LAPORAN PAKTIKUM KIMIA

ANALITIK: SPOT TEST

1. A. Judul Percobaan
Spot Test
B. Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat mengidentifikasi :
1. Raksa melalui pengujian dengan Cu (II) iodida.
2. Arsen melalui pengujian dengan metode Gutzeit dan dengan perak nitrat.
3. Kobalt melalui pengujian dengan ammonium tiosianat dan pengujian dengan adanya besi.
4. Klorida melalui pengujian dengan pengendapan sebagai perak klorida dan pengujian
dengan volatilisasi asam klorida.
5. Sulfat melalui pengujian dengan barium karbonat dan pp.
6. Hidrogen peroksida melalui pengujian dengan ferrisianida.
C. Latar Belakang Teori
Menurut, Vogel ( 1979:191 ) istilah reaksi bercak digunakan untuk uji mikro dan semimikro
untuk senyawaan ataupun untuk ion. Reaksi bercak dapat dilakukan oleh proses berikut :
1. Dengan mencampur satu tetes larutan uji dan satu tetes reagensia peda permukaan berpori
ataupun tidak berpori (kertas, kaca, atau porselen).
2. Dengan menaruh setetes larutan uji pada medium yang sesuai (misalnya: kertas saring )
yang dilembabi dengan reagensia yang diperlukan.
3. Dengan mereaksikan kertas uji atau setetes reagensia dengan gas-gas yang dibebaskan
dari setetes larutan uji atau dari sedikit zat padat.
4. Dengan menaruh setetes reagensia pada sedikit contoh padat, termasuk residu yang
diperoleh dari penguapan ataupun pemanggangan.
5. Dengan menambahkan setetes reagensia kepada sedikit larutan uji dan kemudian
mengekstraksi produk reaksi dengan pelarut organik.
Tujuan utama analisis kualitatif adalah mengidentifikasi komponen dalam zat kimia.Analisis
kualitatif menghasilkan data kualitatif seperti endapan, warna, gas maupun data non numerik
lainnya. Umumnya dari analisis kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari komponen
penyusun analit, analisis kualitatif digunakan sebagai langkah awal untuk analisis kuantitatif
(Shodiq, 2004 : 1 ).
Reaksi bercak pada kertas saring dilakukan dengan kertas reaksi tetes wjatman no. 120, namun
dalam beberapa hal digunakan whatman no.3 : kertas Schleicher dan Schuell (Amerika Serikat)
yang setara adalah no.601 dan 598. Kertas-kertas ini memiliki sifat yang diinginkan, yaitu
dengan cepat menyerap tetesan tanpa terlalu luas sebarannya, tidak seperti pada kertas yang lebih
tipis. Meskipun pengotor sudah diusahakan seminimum mungkin, kertas-kertas ini mungkin
mengandung runutan besi dan fosfat, reaksi bercak untuk besi dan fosfat lebih baik dilakukan
dengan kertas saring kuantitatif ( Whatman no.42 atau lebih baik jenis yang keraskan no. 542).
Kertas hendaknya digunting menjadi potoongan 3 x 2 cm atau2 x 2 cm, dan disimpan dalam
piring petri atau dalam wadah yang tutupnya kedap (Vogel,1979:195).
Larutan klorida dalam suasana asam tidak bereaksi dengan penambahan hydrogen peroksida,
sedangkan bromide dan iodide teroksidasi menjadi brom dan iod. Bila oksidasi dilangsungkan
dengan adanya oksin, maka senyawa fenolik ini akan terhalogenasi oleh halogen bebas tersebut.
Larutan asam dari oksin terhalogenasi tidak bereaksi dengan perak klorida. Dengan dasar ini,
klorida masih dapat diuji dengan adanya ion halogen lain sampai pada konsentrasi 2 % ( Tim
Dosen Kimia Analitik I,2011:21).
Raksa merupakan unsur logam yang berbentuk cair pada suhu ruangan.Ia jarang ditemukan tanpa
terikat dengan unsur lain, bijih utama adalah cinnabar. Spanyol dan Italia memproduksi sekitar
50% pasokan dunia.unit komersil dari raksa adalah flask, dengan berat 34,37 kg (76 pounds).
Logam ini diproduksi dengan cara memanaskan cinnabar dalam arus udara dan dengan cara
mengembunkan uapnya. Raksa merupakan logam yang sangat berat, warna putih keperakan,
pengantar kalor yang buruk dibandingkan logam lain, dan pengantar listrik yang biasa saja.
Unsur ini mudah membentuk campuran logam dengan logam-logam yang lain seperti emas,
perak, dan timah (disebut juga amalgam) ( Yulianto,2006).
Satu-satunya bijih raksa yaitu mineral sinabar, raksa (II) sulfide, HgS. Kira-kira 75% logam ini
di dunia terdapat sebagai endapan di Spanyol dan Italia.Banyak bijih raksa mengandung kurang
dari 1% dapat diekstraksi dengan pemanasan bijih raksa (II) sulfide dalam udara.Logam raksa
menguap dan terkondensasi sebagai cairan :
HgS
(s)
+ O
2(g)
Hg
(l)
+ SO
2(g)

