Argentometri

I.

TUJUAN PERCOBAAN Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah 1. Untuk membuat larutan argentum nitrat (AgNO 3) sebagai larutan standard. 2. Untuk membuat larutan natrium klorida (NaCl) 0,01 N. 3. Untuk menstandardisasi larutan NaCl dengan larutan standard AgNO 3. 4. Menetapkan kadar/kemurnian natrium klorida (NaCl) dalam garam dapur kotor dengan menggunakan metode Mohr.

II.

DASAR TEORI Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan standard. Dalam titrasi argentometri, larutan AgNO 3 digunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida karena kedua jenis garam ini dengan ion Ag+ dari garam standard AgNO 3 dapat memebentuk suatu endapan atau suatu senyawa kompleks sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini : NaX + Ag+ KCN + Ag+ KCN + AgCN AgX + Na+ AgCN + K+ K{Ag(CN)2} ( X = halida )

Garam AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi, sehingga garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standard primer. Larutan standard AgNO 3 0,1 N dapat dibuat dengan melarutkan 16,99 gram AgNO 3 dalam 1 liter aquades. Seperti halnya pada proses titrasi netralisasi, pada proses argentometri pun dapat digambarkan proses titrasinya meskipun pembuatan kurva ini tidak dimaksudkan untuk memilih dan menentukan jenis indikator yang akan digunakan untuk menentukan saat tercapainya titik ekivalen, sehingga untuk pembuatan kurva ini sebagai ordinatnya bukan lagi besarnya pH larutan melainkan besarnya pAg atau pX dalam larutan. Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh larutan standardnya. Dalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan titik akhir atau titik ekivalen, yaitu :

1. Dengan cara Liebig Dalam titrasi argentometri yang disebut dengan titrasi pembentukan kompleks adalah titrasi terhadap larutan garam sianida. Proses ini mula-mula dikemukakan oleh Liebig pada tahun 1851, akhirnya dikenal sebagai titrasi argentometri cara Liebig. Apabila ke dalam larutan garam sianida ditambahkan larutan AgNO 3 mula-mula akan terjadi endapan putih dari garam AgCN. Tetapi oleh karena di dalam larutan masih terdapat kelebihan ion sianida maka apabila larutan tersebut digoyang-goyang, endapan AgCN yang telah terbentuk akan segera larut kembali karena terjadinya garam kompleks dari logamnya yang cukup stabil, sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini : KCN + AgNO3 2KCN + AgCN AgCN + KNO3 K2{Ag(CN)3}

Apabila semua ion CN- dalam larutantelah membentuk ion kompleks {Ag(CN) 2}, kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit larutan AgNO 3 akan sesgera terbentuk endapan yang stabil (permanen) dari garam kompleks argentum disianoargentat (I) sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini : K{Ag(CN)2} + AgNO3 Ag{Ag(CN)2} + KNO3

Dalam hal ini jelaslah bahwa pada titrasi argentometri terhadap ion CN -, tercapai titik ekivalen ditandai dengan terbentuknya endapan (kekeruhan) permanen dari garam kompleks Ag{Ag(CN)2}. Titrasi argentometri secara Liebig ini tidak dapat dilakukan dalam suasana ammoniakal, karena garam kompleks Ag{Ag(CN) 2} dalam larutan ammoniakal akan larut menjadi ion kompleks diammin. Ag{Ag(CN)2} + 4NH3 2{Ag(NH3)2}+ + 2CN-

2. Dengan pembentukan endapan berwarna (metode Mohr) Dalam cara ini, ke dalam larutan yang dititrasi ditambahkan sedikit larutan kalium kromat (K2CrO4) sebagai indikator. Pada akhir titrasi, ion kromat akan bereaksi dengan kelebihan ion perak membentuk endapan berwarna merah dari perak kromat, dengan reaksi : CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4

Untuk menghindari terjadinya pengendapan perak kromat sebelum pengendapan perak halida sempurna, maka konsentrasi ion kromat yang ditambahkan sebagai indikator harus sangat kecil, umumnya konsentrasi ion kromat dalam larutan berkisar 3.10-3 M hingga 5.10-3 M.

