KRISTALISASI GULA TEBU (Laporan Praktikum Satuan Operasi II)

Oleh

Devi Hanafiarti Elfrida Enzelina Ferdiansyah Herliawan Dimas A. Isnaini Rahmadi Miswanto Novena Caesilia Nur Anisa H. T. F. Putri Eka Wijaya Ria Amurwani Rosi Mauliana Sari Ryan Ajie Nugroho Widya Astari Yoan Martian Sari

1114051014 1114051016 0814051054 0914051058 1114051028 0854051009 0914051062 1114051036 1114051042 1114051046 1114051050 1014051074 1114051064 1114051066

LABORATORIUM BIOKIMIA/KIMIA HASIL PERTANIAN JURUSAN TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS LAMPUNG 2013

I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Tebu (Saccharum officinarum) merupakan tanaman penghasil gula yang telah lama dibudidayakan di Indonesia. Nira tebu merupakan cairan hasil perasan yang diperoleh dari penggilingan tebu yangmemiliki warna coklat kehijauan. Nira tebuselain mengandung gula, juga mengandungzat-zat lainnya (zat non gula). Gula kristal yang dikonsumsi diproses dari sukrosa yang terbentuk di batang tebu. Kadar sukrosa yang ada dalam batang tebu bervariasi antara 8 13 % pada tebu segar yang mencapai kemasakan optimal. Sukrosa adalah senyawa disakarida dengan rumus molekul C12H22O11. Sukrosa terbentuk melalui proses fotosintesis yang ada pada tumbuh-tumbuhan. Pada proses tersebut terjadi interaksi antara karbondioksida dengan air didalam sel yang mengandung klorofil. Gula tebu adalah disakarida, gula tersebut tersusun atas gabungan dua gula yang sederhana, yaitu glukosa dan fruktosa (monosakarida). Penggabungan dari dobel unit karbon monosakarida menjadi C12H22O11 yang selanjutnya dinamakan sukrosa atau saccharose. Selain sukrosa didalam batang tebu terdapat zat-zat lain. Dalam proses produksi gula, zat zat ini harus dihilangkan sehingga dihasilkan gula yang berkualitas (Jacobs, 2007).

Gula sebagai sukrosa diperoleh dari nira tebu, bit gula, atau aren. Meskipun demikian, terdapat sumber-sumber gula minor lainnya, seperti kelapa. Sumbersumber pemanis lain, seperti umbi dahlia, anggur, atau jagung juga menghasilkan semacam gula/pemanis namun bukan tersusun dari sukrosa. Proses untuk menghasilkan gula mencakup tahap ekstrasi (pemerasan) diikuti dengan pemurnian melalui distilasi (penyulingan). Nira tebu adalah cairan yang

diekstraksi dari batang tamanan tebu. Cairan inimengandung gula antara 10~20 % (b/v).Nira tebu dapat diolah menjadi minuman ringan, minuman beralkohol, sirup tebu, gula tebu (saka) dan nata de saccha. Gula yang paling umum diproduksi di dunia adalah gula kristal mentah, gula kristal putih dan gula kristal rafinasi. Dalam perdagangan internasional, gula kristal mentah dinamakan raw sugar, gula kristal putih dikenal sebagai plantation white, sedangkan gula kristal rafinasi adalah white sugar. Di seluruh dunia tidak banyak negara yang mengkonsumsi langsungplantation white. Gula putih yang dikenal sebagai gula meja adalah white sugar atau gula rafinasi (Kaseno, 2000). Pembuatan gula putih dari tebu dilakukan dengan beberapa tahapan, oleh karenanya dilakukan praktikum ini agar mahasiswa dapat memahami prinsip dan teknik dasar pembuatan gula, terutama pada proses kristalisasi.

B. Tujuan

Tujuan praktikum mengenai kristalisasi ini adalah sebagai berikut. 1. Mengetahui dan memahami bagaimanaproses kristalisasipada gula tebu. 2. Mempelajari hubungan antara suhu larutan gula tebu yang dipanaskan dan kekerasan kristal yang dihasilkan 3. Mendeskripsikan pengaruh faktor-faktor kristalisasi larutan gula tebu.

