SMKN 13 BANDUNG

Brilyana Ram
Farhan Akbar Permana
Zamzam Raihan
 PROFIL INSTANSI VISI

PELAKSANA HANDAL DI BIDANG ANALISA MUTU

LABORATORIUM KIMIA AGRO KUALITAS PRODUK PERTANIAN

MISI

1. Melaksanakan metode pengujian yang sesuai dan menghasilkan analisa

yang akurat
2. Melaksanakan program pengawasan mutu pupuk dan pestisida
3. Mendukung upaya pelestarian lingkungan dari cemaran bahan kimia
adalah salah satu Satuan Pelayanan dari Unit berbahaya
Pelaksana Teknis Daerah (UPTD) Balai Perlindungan 4. Membantu petani :
Tanaman Pangan dan Hortikultura a. Menerapkan efisiensi pemupukan dan penggunaan pestisida
yang berada dibawah Dinas Tanaman Pangan dan
Hortikultura Provinsi Jawa Barat yang memiliki
yang terjamin mutunya
legalitas hukum berdasarkan KEPGUB. JAWA BARAT NO. b. Menghasilkan produk pertanian yang sesuai dengan
22 TH. 2003 PERGUB. JAWA BARAT NO. 59 TH. 2014 & program ketahanan pangan
NO. 82 TH. 2017. Tugas pokok laboratorium ini adalah c. Meningkatkan kesejahteran keluarga petani
menyelenggarakan pelayanan uji mutu pestisida,
pupuk, kimia tanah, air irigasi, dan kandungan bahan
kimia berbahaya pada produk tanaman dan MOTO
hortikultura
ANALISA AKURAT
MUTU PRODUK BERSYARAT
 TUJUAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN (PKL)

1. Memberikan kesempatan bagi siswa untuk mengenal dan mengetahui tentang dunia industri.
2. Menjadi media pengaplikasian dari pembelajaran yang diperoleh dari sekolah untuk diterapkan
di dunia industri.
3. Meningkatkan hubungan kerjasama antara pihak sekolah dan instansi terkait.
4. Memperoleh wawasan tentang dunia kerja.
5. Dapat memahami konsep non akademis seperti etika kerja, profesionalitas kerja, disiplin kerja, dll
ANALISIS TANAH
PENDAHULUAN
TANAH
lapisan permukaan bumi yang secara fisik

berfungsi sebagai tempat tumbuh berkembangnya perakaran penopang tegak tumbuhnya

tanaman dan penyuplai kebutuhan air dan udara. Secara kimiawi berfungsi sebagai
gudang dan penyuplai hara atau nutrisi

ANALISIS TANAH
Analisis tanah membantu penyelidikan produktivitas dan penentuan tindakan pengolahan tanah. Hal ini
dibutuhkan karena kondisi setiap tanah berbeda-beda.

KADAR AIR Media gerak hara ke akar tanaman

pH Mempengaruhi penyerapan unsur hara pada tanah

Posfor Mempercepat & memperkuat pertumbuhan tanaman

Kalium Meningkatkan daya tahan tanaman terhadap penyakit

C-organik Meningkatkan kesuburan tanah

Nitrogen Membantu pembentukan daun, batang, akar

 SPEKTROFOTOMETRI
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif maupun
kualitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang
dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.

SPEKTROFOTOMETER
AAS VISIBLE
Spektrofotometri
Spektrometri sinar(SSA),
Serapan Atom tampak adalah spektrofotometri
merupakan metode analisisyag
unsur
INSTRUMEN dilakukan
secara
antara
cahaya
menggunakan
kuantitatif
380 dan
dengan
energi radiasiberdasarkan
yang pengukurannya
800 nm.Dikatakan
panjang
pada panjang
spektrofotometri
gelombang tertentu
gelombang
penyerapan
oleh atomsinar
logamtampak
dalam
karena rentang panjangkeadaan
gelombang ini dapat dideteksi oleh mata
bebas.
manusia.
 TUJUAN PRAKTIKUM

1) Untuk mengetahui kadar air yang terkandung dalam tanah menggunakan metode gravimetri.
2) Untuk mengetahui pH yang terkandung dalam tanah menggunakan pH meter
3) Untuk mengetahui kandungan Fosfat dan Kalium dalam tanah menggunakan spektrofotometri
4) Untuk mengetahui kadar C - organik dalam tanah menggunakan spektrofotometer Visibel
5) Untuk mengetahui kadar Nitrogen dalam tanah menggunakan metode titrasi/kjeldahl
METODE ANALISIS TANAH
PREPARASI CONTOH TANAH
Pengeringan