3. Dengan cara pembentukan ion kompleks berwarna (metode Volhard) Dalam cara ini, larutan standard perak nitrat ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan analit, kemudian kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan standard amonium atau kalium tiosianat dengan menambahkan ion feri (Fe 3+) sebagai indikator. Pada akhir titrasi, ion feri akan bereaksi dengan kelebihan ion tiosianat memebentuk ion kompleks {Fe(SCN)6}3- yang berwarna coklat. X + Ag+ AgX + Ag+ sisa AgSCN {Fe(SCN)6}3-

Ag+ sisa + SCNFe3+ + 6 SCN-

4. Dengan menggunakan indikator adsorpsi (metode Fajans) Titik akhit titrasi dalam titrasi dengan cara ini ditandai dengan berubahnya warna endapan AgX sebagai akibat dari adanya adsorpsi endapan AgX terhadap pereaksi pewarna yang ditambahkan. Indikator yang sering digunakan adalah fluorescein dan eosin.

III.

ALAT DAN BAHAN Alat Labu takar Gelas ukur Pipet volume Buret Labu Erlenmeyer Gelas kimia Neraca analitik Corong Batang pengaduk Botol kosong Bahan Kristal NaCl Kristal AgNO3 Garam dapur kotor Larutan K2CrO4 Aquades Ukuran 500 mL 25 mL 10 mL 50 mL 250 mL 250 mL Ukuran Jumlah 1 buah 1 buah 1 buah lengkap 3 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 3 buah Jumlah 0,293 gram 1,7 gram 0,2 gram secukupnya secukupnya

IV.

PROSEDUR PERCOBAAN Untuk membuat larutan standart AgNO3 sebanyak 1 L menggunakan neraca analisis. 2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan AgNO3, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen. 3. Memasukkan larutan AgNO 3 tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas. 4. Mengocok larutan AgNO3 dalam labu takar sampai bercampur dengan aquades. 5. Memindahkan larutan AgNO3 encer tersebut ke dalam suatu botol bersih. Untuk membuat larutan standart NaCl 0,01 N sebanyak 500 mL menggunakan neraca analisis. 2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan NaCl, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen. 3. Memasukkan larutan NaCl tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas. 4. Mengocok larutan NaCl tersebut sampai bercampur dengan aquades. 5. Memindahkan larutan NaCl tersebut ke dalam suatu botol bersih. Membuat standarisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan AgNO3 1. Menimbang dengan tepat AgNO3 sebanyak 1,7 gram di dalam gelas kimia dengan

1. Menimbang dengan tepat NaCl sebanyak 0,293 gram di dalam gelas kimia dengan

1. Mengisi buret dengan larutan AgNO3 sampai penuh. 2. Mengukur 10 mL larutan NaCl dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer. 3. Menambahkan indikator larutan K 2CrO4 sebanyak 5 tetes ke dalam labu erlenmeyer yang berisi larutan NaCl tadi, kemudian mengocoknya agar dapat bercampur. 4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan AgNO3 setetes demi setetes melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari kuning menjadi berwarna merah. 5. Melakukan kegiatan percobaan 1-4 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat volume AgNO3 yang diperlukan dari buret.

Untuk menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan menggunakan metode Mohr

1. Menimbang dengan tepat garam dapur kotor sebanyak 0,2 gram dalam gelas kimia dengan menggunakan neraca analitik. 2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan garam dapur kotor tersebut, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen. 3. Memasukkan larutan garam dapur kotor tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas. 4. Mengocok larutan garam dapur kotor tersebut sampai bercampur dengan aquades. 5. Memindahkan larutan garam dapur kotor tersebut ke dalam suatu botol bersih. 6. Mengambil 10 mL larutan garam dapur kotor dari sampel yang telah diencerkan tersebut dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer. 7. Menambahkan indikator larutan K 2CrO4 sebanyak 5 tetes ke dalam labu erlenmeyer yang berisi larutan tadi, kemudian mengocoknya agar dapat bercampur. 8. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan AgNO3 setetes demi setetes melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari kuning menjadi berwarna merah. 9. Melakukan kegiatan percobaan 6-8 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat volume AgNO3 yang diperlukan dari buret.

V.