(Kristian, 2003:163).
Raksa merupakan racun yang berbahaya dan dapat diserap melalui kulit, saluran
pernapasan, dan saluran pencernaan gastrointestinal tract. Udara yang jenuh (saturated) dengan
uap raksa pada suhu 20
o
C mengandung konsentrasi yang berlebih batas limit keracunan berkali
lipat. Lebih tinggi suhu lebih berbahaya, oleh karena itu sangat penting raksa ditangani secara
hati-hati.Logam ini banyak digunakan di laboratorium untuk pembuatan thermometer,
barometer, pompa difusi dan alat-alat lainnya.Unsur ini jugadigunakan dalampembuatan lampu
uap merkuri, sakelar merkuri dan alat-alat elektronik lainnya. Kegunaan lainnya adalah dalam
membuat peptisida, soda kaustik, produksi klor, gigi buatan, baterai dan katalis (Yulianto,2006).
Uji Gutzeit padadasarnya adalah suatu modifikasi dari uji marsc dimana perbedaan
utamanya adalah bahwa hanya satu tabung reaksi yang diperlukan dan arsinna dideteksi dengan
perak nitrat atau merkurium (II) klorida. Taruh 1-2 gram zink yang bebas arsenic dalam sebuah
tabung uji, tambahkan 5-7 mL asam sulfat encer, sumbat tabunglonggar-longgar dengan kapas
yang telah dimurnikan, dan lalu taruh selembar kertas saring yang dibasahi dengan perak nitrat
20% di atas puncak tabung. Mungkin tabung perlu dipanaskan perlahan-lahan untuk
menghasilkan pelepasan hydrogen yang teratur. Pada akhir suatu jangka waktu tertentu misalnya
2 menit, singkirkan kertas saring, dan periksa bagian yang menutupi tabung uji, biasanya
diperoleh suatu bercak coklat muda yang dibebaskan oleh runutan arsenic yang terdapat di dalam
reagensia (Voggel,1979:244).
Kobalt lebih tidak reaktif daripada besi, demikian juga tidak berbeda banyak dengan
rodium dan iridium. Tingkat oksidasi yang umum bagi kobalt yaitu +2 dan +3 dan rodium dan
iridium yaitu +3 dan +4. Dalam larutan air [Co (H
2
O)
6
]
2+
dan [Co (H
2
O)
6
]
3+
keduanya
dikenal, tetapi kobalt (III) bersifat oksidator dan dalam larutan air kecuali dalam lingkungan
asam, terurai dengan cepat karena Co (III) mengoksidasi air dengan membebaskan gas dioksigen
(Kristian,2003:253).
Bila uap hidrida arsen dialirkan ke kertas saring yang telah dibasahi menjadi berwarna.
Bila yang digunakan adalah larutan AgNO
3
1:1, yang terjadi adalah warna kuning dari AsAg
3

AgNO
3
yang dengan air berubah menjadi hitam karena terjadinya endapan logam perak. Alkali
arsenat membentuk perak arsenal yang berwarna merah kwcoklatan yang tidak larut dalam asam
asetat. Reaksi digambarkan sebagai berikut :
AsO
4
3-
+ 3Ag
+
Ag
3
AsO
4

Bila arsen dalam bentuk asam arsenit, sulfide, sulfoarsenit atau sulfoarsenat, harus diubah
menjadi arsenat dengan penambahan ammonia dan hydrogen peroksida ( Tim Dosen
Kimia Analitik I,2011: 20).

