A. Judul Penelitian Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan Ligan Piperidina B.

Latar Belakang Penelitian Salah satu penelitian yang berkembang dalam bidang kimia anorganik adalah sintesis senyawa kompleks. Senyawa kompleks atau senyawa koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi antara ion logam atau atom logam dan atom nonlogam. Dalam pembentukan senyawa kompleks netral atau senyawa kompleks ionik, atom logam atau ion logam disebut atom pusat, sedangkan atom yang dapat mendonorkan elektronnya ke atom pusat disebut atom donor. Atom donor terdapat pada suatu ion atau molekul netral. Ion dan molekul netral yang memiliki atom-atom donor yang dikoordinasikan pada atom pusat disebut dengan ligan. Senyawa kompleks umumnya disintesis dengan ion atau atom pusat logam transisi karena memiliki orbital d yang belum terisi penuh, yaitu atom pusat logam transisi golongan 3-11 dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd1-9. Struktur dan sifat senyawa kompleks serta syarat kestabilan atom pusat logam transisi golongan 3-11 telah banyak diteliti dan dipelajari, sedangkan senyawa atom logam dengan konfigurasi elektron [gas mulia] nd10, yang disebut sel tertutup (closed shell) sudah dilakukan tetapi belum lengkap. Ion logam sel tertutup adalah ion logam golongan 11 dengan bilangan oksidasi +1, yaitu Cu(I), Ag(I), Au(I) dan golongan 12 yang berbilangan oksidasi +2, yaitu Zn(II), Cd(II), Hg(II). Senyawa atau ion kompleks dengan atom pusat yang mempunyai konfigurasi elektron [gas mulia] nd10 (sel tertutup) bersifat diamagnetik dan tidak berwarna karena memiliki orbital d telah terisi penuh elektron, namun bila suatu senyawa kompleks dengan orbital yang sudah terisi penuh elektron menunjukkan warna, maka warna tersebut disebabkan oleh ligan yang diikat.

Zn(II) merupakan salah satu ion dengan konfigurasi 3d10. Sintesis senyawa kompleknya dapat dilakukan dari berbagai macam garam Zn. Contoh senyawa kompleks dengan ion pusat Zn(II) yang telah disintesis adalah [Zn(dpa)(bipy)(H2O)]2 (Yan, dkk. 2010: 1702), X ([ZnX2( L)] n) (X= Cl, Br, I) (L= N,N-bis-4-methyl-pyridyl oxalamide) (Tzeng, dkk. 2005: 1254), dan [Zn(tp)(py)(H2O)]n (Kim, dkk. 2010: 1743). Ligan merupakan basa Lewis yang memiliki pasangan elektron bebas atau memiliki pasangan elektron . Ligan mempunyai atom donor yaitu atom yang memiliki pasangan elektron bebas atau atom yang berikatan . Ligan dapat berupa ion negatif atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas yang dapat didonorkan pada atom pusat. Piperidina merupakan senyawa organik yang memiliki satu pasang elektron bebas dari atom donor dan merupakan basa Lewis sehingga dapat bertindak sebagai ligan. Piperidina merupakan ligan monodentat karena hanya memiliki satu atom donor, sehingga pembentukan senyawa kompleks terjadi melalui atom donor N. Senyawa kompleks dengan ion pusat sel tertutup dan ligan piperidina yang telah disintesis adalah [Cu4I4(L)4] (L= piperidina) (Jalilian, dkk. 2011: 1193). Sedangkan senyawa kompleks dengan ligan turunan piperidina adalah [Ag(tmp)2](NO3).H2O (tmp = 2,2,6,6-tetramethyl piperidine). Senyawa kompleks tersebut disintesis dengan perbandingan mol 1 : 2 dan 1 : 3 (Bowmaker, dkk. 2005: 4342). Salah satu teori yang dapat digunakan sebagai dasar kestabilan senyawa kompleks dari ion logam sel tertutup adalah teori HSAB (Hard and Soft Acids and Bases) yang dikemukakan oleh Pearson. Teori ini menjelaskan bahwa asam keras lebih suka berkoordinasi dengan basa keras dan asam lunak lebih suka berkoordinasi dengan basa lunak. Zn(II) berada pada perbatasan antara asam keras dan lunak sedangkan atom N juga termasuk basa pada perbatasan keras dan lunak (Pearson, 1963: 3534). Keduanya termasuk kelas perbatasan keras dan lunak, maka akan membentuk kompleks yang stabil. Senyawa kompleks dari Zn(II) halida dengan ligan atom donor N yang telah dilaporkan adalah [Zn((3,4,5-Meo-ba)2en)Br2] 2

