederhanaan,

kecepatan, spesifisitas yang baik dan presisi dan ketepatan yang sangat baik,

namun metode ini melibatkan instrumen canggih yang tidak terjangkau oleh

sebagian besar laboratorium dan industri kecil.

Sehingga pada artikel ini disajikan upaya penenliti untuk mengembangkan

metode spektrofotometri akurat yang sederhana dan akurat untuk penentuan

Trimetazidine dengan membentuk kompleks pasangan ion dengan biru

bromotymol pada pH 5.
 BAB II

ISI JURNAL

2.1. Eksperimen

1.1.1. Instrumen

Pengukuran spektral dan absorbansi dilakukan pada spektrometer UV-Vis

ELICO SL 210 dengan menggunakan sel kuarsa 1 cm. Keseimbangan elektronik

Shimadzu BL 2208 digunakan untuk menimbang sampel.

1.1.2. Reagen dan Standar

Larutan biru Bromotymol dibuat dengan melarutkan 0.1 gram

Bromotymol Biru C dalam 100 ml etanol 50% v/v. pH 5 buffer dibuat dengan

melarutkan 0,68 g Kalium Dihidrogen Fosfat dalam 100 ml air dan mengatur pH

sampai 5 dengan kalium hidroksida 10 M per l.P.

1.1.3. Bahan Baku Obat Trimetazidin

Obat murni Trimetazidin diperoleh sebagai sampel hadiah dari perawatan

kesehatan anggrek. Formulasi yang digunakan untuk penelitian dikembangkan

oleh Cipla dengan nama merek trivedon-20. Semua bahan kimia dan reagen yang

digunakan adalah bermutu analitik.

1.1.4. Persiapan Larutan Stok Obat

Larutan Trimetazidin 1 mg/ml disiapkan dengan melarutkan 100mg

Trimetazidine dalam 100 ml air suling. Dari larutan ini 1 ml dibawa ke labu

volumetrik 10 ml dan diencerkan dengan volume dengan air suling untuk

menghasilkan konsentrasi 100 ug/m.

1.1.5. Optimalisasi Kondisi Reaksi

Kondisi optimal untuk estimasi kuantitatif obat ditetapkan melalui

sejumlah percobaan pendahuluan.

1.1.6. Pilihan Pelarut Organik

Sejumlah pelarut organik seperti kloroform, karbon tetraklorida,

diklorometana, benzena dan toluena diperiksa untuk ekstraksi. dari pasangan ion

kompleks untuk memberikan prosedur ekstraksi yang sesuai. Kloroform lebih

disukai untuk ekstraksi selektif kompleks pasangan ion dari larutan berair. Waktu

gemetar 0,5-4 menit memberikan absorbansi konstan dan karenanya 2 menit

digunakan sebagai waktu gemetar optimum sepanjang percobaan.

1.1.7. Pemilihan pH Penyangga

Kompleks pereaksi obat yang diekstraksi ke dalam pelarut organik harus

stabil. Untuk menentukan pH di mana kompleks terbentuk stabil, berbagai

percobaan dilakukan dengan menggunakan buffer fosfat pH 2,4,5,7. Telah diamati

bahwa stabilitas maksimum diamati dengan pH 5 buffer sebagai bukti bahwa itu

adalah absorbansi maksimal. Oleh karena itu pH 5 buffer dipilih untuk

mengembangkan metode dan volume 1ml digunakan untuk pembentukan ion ion.

1.1.8. Pengaruh Konsentrasi Pewarna

Pengaruh konsentrasi zat warna pada intensitas warna yang dikembangkan

pada konsentrasi panjang gelombang dan konstan trimetazidin yang dipilih secara

kritis diperiksa dengan menggunakan berbagai reagen yang berbeda. Hasilnya

menunjukkan bahwa absorbansi maksimum ditemukan dengan 1 ml reagen dan

diserapnya absorbansi. menjadi konstan. Oleh karena itu 1 ml zat warna

digunakan untuk pembentukan pasangan ion melalui eksperimen.