1. D. Alat dan Bahan
2. Alat
3. Spot plate
4. Gelas ukur 10 mL
5. Krus porselin
6. Tabung reaksi 4 buah
7. Batang pengaduk
8. Rak tabung reaksi
9. Pembakar spiritus
10. Kaki tiga dan kasa asbes
11. Botol semprot
12. Penjepit kayu
13. Pipet tetes
14. Bahan
15. KI-Na
2
SO
3
(kalium iodide- Natrium sulfit)
16. CuSO
4
(tembaga (II) sulfida)
17. HgCl
2
( raksa (II) klorida
18. Arsen (As)
19. Logam Zn ( seng )
20. AgNO
3
1% dan 20 % (perak nitrat)
21. NH
4
OH (ammonium hiidroksida)(
22. H
2
O
2
( hydrogen peroksida)
23. CH
3
COOH ( asam asetat)
24. Co(NO
3
)
2
(kobalt (II) nitrat)
25. NH
4
SCN ( ammonium tiosianat)
26. NH
4
F (ammonium flourida)
27. SnCl
2
(timah (II) klorida)
28. Oksin ( C
6
H
9
NOH)
29. HNO
3
1N (asam nitrat)
30. BaCO
3
(barium karbonat)
31. K
3
Fe(CN)
6
(kalium heksa sianoferat (III)
32. FeCl
3
(Besi (III) klorida)
33. Larutan pp dalam C
2
H
5
OH (etil alcohol)
34. NaCl (natrium klorida)
35. Korek api
36. Tissue
37. Kertas saring
38. Aquades (H
2
O)

1. E. Prosedur Kerja
1.Uji raksa dengan (III) klorida
a. Memasukkan 1 tetes larutan KI-Na
2
SO
3
pada spot plate.
b.Menambahkan 1 tetes larutan CuSo
4
.
c. Menambahkan 1 tetes larutan HgCl
2
.
1. Bila terdapat kandungan raksa maka akan muncul warna merah orange tergantung pada
jumlah raksa yang ada.
2.Uji arsen
a. Metode Gitzeit
a.) Memasukkan 1 mL larutan arsen ke dalam tabung reaksi.
b.) Menambahkan 2 butir logan Zn dan 1 mL larutan H
2
SO
4
encer.
c.) Menutup tabung reaksi dengan kertas saring yang telah ditetesi AgNO
3
20%.
d.)Bila ada arsen maka akan terbentuk noda kuning.
b.Dengan perak nitrat
a.) Memasukkan 4 tetes larutan arsen ke dalam krus porselin.
b.) Memanaskan 4 tetes NH
4
OH dan 7 tetes H
2
O
2
10%.
c.) Mengasamkan campuran dengan CH
3
COOH encer.
d.)Terdapat endapan atau larutan berwarna coklat bila terdapat arsen.
3.Uji Kobalt
a. Dengan ammonium tiosianat dalam aseton
a.) Memasukkan 2 tetes Co(NO
3
)
2
ke dalam spot plate.
b.) Menambahkan 2 tetes NH
4
SCN 10% dalam aseton.
c.) Tergantung pada banyaknya kobalt yang ada akan muncul hijau sampai biru.
b.Uji kobalt dengan adanya besi
a.) Memasukkan 2 tetes Co(NO
3
)
2
ke dalam spot plate.
b.) Menambahkan 2 tetes NH
4
F. mengamati perubahan warna.
c.) Menambahkan 5 tetes NH
4
SCN 10% dalam aseton. Mengamati warnanya.
d.)Bila ada kobalt maka akan muncul warna hijau sampai biru.
4.Uji klorida
a. Pengujian dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya halida lain.
a.) Menambahkan 1 tetes larutan SNCl
2
ke dalam tabung reaksi.
b.) Menambahkan 1 tetes oksin, 1 tetes H
2
O
2
10%, dan 1 tetes HNO
3
kemudian memanaskan
campuran selama kurang lebih 4 menit.
c.) Menambahkan 1 tetes AgNO
3
1%.
d.)Bila ada klorida maka akan terbentuk kekeruhan atau endapan.
b.Pengujian dengan volatilisasi asam klorida
a.) Memasukkan NaCl ke dalam tabung reaksi.
b.) Menambahkan 7 tetes HNO
3
pekat.
c.) Meletakkan batang pengduk yang telah dibasahi dengan larutan perak nitrat di atas campuran
reaksi tersebut.
d.)Memanaskan campuran sampai terbentuk gelembung-gelembung.
e.) Mengamati terjadinya kekeruhan pada larutan perak nitrat.
f.) Positif mengandung klorida jika terdapat kekeruhan atau endapan.
1. Uji sulfat denganUji Sulfat
1. Memasukkan 1 tetes asam sulfat ke dalam krus porselin.
2. Menambahkan 1 tetes barium karbonat.
3. Memanaskan hingga kering dan menambahkan 1 tetes phenolftalein.
4. Bila timbul warna merah, maka menunjukkan adanya sulfat.
1. Uji Hidrogen Peroksida dengan ferrisianida
2. Memasukkan 1 tetes H
2
O
2
ke dalam spot plate dan menambahkan 1 tetes
K
3
Fe(CN)
6
.
1. Menambahkan 1 tetes FeCl
3
dan 1 tetes SnCl
2
.
1. Bila ada hidrogen pereoksida, maka larutan akan menghasilkan warna biru prusi.

