Responsi

GCMS
Alyssa Ulfatun Jannah TK’18

Jawaban yang terdapat dalam file ini murni pemikiran asisten (di mana bisa jadi pemikiran jawaban dosen
mengenai soal terkait berbeda)
GC bekerja berdasarkan prinsip bahwa campuran akan terpisah ketika dipanaskan. kriteria
sampel yang dapat digunakan, yaitu:
1. Berat dan ukuran molekul tidak terlalu besar (sulit untuk melewati column)
2. Sampel merupakan senyawa volatile. Senyawa yang sulit menguap akan tertinggal di kolom
sampel.
3. Memodifikasi gugus fungsi yang dapat melakukan adsorpsi menjadi bentuk isomernya yang
tidak memiliki gugus fungsi adsorben. Dikarenakan sifat adsorpsi atau absorbsi senyawa akan
menyebabkan terbawanya mobile atau static phase pada senyawa (di GC) sehingga akan
mengubah kecepatannya saat di column, dan akhirnya menimbulkan kesalahan deteksi di GC.
4. Sampel bersifat stabil & tidak terlalu reaktif (khususnya pada suhu tinggi), sehingga saat
dilakukan pemanasan awal tidak akan terjadi ionisasi di GC dan sifatnya tidak mengalami
perubahan saat di column, dan tidak ada kesalahan saat proses deteksi.
 GCMS Tahapan
Tahapan GC

1. Injeksi sampel ke dalam mesin GC dengan syringe

(jangan ada kontaminan yg dapat menyebabkan galat)

2. Penguapan menjadi fasa gas

3. Pendorongan oleh Carrier Gas inert menuju column

4. Penahanan oleh stationary phase pada column (timbul

perbedaan laju dan waktu retensi)

5. Gas sampel melewati detector menghasilkan data

kromatogram (waktu retensi dan peak)
GCMS Tahapan
Tahapan MS

1. Pemanasan dan penurunan tekanan pada alat

(supaya sampel tetap dalam fasa gas/tidak
mengembun)

2. Penembakkan sampel oleh electron yang bergerak

cepat (tiap molekul senyawa dapat terionisasi)

3. Pemisahan (pembuangan senyawa netral atau ion

negatif) oleh ion repeller dan keluar melalui
vacuum pump

4. Laju senyawa dipercepat oleh adanya medan

listrik dan dilakukan pembelokkan laju oleh
medan magnet (berdasarkan massa dan muatan
senyawa)

5. Gas sampel mengenai detector dan menghasilkan

spektrum massa
Parameter dalam GC
• Resolusi kolom (ukuran kuantitatif • Rasio partisi (Perbandingan
suatu senyawa terpisah secara baik konsentrasu molar zat terlarut
atau tidak dengan senyawa lain). pada fase diam (Cs) dan fase
Dapat ditingkatkan dengan gerak (Cm).
memperpanjang kolom,
• Faktor Kapasitas (kecepatan
meningkatkan jumlah piringan dan
perpindahan zat terlarut dalam
waktu retensi.
kolom atau perbandingan mol
volume sampel dalam fase diam
dengan fasa gerak.

• Volume retensi (volume fase

gerak untuk mengelusi sampel
untuk keluar dari kolom)
• Waktu retensi (tr) (waktu untuk
senyawa mengalir dari tempat
injeksi ke detector. (tm = waktu
senyawa tertahan oleh fase diam)
Parameter dalam GC
• Faktor selektivitas (perbadingan • Jumlah piringan (N) (Teori pelat :
rasio zat terlarut yg lebih lama membayangkan di dalam kolom
tertahan pada kolom dengan yang terdapat bagian tipis yg disebut pelat
lebih cepat terelusinya. teori, semakin banyak N, maka • Perubahan panjang kolom pada
pemisahan semakin efisien). suatu nilai resolusi (Rs)

• Tinggi piringan (H) (panjang kolom

untuk satu piringan, Semakin kecil
nilainya, semakin efisien kolomnya.
Semakin banyak piringan yang ada
dalam kolom pun akan menciptakan • Perubahan waktu elusi pada suatu
resolusi yang lebih baik) nilai resolusi (Rs)
Soal UAS 2010(Diktat Akpro 2011)
Bila dalam suatu percobaan anda menggunakan gas chromatograph. Sampel standar anda terdiri dari campuran hexachlorobenzene
dan pentachlorobenzene sebagai standar dalam. Sampel setelah diinjeksikan pada gas chromatograph (GC) yang dilengkapi dengan
electron capture detector (EC). Tinggi puncak akan digunakan sebagai kuantitas senyawa yang terdeteksi, yang juga terdapat dalam
sampel. Hasil yang diperoleh:

- Dari 5 µL larutan standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene masing-masing menunjukkan puncak pada 2.7 dan 8.2 menit.