((3,4,5-Meoba)2en = N,N-Bis(3,4,5-trimethoxybenzylidene) ethylenediamine) disintesis dengan perbandingan mol 1 : 1 (Khalaji, dkk. 2008: 131 ). [ZnX2L2] (X= Cl, Br dan I) (L= piridina, quinolina,dan metil piridina). Senyawa-senyawa tersebut disintesis dengan perbandingan mol 1 : 2 dan memiliki geometri tetrahedral (Bowmaker, dkk. 2011: 1361). Perbedaan anion dari garam akan menghasilkan senyawa kompleks yang berbeda. Anion dari garam pembentuk komplek dapat bertindak sebagai ion pengimbang atau ligan. Senyawa kompleks [Zn(SC(NH2)2)3]SO4 (Sastry, dkk. 2004: 257) berasal dari garam ZnSO4, anion SO42- pada senyawa kompleks yang dihasilkan bertindak sebagai ion pengimbang sedangkan pada senyawa kompleks [Zn((3,4,5-MeO-ba)2en)Br2] berasal dari garam ZnBr2, anion bromida pada senyawa kompleks yang dihasilkan bertindak sebagai ligan (Khalaji, dkk. 2008: 131) . Penggunaan piperidina sebagai ligan diharapkan dapat menghasilkan senyawa kompleks d10 baru, Oleh karena itu dilakukan penelitian dengan judul Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dar ZnCl2 dan ZnBr2 dengan Ligan Piperidina. C. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka dirumuskan masalah berikut: 1. Apakah dapat disintesis senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan piperidina? 2. Bagaimana sifat senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan piperidina? D. Tujuan Penelitian Berdasarkan rumusan masalah yang telah diuraikan, maka tujuan penelitian adalah sebagai berikut: 1. Dapat mensintesis senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan piperidina. 3

2.

Mengetahui sifat senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan piperidina.

E. Manfaat Penelitian Hasil dari penelitian diharapkan dapat memberikan informasi mengenai senyawa kompleks dari ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan piperidina, sehingga dalam aplikasinya dapat digunakan secara langsung dan tidak langsung, serta memperkaya ragam senyawa kompleks yang telah ada. Bagi peneliti lain, penelitian ini dapat dijadikan acuan untuk mensintesis senyawa kompleks lain dengan mengganti ion pusat, ligan atau pelarut yang berbeda. F. Kajian Teori 1. Koordinasi Zn(II) sebagai asam moderat menurut teori HSAB Salah satu teori yang dapat dijadikan dasar bagi kestabilan senyawa kompleks ion logam sel tertutup adalah teori HSAB ( Hard and Soft Acids and Bases). Teori HSAB menjelaskan bahwa Zn(II) merupakan asam yang terletak pada perbatasan yaitu antara asam keras dan lunak, sehingga Zn(II) mempunyai kecenderungan untuk berkoordinasi dengan basa lunak, basa keras ataupun basa pada perbatasan keras dan lunak. Kompleks [Zn(dpa)(bipy)(H2O)]2 (dpa = 2,2-asam difenat, bipy = 2,2-bipiridina) terbentuk karena terjadi ikatan kovalen koordinasi antara Zn dengan atom O dari asam 2-2-difenat dan antara Zn dengan atom N dari 2,2-bipiridina (Yan, dkk. 2010: 1703). Ligan asam 2-2-difenat merupakan basa keras karena memiliki atom donor O, sedangkan 2,2bipiridina merupakan ligan yang berada pada perbatasan antara basa keras dan lunak. Zn(II) dapat sekaligus berikatan dengan atom donor yang memiliki sifat berbeda.

