ANALISIS GRAVIMETRI

ANALISIS KUANTITATIF KONVENSIONAL

 Analisis Gravimetri Pengendapan

• Pada cara ini sejumlah sampel direaksikan dengan pereaksi

tertentu yang dapat mengendapkan zat yang akan ditetapkan
(analit) kadarnya.
• Endapan yang terjadi kemudian ditetapkan bobotnya, dari kedua
bobot dan faktor tertentu kadar zat dapat dicari.
• A + R  AR
Keterangan :
A = Analit
R = Reagen = Pereaksi
 Tahap Pengerjaan Analisis Gravimetri

Preparasi Penimbangan Pelarutan

Sampel Sampel Sampel

Pengendapan
Pencucian Penyaringan
(Mereaksikan sampel
Endapan Endapan
dengan reagen)

Pemijaran Penimbangan Perhitungan

Endapan Sisa Pemijaran Kadar
 1. Preparasi Sampel

• Dalam setiap pengujian tahapan sampling ialah tahapan yang

sangat penting.
• Sampel yang diuji harus memenuhi syarat-syarat sampel,
yakni : representatif/mewakili, dijaga/ dipelihara, cukup,
diberi label.
• Setelah diperoleh sampel yang sesuai, sampel harus
dipersiapkan kondisinya (preparasi sampel) agar dapat
dilanjutkan pada tahap pengujian.
 2. Penimbangan Sampel

• Sampel yang sudah siap dapat ditimbang

• Untuk sampel yang mudah menyublim dapat menggunakan
botol timbang
• Untuk sampel yang stabil dapat menggunakan kaca arloji
• Memasukkan sampel ke dalam botol timbang atau kaca arloji
memakai sendok plastik atau spatula, asalkan tidak bereaski
dengan sampel.
• Untuk menimbang sampel diperlukan neraca
• Neraca yang digunakan untuk analisa adalah neraca analitik

Syarat neraca yang baik silakan dibaca modul halaman 30-36

 2. Penimbangan Sampel

a. Persiapkan sampel
b. Bersihkan neraca dan seimbangkan neraca
c. Simpan wadah sampel kosong diatas pinggan
d. Timbang bobot wadah kosong
e. Catat bobot wadah sampel kosong
f. Timbang bobot sampel
g. Catatlah bobot wadah kosong berisi sampel
h. Rapihkan neraca ke posisi semula (awal)
i. Bersihkan neraca
 3. Pelarutan Sampel

• Sampel yang telah ditimbang kemudian dilarutkan

menggunakan pelarut yang sesuai.
• Pelarut dan zat terlarut dapat digolongkan menjadi polar dan
nonpolar.
• Pelarut polar melarutkan senyawa polar, sedangkan pelarut
nonpolar melarutkan senyawa non polar.
• Pemilihan pelarut yang sesuai sangat penting untuk
memaksimalkan hasil pengujian.
 3. Pelarutan Sampel

Kelarutan dan Faktor yang Mempengaruhi Kelarutan

• Faktor yang mempengaruhi kelarutan:

1. Suhu
Makin tinggi suhu makin besar kelarutannya
2. Ion senama
Ion senama ialah ion yang sama dengan salah satu ion yang
dihasilkan endapan.
Adanya ion senama akan menurunkan kelarutan suatu senyawa
Contoh: AgCl kelarutannya akan berkurang bila dilarutkan dalam
larutan yang mengandung ion Ag+ atau Cl-.
 4. Pengendapan

• Pengendapan ialah proses membentuk endapan

• Endapan adalah zat padat tak larut yang dibentuk secara
kimia dalam larutan
• Pengendap yang digunakan umumnya adalah zat anorganik.
• Pemakaian pengendap selalu berlebihan untuk mendapatkan
pengendapan yang sempurna.
• Secara umum, dapat ditambahkan 10 % kelebihan pengendap.
 4. Pengendapan