II.

METODE DAN BAHAN

A. Waktu dan Tempat

Praktikum kali ini dilaksanakan pada Hari Jumat, Tanggal 31 Mei 2013 pukul 13.00-15.00 WIB di Laboratorium Biokimia/Kimia Hasil Pertanian, Jurusan Teknologi Hasil Pertanian, Fakultas Pertanian, Universitas Lampung.

B. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah kompor, wajan, sutil, termometer, hand refractometer, neraca digital, pengaduk, beaker glass, dan sendok.

Sedangkan bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah gula tebu (nira tebu), gula halus dan air.

C. Diagram alir

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbanggula tebusebanyak20 g

Dilarutkan dalam air 100 ml Diukur jumlah padatan terlarut dengan hand refractometer Dipanaskan larutan gula menggunakan api kecil hingga mengental Diukur kembali jumlah padatan terlarut dengan hand refractometer Ditaburkan gula halus di atas caairan gula yang mengental

Didiamkan hingga suhu konstan dan terbentuk kristal

Dihaluskan menggunakan saringan

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh hasil pengamatan sebagai berikut :

No.

Bahan

Derajat Brix (sebelum dipanaskan)

Derajat Brix (Setelah dipanaskan) 88

1.

Gula Tebu

39

B. Pembahasan

Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapanlarutan, melt (campuran leleh), atau pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair, dimana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan kefase kristal padat.Kristalisasi juga dapat didefinisikan sebagai proses yang membentuk kristal padat, baik dari gas, cairan atau molekul. Langkah kristalisasi adalah dengan cara memisahkan komponen kemudian mentransfer molekul cair kefasa padat terhadap kristal yang mengendap. Terdapat banyak contoh dari proses alami yang melibatkan kristalisasi. Seperti proses geologi meliputi:alam (mineral) pembentukan kristal;stalaktit/stalakmit, cincin formasi.Contoh skala waktu proses yang biasa mencakup salju serpih formasi;kristalisasi madu.

Proses kristalisasi terdiri dari dua nukleasi utama, peristiwa dan pertumbuhan kristal. Nukleasi adalah langkah dimana molekul-molekul zat terlarut terdispersi dalam pelarut awal untuk mengumpulkan ke dalam kelompok, pada skala nanometer (meninggikan konsentrasi zat terlarut dalam suatu daerah kecil), yang menjadi stabil dibawah kondisi operasi saat ini. Kelompok ini stabil merupakan inti atom. Namun, ketika kelompok tidak stabil maka akan larut kembali. Oleh karena itu, kelompok harus mencapai ukuran kritis agar menjadi inti stabil. Ukuran kritis tersebut ditentukan oleh kondisi operasi (suhu, jenuh, dan lain-lain). Hal ini pada tahap nukleasi bahwa atom mengatur secara jelas dan periodik yang mendefinisikan struktur kristal - dicatat bahwa struktur kristal adalah istilah khusus yang mengacu pada pengaturan relatif dari atom, bukan sifat makroskopik dari kristal (ukuran dan bentuk), meskipun atom-atom tersebut adalah akibat dari struktur kristal internal.

Pertumbuhan kristal adalah pertumbuhan berikutnya dari inti yang berhasil mencapai ukuran kluster kritis. Nukleasi dan pertumbuhan terus terjadi secara bersamaan saat jenuh ada. Jenuh adalah kekuatan pendorong kristalisasi tersebut, maka laju nukleasi dan pertumbuhan didorong oleh jenuh yang ada dalam larutan. Tergantung pada kondisi, baik nukleasi atau pertumbuhan mungkin dominan atas yang lain, dan sebagai hasilnya, kristal dengan berbagai ukuran dan bentuk yang diperoleh (kontrol ukuran dan bentuk kristal merupakan salah satu tantangan utama dalam industri manufaktur, seperti untuk obat-obatan ). Setelah jenuh sudah habis, sistem padat-cair mencapai keseimbangan dan kristalisasi selesai, kecuali kondisi operasi yang dimodifikasi dari kesetimbangan sehingga supersaturate solusi lagi.