Suhu 30-45ºC

Penumbukan

Pengayakan

Halus = 0.5 mm Kasar = 2 mm

Analisis : Analisis :
C-organik Kadar air
N-total pH
P& K total
Penyimpanan
 ANALISIS KADAR AIR
PROSEDUR

Ditimbang 5 gram contoh

kering

• Dipanaskan dalam oven dengan suhu 105ºC

selama 3 jam
• Didiamkan didesikator selama 15 menit
• Ditimbang contoh yang telah di oven

Kadar air didapat

PERHITUNGAN

𝐾𝑒ℎ𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡
Kadar air (%) = x 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 ANALISIS pH

PROSEDUR

10 gram contoh sebanyak 2

kali

• Dimasukan kedalam botol kocok

• Ditambahkan 50 ml air bebas ion untuk botol yang satu (pH H2O)
• Ditambahkan 50 ml KCl 1 M untuk botol yang lainnya (pH KCl)
• Dikocok selama 30 menit
• Diukur dengan pH meter yang telah dikalibrasi

pH KCl dan pH H2O didapat

 PROSEDUR ANALISIS P & K TOTAL
2 gram tanah ukuran
<2mm

•Dimasukan ke dalam botol kocok

•Ditambahkan 10 mL HCl 25%
•Dikocok selama 5 jam
•Dibiarkan semalam

Analisis K Analisis P
Ekstrak jernih didapatkan

•Dipipet 0,5 mL •Dipipet 0,5 mL

•Ditambahkan 9,5 mL air bebas •Ditambahkan 9,5 mL air bebac ion (pengenceran 20x)
ion (pengenceran 20x) •Dipipet 2 mL, tambahkan 10 mL perekasi pewarna P
•Diukur dengan AAS •Dikocok, biarkan 30 menit
• Diukur pada panjang gelombang 889 nm

Kadar P & K didapat

PROSEDUR
ANALISIS C-ORGANIK

0.5 gram contoh <0.5 mm

• Dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL

• Ditambahkan K2Cr2O7 1N , dikocok
• Ditambahkan 7.5 mL H2SO4 pekat, dikocok
• Diencerkan dengan air bebas ion, diimpitkan
• Diamkan semalam
• Diukur larutan jernih pada 561 nm
• Dihitung kadar c-organik

Kadar c organik contoh didapat

PERHITUNGAN

𝑚𝐿 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 100
Kadar C − organik = ppm kurva x 𝑥 𝑥 𝑓𝑘
1000 𝑚𝐿 𝑚𝑔 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
 ANALISIS N-TOTAL
PROSEDUR

0.5 gram contoh <0.5mm di labu

kjeldahl

•Ditambahkan 1 gram selenium, 3 mL H2SO4(p), batu didih

•Didestruksi 3 jam dengan suhu naik berkala, didinginkan
•Dipindahkan ke tabung destilasi dengan 120 mL aquadest
•Disiapkan penampung 10 mL as.borat 1% + 3 tetes indikator conway

Destilasi

•Ditambah 10 mL NaOH 40%( otomatis saat destilasi )

•Dititrasi dengan H2SO4 0.05 N

volume titrasi didapat

•dihitung

Kadar N-total didapat

 ANALISIS N-TOTAL
PERHITUNGAN

𝟏𝟎𝟎
Kadar nitrogen (%) =(Vc - Vb) x N H2SO4 x Ar N x x fk
𝐦𝐠 𝐜𝐨𝐧𝐭𝐨𝐡

Keterangan :
Vc, b =mL titar contoh dan blanko
N =normalitas larutan baku H2SO4
14 =bobot setara nitrogen
100 =konversi ke 100%
fk =faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
PERHITUNGAN DAN HASIL
DATA & PERHITUNGAN ANALISIS KADAR AIR
0.3189
Kadar air 39 A (%) =  100%  6.38%
5.0003
0.3253
Kadar air 39 B (%) =  100%  6.51%
5.0002
6.38  6.51
rata-rata kadar air (%) =  6.45%
2

Faktor koreksi (%) = 100

100% kadarair
100
fk 39 A (%) =  1.07%
100  6.38
100
fk 39 B (%) =  1.07%
100  6.51
rata-rata fk kadar air (%) = 1.07  1.07
.  1.07%
2
DATA & PERHITUNGAN
ANALISIS pH

