PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION

GOLONGAN I
14NOV

22 Votes

A. TUJUAN
Setelah melakukan praktikum pemisahan dan identifikasi kation golongan I ini, mahasiswa
diharapkan dapat :
a.

Memisahkan kation golongan I dari sampel

b.
Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag+, Hg2+, dan Pb2+
B. DASAR TEORI
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut
dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak
larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan
Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masingmasing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:
1.

PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut

dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.
2.

Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan

[Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah
PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+,
sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:
1.
Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning).
Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)
2.

Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan

kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer,
sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.
[Ag(NH3)2] + KI
->
AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3
3.

Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag +,

adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.

Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + ClC. ALAT DAN BAHAN
Peralatan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah :

Tabung reaksi

Gelas ukur

Pipet tetes

Pengaduk kaca

Gelas kimia

Pemanas spiritus

Kertas saring

Sedangkan bahan-bahan yang dioperlukan dalam praktikum adalah :

-

Sampel

HCl 2M

Aquades

H2SO4 3M

K2Cr2O7 0,1 M

HNO3 6M

KI

NaOH

Amonia 6M

D. DATA PERCOBAAN
No

Langkah Kerja

Pengamatan

Reaksi

10 ml sampel
dipanaskan sampai
volume 5mlDitambah
Aquades sampai
volume 10 ml

Sampel tak
berwarnaSampel tak
berwarna

Ditetesi HCl 2M

ditetesi HCl sebanyak 45

sambil diaduk sampai

tetes kemudian larutan

seluruh kation

mula-mula berwana putih

golongan I

lama kelamaan terbentuk

Sampel(aq) + HCl(aq) pekat

mengendap

endapan di dasar tabung

Pb2+(aq) + Ag+(s) + Hg2+(s)

HCl tak berwarna, larutan

+ H2O
Endapan disaring dan
dipisahkan dari
filtratnya

Endapan berwarna
putihFiltrat tak berwarna
Pada pencucuian I:
larutan berwarna putih,

Endapan dicuci
dengan 4 ml HCl 2M
dingin sebanyak 2
kali

ada endapan yang lolos

penyaringan
Pada pencucian II:
larutan berwarna putih

Ag+(s) +Hg2+(s) + 3HCl(aq)

dan tidak ada endapan

AgCl(aq) + HgCl2(s ) + 3/2

yang lolos dalam

H2O

Dicuci dengan air

penyaringan

dingin sebanyak 2
kali

Filtrat tak berwarna

Tidak ada endapan yang
lolos selama pencucian
Filtrat tak berwarna

Endapan dipindahkan
dalam gelas kimia 50
ml lalu ditambah 20
ml
aquadesDididihkan
Disaring (dalam
keadaan panas/
setelah didiamkan
selama 1 menit)

Filtrat diuji dengan

K2CrO4 0,1M

Endapan dicuci
dengan air panas 5
ml sebanyak 3 kali
(larutan hasil
pencucian dibuang)
Endapan di atas
kertas saring disiram
dengan 10 ml amonia
6M

Filtrat dari no.5

ditambah asam nitrat
6M sampai suasana
larutan menjadi asam

Endapan putih sebagian

larut sehingga cairan
berwarna putih, endapan
berada di dasar
tabungSaat dipanaskan
larutan menjadi lebih
jernih dan endapan
semakin banyak
Filtrat tak berwarna
Endapan berwarna putih

Larutan berwarna kuning

jeruk, jika didiamkan
akan terbentuk endapan
di dasar tabung

Pb2+(aq) + K2CrO4(aq)
2 K+(aq) + PbCrO4(s)

Endapan berwarna putih

Filtrat berwarna putih
Hg2Cl2(s) + NH3(aq)
Endapan putih berubah

Hg(s)+

warna menjadi hitam

HgNH2Cl(s)+NH4Cl(aq) + Cl(aq)

Filtrat tak berwarna

berubah menjadi putih
dan mengendap setelah
didiamkanEndapan
berwarna putih
Hg2+(s) + NaOH(aq)

- Uji identifikasi
Hg(I) : 1 ml sampel
ditambah
pereaksia.
NaOH

Setelah ditambah NaOH

larutan menjadi tak
berwarna

Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)

b.

