BAB III DISTILASI FRAKSIONASI KONTINYU

3.1 Pendahuluan Distilasi fraksionasi kontinyu biasanya dilakukan dengan rektifikasi. Destilasi dengan rektifikasi atau destilasi dengan refluks adalah proses pemisahan tahap kesetimbangan yang dilakukan dalam tahap yang berurutan (multi stage). Metode destilasi dengan refluks adalah untuk mendapatkan pemisahan yang lebih sempurna. Suatu tahap (single stage) tunggal hanya dapat memberikan pemisahan terbatas. Menyusun sejumlah stage secara bertahap akan meningkatkan kemurnian dari dibandingkan dengan pemisahan flash atau distilasi sederhana.

Gambar 3.1 olom !raksionasi ontinyu dengan "agian #ektifikasi $ %elucutan

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

&ontoh umum kolom distilasi kontinyu dengan segala perlengkapannya' seperti pada gambar 3.1. (mpan pada kolom dimasukkan pada bagian tengah kolom dengan laju tertentu. %iring (plate) tempat umpan masuk dinamakan piring umpan ( feed plate). "agian atas kolom di atas piring umpan merupakan bagian rektifikasi ba)ahnya' termasuk piring umpan itu sendiri (rectification)' sedangkan bagian

adalah bagian pelucutan (stripping). (mpan cair mengalir ke ba)ah di dalam bagian pelucutan ini sampai ke dasar kolom' di mana permukaan cairan dijaga pada tinggi tertentu. *at cair ini lalu mengalir dengan gaya grafitasi ke dalam #eboiler. (ap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi' uap di bagian atas dikondensasikan seluruh atau sebagian oleh kondensor' dan kondensatnya dikumpulkan di dalam bejana penggumpul (akumulator)' di mana permukaan +at cairnya juga dijaga pada ketinggian tertentu. *at cair tersebut lalu dipompakan oleh pompa refluk ke piring teratas dalam kolom,menara. -rus +at cair ini dinamakan refluk. -rus ini menjadi +at cair yang mengalir ke ba)ah didalam bagian rektifikasi' yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. .anpa refluk tidak akan ada rektifikasi yang berlangsung pada bagian rektifikasi tersebut' dan konsentrasi pada bagian atas kolom tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik dari piring umpan. /ika tidak terjadi a+eotrop baik hasil atas (destilat) maupun hasil ba)ah (residu)' dapat diperoleh sembarang kemurnian yang dikehendaki asal saja terdapat jumlah tahap yang cukup dan refluks yang memadai. 3.2 3.2.1 Peralatan yang D guna!an untu! D "t la" K#nt nyu Tray/Plate D "t la" Metode ini adalah metode praktis yang termurah untuk memisahkan komponen0komponen dari suatu campuran fase cair yang homogen. Suatu kolom yang dirancang dengan baik dapat memisahkan komponen0komponen dengan perbedaan titik didih sedekat 1 o&. Gambar 3.1 pengaturan unit0unit dalam distilasi kontinyu atau fraksionasi. Stage0stage atau plate0plate yang terletak di atas umpan disebut seksi enriching atau rectifying' sedangkan beberapa stage yang terletak pada bagian ba)ah umpan disebut sebagai seksi stripping.
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

(mpan biasanya berupa cairan. (ap untuk fraksionasi dihasilkan oleh ketel atau reboiler yang terdapat pada bagian dasar kolom. Sebuah !#nden"er pada bagian puncak menyediakan fase cair untuk seksi enriching. -rus cairan yang dikembalikan ke dalam kolom disebut re$lu!". -rus produk yang diambil secara kontinyu dari kolom disebut d "t lat dan %#tt#&" (residu).