- Sebanyak 5 µL dari campuran sampel standar menghasilkan data sbb:

- Dengan cara yang sama seperti sampel standar, dari hasil injeksi 5 µL sample air minum diperoleh punak pada 2.7 menit dengan
tinggi senilai 9.25 mm.

- Pada salah satu campuran standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene yang digunakan menunjukkan data sbb: lebar dasar
puncak pada hexachlorobenzene dan  pentachlorobenzene berturut-turut adalah 1.56 menit dan 2.85 menit.
Pertanyaan:

a. Bagaimana anda menentukan kandungan hexachlorobenzene dalam sampel air minum tersebut?  

b. Jika diketahui panjang kolom yang digunakan adalah 30,0 cm, menurut anda apakah  panjang
kolom tersebut sudah menghasilkan resolusi terbaik?

c. Jika menurut anda panjang kolom di atas belum optimum, berapa panjang kolom yang seharusnya
diperlukan?

d. Bagaimana anda menjelaskan prinsip dasar pemisahan dalam kromatografi secara umum?
d. Kromatografi adalah metode pemisahan campuran menjadi komponen-
komponennya  berdasarkan perbedaan sifat fisiknya. Senyawa yang terlibat dalam
pemisahan secara kromatografi antara lain adalah gas pembawa(fasa stasioner) dan
fasa diam. Fasa stasioner  bertugas membawa sampel melalui kolom. Waktu yang
diperlukan komponen untuk melalui kolom (waktu retensi) dipengaruhi oleh kelarutan
komponen dalam fasa stasioner. Fasa diam  bertugas sebagai penahan laju komponen
di dalam kolom. Pemisahan tercapai karena adanya interaksi komponen-komponen
dalam campuran dengan fasa stasioner dan fasa diam. Interaksi tersebut menyebabkan
waktu retensi dari tiap-tiap komponen dalam campuran  berbeda sehingga dapat
dipisahkan
Soal UAS 2012 (Diktat Akpro 2018)
Lirnbah organik dan industri banyak yang bersifat karsinogen. Pada salah satu industri kimia yang anda
tangani anda mengetahui bahwaa limbah yang dikeluarkan mengandung tiga senyawa utama, yaitu eter,
heksana, dan etilbenzena. Anda beserta kelompok kerja ditunjuk telah menetapkan untuk menggunakan
teknik analisis kromatograti gas. Bila digunakan kolom sepanjang 90 ft dengan diameter kolom 1/8 inchi, dan
laju air fasa gerak sebesar 26,4 mL/menit, diperoleh data sbb. dalam kromatogram:

a) Bagaimana anda menjelaskan prinsip dasar pemisahan dalam kromatografi secara umum dan kegunaan utama dari
metoda kromatografi?
b) Bila diinjeksikan sampel dalam jumlalt yang sama dengan sampel limbah tapi berisikan larutan standar eter dengan
konsentrasi 10 ppm, kemudian diperloleh luas dibawah puncak sebesar 2,4 satuan luas, bagaimana anda
menetapkan komposisi limbah yang dianalisis?
a. Kromatografi adalah cara SOAL UAS 2012
pemisahan campuran yang # Penentuan komposisi/kadar dapat dilihat dari luas puncaknya,
didasarkan atas perbedaan distribusi di mana luas puncak berbadning lurus dengan jumlah
dari komponen campuran tersebut di komponen.
antaranya dua fase, yaitu fase diam Eter dalam :
(stationary) dan fase bergerak - Sampel => luas puncak = 1,2
(mobile). Fase diam dapat berupa zat - Standar => luas puncak = 2,4 dan kadar = 10 ppm
padat atau zat cair, sedangkan fase ; (y = tinggi/luas puncak ; x = kadar/komposisi)
bergerak dapat berupa zat cair atau
=>
gas.
Sehingga komposisi eter dalam limbah sebesar 5 ppm.
Soal UAS 2013 (Diktat Akpro 2018)
Lirnbah organik dan industri banyak yang bersifat karsinogen. Pada salah satu industri kimia yang anda
tangani anda mengetahui bahwaa limbah yang dikeluarkan mengandung tiga senyawa utama, yaitu eter,
heksana, dan etilbenzena. Anda beserta kelompok kerja ditunjuk telah menetapkan untuk menggunakan
teknik analisis kromatograti gas. Bila digunakan kolom sepanjang 90 ft dengan diameter kolom 1/8 inchi, dan
laju air fasa gerak sebesar 26,4 mL/menit, diperoleh data sbb. dalam kromatogram:

a. Bila diinjeksi sampel dalam jumlah yang sama dengan sampel limbah tapi berisikan larutan standar eter dengan
konsentrasi 25 ppm, kemudian diperoleh luas di bawah puncak sebesar 2,4 satuan luas, bagaimana anda
menetapkan komposisi limbah yang dianalisis?
b. Menurut Anda, apakah panjang kolom di atas belum optimum? Berapa panjang kolom yang diperlukan?
SOAL UAS 2013
# Penentuan komposisi/kadar dapat dilihat dari luas puncaknya, di mana luas puncak
berbadning lurus dengan jumlah komponen.
Eter dalam :
- Sampel => luas puncak = 1,2
- Standar => luas puncak = 2,4 dan kadar = 25 ppm
; (y = tinggi/luas puncak ; x = kadar/komposisi)
=>
Sehingga komposisi eter dalam limbah sebesar 12,5 ppm.
SOAL UAS 2015 c. Mencari hubungan L dengan N
Diketahui :
Untuk H/tinggi kolom yang sama akan menjadi
- Eter => tR = 1,78 menit, W=0,31 menit
- Etilbenzena => tR = 18,14 menit, W=1,64 menit  
Ditanya : Apa panjang kolom yang digunakan sudah d. Mencari N optimum
efisien? (buktikan dengan perhitungan)
=> =>  
Jawab : e. Panjang kolom efektif
Rs =
 
a. Menghitung Rs untuk mengetahui efisiensi
Kesimpulan
kolom
Panjang kolom yang digunakan belum efisien karena pemisahan
Rs = = 16,78
pada GC sangat baik, tetapi waktu yang diperlukan sangat lama
Rs = 16,78>1,5 (pemisahan sangat baik, waktu (karena melewati jumlah piringan/N yang lebih banyak).
lama)
b. Menghitung jumlah kolom (N) yang digunakan
Soal UAS 2014 (Diktat Akpro 2018)
Limbah organik dari industri banyak yang bersifat karsinogen. Pada salah satu industri kimia yang anda
tangani anda mengetahui bahwa limbah yang dikeluarkan mengandung tiga senyawa utama, yaitu benzena,
toluena, dan xylena. Anda beserta kelompok kerja yang ditunjuk telah menetapkan untuk menggunakan
teknik analisis kromatografi gas. Bila digunakan kolom sepanjang 12 ft dengan diameter kolom 1/8 inch, dan
laju alir fasa gerak sebesar 26.4 mL/menit, diperoleh data sebagai berikut dalam kromatogram:

a. Bagaimana anda menjelaskan prinsip dasar pemisahan dalam kromatografi secara umum dan kegunaan utama dari
metode kromatografi?
b. Bagaimana anda menetapkan komposisi limbah yang dianalisis?
c. Apa saja yang dapat dilakukan untuk memperbaiki kinerja pemisahan komponen dengan kromatografi gas ini?
a. Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang
didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen
campuran tersebut di antaranya dua fase, yaitu fase diam
(stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat
berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak
dapat berupa zat cair atau gas.
b. Menetapkan komposisi limbah yang dianalisis yakni
mengukur terlebih dahulu luas puncak dari setiap variasi
konsentrasi larutan standar (benzene, toluene, xylen)
sehingga didapatkan persamaan garis yang
menghubungkan luas puncak dengan komposisinya.
Di mana jika persamaan garis sudah didapat, maka untuk
mencari komposisi limbah tersebut dalam sampel dapat
dicari dengan memasukan luas puncak pada soal ke dalam
persaman garis sehingga didapatkan komposisi limbah
tersebut pada sampel yang diuji.
c. Untuk memperbaiki kinerja
pemisahan komponen dapat dilakukan
dengan:
• Meningkatkan laju alir fasa gerak.
Apabila laju alir fasa gerak ditingkatkan,
maka efisiensi kolom akan meningkat.
Hal ini dikarenakan kepolaran akan
semakin kecil. Dengan fasa diam, maka
rantai hidrokarbon semakin panjang
dan waktu retensi semakin kecil.
• Mengurangi ukuran partikel isi kolom.
Dengan mengurangi ukuran partikel isi
kolom, efisiensi kolom akan ikut
meningkat pula dikarenakan laju alir
fasa meningkat.
Soal UAS 2015 (Diktat Akpro 2018)
a. Beberapa variabel berikut sangat berpengaruh pada kualitas pemisahan komponen
dalam sampel pada analisis kromatografi gas. Bagaimana anda menjelaskan masing-
masing:
a) Panjang kolom.
b) Kecepatan aliran gas.
c) Fasa diam.
d) Suhu.

b. Suatu sampel terdiri dari 2 komponen. Kromatogram yang diperoleh memberikan

data sebagai berikut: tR (A) = 13 menit dan tR (B) = 21.5 menit. Lebar puncak A = 2.1
menit dan lebar puncak B = 4.1 menit. Dari data ini, dapatkah anda menilai apakah
panjang kolom yang digunakan sudah efisien? (Buktikan dengan perhitungan)
Dalam pemisahan komponen pada sampel menggunakan GC, beberapa variable yang memengaruhi sebagai berikut.

a) Panjang kolom berpengaruh terhadap kualitas pemisahan komponen, semakin panjang kolom => pemisahan
semakin baik (tapi waktu semakin lama) sehingga belum tentu semakin panjang kolom menghasilkan resolusi
terbaik (Rs = 1,5).

b) Kecepatan aliran gas (semakin cepat aliran gas sampel membuat waktu retensi lebih singkat (gas yang teratahan
pada fase diam hanya sedikit) sehingga membuat pemisahan komponen kurang bagus.

c) Fasa diam merupakan fase penahan sampel untuk mencapai ke detector, fase diam membuat kita mengetahui
komponen yang keluar pada detector dilihat dari waktu retensinya. Biasanya suatu komponen tertahan lebih lama
di fasa diam karena pengaruh massa jenisnya, kecepatan alirannya, dan sebagainya.

d) Suhu berpengaruh mengubah komponen sampel yang tadinya liquid menjadi gas, sehingga sampel dapat diproses
pada GC. Suhu yang digunakan pada GC harus sesuai (dalam arti, tidak merusak sampel Ketika fasanya berubah)
 c. Mencari hubungan L dengan N
SOAL UAS 2015
Diketahui : Untuk H/tinggi kolom yang sama akan menjadi
- Komponen A => tR = 12 menit, W=2,1 menit
 
- Komponen B => tR = 21,5 menit, W=4,1 menit
d. Mencari N optimum
Ditanya : Apa panjang kolom yang digunakan sudah
efisien? (buktikan dengan perhitungan) => =>
Jawab :  
e. Panjang kolom efektif
Rs =
a. Menghitung Rs untuk mengetahui efisiensi  
kolom Kesimpulan
Rs = = 2,742 Panjang kolom yang digunakan belum efisien (seharusnya panjang
Rs = 2,742>1,5 (pemisahan baik, waktu lama) kolom yang digunakan adalah 0,3 panjang kolom awal). Hal ini
  menandakan, bahwa pemisahan pada GC sangat bagus, tetapi waktu
b. Menghitung jumlah kolom (N) yang digunakan yang diperlukan sangat lama (karena melewati jumlah piringan/N yang
lebih banyak).
\
 Terimakasih
 Jaga Kesehatan, Jangan Lupa Berdoa sesuai Keyakinannya & Semangat UASnya 