DATA PERCOBAAN HASIL PENGAMATAN A. Standardisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan standard AgNO 3 Tbg I II III Perlakuan 10 mL larutan NaCl + 5 tetes indikator larutan K2CrO4 Penambahan AgNO3 Sebelum Setelah Berwarna merah bata Berwarna V AgNO3 = 9,13 mL kuning V AgNO3 = 9,10 mL V AgNO3 = 8,98 mL

B. Menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan menggunakan metode Mohr Tbg I II III Perlakuan 10 mL larutan NaCl (garam dapur kotor) + 5 tetes indikator larutan K2CrO4 Penambahan AgNO3 Sebelum Setelah Berwarna merah bata Berwarna kuning V AgNO3 = 6,53 mL V AgNO3 = 6,48 mL V AgNO3 = 6,51 mL

VI.

ANALISIS DATA Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa : 1. Standarisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan standard AgNO 3. Sebelum larutan NaCl sebanyak 10 mL yang sudah ditambahkan dengan 5 tetes larutan indikator K2CrO4 dititrasi dengan larutan AgNO3, mula-mulanya larutan NaCl berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan larutan AgNO 3, larutan NaCl akan berubah warnanya dan menghasilkan larutan yang berwarna merah bata pada penambahan volume larutan AgNO3 yang sama untuk 3 kali pengulangan. Diketahui : Volume titrasi N NaCl ( N1 ) Volume NaCl ( V1 ) = = = 9,13 mL ; 9,10 mL ; 8,98 mL 0,01 N 10 mL

Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari AgNO3. Persamaan yang digunakan adalah :

 ek analit ek NaCl N1 . V 1

= = =

ek titran ek AgNO3 N2 . V 2

Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan normalitas AgNO 3 dari standarisasi dengan NaCl. a. Volume titrasi 9,13 mL ek NaCl N1 . V 1
N2 =

= =

ek AgNO3 N2 . V 2
10 mL x 0,01 N = 0,01 N 9,13 mL

V1 x N1 = V2

b. Volume titrasi 9,10 mL ek NaCl N1 . V 1

N2 =

= =

ek AgNO3 N2 . V 2

V1 10 mL x N1 = x 0,01 N = 0,01 N V2 9,10 mL

c. Volume titrasi 8,98 mL ek NaCl N1 . V 1

N2 =

= =

ek AgNO3 N2 . V 2
10 mL x 0,01 N = 0,01 N 8,98 mL

V1 x N1 = V2

Dari perhitungan normalitas AgNO3 -nya dapat dicari rerata normalitas AgNO3 -nya dan standar deviasinya, yaitu : Rerata Normalitas AgNO3

N =

N1 + N 2 + N 3 0,01 + 0,01 + 0,01 0,03 = = = 0,01 N 3 3 3

 Standar Deviasi
S = = = = 0

(N i - N ) 2 n -1

(0,01 - 0,01) 2 + (0,01 - 0,01) 2 + (0,01 - 0,01) 2 3 -1 0 +0 +0 2 = 0 2

2. Menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan menggunakan metode Mohr. Mula-mula larutan garam dapur kotor yang sudah yang sudah diencerkan diambil sebanyak 10 mL dari sampel larutan garam dapur kotor tersebut dan ditambahkan dengan larutan indikator K 2CrO4 sebanyak 5 tetes adalah berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan larutan AgNO 3, larutan garam kotor tersebut akan berubah warnanya dan menghasilkan larutan yang berwarna merah bata pada penambahan volume larutan AgNO 3 yang berbedabeda untuk 3 kali pengulangan. Diketahui : Volume titrasi = 6,53 mL ; 6,48 mL ; 6,51 mL = 58,5 g/ek Berat cuplikan N AgNO3 = = 0,293 gram 0,01 N

BE NaCl dalam garam dapur kotor = Mr = 1 mol/ek . 58,5 g/mol

Jadi, yang perlu dicari adalah kadar/kemurnian dari NaCl dalam garam dapur kotor. Persamaan yang digunakan adalah : mek analit ek NaCl = = mek titran ek AgNO3

berat NaCl 500 mL x = V . N AgNO 3 BE 10 mL

Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kadar/kemurnian dari NaCl dalam garam dapur kotor. a. Volume titrasi 6,53 mL = 6,53.10-3 L ek NaCl = ek AgNO3

berat NaCl (g) 10 mL x = V . N AgNO 3 BE 500 mL berat NaCl x 0,02 = 6,53.10 -3 L . 0,01 ek/L 58,5 g/ek 0,02 x berat NaCl = 6,53 . 10 -5 ek 58,5 g/ek berat NaCl = = 6,53 . 10 -5 ek x 58,5 g/ek 0,02