Gambar 3.1 %eralatan Distilasi !raksionasi ontinyu "eberapa istilah yang biasa ditemukan dalam operasi kolom distilasi seperti' Tray umpan yaitu tray atau plate di mana umpan dimasukkan. Disitilahkan sebagai feed plate atau feed stage yang dilambangkan sebagai tray 2f3. %late0plate di atas di atas tray umpan' yaitu plate pada seksi enriching disimbolkan dengan 2 n3 dan plate0 plate di ba)ah tray umpan ditandai dengan simbol 2m3.
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

ondenser pada gambar 3.1 3

disebut sebagai !#nden"er t#tal jika seluruh uap V terembunkan. /ika dari kondenser arus keluar berupa uap dan cairan' kondenser tersebut merupakan !#nden"#r 'ar" al. #asio arus refluks terhadap produk distilat' R (!R"D) disebut sebagai re$lu!" ra" #. %ada kolom distilasi tipe tray' fase atau arus cairan mengalir melalui plate hori+ontal dan uap digelembungkan melalui fase cair. -lat kontak seperti ini ditunjukkan pada seperti pada gambar 3.1 dikenal sebagai sieve tray. .erdapat berbagai macam tipe sie4e tray yang digunakan untuk aplikasi yang berbeda0beda. /enis tray yang mula0mula dikenal adalah bubble cap tray. /enis tray ini ditunjukkan pada gambar 3.3 . Gambar detail dari bubble cap ditunjukkan pada Gambar 3.5.

Gambar 3.3 %enampang suatu Bubble #ap Tray

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

Gambar 3.5 Detil dari Bubble #up Tray 3.2.2 De"t la" K#l#& I" an ( Packed bed) Metode kolom pemisah dengan penggunaan bahan isian pada kolom juga telah dipergunakan secara luas untuk fraksionasi kontinyu. !ungsi dari bahan isian adalah untuk meningkatkan turbulensi dan kontak fase uap dan cair yang lebih sempurna. "ahan isian yang digunakan harus tahan terhadap korosi dan memiliki struktur yang kuat untuk menahan beban tumpukan. "ahan isi tersebut harus memiliki fraksi ruang kosong yang besar (untuk menjaga agar pressure drop tetap rendah)' dan memiliki densitas yang rendah serta berharga murah. Dilihat sekilas' kolom distilasi dengan tray dan kolom bahan isian tidak dapat dibedakan. %eralatan0peralatan pelengkap untuk keduanya sama. Gambar 3.6 menunjukkan skema pelaratan menara distilasi dengan kolom isian. "eberapa kelebihan penggunaan kolom pemisah dengan bahan isian adalah 7 a) olom bahan isian biasanya lebih murah isian dengan material keramik.
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

b) Dapat digunakan untuk sistem yang korosif' karena dapat digunakan bahan

c) Memberikan pressure drop yang lebih rendah d) Memiliki li$uid %oldup yang lebih singkat e) #elatif terpengaruh oleh terbentuknya busa (foaming)

Gambar 3.6
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

olom Destilasi dengan "ahan 8sian 9

3.3 Perh tungan *u&lah Taha' Ke"et &%angan Te#r t " dengan +et#de +,-a%e.Th ele Metode secara grafik untuk menghitung jumlah tahap kesetimbangan teoritis pada distilasi campuran biner - dan " telah dikembangkan oleh Mc&abe0.hiele. Metode ini dalam perhitungan menggunakan neraca bahan pada bagian tertentu dari kolom dan kur4a kesetimbangan sistem yang bersangkutan. -nggapan utama dalam perhitungan menurut metode Mc&abe0.hiele adalah laju alir molar konstan (constan molar overflow). -rtinya laju alir fase cair dianggap konstan dari tahap ke tahap pada tiap0tiap bagian dari kolom tersebut antara umpan masuk dan pengeluaran produk. /ika laju fase cair dianggap kosntan maka laju fase uap juga konstan. :al ini ditunjukkan pada gambar 3.9' di mana aliran fase cair dan fase uap yang masuk dan meninggalkan tray pada keadaan setimbang.

