LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

(KIU-448.PRA)
Percobaan 8
METODE OKSIDIMETRI
SUBMETODE PERMANGANOMETRI
1. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standar Primer
Natrium Oksalat Secara Permanganometris
2. Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar
KMnO4 Secara Permanganometris

1.
2.
3.
4.
5.

Kelompok IV/ Offering G

Embun Rachma H.
(309332407317)
Meyga Evi F. S.
(309332407322)
Rio Baskoro
(309332410352)
Restu Adinda P.
(309332410358)
Sukma Hidayatullah
(309332410361)

The Learning University

LABORATORIUM KIMIA
JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MALANG
November 2010
ANALISIS KUANTITATIF DENGAN METODE
PERMANGANOMETRI

DASAR TEORI
Oksidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada sifat
oksidasi dari larutan standartnya. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi
bersifat reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks. Dalam
analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar (estern indicator), tetapi
larutan standartnya telah dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (auto indicator).
Beberapa metode analisis oksidimetri sesuai dengan jenis larutan standar yang
digunakan yaitu : permanganometri, kromatometri, iodo-iodimetri, cerimetri dan
lain-lain.
Dalam percobaan ini dilakukan analisis permanganometri yaitu analisis
oksidimetri dengan menggunakan larutan standar KMnO4. Prinsip metode ini
adalah reduksi ion permanganat menjadi Mn2+ dalam suasana asam yang
ditunjukkan oleh reaksi sebagai berikut:
MnO4 + 8H+ + 5e

Mn2+ + 4H2O

dimana 1 normal larutan KMnO4 = 1/5 mol

Penentuan titik akhir titrasi didasarkan atas perubahan warna dari ion
permanganat (ungu) menjadi Mn2+ yang tidak berwarna. Pengasaman dilakukan
dengan H2SO4. Untuk dapat digunakan sebagai larutan standar KMnO4 harus
distandarisasi terlebih dahulu dengan Na-oksalat, selanjutnya metode
permanganometri diterapkan untuk menentukan kadar MnO2 dalam pirolusit dan
nitrit dalam KNO2 (Retno, 2008 : 42)
a. Standardisasi
Standardisasi terhadap larutan satandard KMnO4 dapat dilakukan dengan
zat standard primer, antara lain :
- As2O3 (Warangan)
- NH4Fe(SO4)2. 6aq (amonium fero sulfat)
- Na2C2O4 (Anhidris)
- K4Fe (CN)6

Reaksi :

As2O3

As2O5

1 N = mol

C2O4

H2O + CO2 + 2e

Fe2+

Fe3+ + 3e

Fe (CN)63-

1 N = mol
1 N = 1 mol

Fe (CN)63- 1 N = 1 mol

Larutan standard KMnO4 harus disimpan dalam tempat yang berwarna

coklat atau gelap. Hindarkan dari debu, zat organik ataupun sinar/ cahaya,
sebab larutan KMnO4 mudah beruabah menjadi endapan MnO2.
Standarisasi maupun penetatapan dilakukan pada temperature 400 C 800
C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.
b. Menyelidiki kemurnian nitrit
Garam nitrit (KNO2) bersifat kurang stabil, dengan pengaruh udara atau
asam akan berubah menjadi senyawa nitrat (KNO3). Oleh karena itu untuk
menetapkan kemurnian nitrit titrasinya harus dibalik yang berartu bahwa
asamnya dicampur pada larutan standard KMnO4 nya.
MnO4- + 8H+ + 5e
NO2- + H2O

Mn2+ + 4H2O

NO3- + 2H+ + 2e

2 MnO4- + 6H+ + 5NO2-

5NO3- +2Mn2+ + 3H2O

Hasil perhitungan : 1 mol KMnO4 0,1 N

mol KNO2

CARA KERJA
A. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Na Oksalat
Tujuan : Menentukan konsentrasi larutan standar KMnO4 yang sesungguhnya.
Alat dan Bahan :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Gelas arloji
Neraca analitik
Erlenmeyer
Biuret (lengkap)
Corong
Gelas Ukur
Beaker glass

8. Larutan KMnO4
9. Air Suling
10. H2SO4
11. Natrium Oksalat (Na2C2O4)
Prosedur :
1. Diambil 10 mL larutan natrium oksalat (0,25 g/50 mL).
2. Ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat. Ditunggu hingga natrium oksalat
larut.
3. Dipanaskan larutan sampai 40 C -70C, dan dititrasi dengan larutan
KMnO4. Dicatat volume KMnO4 yang diperlukan.
4. Diulangi percobaan diatas paling sedikit 3 kali.
B. Menetapkan Kadar Nitrit
Tujuan : Menentukan kemurnian nitrit.
Alat dan Bahan:
1.
2.
3.
4.
5.

Pipet takar 10 ml
Labu takar 100 ml
Neraca
Corong
Buret (lengkap)

6. KNO2
7. Air suling
8. Larutan KMnO4
9. Erlenmeyer
10. H2SO4

Prosedur :
1. Ditimbang 1,1 g KNO2 dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar
100 mL, hingga tanda batas.
2. Diambil 10 mL KNO2 dan ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat.
3. Dipanaskan larutan tersebut sampai 40 C -70C, kemudian dititrasi
dengan KMnO4 sampai berwarna violet muda.
4. Dicatat volume yang diperlukan.
5. Diulangi titrasi sampai 3 kali.