Sampel : 39

pH H2O = 6.78

pH KCl = 5.23
 DATA & PERHITUNGAN ANALISIS P TOTAL
Penetapan Fosfor (P)
Data Hasil Analisis Penetapan P Total Tanah
Kode Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi Fp
39 A 2.0001 0.195 20x
39 B 2.0005 0.181 20x

Data Hasil Analisis Standar P Total Tanah

No. Konsentrasi (ppm) abs Std P Total

1. 0 0 0.6
2. 0.5 0.067 0.5 y = 0.117x + 0.004
R² = 0.998

Absorban
3. 1 0.123 0.4
4. 0.3
2 0.242
0.2 Std P Total
5. 3 0.359 0.1
6. 4 0.468 0
7. 5 0.594 0 2 4 6
Konsentrasi (ppm)

Grafik Standar P Total Tanah

 DATA & PERHITUNGAN ANALISIS P TOTAL
•Penentuan ppm kurva (x)
Y = bx + a

Y = 0.117x + 0.004

a. 0.195 = 0.117x + 0.004 b. 0.181 = 0.117x + 0.004

X = 1.632 ppm X = 1.513 ppm

• Perhitungan P2O5

𝟏𝟎 𝒎𝑳 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝟏𝟒𝟐
P2O5= 𝒑𝒑𝒎 𝒌𝒖𝒓𝒗𝒂 𝒙 𝒙 𝒙 𝒙 𝒇𝒑 𝒙 𝒇𝒌
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝒈 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉 𝟔𝟐

10.mL 100.g 142

a. P2O5 = 1.632     20 1.07 b. P2O5 = 1.513  10.mL  100.g  142  20 1.07
1000.mL 2.0001.g 62 1000.mL 2.0005.g 62
= 1.632 x 0.01 x 49.99 x 2.29 x 20 x 1.07 = 1.513 x 0.01 x 49.99 x 2.29 x 20 x 1.07
= 39.98 mg/100 g = 37.06 mg/100 g

39.98  37.06
Rata – rata P2O5 =  38.52 mg/ 100 g
2
 DATA & PERHITUNGAN ANALISIS K TOTAL
Penetapan Kalium (K)
Data Hasil Analisis Penetapan K Total Tanah

Kode Sampel Berat Sampel (g) Ppm kurva (mg/L) Fp

39 A 2.0001 3.035 20x
39 B 2.0005 3.054 20x

Data Hasil Analisis Standar K Total Tanah

No.
1
Konsentrasi (ppm) Abs Std K Total
0 0 0.6
2 0.5 0.048 0.5 y = 0.0951x + 0.0033
R² = 0.9982

Absorban
3 1 0.095 0.4
4 0.3
2 0.2
0.2 Std K Total
5 3 0.303 0.1
6 4 0.378 0
7 5 0.473 0 2 4 6
Konsentrasi (ppm)

Grafik Standar K Total Tanah

 ANALISIS K TOTAL
•Perhitungan K2O

𝟏𝟎 𝒎𝑳 𝒆𝒌𝒔𝒕𝒓𝒂𝒌 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝟗𝟒
K2O= 𝒑𝒑𝒎 𝒌𝒖𝒓𝒗𝒂 𝒙 𝒙 𝒙 𝒙 𝒇𝒑 𝒙 𝒇𝒌
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝑳 𝒈 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒐𝒉 𝟕𝟖

10.mL.ekstrak 100.g 94
a. K2O = 3.035     20 1.07
1000.mL 2.0001.g 78
= 3.035 x 0.01 x 49.99 x 1.20 x 20 x 1.07
` = 39.13mg/ 100 g

10.mL.ekstrak 100.g 94
b. K2O = 3.054     20 1.07
1000.mL 2.0005.g 78
= 3.054 x 0.01 x 49.99 x 1.20 x 20 x 1.07
` = 39.37mg/ 100 g

39.13  39.37
Rata – rata K2O =  39.25 mg/ 100 g
2
 DATA & PERHITUNGAN
ANALISIS C-ORGANIK
Data Hasil Analisis Penetapan C-organik Tanah

Kode Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi

39 A 0.5004 0.142
39 B 0.5003 0.140
Data Hasil Analisis Standar C-organik Tanah

No. Konsentrasi (ppm) Abs Std C-organik

1. 0 0 0.5
2. 25 0.043 0.4 y = 0.0016x + 0.0028

Absorbansi
0.3 R² = 0.9996
3. 50 0.083
0.2
4. 100 0.169 Std C-organik
0.1
5. 150 0.25 0
6. 200 0.327 0 100 200 300
Konsentrasi (ppm)
7. 250 0.405
.