• Proses terbentuknya endapan

Terbentuknya sejumlah partikel kecil (inti nukla), bila telah
melampaui ketetapan hasil kali kelarutan (Ksp) nya, partikel
kecil akan membesar dan mengendap ke dasar wadah
 4. Pengendapan

• Agar dapat membentuk endapan kasar

1. Larutan sampel dan pengendap memiliki konsentrasi rendah
(kepekatan encer)
2. Penambahan larutan pengendap sedikit demi sedikit sambil
diaduk
3. Suhu pengendapan tinggi
4. Mengatur pH endapan
 4. Pengendapan

• Syarat Endapan yang baik

1. Kelarutannya kecil sehingga seluruh sampel mengendap
2. Kemurniannya tinggi
3. Mempunyai susunan tetap dan tertentu
4. Kristalnya kasar
5. Mempunyai sifat yang khas
 5. Penyaringan Endapan

• Penyaringan ialah suatu tahap pengerjaan dalam gravimetri

yang bertujuan memisahkan endapan dari larutan induknya.
• Dekantasi (Pengenaptuangan)
Endapan dibiarkan mengenap dulu kemudian cairan jernih
diatas endapan dituangkan ke dalam penyaring.
• Pengenaptuangan harus dilakukan dengan hati-hati sehingga
larutan jernih tidak menjadi keruh
 5. Penyaringan Endapan

• Metode Penyaringan
1. Menggunakan kertas saring
Kertas saring tak berabu (whatman) digunakan untuk
gravimetri.
Kelebihan : mudah dan murah
kertas saring : dapat bereaksi, mudah rusak jika terkena
pengaduk atau diisap dengan vakum, tidak mudah
dikeringkan sehingga harus dipijarkan.
Untuk menyaring diperlukan corong.
Kertas saring dilipat kemudian diletakkan diatas corong
 5. Penyaringan Endapan

2. Menggunakan Kaca masir

Terbuat dari kaca
3. Menggunakan Cawan Gooch
Terbuat dari cawan porselin yang bagian
dasarnya berlubang.
Penyaringan dengan Kaca Masir dan Cawan
Gooch dilakukan dengan pompa vakum dan
cawan diletakkan diatas labu isap.
 6. Pencucian Endapan

• Tujuan Pencucian Endapan ialah menghilangkan kotoran yang

ikut serta dalam endapan sehingga diperoleh endapan yang
murni atau bila dipijarkan diperoleh sisa pijar yang murni.
• Pada proses pengendapan, kelebihan pengendap yang
ditambahkan mengakibatkan terbentuknya kotoran dan hal ini
harus dihilangkan.
 6. Pencucian Endapan

• Syarat cairan pencuci endapan:

1. Hanya melarutkan pengotor dan tidak melarutkan endapan
2. Dapat mencegah terjadinya pengendapan halus pada waktu
pencucian
3. Tidak membentuk hasil yang dapat menguap atau
mengendap dengan endapan
4. Mudah menguap pada suhu pengeringan endapan
5. Tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap jika
endapan dipijarkan
 6. Pencucian Endapan

• Akuades secara umum dapat digunakan sebagai pencuci

endapan
• Pemakaian pencuci dilakukan sedikit demi sedikit atau dengan
beberapa kali penambahan pencuci.
 5. Penyaringan Endapan

Proses penyaringan dan pencucian endapan

 Uji Pengotor

• Uji Pengotor ialah pengujian cara kualitatif yang dilakukan

terhadap filtrat (terakhir) untuk mengetahui apakah masih
terdapat pengotor pada endapan yang diperoleh.
 7. Pemijaran Endapan

• Pemijaran atau Pengabuan menghilangkan kadar air dalam

sebuah endapan dan mengubah endapan tersebut menjadi
suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.
• Pemijaran dapat dilakukan dengan 2 cara:
1. Dalam tanur pada suhu ± 10000C selama 30-60 menit
2. Menggunakan Meker.
Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang.
Perlakuan pemanasan, pengarangan, pemijaran dan pendinginan
serta penimbangan dilakukan berulang kali hingga tercapai
bobot tetap.