G. Pembahasan
-Uji raksa dengan Cu(II) iodide
Larutan yang akan diuji pada percobaan ini adalah raksa. Larutan raksa harus dalam suasana
asam karena kepekaan uji raksa ini tergantung dengan keasaman larutan uji. Pada percobaan ini
didunakan larutan KI-Na
2
SO
3
yang berfungsi untuk membebaskan iodide kemudian larutan
CuSO
4
yang membebaskan ion Cu
2+
dan menghasilkanCu
2
I
2.
Pada proses larutan ditambahkan
dengan HgCl
2
akan menghasilkan laritan berwarna orange. Hal ini membuktikan bahwa dalam
larutan positif mengandung raksa. Adapun reaksinya;
4KI.Na
2
S
2
O
3
+ 6 CuSO
4
2CuI
2
+ 4CuSO
3
+ 4 Na
2
S
2
O
4
+ 2K
2
SO
4

2Cu
2
I
2
+ HgCl
2
Cu
2
(HgI
4
) + Cl
2
+ 2Cu
2+


-Uji arsen Dengan metode guitzeit
Pengujian arsen dengan metode guitzeit ditandai dengan adanya noda kuning. Larutan yang akan
diuji yaitu arsen ditanbahkan dengan logam Zn dengan H
2
SO
4
encer dalam tabung reaksi. Fungsi
H
2
SO
4
ini yaitu memberikan suasana asam sehingga menyumbangkan ion H
+
. reaksinya;
As
3-
+ 3Zn + 3H
+
AsH
3
+ 3 Zn
2+

Setelah penambahan H
2
SO
4
mulut tabung reaksi ditutup dengan kertassaring yang telah ditetesi
AgNO
3
20%vdan setelah beberapa saat,kemudian terbentuk noda berwarna kuning pada kertas
saring. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan yang dilakukan adalah positif,karena
menimbulkan noda berwarna kuning,adapun reaksi yang terjadi;
AsH
3
+6Ag
+

As
3+
+ 3H
+
+ 6Ag (endapan hitaam)
AsH
3
+ AgNO
3
AsAg
3
+ 3HNO
3


-Uji arsen dengan perak nitrat
Pengujian arsen gengan perak nitrat yaitu deengan memasukkan laaarutan ui yaitu arsen kedalam
tabng reaksi yang kemudian ditambahkan dengan NH
4
OH dan H
2
O
2
. Penambahan ini dilakukan
untuk membentuk arsenat yang tadinya masih berbentuk assenit kemudian dipanaskan yang
bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi.larutan yang diperoleh kamudian ditambahkan
dengan larutan CH
3
COOH encer dengan AgNO
3
20% yang menghasilkan endapan merah
bata.hal ni sesuai dengan teori, apabila ada arsen maka akan terbentuk endapan. Adapun reaksi
yang terjadi;
H
3
AsO
3
+ 2NH
4
OH + H
2
O
2
AsO
4
3-
+2NH
3
+ 2H
2
+ 3H
+

