LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM KELOMPOK

KIMIA ANALISIS FARMASI
BROMO BROMATOMETRI

KELOMPOK IV
KELOMPOK : IV (EMPAT)
FAUSIAH SUPRATMAN

N111 09 319

RITA SARI

N111 10 126

SARI FITRIANI

N111 10 260

FITRI AQMALIA

N111 10 263

RIMA PISPITA SARI

N111 10 264

MUHAMMAD ICHSAN

N111 10 277

ARDY N. TODINGBUA

N111 10 278

MARINI A. MUHAMAD

N111 10 306

DIAN EKAWATI

N111 10 307

DIAN SITRA RAHMAH

N111 10 907

GOLONGAN

: RABU SIANG

ASISTEN

: AGUS WAHYUDI

MAKASSAR

2011BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Titrasi bromometri dan bromatometri adalah salah satu metode
titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih
banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain.
Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang
sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah.
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan
dasar reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO3). Metode Titrasi langsung dan
tidak langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama digunakan
untuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenolfenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan
membentuk tribrom sustitusi.
Metode ini jjuga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibium
dalam bentuk trivalen walaupun bercampur dengan stanium valensi
empat.
Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi
bromometri-bromatometri sangat penting karena senyawa-senyawa obat
atau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organik
aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas
dari sediaan farmasi tersebut.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa
berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menetapkan kadar sulfadiazine, KI, Na salisilat, dan Isoniazida
berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan metode
bromometri-bromatometri.
I.3 Prinsip Percobaan
1. Penetapan kadar sampel sulfadiazine, Na salisilat dan isoniazida
berdasarkan

metode

bromometri

dengan

penambahan

Kalium

Bromida, dan asam klorida dalam lingkungan asam kuat dicampurkan

dengan KBrO3 0,1 N sampai warna kuning muncul, Tambahkan
segera dengan KI lalu ditirasi dengan Na 2S2O3. Indikator yang
digunakan yaitu larutan kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
hilangnya warna biru menjadi jernih.
2. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri
dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl
sebagai asam kuat dan KBrO 3 0,1 N sebagai titran, serta larutan pati
sebagai indikatornya.

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna biru menjadi jernih.

3. Penetapan

kadar

sampel

sulfadiazine

berdasarkan

metode

bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam

menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO 3 0,1 N sebagai titran,

serta metal merah sebagai indikatornya.

Titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna merah menjadi jernih.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan

reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan
bromine berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung
dengan menambahkan bromine berlebih. Sedangkan bromatometri
dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan
cepat. (1)
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan
dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO 3-).
BrO3- + 6 H+ + 6 e-

Br- + 3 H2O

Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama
sengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena
kepekatan ion H+ berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi
ion bromida.(1)
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan
bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan
reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi
dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.(2)
Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi
menjadi ion bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium
bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan
ion bromat.
BrO3- + 6 H+ + 5 Br-

3Br2 + 3 H2O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning

pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan
titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai
tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan
harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai
harus ditutup. (2)
Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan
asam berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik
akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan.
Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan
lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan
menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini
ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.
(3)
Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan
dengan terjadinya warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini
menjadi jelas maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal, merah
fiuchsin, dan lain-lain.(2)

II.2 Uraian Bahan

1.

Sulfadiazinum (FI III : 581)

Nama resmi

: Sulfadiazinum

Sinonim

: N-2-pirimidinisulfanilamida

RM/BM

: C10H10N4O5S/250,27

Rumus struktur :

N
H2N--

--SO2NH
N

Pemerian

: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak

berbau atau hampir tidak berbau, stabil di
udara tapi pemaparan terhadap cahaya
perlahan-lahan menjadi hitam.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut

dalam asam mineral encer, dalam larutan
KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH 4OH,
agak sukar larut dalam etanol dan dalam
aseton.

Khasiat

: Antibakteri

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

2.

Isoniazid

(FI IV : 472)

Nama resmi

: Isoniazidum

Sinonim

: Isoniazid

RM

: C6H7N3O

RB

O
Pemerian

NHNH2

: Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk

hablur putih, tidak berbau.

Kandungan

: Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari

102,0 % C6H7N3O dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan.

Khasiat

: Antituberkulosa

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutup

cahaya

3.

Kalium iodida

(FI III : 330)

Nama resmi

: Kalii iodidum

Sinonim

: Kalium iodida

RM/BM

: KI / 166,90

Pemerian

: Hablur putih heksahedral, transparan.

Kelarutan

: Sangat larut dalam air,lebih mudah larut

dalam air mendidih, dalam etanol (95 %).

Kegunaan

: Sebagai sampel.