Gambar 3.9 -liran uap dan cairan yang masuk dan meninggalkan tray ;eraca massa total adalah 7
Vn +1 + !n 1 =Vn + !n

(301)

;eraca massa komponen - adalah 7

Vn +1 y n +1 + !n 1 &n 1 =Vn y n + !n & n

(301)

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

<

Dimana Vn + 1 laju alir uap dari tray n'(' !n laju alir cairan dari tray ke n' y n + 1
&n adalah fraksi mol - pada Vn + 1 ' dan 1 adalah fraksi mol - dalam !n 1.

omposisi y n dan &n dalam data kesetimbangan dan temperatur pada tray n adalah Tn. /ika Tn diambil sebagai basis (datum)' perbedaan panas sensibel dari keempat aliran tersebut sangat kecil jika panas pelarutan diabaikan. Sehingga hanya panas laten

3.3.1

/ar " O'era" Bag an Re!t $ !a"

3.3.2 3.0

/ar " O'era" Bag an Str '' ng P r ng U&'an (Feed Plate)

-#nt#h S#al 1.1 Penentuan *u&lah Stage yang D %utuh!an untu! +e& "ah!an -a&'uran 1e!"ana.O!tana :itunglah kesetimbangan uap0cair pada tekanan konstan 1 standar atmosfir untuk campuran n0heptana dan n0oktana' yang dianggap sebagai larutan ideal. Penyele"a an 2

.' o& =>'5 1?6

o *) 'mm:

o *B 'mm:

+) 1'? ?'966

,) 1'? ?'>1?

)B
1'1< 1'16

g <9? =5?

g 333 51<

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

>

11? 116 11? 116'9

1?6? 11?? 136? 165?

5>5 691 96? <9?

?'5>< ?'311 ?'16<1 ?

?'9<5 ?'5=1 ?'1<=

)B

1'1< 1'15 1'?>

? 1'?1 rata0rata 1'19

3.3 Pey &'angan P#" t $ dar Larutan Ideal (Minimum-boiling Azeotrop) .ekanan total dari suatu campuran lebih besar dari pada tekanan yang dihitung secara ideal dikatakan sebagai penyimpangan positif dari hukum #aoults. Demikian juga dengan tekanan parsial dari tiap0tiap komponen lebih besar dari tekanan parsial idealnya. /ika penyimpangan positif dari larutan ideal terlalu besar dan tekanan uap dari kedua komponen tersebut tidak terlalu jauh berbeda' maka kur4a tekanan uap pada temperatur konstan naik hingga maksimum pada suatu konsentrasi tertentu (seperti gambar 1.5a). &ampuran demikian dikatakan membentuk -+eotrop atau campuran titik didih konstan. @arutan a+eotrop pada tekanan konstan membentuk kur4a titik didih yang turun hingga temperatur minimum pada konsentrasi tertentu (seperti pada gambar 1.5.b dan 1.5.c). @arutan yang membentuk a+eotrop tidak dapat dipisahkan secara sempurna dengan metoda destilasi biasa' karena pada kondisi a+eotrop tersebut komposisi A B C dan sama dengan 1'?. &ampuran a+eotrop jenis ini adalah sangat biasa terjadi. Salah satu contohnya adalah campuran etanol0air' yang mebentuk a+eotrop pada suhu <>'1 o&. <? mm:g. omposisi a+eotrop dapat dihilangkan dari sistim ini pada tekanan diba)ah

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

Gambar 1.5 ur4a a+eotrop minimum pada sistem campuran &S10-seton (a) pada temperatur konstan D (b) dan (c) pada tekanan konstan 3.4 Peny &'angan P#" t $ dar Larutan Ideal /ika tekanan total dari suatu campuran pada kesetimbangan lebih kecil dari yang dihitung secara ideal' dikatakan sebagai penyimpangan negatif dari hukum #aoult. /ika perbedaan tekanan uap parsial terlalu besar dan penyimpangan negatif dari larutan ideal terlalu besar' kur4a tekanan total terhadap komposisi akan melalui suatu tekanan minimum pada temperatur konstan (seperti gambar 1.60a)' dan kur4a titik didih pada tekanan konstan yang naik hingga harga maksimum pada komposisi tertentu' seperti pada gambar 1.60b dan 1.60c. ur4a a+eotrop maksimum jarang terjadi dibandingkan kur4a a+eotrop minimum. Salah satu sistim yang membentuk a+eotrop maksimum adalah sistim asam klorida0air (11'1 Emol :&l' pada 11? o&' 1 atm)' yang mana dapat dibuat