Setelah ditambah KI

Ag+(s) + HCl(aq)

larutan berwarna kuning

AgCl(s) + H+(aq)

KI

Hg2+(s) + 2KI(aq)
Hg2I2(s) + K+(aq)

Uji identifikasi

kehijauan

Ag2O(s) + H2O(l) + Na+(aq)

Ag(I) : 1 ml sampel
ditambah
a.

HCl

Ag+(s) + NaOH(aq)

Jika didiamkan akan

Ag+(s) + NH3(aq)

terbentuk 2 lapisan, atas

Ag(NH3)2-(aq)

berwarna kuning dan

bawah berupa endapan

b.

NaOH

berwarna kuning
kehijauan

c.

Amonia
Larutan berwarna putih
susu, jika didiamkan
akan terbentuk endapan
putih di dasar tabung,
endapan larut dalam
NH4OH
Terbentuk lapisan
berwarna coklat, hilang
setelah dikocok
Terbentuk endapan putih
dan berubah menjadi
abu-abu

E. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

a. Pemisahan Kation Golongan I
Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+,
dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation
golongan I.

Gambar 1
Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+
Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I dipanaskan sampai volume
sampel tinggal setengahnya. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke
dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sampai volume kembali seperti semula. 8 ml dari
sampel ini kemudian ditambah HCl 2M tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi

sebanyak 45 tetes, sampel berhenti membentuk endapan menandakan bahwa semua kation dalam
sampel telah mengendap sebagai garam kloridanya. Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu
membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung kation Hg 2+ dan Ag+. Kation golongan
I akan membentuk klorida-klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).
Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)
Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)

Gambar 2
Endapan setelah disaring
Namun, timbel(II) klorida sedikit larut dalam air. Sampel kemudian disaring dengan menggunakan
kertas saring. Endapan berwarna putih akan menempel pada kertas saring. Sementara filtrat yang
diduga mengandung kation Pb2+ lolos dalam penyaringan. Reaksi yeng terjadi adalah sebagai berikut
:
Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)
Endapan tersebut larut dalam air panas (pada 100OC) tetapi memisah sebagai kristal yang panjang
setengah dingin dan larut dalam asam klorida pekat.
PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan 4 ml HCl 2M dan 4 ml aquades masing-masing
sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada
sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan
tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun
kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.
Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades kemudian dipindahkan dari tabung reaksi ke
dalam gelas kimia, lalu ditambah 20 ml aquades. Larutan mula-mula berwarna putih, namun setelah
didiamkan beberapa saat endapan turuk ke dasar gelas kimia. Larutan kemudian dididihkan, selama
pendidihan larutan semakin jernih dan endapan yang terbentuk semakin banyak. Setelah mendidih,
larutan didiamkan selama 1 menit baru disaring dengan kertas saring. Endapan yang terbentuk
berwarna putih dan filtratnya tak berwarna.

Gambar 3
Endapan ditambah 20 ml aquades dipanaskan
Filtrat yang diperoleh dari pencucian endapan dengan HCl dan aquades kemudian diuji dengan
K2Cr2O7 0,1 M dan diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan
berwarna kuning di dasar tabung reaksi. Endapan tersebut merupakan PbCrO4 karena filtrat
mengandung kation Pb2+ sesuai dengan persamaan reaksi :
Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K+(aq)

Gambar 4
Endapan setelah dicuci dengan HCl

Gambar 5
Filtrat diuji dengan K2Cr2O7

Endapan dari larutan yang sudah didihkan kemudian dicuci dengan 5 ml air panas sebanyak 3 kali
dan menghasilkan endapan yang berwarna putih. Filtrat dibuang kemudian endapan disiram dengan
10 ml amonia 6 M sehingga endapan yang mula-mula berwarna putih berubah menjadi hitam.
Adanya endapan hitam tersebut menunjukkan adanya kation Hg2+.