Banyak senyawa memiliki kemampuan untuk mengkristal dengan struktur kristal yang berbeda, fenomena yang disebut polimorfisme. Setiap polimorf sebenarnya adalah termodinamika berbeda solid state dan kristal polimorf dari pameran sifat senyawa yang sama fisik yang berbeda, seperti laju disolusi, bentuk (sudut antara aspek dan tingkat segi pertumbuhan), titik leleh, dll Untuk alasan ini, polimorfisme adalah utama pentingnya dalam pembuatan industri produk kristal.

Kristalisasi dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain derajat lewat jenuh; jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada; viskositas larutan; jenis dan banyaknya pengotor dan pergerakan antara larutan dan kristal. Selain itu kristalisasi juga dipengaruhi oleh suhu, vakum, proses penguapan sebelumya dan kerataan kristal.

Pada praktikum kali ini, gula tebu (sukrosa) sebanyak 20 gram, dilarutkan kedalam air 100 ml sebelum dipanaskan. Larutan gula tebu ini kemudian dipanaskan selama beberapa menit sampai mengental. Sukrosa yang akan dikristalkan dipanaskan sampai mendekati suhu masak, selanjutnya pemekatan atau pengentalan dimulai. Dengan demikian koefisien kejenuhannya berangsurangsur meningkat. Pada keadaan lewat jenuh akan terbentuk suatu pola kristal sukrosa. Proses kristalisasi dijaga pada suhu rendah karena molekul sukrosa akan mudah rusak pada suhu tinggi. Pemekatan tidak boleh melewati daerah metastabil, karena akan terjadi inti baru berupa kristal-kristal halus.

Selama proses pemanasan dilakukan pengadukan secara intensif agar tidak gosong dan timbul kerak pada dasar wajan, selain itu agar panas merata. Untuk mempercepat proses pembentukkan kristal, dapat ditambahkan bibit seperti pada praktikum ini dengan menembahkan tepung gula. Setelah mengental proses pemanasan dihentikan, kemudian dituang kedalam loyang dan tetap terus diaduk hingga dingin sampai terbentuk kristal. Kristal yang telah terbentuk kemudian disaring hingga diperoleh kristal dengan ukuran yang kecil. Ada beberapa tahapan yang salah selama praktikum ini seperti tidak diaturnya suhu pemanasan, terlalu lamanya pemanasan, dan pemberian tepung gula yang seharusnya sewaktu pemanasan akan tetapi kami tambahkan setelah pemanasan.

Dalam praktikum ini terdapat beberapa kesalahan. Kesalahan yang terjadi pada praktikum ini disebabkan praktikan kurang memahami prosedur yang digunakan dalam praktikum. Kesalahan yang terjadi yaitu proses pemanasan bahan(gula)

terlalu lama yang menyebabkan terbentuknya kristal-kristal gula lebih cepat. Oleh karena itu, diperlukan pengaturan suhu dan waktu pemanasan agar dapat diketahui waktu terbentuknya kristal . Selain itu, kesalahan juga disebabkan karena penambahan gula halus dilakukan setelah larutan gula dikeluarkan dari pemanasan. Seharusnya penambahan gula halus dilakukan pada saat proses pemanasan. Hal tersebut menyebabkan tidak tebentuknya kristal-kristal gula yang diinginkan.

Untuk melanjutkan proses kristal berikutnya maka sampel tersebut harus memenuhi Syarat utama terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh (supersaturated). Yang dimaksud dengan kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut (solven) mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan solute pada suhu tetap (Farida, 2012). Jadi Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated).

Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia. Pemisahan dengan pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang sederhana. Karena itu dilakukan proses kristalisasi dari bahan gula tebu dengan proses pemanasan dan penambahan bibit Kristal (gula halus) dengan cara kejutan (shock seeding). (Irma, 2013).

Karena larutan/sampel tidak berisi padatan, maka pembentukan inti terjadi sebelum kristal tumbuh. Inti-inti baru secara kontinyu terbentuk, sementara intiinti yang sudah ada tumbuh menjadi kristal. Driving force kedua langkah tersebut adalah supersaturasi, artinya kedua langkah tersebut tidak dapat terjadi pada larutan jenuh atau undersaturated.