DATA PENGAMATAN
A. STANDARISASI
Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer
Natrium Oksalat Secara Permanganometris

Berat zat standard primer (Na2C2O4) ditimbang dengan teliti 0,5 gram,
dilarutkan dengan

O dalam volumetriflask 100 mL; sehingga diperoleh

konsentrasi sebesar: 0,03731 Molar atau = 0,07462 Normal. Selanjutnya

larutan standar primer ini digunakan untuk titrasi terhadap larutan KMnO4
yang akan distandardisasi.
Data hasil titrasi
No Volume titran
(Na2C2O4)

Normal titran
(Na2C2O4)

Skala buret Volume

Awal - akhir
rerata titrat
KMnO4

1
2
3

10,00 mL
10,00 mL
10,00 mL

0,08 N

0,00 1,50
1,50 3,10
3,10 4,50

1,50 mL

Penambahan zat/larutan ke-3 : H2SO4 6M sebanyak 6 mL

Indikator yang digunakan (auto indikator) sehingga saat tercapainya TE /
EP mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi pink/merah
muda.
Reaksi dasar :
Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
Oksidsi : C2O42 CO2 + 2e
+
22MnO4 + 16 H + 5 C2O4 2Mn2+ + 8H2O + 10 CO2
B. PENETAPAN / PENYELIDIKAN
Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar
KMnO4 Secara Permanganometris
Berat sampel / titrat KNO2 yang ditimbang teliti = 1,10 gram dilarutkan
dalam volumetricflask / labu ukur dengan

= 250 mL; selanjutnya

ditetapkan atau diteliti tingkat kemurnian / kandungannya dengan

menggunakan larutan standard
( KMnO4 standar ) dengan normalitas yang sesungguhnya = N.
Data titrasi untuk penetapan / penelitian:

No Volume titrat
(KNO2)
1
2
3

10,0 mL
10,0 mL
10,0 mL

Normalitas
titran(KMnO4)
0,08 N

Skala buret
Awal-akhir
0,00 1,90
1,90 4,00
4,00 5,90

Volume rerata
titran(KMnO4)
1,967 mL

Penambahan zat/larutan ke-3 : H2SO4 6M sebanyak 6 mL

Indikator yang digunakan (auto indikator) saat tercapainya TE / EP akan
mengalami perubahan warna dari tak berwarna menjadi pink/merah muda.
Reaksi dasar :
Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
Oksidasi : NO2- + H2O
NO3- + 2H+ + 2e
MnO4- + 6 H+ + NO2 2Mn2+ + 3H2O + 5 NO3-

ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini larutan KMnO4 0,1 N sudah disiapkan oleh laboran
sehingga tahap pembuatan larutan standard KMnO4 0,1 N tidak dilakukan lagi.
Larutan KMnO4 0,1 N yang telah disediakan distandardisasi dengan menggunakan
larutan standar primer Natrium-oksalat ( Na2C2O4 ) pada suasana asam.
Reaksi dasar :
MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O x2
C2O42- 2 CO2 + 2e
x5
oksidasi
2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42- 2 Mn2+ + 8 H2O + 2 CO2

reduksi

redoks

Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi tak langsung dalam suasana
asam, sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang ditambahkan sebanyak 6
ml. Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai
dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada
hal ini titrat KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks.
MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+
+
4 H2O
Ungu
tak berwarna
Tujuan dari dilakukannya standardisasi pada larutan KMnO 4 adalah untuk
mengetahui normalitas dari KMnO4 yang sesungguhnya.
Berat

zat standard primer (

dilarutkan dengan
konsentrasi sebesar:
Reaksi dasar :

ditimbang dengan teliti 0,5 gram,

dalam volumetricflash 100 ml, sehingga diperoleh

C2O42- 2 CO2 + 2e

dari persamaan reaksi di atas maka :

1 mol = 2 ekivalen
1 Molaritas = 2 Normalitas
Mr

= 134 g/mol

Pelarut

= 100 ml

1 Molaritas

= 2 Normalitas

Normalitas

= 2 x 0,03731 M
= 0,07462 N

Titrasi pada proses standardisasi ini dilakukan 3 kali, agar didapatkan hasil
yang lebih valid dan teliti. Dari hasil percobaan titrasi sebanyak 3 kali didapatkan
bahwa volume titrat KMnO4 yang diperlukan sampai tercapai titik ekivalen
masing masing adalah 1,50 ml ; 1,60 ml ; dan 1,40 ml yaitu merupakan selisih
skala akhir dan awal buret. Dari ketiga hasil tersebut dapat dicari volume rata
rata titrat KMnO4 yang diperlukan yaitu :

Sehingga bisa dicari normalitas KMnO4 yang sesungguhnya, yaitu dengan cara :
10 ml . 0,08 N = 1,50 ml . N
N
Jadi normalitas larutan