Gambar 5
Endapan setelah disiram amonia

Filtrat yang diperoleh kemudian ditambah asam nitrat sampai suasana larutan menjadi asam. Terjadi
perubahan warna filtrat dari tak berwarna menjadi putih dan mengendap setelah didiamkan. Endapan
berwarna putih tersebut menunjukkan adanya kation Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :
Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) -> Hg(NH2)Cl(aq)
AgCl2(s) + 2 NH3(aq) -> Ag(NH3)2Cl(aq)
Penambahan asam nitrat menyebabkan suasana larutan menjadi asam. Hal ini dapat dibuktikan
dengan perubahan kertas lakmus dari biru menjadi merah. Ion amonium akan kembali terbentuk
karena suasana larutan yang bersifat asam.
Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq) + H+ ->AgCl(s) + 2 NH4+(aq)
b. Identifikasi Kation Golongan I
Setelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag + dan Hg22+ yang
didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi kation dilakukan langsung
terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi umum kation golongan I. Kation yang
diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan merkurium/ raksa (I) atau Hg22+. Larutan yang digunakan
dalam uji identifikasi Hg22+ dan Ag+ adalah NaOH, KI, HCl, dan amoniak.
Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua kali. Pada pengujian
pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna sedangkan pada pengujian kedua
terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah pengocokan. Pada pengujian kedua, lapisan
coklat tidak teramati karena setelah dicampur dengan NaOH sampel langsung dikocok sehingga
lapisan coklat tidak terlihat. Lapisan coklat tidak dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum
diketahui jenis kation yang terdapat dalam sampel. Jika sampel mengandung Hg 22+, maka reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut :
Hg22+(aq) + 2OH-(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)
Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna
kuning. Karena dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil kesimpulan
bahwa yang bereaksi dengan ion OH- merupakan kation lain, yaitu Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :
2Ag2+(aq) + 2OH-(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l)
Ag2O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadi jenuh
sehingga endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah larutan dikocok.
Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning kehijauan dan
jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan
berwarna kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel mengandung kation Hg 22+. Reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut :
Hg22+(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K+(aq)
Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg 22+.
Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang
merupakan indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation Pb2+ larut
dalam HCl pekat.
Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)
Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)
Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)
PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan berwarna
putih yang berubah menjadi warna abu-abu. Endapan abu-abu diduga terjadi karena sampel
mengandung kation Ag+ dan Hg22+.

Ag2O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH-(aq)

Hg22+(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+(aq) + NH4+(aq)
[Ag(NH3)2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam, sehingga jika
bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut cukup dijadikan bukti kuat
bahwa sampel mengandung kation Ag+.
F. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :
1.

Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-. Senyawa yang

terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag
dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan
terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat. Sedangkan untuk
memisahkan Hg22+ dan Ag+dapat dilakukan dengan mereaksikan dengan amoniak. Hg22+ akan
membentuk endapan dalam amoniak sementara Ag+ akan larut sehingga dapat diidentifikasi mana
Ag+ dan mana Hg22+.
2.

Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2Cr2O7 yang dapat

membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, endapan hitam Hg HgNH4Cl pada
penambahan amoniak, endapan putih AgCl setelah larutan Ag-amoniakal diasamkan, endapan
kuning kehijauan dari Hg2I2, dan endapan coklat Ag2O.
3.

Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji

mengandung kation golongan I yang berupa Ag+, Hg22+, dan Pb2+.

DAFTAR PUSTAKA
Ibnu, Sodiq. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press.
Nugroho, Rachmad. 2008. Diktat Analisis Kualitatif. Malang: FMIPA UM
Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif. Malang: FMIPA UM
Vogel. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT Kalman
Media Pustaka.
Widarti, Hayuni Retno, dkk. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Malang: FMIPA
UM.
About these ads

http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasi-kation-golongan-i/
jam 14.50 oleh dika