Gambar 1. Struktur [Zn(dpa)(bipy)(H2O)]2 (Yan, dkk. 2010: 1703)

Salah satu contoh senyawa kompleks Zn(II) dengan basa lunak adalah [ZnCl2((CS(NHC6H11)2)2]. Pada kompleks tersebut terdapat ikatan kovalen koordinasi antara Zn dan atom S dari N,N-dicyclohexylthiourea (Molloto, dkk. 2009: 259).

Gambar 2. Struktur [ZnCl2((CS(NHC6H11)2)2] (Molloto, dkk. 2009: 259)

2.

Piperidina sebagai ligan Piperidina dapat digunakan sebagai ligan karena mempunyai pasangan elektron bebas pada atom N yang dapat didonorkan pada ion pusat. Dilihat dari strukturnya, piperidina termasuk ligan monodentat karena hanya memiliki satu atom donor yaitu N.

Gambar 3. Struktur Piperidina

Berdasarkan teori HSAB, piperidina termasuk basa perbatasan antara basa keras dan lunak, sehingga piperidina dapat berkoordinasi dengan atom atau ion pusat yang bersifat asam keras atau lunak, ataupun asam perbatasan antara keras dan lunak. Dapat dikatakan bahwa piperidina dapat berkoordinasi dengan hampir semua ion termasuk ionion sel tertutup, seperti Cu(I), Ag(I), Au(I), Zn(II), Cd(II), dan Hg(II). Dua senyawa kompleks ion sel tertutup dengan ligan piperidina yang telah disintesis adalah [Ag(tmp)2]+ (tmp = 2,2,6,6-tetramethyl piperidine) (Bowmaker, dkk. 2005: 4342) dan [Cu4I4(L)4] (L= piperidina) (Jalilian, dkk. 2011: 1193).

Gambar 4. Struktur [Ag(tmp)2]+ (Bowmaker, dkk. 2005: 4342)

Pada kompleks [Ag(tmp) 2]+, Ag(I) sebagai ion sel tertutup berkoordinasi dengan atom donor N dari 2,2,6,6-tetrametill piperidina.

Gambar 5. Struktur [Cu4I4(L)4] (L= piperidina) (Jalilian, dkk. 2011: 1193)

Pada senyawa kompleks [Cu4I4(L)4], Cu(I) sebagai ion sel tertutup berkoordinasi dengan N dari piperidina. 3. Pengaruh Perbedaan Anion pada Senyawa Kompleks Anion dari garam yang digunakan pada sintesis dapat dikoordinasi pada ion pusat atau berada di luar lingkungan koordinasi pada kompleks ionik sehingga dapat mempengaruhi tipe struktur senyawa kompleks. Anion yang mempunyai PEB dapat bertindak sebagai atom donor sehingga dapat terkoordinasi pada atom pusat. Perbedaan ukuran anion akan menghasilkan struktur berbeda, misalnya senyawa kompleks dari CuX (X = Cl-, Br-, I-) dengan ligan 2,2,6,6-tetrametil piridina (tmpip) dengan perbandingan stoikiometri 1 : 1. Pada CuCl2 dan CuBr2 akan menghasilkan monomer dengan atom Cu berkoordinasi dua. CuI dengan ligan dan perbandingan stoikiometri yang sama akan menghasilkan dimer dengan atom Cu berkoordinasi tiga. Bertambah besar ukuran anion menyebabkan antraksi ligan dan anion berkurang, sehingga senyawa kompleks yang terbentuk memiliki bilangan koordinasi yang lebih kecil. 7