Penyimpanan
4.

Kalium bromida

: Dalam wadah tertutup rapat

(FII : 328)

Nama resmi

: Kalii bromidum

Sinonim

: Kalium bromida

RM/BM

: KBr / 119,01

Pemerian

: Hablur tidak berwarna, transparan atau

buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa
asin dan agak pahit.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan

dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.

Khasiat

: Sedativum

Kegunaan

: Sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

5.

Natrium tiosulfat

(FI III : 428)

Nama resmi

: Natrii thiosulfas

Sinonim

: Natrium tiosulfat

RM/BM

: Na2S2O3 / 248,12

Pemerian

: Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar,

dalam udara lembab meleleh basah, dalam
hampa udara > 330 meraapuh .

Kelarutan

: Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak

larut dalam etanol

Kegunaan

: Sebagai sampel

6.

Air Suling

(FIII : 96)

Nama resmi

: Aqua destillata

Sinonim

: Air suling, aquades

RM/BM

: H2O /18,02

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak mempunyai rasa

Khasiat

: Zat tambahan

Kegunaan

: Sebagai pelarut

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

7.

Larutan kanji

(FIII : 931)

Nama resmi

: Amilum oryzae

Sinonim

: pati beras

Pemerian

: Serbuk hablur putih, halus tidak berbau.

Kelarutan

: Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air

panas, dapat membentuk senyawa kompleks
dengan iodin

Kegunaan

: Sebagai indikator

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

8.

Na salisilat

(FIV : 638)

Nama resmi

: Natrii Salicylas

Sinonim

: Natrium salisilat

RM/BM

: C7H5NaO3/160,10

RB

COONa

OH
Pemerian

: Serbuk hablur atau amorf tidak berwarna dan

berbau khas.

Kelarutan

: Mudah larut dalm air dingin, sangat mudah

larut dalam air mendidih.

9.

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Indikator Metil Merah (FI III : 703)

Nama resmi
Nama lain
RM/BM
Pemerian
Kelarutan

:
:
:
:
:

Trepoelin / Heliatin
Metil merah
C14H14N3NaO3S / 327,33
Serbuk jingga kekuningan
Mudah larut dalam air panas,
sukar

Penyimpanan
Kegunaan
II.3 Prosedur Kerja
1.

larut

dalam

air

dingin,

sangat sukar larut dalam etanol.

: Dalam wadah tertutup baik
: Sebagai indikator

Sulfadiazin (Pharmaceutical Analysis : 154)

Ditimbang saksama 0,2-0,3 gram sulfadiazine. Dilarutkan dalam
HCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya
sampai larutan mengandung 25% HCl. Tambahkan 0,1 N KBrO 3
perlahan dari buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera

1 gram KI lalu titrasi dengan Na 2S2O3 dengan menggunakan indicator

kanji.
2.

Isoniazida (Acuan Praktikum 2007 : 37)

Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang saksama. Larutkan
dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium
bromat 0,1 N, 2,5 g kalium bromida dan 10 ml HCl. Diamkan selama
15 menit. lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indikator
kanji.
1ml Kalium bromat setara dengan 3,429 mg C 6H7N3O

3.

Kalium Iodida (Volumetri Analysis Vol 3 : 526)

Untuk 60-70 ml larutan KI, tambahkan 5-10 ml kalium sianida dan
fosfor, atau HCl. Tambahkan zat pati dan 0,1 N KBrO 3 sampai terjadi
perubahan warna, kemudian segera titrasi dengan Natrium tiosulfat
0,1 N .

4.

Natrium salisilat (Higuchi : 136)

Timbang saksama natrium salisilat. Dilarutkan dalam HCl 3 %
secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya.
Tambahkan 0,1 N KBrO3 perlahan dari buret sampai warna kuning
muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na 2S2O3
dengan menggunakan indikator kanji.

BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah botol semprot, buret 25 m, erlemeyer

250,gelas arloji, gelas piala, gelas ukur, kain putih, neraca analitik, pipet
skala ,sendok tanduk, statif + klem.
III.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquades, kertas
timbang, KI, Na salisilat, Isoniazid, sulfaniazida dan larutan kanji.
III.2 Cara Kerja
1.

Penentuan kadar Sulfadiazin

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml

aquades

Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer.

Ditambahkan 10 ml Kalium bromat dan 50 mg kalium bromide lalu

dikocok.

Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit

Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3

Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning

Ditambahkan indikator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai

warna menghilang.

2.

Penentuan kadar KI

Disiapkan alat dan bahan

Dilarutkan 150 mg sampel dalam 10 ml aquades

Ditambahkan 150 mg KBr dengan 2 ml CCl4 dan 1 ml HCl.