Grafik Standar C-organik Tanah

 ANALISIS C-ORGANIK
• Penentuan ppm kurva (x)
Y = bx + a
Y = 0.001x+ 0.002
a. 0.142 = 0.001x + 0.002 b. 0.140= 0.001x + 0.002
X = 140 ppm X = 138 ppm
•Perhitungan C-Organik

𝑚𝐿 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 100
Kadar C − organik = ppm kurva x 𝑥 𝑥 𝑓𝑘
1000 𝑚𝐿 𝑚𝑔 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

100 100 100 100

a. Kadar C -organik (%)= 140   1.07 b. Kadar C -organik (%)= 138   1.07
1000.mL 500.4mg 1000.mL 500.3mg

= 140 x 0.1 x 0.1998 x 1.07 = 138 x 0.1 x 0.1998 x 1.07

= 2.99 % = 2.95 %

2.99%  2.95%
Rata – rata C - organik =  2.97%
2
 ANALISIS N-TOTAL
DATA & PERHITUNGAN

100
Kadar nitrgen (%) =(Vc - Vb) x N H2SO4 x Ar N x x fk
100 mgcontoh
=(Vc - Vb) x N x 14 x x fk
500
=(Vc - Vb) x N x 2,8 x fk

a. Kadar Nitrogen (%) = (1.20 – 0.05) x 0.0511 x 2.8 x 1.07

= 1.15 x 0.0511 x 2.8 x 1.07
= 0.18 %
b. Kadar Nitrogen (%) = (1.20 – 0.05) x 0.0511 x 2.8 x 1.07
= 1.15 x 0.0511 x 2.8 x 1.07
= 0.18 %

0.18  0.18
rata-rata kadar Nitrogen (%) =  1.07%
2
Kesimpulan
Perbandingan sampel 39/TN/DN/VIII/2019 dengan kriteria hasil penelitian
analisis tanah menurut balai penelitian tanah, 2009.
No Parameter Satuan Kriteria Kadar Keterangan
BPT 2009 Sampel

1 Kadar Air % - 6.44% -

2 pH : -
-H2O 6,6-7,5 6.78 Netral
-KCl - 5.23

3 P dan K
ekstrak HCl mg/100g 21-40 38.52 Sedang
25% 21-40 39.26
-P total Sedang
-K total

4 C-Organik % 2-3 2.97 Sedang

5 N-Total % 0,21-0,5 0.18 Rendah

LITERATURE
REVIEW
Metil metsulfuron

Metsulfuron-metil adalah senyawa organik yang diklasifikasikan sebagai

herbisida sulfonylurea, yang membunuh gulma berdaun lebar dan beberapa
rumput tahunan. Metil metsulfuron adalah senyawa sistemik dengan aktivitas
daun dan tanah, yang menghambat pembelahan sel dalam tunas dan akar.

PESTISIDA
Pestisida merupakan suatu substansi bahan kimia lain (mikroorganisme, virus, dan lain-lain)
yang tujuan penggunaanya untuk mengontrol atau membunuh hama dan penyakit yang
menyerang tanaman, bagian tanaman, dan produk pertanian, membasmi rumput/gulma,
mengatur, dan menstimulasi pertumbuhan tanaman atau bagian tanaman, namun bukan
penyubur. pestisida meliputi herbisida (untuk mengendalikan gulma), insektisida (untuk
mengendalikan serangga), fungisida (untuk mengendalikan fungi), nematisida (untuk
mengendalikan nematode), dan rodentisida (racun vetebrata).
 HPLC

Prinsip kerja HPLC yaitu pemisahan komponen analit berdasarkan

kepolarannya,setiap campuran yang keluar akan terdeteksi dengan
detector dan direkam dalam bentuk kromatogram
SKEMA ALAT HPLC
METHODOLOGY

PREPARE SAMPEL

2.Larutkan dengan 4.Sampel yang telah

10 mL metanol diultrasonik, dipindahkan
ke dalam tabung reaksi.