G. Metode Penelitian 1. Desain penelitian Penelitian termasuk desain penelitian deskriptif karena dalam penelitian tidak digunakan kontrol sebagai pembanding dan hasil penelitian hanya dapat dilihat setelah seluruh langkah kerja dilakukan. Penelitian meliputi dua tahap yaitu tahap sintesis dan karakterisasi. Langkah-langkah pada tahap sintesis yaitu sintesis kompleks Zn(II) piperidina melalui metode sintesis langsung dari ZnCl2 dan ZnBr2 berturut-turut dengan ligan piperidina sedangkan tahap karakterisasi meliputi: (1) uji titik lebur; (2) penentuan kandungan unsur-unsur dalam senyawa kompleks dengan Energy Dispersive X-Ray (EDAX); (3) uji Daya Hantar Listrik (DHL); (4) penentuan gugus yang terikat (ligan) pada ion pusat dengan IR; dan (5) uji kuantitatif ion pengimbang. 2. Variabel penelitian Pada penelitian digunakan dua macam variabel, yaitu variabel bebas dan variabel terikat. Variabel bebasnya adalah ion pengimbang sedangkan variabel terikatnya adalah senyawa kompleks hasil reaksi. 3. Waktu dan tempat penelitian Penelitian akan dilakukan di laboratorium kimia FMIPA Universitas Negeri Malang pada bulan Desember 2011 sampai Maret 2011. Penentuan kandungan unsur-unsur dalam senyawa kompleks dengan Energy Dispersive X-Ray (EDAX) akan dilakukan di Laboratoium Sentral FMIPA Universitas Negeri Malang. Uji Daya Hantar Listrik (DHL) akan dilakukan di Laboratorium Kualitas Air Jasa Tirta I Malang. 4. Alat dan bahan yang diperlukan Alat-alat yang digunakan dalam penelitian yaitu gelas kimia 50 mL, termometer, klem, statif, manice, spatula, batang pengaduk kaca, tabung reaksi besar, kaca arloji, botol semprot, pipet tetes, corong kaca, buret, labu takar 500 mL, labu takar 100 mL, erlenmeyer 100 mL, gelas kimia 250 mL, bak ultrasonik, neraca analitik Sartorius Element ELT103, 8

alat ukur titik lebur (SIBATA Mel-270), seperangkat alat Energy Dispersive X-Ray Analysys Spectroscopy (EDAX) Inspect, dan seperangkat alat DHL. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian yaitu garam ZnCl2 (Merck; p.a.), ZnBr2 (Aldrich; p.a), piperidina (Aldrich; p.a.), aquades, AgNO3(Aldrich; p.a) , NaCl (Aldrich; p.a), NH4SCN (Aldrich; p.a), K2CrO4 (Aldrich; p.a), dan Fe(NH4)2SO4 (Aldrich; p.a). 5. Metode pengumpulan data a. Sintesis senyawa kompleks Kompleks Zn(II) dan piperidina disintesis melalui metode sintesis langsung yaitu ZnCl2 dan ZnBr2 dengan ligan piperidina melalui perbandingan mol Zn(II) dan piperidina 1 : 2. Diagram alir metode yang disintesis ditunjukkan pada Lampiran 2. Sintesis senyawa kompleks diawali dengan melarutkan kristal ZnCl2 (0,136g ; 1 mol) dalam aquades (1 mL), ditetesi 0,002 mol piperidina (0.197 mL) lalu digetarkan dalam bak ultrasonik sampai homogen selama 1 jam hingga dihasilkan larutan homogen. Kristalisasi dilakukan dengan larutan di dalam tabung reaksi ditutup alumunium foil yang diberi tiga lubang kecil, dibiarkan pada suhu kamar agar terjadi penguapan perlahan hingga terbentuk kristal. Prosedur sintesis senyawa kompleks ZnBr2 dengan piperidina dilakukan sama dengan sintesis senyawa kompleks ZnCl2 dan piperidina. ZnCl2 diganti dengan ZnBr2 sebanyak (0,225 g; 1 mmol) b. Penentuan titik lebur Penentuan titik lebur memberikan informasi bahwa kristal hasil analisis yang diperoleh murni. Rentang titik lebur kristal murni yang diperoleh tidak lebih dari 2C. Selain itu, penentuan titik lebur juga untuk mengetahui senyawa kompleks yang disintesis adalah senyawa yang berbeda dengan reaktannya. Senyawa hasil sintesis ditentukan titik leburnya menggunakan alat ukur titik lebur.

