Metode Penentuan Fenol dari Udara Ambient dengan High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Analisis Kimia Lingkungan 2011

Parameter: Fenol

Rumus Kimia C6H5OH

Merupakan asam lemah dengan pKa = 9,95 Molekul fenol punya kecenderungan untuk melepaskan ion H+ menjadi ion fenoksida yang sangat larut dalam air. Fenol bereaksi dengan NaOH untuk melepaskan H+, sementara alifatik alkohol tidak dapat bereaksi.

Sumber Fenol di Udara

Fenol merupakan bahan kimia yang umum digunakan dalam industri resin, plastik, fiber, aluminium dan lem perekat. Selain itu, fenol digunakan juga dalam produksi obat serta sebagai antiseptik. Fenol dibuat dari oksidasi parsial benzena atau asam benzoat dengan proses cumene atau dengan proses Raschig. Fenol dilepaskan ke udara sebagai hasil pembakaran dari proses industri yang menggunakan bahan bakar batu bara seperti industri pulp. Secara natural, fenol terbentuk selama dekomposisi materi organik. Fenol juga ditemukan dalam rokok dan pembakaran hutan.

Efek bagi kesehatan

Fenol adalah racun protoplasma sehingga dapat merusak semua sel dalam tubuh yang mengakibatkan kerusakan kronik. Fenol dapat terserap melalui kulit dan merusak pankreas, limpa serta ginjal. Batas toleransi fenol di udara yang aman bagi kesehatan manusia adalah 5 ppm. Penelitian yang telah dilakukan menyimpulkan kandungan fenol di udara di beberapa negara, yaitu: 0,23 ppb (Finland, 1995); 0,03 44 ppb (US, 1998) dan 42g/m3 (Ontario, Kanada, 1998)

SAMPLING

Dengan melewatkan sampel udara ke dalam 2 impinger yang berisi larutan NaOH Laju alir 100 1000 mL/menit sangat baik untuk digunakan. Karena laju alir yang lebih besar dari 1000mL/menit akan menurunkan efisiensi pengumpulan sampel oleh impinger Reaksi absorpsi:

+ NaOH

+ H2O

ANALISIS

Preparasi sampel penambahan asam sulfat untuk mengembalikan fenolat menjadi fenol

Parameter dalam analisis HPLC Teknik Reverse Phase ( fasa diam nonpolar dan fasa gerak polar). Kolom : C18 RP (Radial Pak) Fasa diam : oktadesilsiloksana (ODS) Ukuran partikel : 6 m Fasa Gerak : 30% asetonitril/ 70% larutan buffer asetat (isokratik elution) Detektor : Ultra Violet, pada = 274 nm Tekanan : 1500 psi ( 1.035 x 104 pascal,103 atm ) Laju alir : 1 mL/menit Limit deteksi : 1 5 ppbv

Fig. Typical HPLC system

QA/QC

Efisiensi kolom lebih dari 5000 (plate teori) harus terpenuhi.

Penggunaan fasa gerak yang murni Ketelitian dari respon untuk pengulangan injeksi HPLC kurang dari 10% untuk kalibrasi standar. Ketelitian waktu retensi kurang lebih 2%. Ditentukan larutan standar minimal dalam 3 konsentrasi berbeda yang mendekati konsentrasi sampel. Menggunakan bahan kimia pro analysis Peralatan yang digunakan harus bebas kontaminan Analisis blanko untuk kontrol kontaminasi Analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis

Kesimpulan

Fenol C6H5OH dalam udara ambient dapat dianalisis dengan HPLC Teknik analisis yang digunakan adalah HPLC fasa terbalik dengan kolom C 18 RP (berisi fasa diam ODS) dan fasa gerak 30% asetonitril/70% buffer asetat. Detektor yang digunakan adalah detektor UV pada 274 nm. Limit deteksi sebesar 1- 5 ppbv. Dengan laju alir 1mL/menit, fenol akan terpisah dengan baik, sedangkan para- dan meta-kresol tidak terpisah dengan baik.