TUGAS SINTESA ANORGANIK

Sintesis Lithium nickel cobalt oxides dari Li2CO3, NiO

dan Co3O4 dengan metode solid-state reaction

Diusulkan oleh:
Kharisul Ihsan
(125090200111002)
Abdi Naufal R.
(125090200111003)
Shoimatus Sholihah (125090200111026)
Santri Nabila
(125090200111028)

UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2014

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Prosedur Percobaan

Sintesis LiNi1-yCoyO2 dilakukan dengan menggunakan metode solid state dimana prekursor
yang digunakan antara lain: Li2CO3 (Pure analyt, kemurnian 99%), NiO (Pure analyt, kemurnian
99,9%) dan Co3O4 (Pure analyt, kemurnian 99,9%).
Dalam penelitian ini ketiga prekursor penyusun LiNi 1-yCoyO2 dengan komposisi y= 0,1; 0,3;
dan 0,5. Ketiga prekursor dicampurkan dan di pelet. Pelet yang terbentuk di panaskan pada suhu
650C selama 20 jam. Selanjutnya dihaluskan dan dipelet lagi kemudian dikalsinasi pada suhu
800-850C selama 20 jam. Pelet yang telah dikalsin didinginkan dengan laju pendinginan
50C /menit. Setelah dingin pelet di gerus lagi dan dipelet lagi. Selanjutnya dilakukan kalsinasi
lagi untuk yang kedua kalinya pada suhu 800-850C selama 20 jam lagi.
Identifikasi fase hasil sintesis dilakukan dengan instrumentasi XRD dengan radiasi Cu K
menggunakan difraktometer Rigaku type III/A X-ray. Scaning dilakukan dengan kecepatan
scaning 4/menit dan sudut difraksi yang digunakan 10270. Morfologi sampel diamati
dengan menggunakan instrumentasi FE-SEM.
Selanjutnya dibuat sel elektrokimia dengan LiNi 1-yCoyO2 sebagai katoda, Li foil sebagai
anoda dan elektrolit. Preparasi dilakukan dengan melarutkan 1 M LiPF6 dalam campuran etilen
karbonat (EC) dan dimetil karbonat (DMC) denan perbandingan volume 1:1. Tes elektrokimia
dilakukan pada suhu kamar denganmetode potensiostatik / galvanostatik. Sel yang digunakan
dialiri arus 200 mA/cm2 per siklus denan tegangan antara 3.2 dan 4.3 V.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Dalam penelitian ini dilakukan sintesis padatan LiNi 1-yCoO2 (y= 0.1, 0.3, dan 0.5)
menggunakan prekursor Li2CO3, NiO dan Co3O4 menggunakan metode solid state (padat-padat).
Ketiga padatan dikalsinasi pada suhu 800C dan 850C selama 20 jam dan 40 jam. Kedua
padatan yang dikalsinasi pada suhu 800C dan 850C memiliki struktur a-NaFeO2 dengan
sistem rhombohedral. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X (XRD) dan
SEM. Hasil XRD untuk padatan LiNi1-yCoO2 (y= 0.1, 0.3, dan 0.5) yang dikalsinasi pada suhu
800C selama 20 jam ditunjukkan pada gambar 1 sedangkan gambar 2 merupakan hasil XRD
untuk padatan LiNi1-yCoO2 (y= 0.1, 0.3, dan 0.5) yang dikalsinasi pada suhu 800C selama 40
jam.
Berdasarkan difaktogram pada gambar 1 didapatkan dua puncak tajam pada sudut
difraksi 2= 18 dan 45. Diduga puncak tersebut adalah puncak milik LiNi1-yCoO2. Terdapat
pula puncak pengotor yang muncul pada sudut difraksi 2= 21 dan 32 yang diidentifikasikan
sebagai puncak dari fase Li2CO3. Pola XRD pada gambar 2 juga menunjukkan puncak tajam
pada 2= 18 dan 45 serta puncak dari fase pengotor Li2CO3 pada 2= 21 dan 32. Jika
dibandingkan dari kedua difaktogram pada gambar 1 dan gambar 2 diketahui bahwa puncak dari
fase LiNi1-yCoO2 (y= 0.1, 0.3, dan 0.5) memiliki intensitas yang semakin tajam sedangkan
puncak dari fase Li2CO3 semakin berkurang. Seiring lamanya waktu kalsinasi maka kandungan
Co semakin meningkat sehingga intensitas dari fase LiNi1-yCoO2 (y= 0.1, 0.3, dan 0.5) semakin
tajam sedangkan intensitas dari puncak fase Li 2CO3 semakin berkurang. Variasi nilai y juga
mempengaruhi profil difaktogram hasil XRD dimana intensitas dari puncak fase Li 2CO3 semakin
berkurang dengan meningkatnya nilai y sehingga difaktogram untuk sampel LiNi0.5Co0.5O2 yang
mengandung fase pengotor paling sedikit.