Untuk terbentuknya Kristal harus melalui dua mekanisme pembentukan Kristal dalam industri yaitu : 1. membentuk inti kristal primer, yang akan merangsang pembentukan kristal. Untuk membentuk inti kristal primer, jika dibuat dari larutan induk, maka beda konsentrasi larutan lewat jenuh dengan konsentrasi jenuh (C-C*) sebagai driving force proses kristalisasi harus dibuat besar. Dan ini membutuhkan energi yang sangat besar. Sehingga untuk skala industri, tidak efisien. Lebih disukai cara penambahan kristal yang sudah jadi, untuk menginisiasi pembentukan inti kristal primer. (farida, 2012). 2. Mekanisme nukleasi sekunder. Pada fase ini, kristal tumbuh dikarenakan kontak antara kristal dan larutan. Terjadi pada kondisi supersaturasi yang lebih rendah yang memungkinkan kristal tumbuh dengan optimal. Nukleasi sekunder membutuhkan bibit atau kristal yang sudah jadi untuk merangsang pertumbuhan kristal yang baru. (farida, 2012)

Dalam praktikum ini hampir sama proses kristalisasi yang terjadi di industri yaitu dengan penambahan bibit kristal, hanya saja bahannya dari gula tebu. Selama proses pemanasan sampai kondisi lewat jenuh, larutan diuapkan hingga kental agar pelarutnya habis dan membantu proses pembentukan kristal. Setelah itu, proses pembentukan Kristal primer yaitu inti kristal secara murni tanpa ada kontak dengan senyawa lain. Dimulai dari setelah sampel (larutan sukrosa) jenuh atau undersaturated. Ketiga teknik yang lain pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia pada prinsipnya adalah sama yaitu mengurangi kadar pelarut didalam campuran homogeny dan membantu proses pembentukan kristal. (Irma, 2013).

Pada keadaan lewat jenuh akan terbentuk suatu pola kristal . Proses kristalisasi dijaga pada suhu rendah karena molekul glukosa dan fruktosa akan mudah rusak pada suhu tinggi. Pemekatan tidak boleh melewati daerah metastabil, karena akan terjadi inti baru berupa kristal-kristal halus. Setelah Larutan gula dikentalkan sampai daerah intermediate (daerah Larutan yang terletak pada daerah konsentrasi

dimana molekul glukosa dan fruktosa dalam larutan telah mampu membentuk inti kristal apabila terdapat atau hadir kristal glukosa dan fruktosa dalam larutan) (Learn, 2009) kemudian ditambahkan secukupnya atau ditaburkan gula halus sedikit demi sedikit pada saat kondisi larutan dipanaskan sehingga akan mendorong proses pembesaran kristal. Kondisi terus dipertahankan dengan cara mengatur pemanasan dan pengadukan secara seimbang. Mekanisme yg terjadi melalui kontak antara satu kristal dengan kristal lainnya dibantu dengan pengadukan. Pembentukan inti kristal heterogen berlangsung sebelum

pembentukan inti kristal homogen.

Setelah kristal mencapai ukuran tertentu, penguapan diteruskan hingga mencapai brix tertentu. Campuran kristal dan larutan gula (mother liquor) dinamai masakan (Learn, 2009). Fungsi penambahan gula halus untuk memberi gesekan dan membentuk kaki-kaki kristal pada inti kristal sehingga terbentuk kristal. Maka gula halus berperan untuk mempercepat proses pembentukan kristal. Bila kristal telah terbentuk dan terlihat besar kristal merata maka dikembalikan lagi ke daerah metastabil. Daerah metasatbil adalah daerah dimana Larutan yang terletak pada daerah konsentrasi diatas kosien kejenuhan 1,00 (KK > 1,00) dimana molekul glukosa dan fruktosa dalam larutan hanya dapat menempelkan diri pada kristal yang telah ada. Daerah ini juga disebut daerah pembesaran kristal. Pada langkah pembesaran kristal diusahakan untuk menempelkan sebanyak mungkin molekul glukosa dan fruktosa pada kristal yang telah jadi dalam waktu yang singkat. Apabila pembesaran dirasa telah cukup dengan kristal yang kuat, maka selanjutnya adalah merapatkan inti kristal. Tujuannya adalah supaya jarak antara kristal yang satu dengan yang lain berdekatan sehingga kecepatan kristalisasi tidak berkurang (Learn, 2009).