= 0,533 N

yang sesungguhnya adalah 0,533 N, dari

hasil yang diperoleh dapat dicari kesalahan relatif yang terjadi saat menentukan
normalitas

yang sesungguhnya, yaitu :

= 77,67%

0,3N 0,533 N
100%
0,3

Jadi tingkat kesalahan selama praktikum ini sebesar 77,67%

Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4
Secara Permanganometris
Pada percobaan yang ke 2 ini yaitu penetapan kadar nitrit dalam larutan
KNO2 digunakan larutan KMnO4 sebagai larutan standar yang merupakan hasil
dari

standardisasi

pada

percobaan

sebelumnya

yang

dilakukan

secara

permanganometris. Larutan KMnO4 disini bertindak sebagai titran dimana

normalitas dari larutan tersebut telah diketahui dari percobaan sebelumnya yaitu
0,533 N. Sedangkan untuk titratnya yaitu larutan KNO 2 yang akan dicari
normalitasnya.
Reaksi :
MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O x1
reduksi
NO2- + H2O NO3- + 2 H+ + e
x5
oksidasi
+
2+
+
MnO4 + 8 H + 5 NO2 Mn + 4 H2O + 5 NO3 +2 H
redoks
Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi langsung dalam suasana asam,
sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang ditambahkan sebanyak 6 ml.
Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai dengan
perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada hal ini
titran KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks
MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O
Ungu
tak berwarna
Mula-mula berat sampel atau titrat yaitu kristal KNO2 ditimbang sebanyak
1,10 gram dan kemudian dilarutkan dengan aquades dalam volumetricflash 250
ml yang kemudian dititrasi hingga tercapai titik ekivalen. Percobaan ini dilakukan
sebanyak 3 kali dengan volume titrat ( larutan KNO2) sebanyak 10,0 ml, dengan
penambahan H2SO4 sebagai pengasam sebanyak 6 ml. Kemudian dititrasi hingga
terjadi perubahan warna pada titrat dan dihasilkan volume titran KMnO 4 berturutturut sebagai berikut 1,90 mL, 2,10 mL, 1,90 mL yang bila dirata-rata volume
titran tersebut adalah :

Penentuan tingkat kemurnian dari sampel KNO2 dapat dilakukan dengan beberapa
tahap sebagai berikut :

N KNO2 = 0,1048 N
Reaksi : NO2- + H2O NO3- + 2 H+ + 2e

Dari persamaan reaksi di atas:

1 Molaritas = 2 Normalitas
Molaritas KNO2 = 0,2096 M
Molaritas =

Massa = n . Mr massa = 0,002096 mol x 85,11

= 0,1784 gram ( dalam 10 ml larutan

Massa nitrit dalam 250 ml larutan KNO2 =

x 0,1784 gram
= 4,4598 gram

Jadi tingkat kemurnianitrit dalam garam nitrit ( KNO2 )

= 16,56 %

Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar nitrit di dalam

rendemen adalah 16,56%.

KESIMPULAN
1) Pada analisis kuantitatif dengan metode permanganometri dilakukan
melalui proses titrasi dan perhitungan yang dilakukan didasarkan dari hasil
titrasi tersebut.
2) Berdasarkan dari hasil proses analisa kuatitatif melalui metode
permanganometri diperoleh:

Konsentrasi KMnO4 sebesar

Konsentrasi KNO2 sebesar

N dan kadar dalam rendemenya

adalah 16,56%
3) KMnO4 bertindak sebagai autoindikator.
4) Metode permanganometri dilakukan pada suasana asam dan pada
temperature 400 C 800 C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.
DAFTAR PUSTAKA
Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif KIU 42
Malang: Universitas Negeri Malang
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan
Semimikro (terjemahan oleh setiono, dkk). Jakarta: Kalman Media Pustaka.
Widarti, Hayuni Retno. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia
Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.
Day, R.A & unferwood. 1998. Quantitative Analysis Sixth Edition.
Emiritus:Prentice-Hall.
Basset, J., at al. 1991. Vogels Textbook of Quantitative Inorganic Analysis
including Elementary Instrumental Analysis. London:Longman Group.

Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer Natrium

Oksalat Secara Permanganometris
-

Natrium Oksalat
- Diambil 10 mL larutan
- Ditambahkan 6 mL H2SO4 pekat

- Ditunggu hingga larut

- Dipanaskan sampai 40 C -70C
- Dititrasi dengan larutan KMnO4 dalam buret sampai warna larutan
berubah menjadi merah muda muda
- Dilakukan sebanyak 3 kali
Diperoleh volume rata-rata KMnO4
Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4
Secara Permanganometris

- Ditimbang sebanyak 1,10 gram.

- Dipindahkan kedalam labu takar 250 ml dan diisi dengan air sampai
garis tanda.
- Dikocok hingga homogen.

- Diambil larutan tersebut dengan pipet takar sebanyak 10 ml.

- Ditambahkan 6 mL H2SO4 pekat.
- Ditritasi dengan larutan KMnO4 standar sampai warnanya menjadi
merah muda
- Dilakukan sebanyak 3 kali
Diperoleh volume rata KMnO4 standar