3,82005.10 -3 g 0,02 = 0,19 gram

b. Volume titrasi 6,48 mL = 6,48.10-3 L ek NaCl = ek AgNO3

berat NaCl (g) 10 mL x = V . N AgNO 3 BE 500 mL berat NaCl x 0,02 = 6,48.10 -3 L . 0,01 ek/L 58,5 g/ek 0,02 x berat NaCl = 6,48 . 10 -5 ek 58,5 g/ek berat NaCl = = 6,48 . 10 -5 ek x 58,5 g/ek 0,02

3,7908.10 -3 g 0,02 = 0,19 gram

c. Volume titrasi 6,51 mL = 6,51.10-3 L ek NaCl = ek AgNO3

berat NaCl (g) 10 mL x = V . N AgNO 3 BE 500 mL berat NaCl x 0,02 = 6,51.10 -3 L . 0,01 ek/L 58,5 g/ek 0,02 x berat NaCl = 6,51 . 10 -5 ek 58,5 g/ek berat NaCl = = 6,51 . 10 -5 ek x 58,5 g/ek 0,02

3,80835.10 -3 g 0,02 = 0,19 gram

Dari perhitungan dapat dicari rerata kadar/kemurnian dari NaCl dalam garam dapur kotor, yaitu : Rerata kemurnian kadar/kemurnian dari NaCl dalam garam dapur kotor. k =
k1 + k 2 + k 3 95% + 95 % + 95% 285% = = = 95% 3 3 3

VII.

KESIMPULAN Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa : 1. Standarisasi larutan NaCl dengan menggunakan larutan standard AgNO 3. Sebelum larutan NaCl sebanyak 10 mL yang sudah ditambahkan dengan 5 tetes larutan indikator K2CrO4 dititrasi dengan larutan AgNO3, mula-mulanya larutan NaCl berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan larutan AgNO 3, larutan NaCl akan

berubah warnanya dan menghasilkan larutan yang berwarna merah bata pada penambahan volume larutan AgNO3 yang sama untuk 3 kali pengulangan, yaitu : Rerata harga normalitasnya = 0,01 N Standar deviasinya = 0 2. Menetapkan kadar/kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor dengan menggunakan metode Mohr. Mula-mula larutan garam dapur kotor yang sudah yang sudah diencerkan diambil sebanyak 10 mL dari sampel larutan garam dapur kotor tersebut dan ditambahkan dengan larutan indikator K 2CrO4 sebanyak 5 tetes adalah berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan larutan AgNO 3, larutan garam kotor tersebut akan berubah warnanya dan menghasilkan larutan yang berwarna merah bata pada penambahan volume larutan AgNO 3 yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan dan memiliki harga kemurnian NaCl yang sama untuk penambahan volume AgNO3 yang berbeda-beda. Rerata harga kemurnian NaCl dalam garam dapur kotor = 95%

VIII. LAMPIRAN Laporan sementara praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya. Anonim. Tanpa tahun. PenuntunPraktikum Kimia Analisis. Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta :

Universitas Indonesia. Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.

c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L ek Fe2+ = ek K2Cr2O7

berat Fe 2+ (g) 10 mL x = V . N K 2 Cr2 O 7 BE 500 mL berat Fe 2+ x 0,02 = 0,0098 L . 0,10 ek/L 56 g/ek 0,02 berat Fe 2+ 56 g/ek = 9,8 . 10 -4 ek 9,8 . 10 -4 ek x 56 g/ek 0,02 0,05480 g = 2,74 gram 0,02

berat Fe 2+ = =

kemurnian (k) Fe 2+ dalam FeSO 4 .7H 2 O = =

berat Fe 2+ x 100% berat FeSO 4 .7H 2 O

2,74 gram x 100% = 19,71% 13,9 gram

Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe 2+ dalam FeSO4 . 7H2O, yaitu : Rerata kemurnian Fe2+ k = k1 + k 2 + k 3 20,36% + 19,78 % + 19,71% 59,85% = = = 19,95% 3 3 3