1.Ditimbang sampel yang Diultrasonik selama

mengandung zat aktif metil 15 menit
metsulfuron setara dengan
konsentrasi sampel
METHODOLOGY

STANDARD

standard metsulfuran Dihitung konsentrasi

0,01 mg yang telah dibuat
METHODOLOGY
analysis

Analisis sampel pestisida yang mengandung bahan aktif

metil metsulfuron dengan menggunakan HPLC varian
prostar, sampel yang telah dipreparasi diinjeksikan ke
HPLC. Kolom yang digunakan adalah C18, dengan laju
alir alat 1mL/min

Fase gerak yang digunakan adalah methanol:air: asam

asetat dengan perbandingan 65:35:0.5 dalam volum 1 L
RESULTS
ANALYSIS

Hasil analisis yang telah dilakukan sampel mengandung metil metsulfuran

sebesar 21,18%, hasil tersebut memasuki kadar toleransi yang telah ditentukan
oleh permentan, toleransi metsulfuran yang diberikan oleh permentan sebesar
6% dari kadar sampel.
CONCLUSIONS

● Berdasarkan hasil pengujian kadar metil

metsulfuron adalah 21,18%
● Berdasarkan permentan hasil tersebut
masuk batas toleransi
● Metil metsulfuron adalah herbisida
bersifat sistemik
ANALISIS RESIDU PESTISIDA
Tinjauan
pustaka Residu Pestisida Klorpirifos

Residu pestisida merupakan Klorpirifos merupakan salah

zat yang terkandung dalam satu insektisida organofosfat
hasil pertanian yang banyak digunakan
petani sayuran

Gas Kromatografi
Kromatografi gas merupakan jenis kromatografi yang umum
digunakan dalam analisis kimia untuk pemisahan dan analisis
senyawa yang dapat menguap tanpa mengalami dekomposisi
 Prosedur Residu Pestisida
1
2 3 4
Potong sampel sekecil Turax hingga Timbang sampel 15 Tambahkan sodieum
mungkin halus gram sulfat 2 sendok spatula

7 6
Pipet 25 mL dari sampel yang Blander menggunakan ultra
sudah di homogenkan pindahkan turax hingga homogen ± 1
ke dalam labu dasar bulat menit tunggu hingga
endapan turun
5
Tambahkan aseton 30 mL,
Dichlorometana 30 ml dan
Petrolium benzene 30 mL.

8 9
Pindahkan ke labu ukur 5 mL 10
Rotavapor dengan suhu Pindahkan ke dalam
40 ºC dan tanda bataskan
tabung reaksi lalu uji
menggunakan isooktan
dengan menggunakan GC
toluen 9:1
 Instrumen
Gas Kromatografi
 Hasil
Pada data perhitunganResiduPestisida, sayamengambildaribeberapasampel yang
telahdianalisia di Laboratorium Kimia Agro, sebagaiberikut:
Residu KodeSampel :63/RES/DN/VI/2019
Pestisida
Jenissampel :SawiPutih
Keadaansampel :Segar
Bahanaktif yang di uji : Klorpirifos

yA= 144,0 yB=148,0 a= 65,17 b=1,84 y=bx+aXa= 0,0666 Xb=0,0703

5000
0,0666×1× ×3,48
1
Kadar Klorfiripos A= 15,0034 =0,0772 mg/kg
1000

5000
0,0703×1× 1 ×3,48
Kadar Klorfiripos B= 15,0021 =0,0815mg/kg
1000

X=0,0749 mg/kg BMR=1 mg/kg

 kesimpulan
Kadar Residu dengan hasil 0,0749 mg/kg masih dibawah acuan (PERMENTAN,
2016) yang menandakan sampel sawi putih tersebut aman dikonsumsi
 THANKS
Does anyone have any questions?
 Reaksi

Fosfor
Ca – p
Al – p + HCl  PO43- + Al3+ + Ca2+ + Fe3+ + Cl-
Fe – p (asam orto fosfat)

Kalium
Ka K + HCl  KaH+ + K+ + Cl-

Fosfor
PO43- + 12 MoO42- + 27 H+ H2(P(Mo2O7)6) + 10 H2O
Ion fosfat Asam fosfomolibdat

H2(P(Mo2O7)6) + Vit.C  biru molibdat

Asam askorbat

Kalium
K+ Cl-  KCl(l)  K+(g) + Cl-(g)  K(g) + Cl(g)
C – organik

C – organik + 2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4  2 Cr2(SO4)3 + 2 K2SO4 + 8 H2O + 3 CO2

Nitrogen Total
•Tahap destruksi
( C, H, N ) + H2SO4 ---->( NH4)3SO4 + SO2 + CO2 +
H2O

•Tahap destilasi
(NH4)2SO4 + 2 NaOH  2 NH4OH +Na2SO4
NH4OH  NH3 + H2O
2 NH3 + 4H3BO3  (NH4)2B4O7 + 5 H2O
Hijau

•Tahap titrasi

(NH4)2B4O7 +H2SO4(NH4)2SO4 H2B4O7

Merah muda