1.1.9. Prosedur Ekstraksi

Serangkaian larutan pemisah 50mL yang memisahkan volume larutan

Trimetazidine yang diitambahkan leh 1,0 ml buffer dan 1,0 ml reagen BTB dan

goyang dengan baik. Kemudian 10 ml kloroform ditambahkan ke masing-masing

corong. Isinya digoncang selama 2 menit dan kedua lapisan itu memisahkan

Ekstrak yang dipindai antara 400 sampai 800 nm. M maks Trimetazidine

ditemukan 409 nm. Spektrum ditunjukkan pada gambar 2.

1.1.10. Analogi Ketangguhan Variasi dan Variasi Instrument.

Instrumen diamati dengan mengambil 5ug/ml dengan % RSD mereka

dihitung. Hasil ditabulasikan pada tabel 5 dan 6.

1.1.11. Keragaman

Variasi nm diperiksa dengan mengambil larutan 6ug/ml pada 3 panjang

gelombang yang berbeda seperti 408.409 dan 410nm dan % RSD mereka

dihitung. Hasil ditabulasikan pada tabel 7.

1.1.12. Prosedur Pengujian Obat dalam Bentuk Sediaan

Sepuluh tablet sampel komersial Trimetazidine secara akurat ditimbang

dan diserbukkan. Sejumlah serbuk 50mg ditimbang secara terpisah dan dibuat

sampai 50ml dengan air suling. Larutan disaring dan dilakukan prosedur yang

direkomendasikan untuk penentuan. Hasilnya ditampilkan pada tabel 8.

2.2. Hasil Eksperimen

Gambar 2 : Spektrum Trimetazidin

Tabel 1 : Pembacaan Linearitas

 Tabel 2 : Grafik Larutan Standar

Tabel 3 : Parameter Statistik Grafik Kalibrasi

Tabel 4 : Pengulangan Pempacaan Absorbansi

 Tabel 5 : Akurasi

Tabel 6 : Variasi Analis

Tabel 7 : Variasi Instrumen

Tabel 8 : Variasi Panjang Gelombang

Tabel 9 : Pengujian Kadar Logam

Tabel 10 : Ringkasan
2.3. Pembahasan

Grafik kalibrasi dibuat dengan mengukur absorbansi pada tujuh tingkat

konsentrasi, yang menunjukkan respon linier absorbansi terhadap konsentrasi

trimetazidin pada kisaran 1-7ug/ml. Grafik menunjukkan hubungan linier. Pada

tabel ringkasan parameter analisis, absorptivitas molar dan hasil analisis statistik

data eksperimen batas deteksi masing-masing ditemukan 0,216 ug/ml.

Pengulangan prosedur TA yang diusulkan diperiksa dengan melakukan enam

penentuan ulang trimetazidin. Persentase standar deviasi relatif (% RSD) dan

pemulihan masing-masing bervariasi berkisar antara 0,523% dan 98,035-99,99%.

Keakuratan metode yang diusulkan ditunjukkan oleh eksperimen

pemulihan, yang dilakukan dengan mengambil sejumlah obat murni ke matriks

sampel hasil analisis dirangkum dalam tabel 9.

 BAB III

PENUTUP

3.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil yang didapat, menunjukkan bahwa metode yang

diusulkan tepat, akurat dan linier. Metode ini mematuhi validasi metode sesuai

dengan pedoman ICH. Sehingga dapat dipindahkan dari lingkungan penelitian ke

lingkungan Quality Control untuk melakukan pengujian pengendalian kualitas

rutin Trimetazidine sebagai metode alternatif dalam obat murni dan dalam

formulasi farmasi.

3.2. Saran

Menyadari bahwa penulis masih jauh dari kata sempurna, penulis akan

lebih fokus dan detail dalam menjelaskan tentang makalah di atas dengan sumber

yang lebih banyak yang tentunya dapat di pertanggung jawabkan. Serta dapat

dilakukan penelitian yang lebih lanjut lagi agar hasil yang di inginkan jauh lebih

maksimal.
DAFTAR PUSTAKA

Y. Naga Prasanna, S. Archana, G.S. Sowjanya, S. Lalitha, M. Lalitha. (2013).

Analytical Method Development And Validation For The Estimation Of

Trimetazidine By Extractive Spectrophotometry, Research Lab., Aditya

Institute of Pharmaceutical Sciences & Research, ADB Road,

Surampalem, Kakinada, Andhra Pradesh, India.