AsO
4
3-
+ 3 AgNO
3
Ag
3
AsO
4
+ 3NO
3
-


-Uji kobalt dengan ammonium tiosianat
Pengujian kobalt dengan ammonium tiosianat dilakukan dengan memasukkan larutan Co(NO
3
)
2
yang berwarna merah ke spot plate. Kemudian menambahkan NH
4
SCN yang berwarna coklat ke
spot plate dan menghasilkan larutan berwarna hijau. Fungsi penambahan NH
4
SCN adalah untuk
membarikan perubahan warna pada larutan ayiatu warna hijau sampi biru.denganperubahan
warna tersebut kobalt akan mengalami pengionan dan membantuk ion kompleks
tetrasianokobaltat (II). Reaksinya;
Co (NO
3
)
2
Co
2+
+ 2 NO
3-

Co
2
+ + 4 SCN
-
[Co(SCN)
4
]
2-

Co(NO
3
)
2
+4NH
4
SCN Co(SCN)
4
(NH
4
)
2
+ 2NH
4
NO
3


-Uji kobalt dengan adanya besi
Larutan yang akan ddiuji pada percobaan ini adalah Co(NO
3
)
2
, dengan cara memasukkan larutan
Co(NO
3
)
2
kedalam spot plate yang kemudian ditambahkan dengan NH
4
F dan NH
4
SCN.
Penambahan NH
4
F berfungsi untuk mengubah garam ferri manjadi ion kompleks ferriflourida
yang tidak larit dan tidak berwarna. Penambahan NH
4
SCN berfugsi untuk membarikan
perubahan warna pada llarutan yaitu warna biru smapi hijau.hasil reaksi antara Co(NO
3
)
2,
NH
4
F
dan NH
4
SCN menghasilkan larutan berwarna hijau. Dalam percobaan ini tidak ditambahkan besi
karena sifat kobalt yang rapuh. Logam keras menyerupai penampakan besi dan nikel.kobalt
memiliki permeabilitas logam sekitar 2/3 dari pada besi. Adapun reaksinya;
Co (NO
3
)
2
Co
2+
+ 2 NO
3-

Co
2
+ + 4 SCN
-
[Co(SCN)
4
]
2-

Co(NO
3
)
2
+4NH
4
SCN Co(SCN)
4
(NH
4
)
2
+ 2NH
4
NO
3


-Uji sulfat dengan barium karbonat dan pp
Pengujian dngan adanya endapan sebagai perak klorida dengan adanya halide lain
Larutan klorida dalam suasana asam tidak bereaksi dengan penambahan hydrogen peroksida,
sedagkan bromide dan iodide teroksidasi menjadi brom dan iod. Bila oksidasi dilanjutkan dengan
adanya oksin,maka senyawa fenolik ini akan terhalogenesi terhadap halogen bebas. Halogen
bebas ini adalah bromide dan iodide yang akan menghasilkan brom dan iod. Setelah itu
ditambahkan larutan HNO
3
berfungsi memberikan suasana asam pada larutan, selain itu juga
berfungsi sebagai katalis. Ikatan antara ion Cl dengan Ag pada AgNO
3
, berlangsung cepat
membentuk AgCl. Reaksinya adalah;
Cl- + C
6
H
9
NOH C
6
H
9
NCl + OH
-

C6H9NCl + H2O2 C
6
H
9
NOH + HCl
HCl + AgNO3 AgCl + HNO
3

Cl
-
+ AgNO
3
AgCl + NO
3
-

( endapan putih)