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

1?

secara mudah dengan pendidihan larutan asam klorida kuat dalam tangki terbuka. &ara ini adalah salah satu metoda untuk standarisasi larutan asam klorida

Gambar 1.6

ur4a a+eotrop maksimum pada sistim aseton0kloroform (a) pada temperatur konstan D (b) dan (c) pada tekanan konstan

3.5

Relat $ 6#lat l ta" (7 ) Diagram kesetimbangan campuran biner - dan " seperti pada gambar 1.3.

Semakin besar jarak antara kur4a kesetimbangan dengan garis diagonal (garis 56 o)'

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

11

maka semakin besar pula perbedaan komposisi uap' A - dan komposisi cair' C-. Semakin mudah pula campuran dipisahkan. Secara numerik faktor ini disebut dengan 2#elatif Folatility ( )B ). %arameter ini didefinisikan sebagai perbandingan konsentrasi - dalam uap dengan konsentrasi - dalam cairan dibagi dengan perbandingan konsentrasi " dalam uap dengan konsentrasi " dalam cairan. (ntuk larutan biner' relatif 4olatilitas komponen - (lebih 4olatil) terhadap komponen " (kurang 4olatil) dan dapat dinyatakan sebagai 7
,) , + ) ,B , + )

)B =

(10>)

(ntuk campuran biner D

, B =1 , ) + B =1 + )

Maka persamaan (10>) dapat dituliskan 7

)B =

,) , + ) (1 ,) ) (1 + ) )

Dimana )B adalah #elatif 4olatilitas - yang berkenaan dengan " dalam sistem biner. 3.8 Penentuan K#&'#" " Ua'.,a r dengan /ra$ ! K#e$ " en D "t %u" (K) %ameter yang biasa digunakan untuk menyatakan hubungan komposisi phase uap dan phase cair adalah koefisien distribusi ( ) komponen dalam kesetimbangan. oefisien distribusi didefinisikan sebagai berikut 7
K i =,i , + i

(10=) diberikan dalam untuk berbagai

!aktor

dapat digunakan untuk larutan ideal maupun larutan non0ideal. ;ilai

faktor ini tergantung pada suhu dan tekanan. Seringkali faktor grafik nomograf. Gambar 1.9.a dan 1.9.b menunjukkan nilai faktor 1.9.a dan daerah suhu rendah pada Gambar1.9.b.

hidrokarbon ringan. Gambar tersebut dibagi menjadi daerah suhu tinggi pada gambar

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

11

Gambar 1.9.a ;ilai faktor untuk sistem :idrokarbon #ingan pada kisaran suhu tinggi (.ekanan 1 atm B1?1'3 k%a B <9? mm:g).

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

13

Gambar 1.9.b ;ilai faktor untuk sistem :idrokarbon #ingan pada kisaran suhu rendah (.ekanan 1 atm B1?1'3 k%a B <9? mm:g). -#nt#h S#al 1.2 Ke"et &%angan Ua'.-a r dar /ra$ ! $a!t#r K Dengan menggunakan grafik nilai pada Gambar 1.9.a untuk menentukan nilai data kesetimbangan phase uap (C) dan phase cair (C) untuk sistem biner campuran %ropona (-) dan n0heksane (") pada tekanan <=1 k%a. Penyele"a an 2 Menggunakan hubungan + ) = definisi
+) =
o * *Bo *) .+ ) ' dan dihubungkan dengan , = o o ) *) *B *

faktor

untuk

campuran

biner

ideal

diperoleh

hubungan

(1 K B ) 1 + ) dan , ) =K ) + ) ' dan ,B = 1 ,) ' dan juga' + B = (K ) K B

1)