Senyawa hasil sintesis dihaluskan dengan cara digerus sehingga menjadi serbuk. Serbuk yang diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler sampai diperoleh susunan rapat dengan ketinggian 3-5 mm dari dasar pipa kapiler. Pipa kapiler yang telah berisi serbuk dimasukkan pada alat ukur titik lebur (SIBATA Mel -270). Suhu saat mulai melebur hingga seluruh kompleks melebur dicatat. Pengukuran titik lebur dilakukan sebanyak dua kali. c. Uji daya hantar listrik Daya hantar listrik (DHL) adalah ukuran kemampuan suatu zat menghantarkan arus listrik pada temperatur tertentu. Senyawa kompleks yang diperoleh diukur daya hantar listrik untuk mengetahui kristal yang diperoleh merupakan kompleks ionik atau bukan. Uji dilakukan dengan menimbang kristal kemudian dilarutkan dalam pelarut aquades dan diukur dengan konduktometer. Apabila DHL senyawa kompleks sama dengan DHL pelarut dan jauh lebih kecil dari DHL reaktan maka senyawa kompleks tersebut termasuk kompleks netral, sebaliknya bila DHL senyawa kompleks lebih besar dari DHL pelarut dan tidak jauh beda dari DHL reaktan maka senyawa kompleks tersebut termasuk kompleks ionik. d. Penentuan gugus fungsi (ligan) yang terikat pada ion pusat dengan IR Untuk membuktikan adanya ligan pada senyawa kompleks yang terbentuk dapat digunakan IR dengan melihat spektrum infra merahnya. Dari spektrum tersebut dapat dilihat geseran bilangan gelombang oleh gugus fungsi yang menyerap pada panjang gelombang tertentu. Hasil analisis tersebut diharapkan dapat menunjang data mengenai ligan yang terikat pada ion pusat. Pada identifikasi ini sampel yang berupa kristal akan ditumbuk dengan penambahan KBr sampai halus, kemudian campuran tersebut dicetak dalam pencetakan pellet. Pellet tersebut selanjutnya dianalisis dengan metode spektofotometer infra merah Jasco FT/IR-5300. 10

e.

Penentuan bilangan koordinasi dengan EDAX Presentase kandungan unsur-unsur dari senyawa hasil sintesis diukur dengan alat penentuan Energy Dispersive X-Ray (EDAX). Cara analisis yang dilakukan yaitu sampel diletakkan di atas sebuah pin yang telah dilapisi cairan perak kemudian dikeringkan beberapa saat. Setelah itu sampel di masukkan dalam sputter cooter vakum udara dan disemprot dengan plasma emas. Hal ini dilakukan agar sampel lebih konduktif terhadap radiasi elektron dari instrumen SEM-EDAX.

f.

Uji kuantitatif ion pengimbang Uji kuantitatif ion pengimbang dilakukan untuk mengetahui jumlah anion (Cl-, Br-, dan I-) pada senyawa kompleks yang dihasilkan. Uji ini dilakukan dengan metode titrasi argentometri cara Volhard. Pada titrasi ini digunakan larutan standar NH4SCN, sehingga data yang diperoleh adalah volume NH4SCN yang digunakan untuk titrasi.

6.

Metode analisis data Analisis data dalam penelitian ditentukan berdasarkan data hasil karakterisasi yang dilakukan, meliputi hasil pengukuran titik lebur, uji adanya ion logam, penentuan bilangan koordinasi, pembacaan spektrum IR, uji daya hantar listrik, dan uji kuantitatif ion pengimbang.
Tabel 1. Rangkuman Metode Analisis Data

No. 1.

