JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ANDALAS

KOLOKIUM KIMIA
LEMPUNG YANG MENGALAMI KATION EXCHANGE-NI SEBAGAI
KATALIS HETEROGEN BARU UNTUK OLIGOMERISASI SELEKTIF
ETILEN
DISEMINARKAN OLEH :
Fifi Febiola (1710412025)

DOSEN PEMBIMBING :
Dr. Syukri
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

LATAR BELAKANG
Biasanya menggunakan katalis • Sulit memisahkan katalis dengan
Oligomerisasi etilen homogen, namun produk
menjadi olefin yang
• Kondisi operasi yang sulit
lebih tinggi
• Penggunaan kembali katalis sulit

Maka digunakan

NOVEL Katalis Heterogen : Clay

yang mengalami kation
APPLICATION exchange-Ni
Kelebihan katalis
heterogen
Kegunaan Olefin :
• Pemisahan yang mudah
Blok pembangun deterjen,
• Regenerasi katalis baik
plasticizer, perekat, dan
• Kondisi operasi mudah
bahan bakar bebas sulfur.
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

LATAR BELAKANG

• Mudah didapat dan biaya murah

• Sifat pertukaran kation yang baik
Keunggulan • Stabilitas termal tinggi
• Kemampuan swelling

Tanah liat

• perlakuan menggunakan larutan

Untuk tujuan katalitik, hal
asam mineral
yang perlu diperhatikan :
• dengan menambahkan logam
• Luas permukaan spesifik Ditingkatkan polikation antar lapisan (proses
• Ukuran pori
pilarisai)
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

LATAR BELAKANG
Variasi • Bentonit yang tidak dimodifikasi (Ni-Bent)
Tanah liat yang digunakan : • Montmorillonit dengan perlakuan asam (Ni-K10)
Montmorillonit • Montmorillonit yang dipilarisasi dengan Al (Ni-PILC)

Keluarga smektit dengan Ni ditambahkan dengan metoda

struktur 2 : 1, memiliki pertukaran kation
kapasitas tukar kation
tertinggi diantara jenis grup
mineral lempung yang lain
Sifat katalitik dipelajari dalam reaktor
mode aliran
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

TUJUAN PENELITIAN

Mensintesis dan mengkarakterisasi katalis tanah liat

montmorilonit yang dimodifikasi dengan kation exchange-Ni
tanpa perlakuan lain (Ni-Bent), diperlakukan dengan pelarut
asam (Ni-K10), dan tanah liat berpilar (Al) (Ni-PILC)

Melihat pengaruh suhu terhadap distribusi produk olefin dari

oligomerisasi etilen menggunakan katalis Ni-K10 dan Ni-PILC
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

ALAT DAN BAHAN

ALAT Magnetic stirrer, XRF, XRD, BET, TPD, XPS, kertas saring Wattmann.

Ni(NO3)2· 6H2O (98%) (Alfa Aesar), tanah liat montmorilonit, asam

BAHAN
(K10 - Fluka), Nitrogen, bentonit (Bent-Sigma Aldrich),
montmorilonit tanah liat berpilar (Al) (PILC - Aldrich)

KARAKTERISASI
ALAT FUNGSI

XRF Untuk mengetahui komposisi unsur dalam clay

XRD Untuk mengidentifikasi fasa sampel

BET (Micromeritics ASAP 2020) Untuk mengkarakterisasi tekstur sampel

TPD Untuk mengukur keasaman padatan

XPS (ESCALAB 250) Untuk mengkarakterisasi struktur elektronik

 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

PROSEDUR PERCOBAAN

1. Sintesis katalis

4g tanah liat
• ditambahkan 200 cm3 0,5 M larutan nikel nitrat
dalam air
• dikontakkan selama 24 jam pada 70°C
• diaduk secara konstan
• padatan disaring
• dikeringkan pada suhu 80°C selama 12 jam
• dikalsinasi pada 550 °C selama 5 jam, di bawah
aliran nitrogen.
Ni-Bent, Ni-K10 dan Ni-PILC
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

PROSEDUR PERCOBAAN

2. Oligomerisasi Katalitik

1,0 g katalis

• dimasukkan ke dalam reactor fixed-bed baja tahan karat (i.d. 5 mm)