-Pengujian dengan valatilisasi asam klorida
Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah NaCl padatan kemudian ditambahkan dengan
HNO
3
pekat dan menghasilkan larutan putih keruh. Selain itu memasukkan batang pengaduk
yang telah dibasahi dengan perak nitrat. Campuran ini dipanaskan sampai terbentuk gelembung-
gelembung.pada tabung reaksi terbentuk endapan kuning , selain itu pada batang pengaduk juga
tebentuk endapan.adapun persamaan reaksinya yaitu;
NaCl + HNO
3
NaNO
3
+ HCl
HCl + AgNO
3
AgCl + HNO
3


-Uji hydrogen peroksida dengan ferri sianida
Larutan uji yang digunakan pada percobaan ini adalah H
2
SO
4
encer. Kemudian ditambahkan
dengan BaCO
3
. BaCO
3
bereaksi cepat terhadap larutan alkali sulfat netralfungsi BaCO
3
juga
sebagai bahan penguji adanya sulfat pada larutan H
2
SO
4
. Campuran kemudian dipanaskan
sampai kering yang berfungsi untuk mempercepat reaksi antara kedua larutan kemudian
ditambahkan dengan pp yang berfungsi sebagai indicator asam-basa, dan diperoleh larutan yang
berwarna merah. Perubahan warn merah tersebut merupakan sifat basa dari natrium karbonat
hasil reaksi. Percobaan yang dilakukan positif karena timbul warna merah yang menandakan
adanya sulfat. Adapun reaksi ang terjadi;
H
2
SO
4
+ BaCO
3
BaSO
4
+ H
2
CO
3


-Uji hydrogen peroksida dengan ferri sianida
Pengujian H
2
O
2
dilakukan dengan cara mereaksikan K
3
Fe(CN)
6
dengan FeCL
3
dan SnCl
2
yang
menghasilkan lartan yang berwarna siru prusi. Setelah itu larutan ditanbahkan dengan H
2
O
2
yang
akan mereduksi ferri sianida mejadi ferrosianida. Ferrosianida yang dihasilkan bereaksi dengan
besi (III) klorida dalam larutan. Percobaan yang dilakukan adaalah positif karena menghasilkan
larutan biru prusi. Adapun reaksi yang terjadi adalah;
2[Fe(CN)
6
]
3-
+ H
2
O
2
2[Fe(CN)
6
]
4-
+ 2H
+
+ O
2

2[Fe(CN)
6
]
3
+ SnCl
2
2[Fe(CN)
6
]
4-
+ Sn
2+
+ 2Cl
3[Fe(CN)
6
]
4-
+ 4 Fe
3+
Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
(biru prusi)

H. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa;
1. Uji raksa dengan Cu(II)iodide menghasulkan lrutan berwarna orange yang mengatakan
positif mengandung raksa.
2. Uji arsen dengan metode Guitzeit dihasilkan larutan berwarna kuning,hal ini menandakan
pada larutan positir terdapat arsen. Uji dengan perak nitrat juga positif karena terdapat
endapan.
3. Uji kobalt dengan ammonium tiosianat dan besi sama-sama menunjukkan hasil positif
yang ditandai dengan timbulnya warna hijau
4. Uji klorida juga menunjukkan uji positif pada percobaan pengandapan sebagai perak
klorida dengan kalida lain dan dengan volatilisasi yang menghasilkan larutan kerun
danadanya endapan.
5. Uji sulfat dengan barium karbnat dan pp menunjukkan hasil positif Karen menghasilkan
warna merah.
6. Uji hydrogen peroksida dengan ferrisianida menghasilkan larutan berwarna biru
prusiyang menandakan adanya H
2
O
2
pada larutan.


DAFTAR PUSTAKA
Ibnu,M. Shodiq. 2004. Kimia Analitik I.Malang : JICA UM
Mohsin, Yulianto. 2006. Raksa.http:// www.chem-is-try.org.Makassar. Diakses
Pada tanggal 25 November 2011
Sugianto.H.Kristian. 2003.Kimia Anorganikj II. Yogyakarta : JICA UNY
Tim Dosen Kimia Analitik I. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Makassar:
FMIPA : UNM
Vogel. 1979. Analisis Anorganik, Kualitatif Makro dan Semi Mikro.Jakarta : PT.
Kalman Media Pustakas