Tujuan Menentukan metode sintesis Menentukan kemurnian senyawa Menentukan gugus

Data yang diperlukan Reaksi yang menghasilkan kristal Titik lebur

Teknik Analisis Data Menggunakan sintesis langsung Mengamati rentangan titik lebur senyawa kompleks Gugus fungsi suatu 11

2.

3.

Spektrum

fungsi

Infra Merah

senyawa memiliki pergeseran bilangan gelombang yang khas, pergeseran bilangan gelombang yang diperoleh dibandingkan dengan standar Diperoleh kadar sampel pada kurva standar Membandingkan daya hantar listrik senyawa kompleks dengan daya hantar listrik senyawa penyusun Menghitung kadar ion pengimbang (Cl-, Br-, dan I-)

4. 5.

Menentukan kadar Zn Menentukan daya hantar listrik

Kadar Zn Konduktivitas

6.

Menentukan kadar ion pengimbang

Volume NH4SCN yang digunakan untuk titrasi

H. Daftar Rujukan Bowmaker , G.A., Effendy, Fariati, Rahajoe S.I., Skelton, B.W. & White, A.H. 2011. Structural and Infrared Spectroscopic Studies of Some Adducts of Divalent Metal Dihalides (MX2, M = Zn, Cd; X = CI, Br, I) with Variously Hindered Monodentate Nitrogen (Pyridine) Base Ligands (L = Pyridine, 2-Methylpyridine, and Quinoline) of 1:2 Stoichiometry. Z. Anorg. Allg. Chem, 637: 13611370. Bowmaker, G.A., Effendy., Lim, K.C., Skelton, B.W., Sukarianingsih, D. & White, A.H. 2005. Syntheses, structures and vibrational spectroscopy of some 1:2 and 1:3 adduct of silver(I) oxyanion salts with pyridine and piperidine bases containing non-coordinating 2(,6)-substituens. Inorganica Chimica Acta, (Online), 358: 43424370, (www.elsevier.com/locate/ica), diakses 3 September 2011. Brauer, G. 1960. Handbook of Preparative Inorganic Chemistry Volume 1 Second Edition. Terjemahan Reed F.R. 1963. London: Academic Press. Jalilian, E., Liao, R.Z., Himo, F. & Lidin, S. 2011. Luminescence properties of monoclinic Cu4I4(Piperidine)4. Materials Research Bulletin, (Online), 46: 1192-1196, (www.elsevier.com/locate/matresbu), diakses 15 Oktober 2011. 12