• katalis diaktifkan di reaktor pada 550 °C di bawah aliran nitrogen selama 8
jam
• Tes katalitik dilakukan secara berurutan pada 150°C, 200°C, 250°C, 300°C
dan 350°C (tiap suhu reactor dijaga tetap selama 1 jam dengan tekanan 3,0
MPa

Hasil

Limbah reaktor lengkap dianalisis secara online

dengan kromatografi gas
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

PROSEDUR PERCOBAAN
3. Perhitungan produk
Katalis bekas sebanyak 20 mg
• dianalisis dengan TGA
• Program suhu dimulai dengan periode isotermal 5 menit pada 50 °C diikuti
dengan peningkatan suhu hingga 900 °C tiap 10 °C menit −1 di udara sintetis (20
mL/min)
• Untuk mengevaluasi frekuensi pergantian (TOF) setiap atom Ni
dipertimbangkan sebagai satu situs aktif yang dapat diakses

Hasil
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

HASIL DAN PEMBAHASAN

Komposisi kimia dari lempung yang ditukar
dengan Ni terdaftar di Tabel 1.
Rasio molar Si/Al adalah 2,6, 3,3 dan 2,2
untuk Ni-Bent, Ni-K10 dan Ni-PILC

Gambar. 1 menunjukkan pola

XRD dari lempung yang ditukar
dengan Ni sebelum perlakuan
termal dan setelah kalsinasi.
Pengotor utama kuarsa (2θ =
20,68 dan 26,5°), pada K10 illite
(2θ = 8,8°)
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

HASIL DAN PEMBAHASAN

Isoterm adsorpsi-desorpsi N2 pada −196 °C dari lempung
Ni-exchanged yang dikalsinasi ditunjukkan pada
Gambar. 2.
Loop histeresis Ni-Bent tipe H4, Ni-PILC dan Ni-K10 tipe
loop histeresis H3

Berdasarkan luas permukaan spesifik, volume pori total

dan diameter rata-rata mesopori diringkas dalam Tabel 2.
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

HASIL DAN PEMBAHASAN

Profil TPD yang diplot pada

Gambar 3.
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

HASIL DAN PEMBAHASAN

Untuk membedakan spesies nikel yang ada
dalam katalis, digunakan spektroskopi
fotoelektron sinar-X pada Gambar 4
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

HASIL DAN PEMBAHASAN

Ni-K10

Ni-PILC

Konversi etilena dengan katalis yang

mengandung Ni diplot pada Gambar. 5.

Ni-Bent
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 6, distribusi hidrokarbon

yang diperoleh pada Ni-K10 pada
suhu 150, 200 dan 250 °C.
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
HASIL DAN PEMBAHASAN

Skema 1. Reaksi katalis Ni awal adalah

oligomerisasi etilen yang
menghasilkan 1-butena. Nikel juga
bertindak sebagai situs katalitik untuk
reaksi oligomerisasi lebih lanjut yang
melibatkan butena-etilen dan heksena-
etilen untuk membentuk olefin C6 dan
C8.
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada Gambar 7 plot

konversi etilen vs. waktu on
stream (TOS) untuk Ni-K10
dan Ni-PILC.

Ni-K10

Ni-PILC
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 4, efek TOS terhadap

distribusi produk untuk
katalis Ni-K10 dan NiPILC.

Tabel 5. rasio 1-butena/2-

butena meningkat
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS

KESIMPULAN

• Katalis murah berpori berhasil dibuat dari lempung komersial dengan kation
exchange Ni.
• Katalis Ni-K10 dan NiPILC yang disiapkan (1,1% berat Ni), dengan mikropori
dan mesopori, dan luas permukaan spesifik yang tinggi, menunjukkan sifat
yang menjanjikan untuk oligomerisasi etilen.
• Dengan menggunakan reaktor aliran fixedbed, katalis menunjukkan aktivitas dan
stabilitas yang baik. Reaksinya sangat selektif terhadap olefin bahkan dengan
jumlah atom karbon genap.
• Perilaku katalitik (aktivitas, selektivitas, stabilitas) katalis sangat bergantung
pada tekstur dan sifat asamnya.
• Ni-exchanged K10, yang menggabungkan aksesibilitas pori tinggi dan kepadatan
situs asam yang lebih rendah, menunjukkan perilaku katalitik yang superior
dibandingkan dengan sampel Ni-PILC. Terbukti serbaguna, kuat dan katalis
yang efisien untuk oligomerisasi etilen secara selektif.
 TERIMA
END
KASIH