12/17/2013

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Analisis termal

Jurusan Kimia - FMIPA

Universitas Gadjah Mada (UGM)

KIMIA ZAT PADAT

Teknik Analisis Termal pada Padatan

Analisis termal adalah cabang kajian ilmu bahan yang

mempelajari sifat bahan selama perubahan temperatur
Beberapa metoda analisis termal telah dikembangkan
dibedakan berdasarkan jenis sifat bahan yang dipelajari
perubahannya.

Drs. Iqmal Tahir, M.Si.

Laboratorium Kimia Fisika,, Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Gadjah Mada, Sekip Utara, Yogyakarta, 55281
Tel : 0857 868 77886 047; Fax : 0274-545188
Email : iqmal@ugm.ac.id atau
iqmal.tahir@yahoo.com
Website :
http://iqmal.staff.ugm.ac.id
http://iqmaltahir.wordpress.com

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Beberapa metoda analisis termal

Aplikasi analisis termal

Untuk mempelajari bentuk fisik bahan

Pseudopolymorfis (bentuk
tersolvasi) padatan kristalin yang
mengandung molekul pelarut
sebagai bagian dari struktur kristal
tersebut secara keseluruhan.

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Penggunaan instrumentasi modern untuk

pengamatan perubahan sifat fisik. Komponen
alat meliputi :

Ruang sampel : kompartemen untuk sampel

Sensor untuk mendeteksi / mengukur sifat fisik dan
temperatur.
temperatur
Alat untuk mengatur kondisi parameter pengamatan
(temperatur, laju, lingkungan)
Komputer untuk pengumpulan dan proses data

Kontrol
temperatur
(tanur)

sample

Polymorph B

Solvate A

Solvate B

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Merupakan analisis termal paling popular
DSC mengukur panas yang dilepas atau diserap
selama transisi sampel akibat perlakuan
temperatur.

Differential: sampel relatif pada standar

Scanning: temperatur diatur
Calorimeter: pengukuran panas

DSC mengukur baik kualitatif maupun kuantitatif

terkait sifat fisik dan kimia dengan memerlukan
informasi tambahan

PC

Polymorph A

Amorfis padatan amorf yang

tidak memiliki struktur kristal biasa
secara tiga dimensi.

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Prinsip dasar analisis termal

Polymorfis kemampuan suatu

bahan untuk membentuk lebih dari
satu jenis bentuk kristal.

Proses endothermik sampel mengabsorbsi energi

Proses eksothermik sampel melepaskan energi
Perubahan kapasitas panas

sensors

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

12/17/2013

Prinsip kerja analisis DSC

Aplikasi analisis DSC

Power Compensation DSC

High resolution / high sensitivity research studies

Absolute specific heat measurement
Very sensitive to contamination of sample holders

Heat Flux DSC

Routine applications
Near / at line testing in harsh environments
Automated operation
Cost-sensitive laboratories

Titik leleh padatan kristalin

Desolvasi absorbsi dan pelepasan pelarut
Transisi gelas bahan amorf
Panas transisi pelelehan, kristalisasi
Penentuan kemurnian kuantifikasi rasio fase
amorfis/kristalin, kontaminasi
Transisi polymorfis polymorfis dan
pseudopolimorfis
Kondisi proses faktor lingkungan
Kompatibilitas interaksi antar komponen
Kinetika dekomposisi stabilitas kimia dan termal

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Gambaran kurva DSC

Penentuan titik leleh

^exo

^exo

Onset = melting point (mp)

Exothermic upwards
Endothermic downwards
MELTING

20
mW

MELTING

CRYSTALLISATION

GLASS TRANSITION
DESOLVATION
20
mW

H2O

DECOMPOSITION

Heat of fusion (melting) = integration of peak

Y-axis heat flow
X-axis temperature (and time)

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

40

60

80

tem pe ra ture [ C ]

100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
o

Scanning DSC bahan kristalin dengan satu bentuk polymorfis

te m p e ra tu re [ C ]
LABORATORIUM KIMIA FISIKA

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Analisis bentuk polymorphic

Analisis Pseudopolymorphism
^exo

^exo

TRANSITION

MELTING

STABLE
FORM

METASTABLE
FORM

DEHYDRATION

20
mW

20
mW

40

60

80

10 0

12 0

140

1 60

1 80

20 0

220

240

2 60

28 0

30 0

40

60

80

100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300

te m p e ra tu re [ C ]

Scanning DSC bahan kristalin dengan transisi polymorfis

tem perature [ C ]

Scanning DSC bahan terhidrat

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

12/17/2013

Analisis padatan amorf

Penentuan kemurnian

DEHYDRATION
Midpoint = glass transition (Tg)

1 mW

40

GLASS TRANSITION

60

80

10 0

1 20

140

160

18 0

20 0

2 20

240

260

28 0

30 0

te m p e ra tu re [C ]

Polyvinylpyrrolidone (PVP) co-processed with hydroflumethiazide

Kemurnian bahan phenacetin

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Analisis Thermogravimetri(TGA)

Aplikasi analisis TGA

Suatu teknik untuk

pengukuran variasi massa
sampel yang berubah akibat
perubahan temperatur pada
kondisi atmosfer terkontrol.
Digunakan
g
termobalance
untuk pengukuran berat
sampel sebagai fungsi
temperatur.
Sampel diletakkan
bergantung pada timbangan
dalam tanur, sementara
timbangannya di luar tanur.

balance

sample

purge gas

Desolvasi pelarut yang terabsorbsi atau

terikat secara kristalin, stokiometeri hidrasi dan
pelarut lain
Dekomposisi kestabilan kimiawi dan termal
Kompatibilitas interaksi antar komponen

furnace

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Contoh kurva TGA

Analisis TG Lactosa monohydrate

Kurva TGA senyawa kristalin dan amorf.

^exo

20
mW

2
mg

20

2
mg

40

60

80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340
o

20

40

60

tem perature [ C]

80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320
o

temperature [ C]

Kurva DSC dan TGA untuk laktosa monohydrata

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Jurusan Kimia FMIPA, UGM