Khalaji, A.D., Yan, Z. & Sommayeh, M. 2008. Crystal Structure the Zinc(II) complex [Zn((3,4,5-MeO-ba)2en)Br2] {3,4,5-MeO-ba)2en = N,Nbis(3,4,5trimetoxybenzylydine)ethylenediamine}. The Japan Society for Analytical Chemistry X-ray Structure Analysis, 24: 131132. Kim, J., Lee, U. & Koo, B.K. 2010. Synthesis and 1D Chain Crystal Structure of Zinc(II) Terephthalate Complex:[Zn(tp)(py)(H2O)]n. Bull. Korean Chem. Soc, (Online) 31 (6): 1743-1746, (http://www98.griffith.edu.au/dspace /bit stream/10072/24245/1 /47564_1.pdf), diakses 3 September 2011. Moloto, M.J., Revaprasadu, N., Kolawole G.A., Brien, P.O., Malik M.A. & Motevalli, M. 2010. Synthesis and X-Ray Single Crystal Structures of Cadmium(II) Complexes: CdCl2[CS(NHCH3)2]2 an CdCl2(CS(NH2)NHC6H5)4 - Single Source Precursors to CdS Nanoparticles. Coden Ecjhao E-Journal Of Chemistry 7(4): 11481155. Murti, A.M. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari ZnI2 dengan Ligan Etilenatiourea. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang. Pearson, R.G. 1963. Hard and Soft Acids and Bases. Journal of The American Chemical Society, 85 (22): 3533-3539. Sastry, P.U., Chitra, R., Choudhury, R.R. & Ramanadha, M. 2004. Zinc (Tris) Thiourea Sulphate (ZTS): A Single Crystal Neutron Difraction Study. Pramana Indian Academy Of Science, 63: 257-261. Setyawan, B. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks dari Garam Zn(NO)3 dengan Ligan Etilenatiourea. Skripsi tidak diterbitkan. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang. Tzeng, B.C., Chen, B.S., Lee, S.Y., Liu, W.H., Lee, G.H. & Peng, S.M. 2005. Anion-directed assembly of supramolecular zinc(II ) halides with N,N-bis-4-methyl-pyridyl oxalamide. The Royal Society of Chemistry and the Centre National de la Rech erche Scientifique, (Online) 29: 1254-1257, (www.rsc.org/njc), diakses 6 September 2011. Yan,W.X., Mei, L.X., Ling, Y, W.Q., Bo, W.L. & Tao, W.Z. 2010. Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure and Photoluminescent Property of a Zinc(II) Complex with 2,2-Diphenic Acid and 2,2Bipyridine Ligands. Chinese J. Struct. Chem, (Online) 29 (11): 13

1702-1706, (http://www.springerlink.com/ content/r222263626j25775/), diakses 3 September 2011.

I.

Lampiran Lampiran 1. Tabel hasil perhitungan massa atau volume zat yang digunakan Zat Mr Mol Massa atau Volume yang Digunakan 0,136 g 0,225 g 0,319 g 0.197 ml

ZnCl2 ZnBr2 ZnI2 Piperidina

136, 28 225,18 319,18 85,148

0,001 0,001 0,001 0,002

14

Lampiran 2. Diagram alir penelitian

Sintesis senyawa kompleks dari Zn(II) halida dengan piperidina 0,001 mol padatan Zn(II) halida 0,002 mol piperidin

Ditambah 1 mL aquades Larutan Digetarkan dalam bak ultrasonik selama 1 jam Larutan Didiamkan Kristal Karakterisasi

Titik Lebur

DHL

IR

EDAX

Uji kuantitatif ion pengimbang

15

Pembuatan larutan standar AgNO3 0,8496 g AgNO3 Dilarutkan dalam 500 mL aquades Diaduk Larutan AgNO3

Pembuatan larutan standar NaCl 2,925 g NaCl kering Dilarutkan dalam 500 mL aquades Dikocok hingga homogen Larutan standar NaCl

Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl 0,1 M 25 mL NaCl 0,1 N Ditambah1 mL indikator K2CrO4 Larutan kuning Dititrasi dengan larutan standar AgNO3 hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah bata Diulangi 2 kali

16

Pembuatan larutan standar NH4SCN 0,1 N 8,6 NH4SCN Dilarutkan dalam 1 L aquades Diaduk Larutan NH4SCN 0,1 N

Standarisasi larutan NH4SCN 0,1 N 25 mL Larutan standar AgNO3 Ditambah 5 mL HNO2 Ditambah 1 mL indikator Fe(NH4)2SO4 Dititrasi dengan larutan standar NH4SCN hingga terbentuk warna merah kecoklatan pertama kali

Hasil

17

Penentuan kadar ion halida dalam kristal

5 mL sampel

Dituang kedalam erlenmeyer 250 mL Ditambah 1 mL HNO3 4M Ditambah 5 mL larutan FeNH4(SO4)2 1N Ditambah 30 mL larutan standar AgNO3 Ditambah 15 mL nitrobenzena Ditutup dan dikocok Dititrasi dengan larutan standar NH4SCN menggunakan indikator Fe(NH4)SO4 1N sebanyak 5 mL Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah coklat Diulangi 2 kali

18