.itik didih komponen murni pada tekanan <=1 k%a dapat dibaca pada Gambar 1.9. .emukan titik %t B <=1 k%a dengan titik K) B 1 untuk propane' kemudian tarik garis hingga memotong skala suhu. %erpotongan titik ini memberikan T) B 15'5 o&. &ara yang sama dilakukan untuk n0heksana dan diperoleh titik didih n0 heksana pada tekanan <=1 k%a adalah 169 o&. Diagram .0G0y pada %t B <=1 k%a akan berada pada remntang suhu' 15'5 o& H . H 169 o&.

1)

Grafik faktor mendapatkan nilai

dibaca pada rentang suhu 15'5 o& I . I 169 o& untuk yang akan digunakan dalam persamaan di atas. ;ilai0nilai ( - KB ?'=<1 ?'=6< ?'=?1 ?'>? K) -KB ?'=<1 1'16< 1'=?1 1'>?? +) 1'??? ?'<91 ?'5<5 ?'169 ,) 1'??? ?'==? ?'=5> ?'>6< .)B K)"KB 36'< 3?'? 1?'? 16'?

yang diperoleh kemudian ditabulasikan. To# 15'5 16'9 5> <6 K) 1'?? 1'3? 1'?? 3'?? KB ?'?1> ?'?53 ?'?=3 ?'1?

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

15

== 11? 13> 169 3)

5'?? 6'?? 6'>? 9'6?

?'36 ?'6= ?'<< 1'??

?'96 ?'51 ?'13 ?'??

3'<?? 5'59? 6'13? 6'=??

?'1>= ?'1?3 ?'?55 ?'???

?'<6< ?'61< ?'195 ?'???

13'3 ='3 <'> 9'=

Dengan data0data dari table di atas' diagram .0G0y dan kur4a kesetimbangan (diagram G0y) dapat dibuat. #elatif 4olatilitas untuk sistem biner propane dan n0 heksana mengalami perubahan yang cukup besar seiring dengan perubahan suhu. :al ini karena propana dan n0heksana bukan komponen0komponen yang berurutan dalam seri homolog paraffin.

3.9 Penentuan K#&'#" " : ubble Point dan !ew Point untu! -a&'uran B ner dan +ult K#&'#nen Suhu De/ point dapat dihitung dengan cara menggunakan hubungan yang sama dengan komposisi. Dengan mengasumsikan suatu larutan ideal terbentuk saat mulai terjadi pengembunan' dengan komposisiD + ) =

* *Bo ' atau dalam bentuk o *) *Bo

JJJJJJJ. (10

hubungan nilai koefisien ditribusi ( )' + ) = 1?)

(1 K B ) (K ) K B

omposisi uap' ,) dan tekanan total' *t' digunakan dalam penentuan De/ point. %rosedur trial dan error diperlukan untuk menentukan De/ point' .D%. %emilihan suhu dalam prosedur trial dan error memanfaatkan kriteria de/ point' yaitu' + B + + ) = 1 Metode penyelesaian perhitungan de/ point adalah dengan mencoba berbagai nilai . hingga persamaan (101?) terpenuhi. %erhitungan de) point untuk campuran biner cukup mudah.

-#nt#h S#al 1.3 Penentuan !ew Point +engguna!an Data Te!anan Ua'
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

16

Data tekanan uap komponen murni dapat digunakan untuk menentukan titik embun (de) point) campuran. Suatu campuran mengandung >?E n0heksana dan 1?E oktana pada 6?? k%a. %erkirakan titik embunnyaK Penyele"a an 2 @angkah pertama adalah titik didih normal' .D% dari n0heksana (-) dan oktana (")' diperoleh 7 69 o& I . I 1?1 o&. Tr al 1 7 -mbil . B >? o&' dari data tekanan uap' *)o B 11?? k%a dan *Bo B 1>? k%a' dengan asumsi larutan ideal.
o + ) = , ) ( *t , *) ) = ?'> (6?? , 11??) = ?'395

o + B = ,B ( *t , *)B ) = ?'1 (6?? , 1>?) = ?'395

+ ) + + B = ?'395 + ?'669 = ?'=1

1'??'