Setelah itu suhu diturunkan dan didinginkan sambil diaduk. proses kristalisasi tetap berlanjut, dengan dilakukan penurunan suhu pemanasan dan nilai kejenuhan naik sehingga dapat mendorong menempelnya glukosan dan fruktosa pada kristal

yang telah terbentuk. Untuk lebih menyempurnakan dalam proses kristalisasi maka proses pendinginan dilengkapi pengaduk agar dapat sirkulasi (Learn, 2009).

Penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat. Semakin dingin larutan waktu induksi (waktu yg diperlukan sampai inti kristal terbentuk) akan semakin pendek. Jumlah kristal yg terdapat dalam satu unit volume yg terdapat dalam larutan akan berpengaruh pada tingkat pertumbuhan setiap kristal. Ketika viskositas meningkat akibat menurunnya suhu dan meningkatnya konsentrasi larutan, proses pembentukan inti kristal akan terbatasi. Hal ini disebabkan berkurangnya pergerakan molekul pembentuk inti kristal dan terhambatnya pindah panas sebagai energi pembetukkan inti kristal. Pendingingan yg cepat akan menghasilkan inti kristal yg lebih banyak dibandingkan pendinginan lambat. Proses pengadukan mampu meningkatkan laju pembentukan inti kristal. Pengadukan menyebabkan pindah massa dan pindah panas berjalan lebih efisien. Pada saat proses pendinginan ini ruang gerak kristal mejadi sempit dan Kristal - kristal mudah bersatu sehingga terbentuk kristal .Tetapi dalam praktikum ini terlambat pemberian bibit halusnya dan larutan belum jenuh, sehingga tidak terbentuk kristal secara sempurna.

IV. KESIMPULAN

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Praktikum ini menggunakan proses kristalisasi yaitu proses pemurnian dari larutan, yang dilakukan dengan memekatkan larutan atau menguapkan air. 2. Gula tebu yang dikristalisasi pada percobaan ini mengalami pengkristalan jika diberikan perlakuan panas. 3. Ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas, gula tebu yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih. 4. Proses pengukuran menggunakan refraktometer bertujuan untuk

mengetahui jumlah padatan terlarut atau derajat brix yang ada pada larutan gula sebelum dan sesudah pemanasan. 5. Penambahan bubuk gula tebu pada saat pemanasan yang seharusnya dilakukan bertujuan untuk mempercepat proses kristalisasi pada gula tebu. 6. Berbagai faktor yang dipandang dapat mempengaruhi proses pemasakan atau proses kristalisasi,antara lain yaitu suhu, vakum, proses penguapan sebelumya, kerataan kristal, kadungan kotoran dalam larutan, viskositas larutan dan pencampuran atau sirkulasi larutan. 7. Waktu pemanasan yang terlalu lama akan menyebabkan larutan gula menjadi mudah mengkristal. 8. Sebalikny jika waktu pemanasan terlalu singkat akan menyebabkan larutan gula sulit untuk mengkristal kembali.

DAFTAR PUSTAKA

Farida. 2012. Kristalisasi. http://farida.net78.net/ diakses pada Tanggal 13 Juni 2013. Irma, 2013. Kristalisasi. http://irma-teknikkimia.blogspot.com/ diakses pada Tanggal 13 Juni 2013. Jacobs, Jaffrin.M.Y. 2007. Purication of Brown Cane Sugar Solutions byUltraltration with Ceramic Membranes:Investigation of Membrane Fouling.Journal Separation Science andTechnology.ITB. Kaseno, Walyoadi. 2000. PenerapanTeknologi Ultraltrasi Membran

PadaPemurnian Nira Tebu pada Pabrik Gula. Balai PengkajianBioteknologi BPPT. Tanggerang. Learn, 2009. Proses Kristalisasi Gula. http://pradhity.blogspot.com/ diakses pada Tanggal 13 Juni 2013.