Dititrasi dengan kalium bromat sampai perubahan lapisan merah

menjadi kuning.

3.

Penentuan kadar Isoniazida

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang saksama 50 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml

aquades

Ditambahkan 35 ml Kalium bromat dan 2,5 mg kalium bromida lalu

dikocok.

Ditambahkan 10 ml HCl lalu dibiarkan 15 menit

Dilarutkan KI sebanyak 1 gram dalam 5 ml air

Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning

Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai

warna menghilang.

4.

Penentuan kadar Na Salisilat

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml

aquades

Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 10 ml KBrO3 dan 50 mg KBr lalu dikocok

Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit

Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3.

Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning

Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai

warna menghilang.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

Klp

Sampel

Berat
sampel

V1
(KBrO3)

V2
(Na2S2O3)

%Kadar

19,6 ml

2,1 %

122 mg

10 ml

3,8 ml

51,57 %

50 mg

10 ml
1 ml

82,1 %

Sulfadiazi
2
n
Sulfadiazi

3
4
5
6

n
Sulfadiazi
7

50 mg

11 ml

n
IV.2. Perhitungan
Sulfadiazin
1. Bs = 122 mg

; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml
BM

( V 1 N 1V 2 N 2 ) v
%K =
x 100
Bs

( 10 x 0,089319,6 x 0,096 )
%K =

122

250,27
6

x 100

%K =2,1

2. Bs = 50 mg

; V1 = 10 ml ; V2 = 3,8 ml

BM

( V 1 N 1V 2 N 2 ) v
%K =
x 100
Bs

( 10 x 0,09833,8 x 0,096 )
%K =

250,27
6

50

x 100

%K =51,57
3. Bs = 122 mg

; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml
BM

( V 1 N 1V 2 N 2 ) v
%K =
x 100
Bs

( 11 x 0,09831 x 0,096 )
%K =
%K =82,1

50

250,27
6

x 100

BAB V
PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel

dengan metode bromo-bromatometri. Bromatimetri merupakan salah satu
metode oksidasi dari ion bromat. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi
dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang
kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi, untuk menaikkan
kecepatan reaksinya pengerjaan dilakukan dalam keadaan panas dan
dalam lingkungan asam kuat.
Penetapan kadar pada sampel Sulfadiazin dengan berat sampel 50
mg yang dilarutkan dalam HCl 10%, Larutan ini ditambahkan KBr sebagai
katalisator dan ditambahkan pula larutan baku KBrO 3 sebanyak 10 ml.
Dimana ion bromat direduksi menjadi ion bromida selama titrasi. Adanya
sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion
bromide bereaksi dengan ion bromat.
BrO3- + 6 H+ + 5 Br-

3Br2 + 3 H2O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna

kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk
menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena
mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu
penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang
dipakai harus ditutup.

Larutan sampel diletakkan dalam ruangan yang terlindung cahaya

selama 15 menit hingga terjadi perubahan warna menjadi sedikit gelap.
Namun pada pengerjaan di laboratorium larutan sampel yang dibuat
berubah warna menjadi kuning sehingga langsung dilakukan penambahan
larutan pati menyebabkan warna berubah menjadi biru. Setelah terjadi
penambahan

warna, larutan sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat

sampai mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna dari
biru menjadi bening.
Sifat-sifat gas brom :

Titik lebur
= - 7,2 0C
Titik didih
= 58,8 0C
Suhu kritis = 144 0C
Tekanan uap = 175 mmHg pada suhu 28 0C
Kerapatan = 7 ,4
Pada reaksi bromatometri, brom yang dihasilkan mempunyai

tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap sehingga pengerjaan

dengan metode bromatometri harus dilakukan pada suhu serendah
mungkin dan labu yang dipakai harus ditutup.

BAB VI
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah
1. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 122 mg
adalah 2,1 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat
dalam Farmakope Indonesia edisi III.
2. Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 50 mg
adalah

51,57%

dan

82

%,

keduanya

tidak

memenuhi

persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia

edisi III.

V.2 Saran
Sebaiknya alat dan bahan diperiksa terlebih dahulu apakah
masih layak pakai atau tidak, agar proses praktikum berjalan lancar.

DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia

Press, Jakarta,
2. Wunas,J,Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif.Unhas,
Makassar.
3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V,
Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya.
4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), Analisa Farmasi, UGM Press,
Yogyakarta.
5. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen
Kesehatan RI., Jakarta.
6. Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen
Kesehatan RI., Jakarta.

Nama resmi

Sinonim

RM/BM

Rumus struktur

Pemerian

Kelarutan

Khasiat

Kegunaan

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari dan tidak lebih

dari