;ilai . yang diambil terlalu besar' trial salah. Tr al 2 2 -mbil . B <= o&' dari data tekanan uap' *)o B 1?6? k%a dan *Bo B 1<6 k%a' dengan asumsi larutan ideal.
o + ) = , ) ( *t , *) ) = ?'> (6?? , 1?6?) = ?'3>1
o + B = ,B ( *t , *)B ) = ?'1 (6?? , 1<6) = ?'6<1

+ ) + + B = ?'395 + ?'669 = ?'=61

1'??'

;ilai . yang diambil masih terlalu besar' trial salah. Tr al 3 2 -mbil . B << o&' dari data tekanan uap' *)o B 1??? k%a dan *Bo B 196 k%a' dengan asumsi larutan ideal.
o + ) = , ) ( *t , *) ) = ?'> (6?? , 1???) = ?'5

o + B = ,B ( *t , *)B ) = ?'1 (6?? , 196) = ?'9?9

+ ) + + B = ?'395 + ?'669 = 1'??9

1'??'

;ilai . yang diambil sudah benar' trial dapat diterima. /adi suhu de) point campuran biner tersebut adalah' .D% B << o&. -lgoritma perhitungan dapat dilihat pada Gambar 1.< berikut 7

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

19

Gambar 1.< -lgoritma penentuan suhu dan komposisi de/ point %rosedur yang sama dapat diterapkan untuk menentukan 3.1; Penutu' Data kesetimbangan uap0cair didasarkan pada data tekanan uap atau grafik koefisien ditribusi ( ). .ekanan uap komponen murni dapat dibaca pada tabel dibuku teks atau diprediksi dengan %ersamaan -ntoine. Data kesetimbangan uap0cair untuk sistem biner dapat dinyatakan dalam plot .0 G0y maupun plot G0y. Grafik0grafik ini dapat disusun dari data tekanan uap atau grafik faktor . Grafik ini biasanya dinyatakan dalam tekanan tatap' tetapi kadang0kadang juga plot isothermal juga digunakan. %ada grafik isothermal Grafik %0G0y akan menggantikan .0G0y. @arutan dapat bersifat ideal dan non0ideal . %ada larutan ideal' berlaku :ukum #oults' *i = *i o . + i #elatif 4olatilitas' didefinisikan sebagai'

)B

o *) K = o = ) ' merupakan KB *B

4ariabel yang berguna. #elatif 4olatilitas digunakan dalam perhitungan bubble point dan de/ point. Suhu bubble point adalah suhu dimana uap pertama kali terbentuk' atau dengan kata lain suhu dimana penguapan dimulai. Suhu de/ point adalah suhu dimana phase cair pertama kali terbentuk' atau dengan kata lain suhu dimana pengembunan dimulai. 8stilah tekanan de) point dikenal juga dalam kesetimbangan uap0cair.
Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

1<

ur4a bubble point dan kur4a de) point membatasi daerah dua phase pada diagram .0G0y dan %0G0y. %hase0phase yang berada dalam kesetimbangan terhubung oleh suatu garis hori+ontal yang disebut tie line.

%erhitungan suhu bubble point dilakukan secara trial dan error. Suhu bubble point dipenuhi pada kriteria' 0 ,i kriteria 0 +i 1. 1. Sedangkan suhu de/ point dipenuhi pada

!aktor

adalah konstanta kesetimbangan atau konstanta distribusi antara

komposisi phase cair dan phase uap pada temperatur tertentu. !aktor didefinisikan sebagai K i =,i , + i dan ditentukan secara eksperimen.

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

1>

Bab III. Distilasi Fraksionasi Kontinyu

1=